Études isochrones du cuivre trempé en atmosphère d'hydrogène

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Submitted on 1 Jan 1964

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Études isochrones du cuivre trempé en atmosphère d’hydrogène

Claude Budin, Annie Lucasson, Pierre Lucasson

To cite this version:

Claude Budin, Annie Lucasson, Pierre Lucasson. Études isochrones du cuivre trempé en atmosphère d’hydrogène. Journal de Physique, 1964, 25 (7), pp.751-756. �10.1051/jphys:01964002507075100�.

�jpa-00205866�

ÉTUDES ISOCHRONES DU CUIVRE TREMPÉ EN ATMOSPHÈRE D’HYDROGÈNE

Par CLAUDE BUDIN, ^{ANNIE LUCASSON et PIERRE} LUCASSON,

Laboratoire de Chimie Physique, Faculté des Sciences de Paris, ^Section d’Orsay.

Résumé.

Après ^avoir trempé des échantillons de cuivre

atmosphère d’hydrogène ^nous

avons

étudié la restauration de leur résistivité électrique ^{initiale à} l’aide de recuits isochrones faits dans des conditions différentes. Si après chaque recuit l’échantillon ^est trempé rapidement ^{à la} température ^{de l’azote} liquide (à laquelle

^{font les} mesures), ^une augmentation de la résistivité

électrique

^{manifeste entre} 2014 100 °C et

60 °C. Cette augmentation ^ne

produit pas si l’on refroidit progressivement l’échantillon jusqu’à ^la température ^{de mesure.}

Ce phénomène estindépendant ^de l’atmosphère qui entoure les échantillons pendant les recuits.

Nous l’attribuons

interactions des atomes d’hydrogène (mobiles) ^avec les lacunes.

Abstract.

Isochronal annealing experiments ^{have been} performed

quenched pure copper,

using ^different annealing techniques. ^{If the} specimen ^is brought rapidly ^{from the} temperature

of anneal to liquid nitrogen temperature (for measurements),

^notices

resistivity ^increase

between 2014 100 °C and

60 °C. This increase does not happen ^{if the} cooling ^{rate is} sufficiently

low. In

of

low cooling ^{rate it} happens ^{if the} specimen is surrounded by

^helium atmosphere as ^well

by

hydrogen atmosphere. ^This phenomenon ^{seems to be due to} hydrogen ^vacancies

interactions.

PHYSIQUE 25, 1964,

Introduction.

Lorsqu’on ^a fait subir une

trempe ^{a un} echantillon de cuivre plonge ^{dans une} atmosphere d’hydrogene, ^{des recuits} isochrones,

effectues a temperatures croissantes, ^montrent que la r6sistivit6 electrique ^de l’échantillon ^revient a sa

valeur d’avant trempe ^{en deux} 6tapes. ^La premiere

de ces 6tapes ^{est situ6e aux} environs de - 100 OC et la seconde, ^au voisinage ^{de la} temperature ordi-

naire. Des mesures ’d’énergie d’activation avaient conduit Lucasson et al. [1] a les attribuer respec- tivement a la migration d’hydrogene ^{dissous et a la} migration ^{et la} disparition de d6lauts lacunaires.

Dans ce qui suit, ^{nous 6tudions} quelques ^mani-

festations de la mobilit6 et de la solubilite de ces

def auts ponctuels ^en eff ectuant, ^{sur un meme}

echantillon et toutes choses 6tant identiques par

ailleurs, des series d’experiences qui ^{ne different}

de la pr6c6dente que par la variation d’un para- m6tre.

Conditions exp6rimentale.

^{Tous nos échan-}

tillons proviennent d’une meme bobine de fil de cuivre Johnson Mattheys, spectroscopiquement

pur. Les dispositifs ^{et les} techniques ^{utilises pour}

les trempes ^{et les mesures 6tant} analogues ^{a ceux}

d’un travail precedent [1], ^{nous ne} parlerons ^ici

que des points particuliers ^{a la} pr6sente ^{6tude. Les}

6chantillons sont places ^{dans une} enceinte de verre ou m6tallique, ^{f ermee selon le cas} par ^un rodage ^ou

par ^un couvercle à joint m6tallique, remplie d’hy- drbg6ne ^et immerg6e dans 1’azote liquide. ^La figure ^{1 donne une vue} sch6matique ^{d’une de nos}

enceintes expérimentales, comportant ^{un échan-}

tillon dispose ^en zig-zags, ^d’une longueur ^totale

de 20 cm, dans ^une ampoule ^{de verre. Les} supports

des fils conducteurs n’ont pas ete repr6sent6s. ^Des

6chantillons de formes différentes (circulaire, ^recti- ligne) ^ont aussi ete utilises.

Pendant toute la duree des experiences

qui

FIG. 1.

Échantillons dans une enceinte de verre immer-

g6e dans l’azote liquide.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01964002507075100

752

peut ^atteindre plusieurs semaines -1’enceinte reste

immerg6e dans l’azote liquide. Toutes les mesures se font a temperature de 1’azote liquide. ^{Le chauf-} fage ^de .l’échantillon, ^soit pour les trempes, ^soit

pour les recuits, ^{se fait} par passage de ^courant continu. Sa temperature ^est contr6l6e par ^mesure

potentiométrique ^{de sa} resistance electrique. ^Cette

mesure donne donc la temperature moyenne de 1’echantillon. Du fait de l’immersion dans 1’azote

liquide, ^les parois ^de 1’enceinte exp6rimentale

restent toujours ^{a basse} temperature pendant ^les

recuits.

Avant toute experience, chaque echantillon a

subi un recuit de 4 heures a 600°C dans 1’hydro- gene. Apres ^{ce recuit le} rapport des resistances des 6chantillons a temperature ^{ordinaire et a} temp6-

rature de I’h6lium liquide ^est voisin de 200. (II

varie entre 180 et 250 selon 1’echantillon.)

Les trem,pes ^sont r6alis6es par coupure brusque

du courant de chauffage. ^Les vitesses de trempe calcul6es a partir ^{de la} puissance n6cessaire _pour maintenir la temperature ^{constante sont voisines}

de 20 000 OC/s. ^Les enregistrements ^{a l’oscillo-} graphe cathodique ^{donnent 20 a 22 000} °C/s ^{en bon}

accord avec les vitesses de trempe ^calcul6es.

a) ^MESURES ELECTR1QUES.

^{Les mesures de}

resistance sont faites a la temperature ^{de 1’azote} liquide par ^une m6thode potentiométrique. ^Deux

6chantillons presque identiques, de resistances .R1

et R2 ^sont places cote a cote dans l’enceinte experi-

mentale. Le premier ^subit trempes ^et recuits, ^le

second sert de reference. A la temperature ^de

l’azote liquide, les variations de la resistance du

premier ^sont 6gales ^aux variations de la diff erence 3R

R1- R2, puisque R2 ^{est constant avec la} temperature. ^{Mais en} fait, ^la temperature ^n’est pas

constante, ^car les echantillons sont refroidis princi- palement par conductibilite et convection du _gaz contenu dans 1’enceinte plong6e dans 1’azote liquide (fig. 1). ^Elle subit, ^{de ce} fait des fluctuations qui,

dans nos appareils, ^se manifestent de façon ^errh- tique, ^{avec une} amplitude qui peut ^atteindre 0,01 ^{OC en des} temps ^{de l’ordre} de la minute- Nous observons 6galement ^{une derive} plus ^{lente de la} temperature, correspondant ^{a un} echauffement d’environ 0,1 °C par 24 heures. Or, les coefficients de temperature ocl et oc2 de R1 ^et R2 ^sont voisins,

mais non identiques, ^ce qui limite dans nos appa- reils la precision ^{des mesures + 10-11 Q cm}

environ. Nous 1’avons am6lior6e par l’introduction d’iin terme correctif C(A) obtenu de la f acon ^sui-

vante : nous prenons pour references un couple ^de

valeurs R1 ^et R2o d6termin6es avant Inexperience.

Si une fluctuation de temperature ^{AT se} produit

elle entraine une variation de la resistance de r6f6- rence, 3R2 - R2(ð. T) - R0g. ^{On rnesure} Rz(A7°) apres chaque ^{recuit d’ou} 8R2, ^{dont on} d6duit als6- ment la variation correspondante de la resistance

etudiee :

Compte ^{tenu de ce terme} correctif, ^{les erreurs}

sur les mesures sont inférieures a 5 X 10-12 Qcm.

b) DEFINITION DE LA TEMPERATURE DE L’ÉCHAN-

TILLON.

La technique ^de chauffage par passage de courant electrique que ^nous adoptons ^{dans ces} experiences ^est particulierement commode a utili-

ser lorsque ^{des mesures} 6lectriques ^{sont faites sur}

1’echantillon. Cette f acilite de mise en oeuvre, jointe

a la possibilite de r6aliser de grandes vitesses de

trempe ^fait qu’elle ^a pratiquement toujours ^6t6 employee a la suite des travaux de Koehler et ses

collaborateurs [2] pour 6tudier par trempe ^et

mesures de r6sistivit6 les energies de formation de def auts ponctuels.

Pour 6tudier les energies ^{de mouvement des}

def auts ponctuels, ^les expérimentateurs ^{ont en} general préféré utiliser des proc6d6s ^de chauffage plus classiques, tels que les bains d’huile, qui ^assu-

rent en principe ^une meilleure unif ormite de la

temperature. ^Nous signalons ^{ici les} points ^{suivants :}

1° La mesure de la resistance electrique ^donne

une temperature moyenne ^T des echantiuons, ^alors

que l’utilisation d’un bain chauffant permettrait

de parler ^de temperature ^{vraie T.}

2° A l’aide d’hypotheses ^tres simples ^{sur la} repartition ^des temperatures ^{il est} possible ^de prevoir que la difference AT

T - T dans nos

experiences, ^{est faible et} de l’ordre de quelques degr6s.

3° Ces prévisions ^sont confirmees aussi bien _par les resultats obtenus par Cuddy ^{et Machlin} [3]

pour 1’6nergie, ^{de mouvement des bilacunes dans} 1’argent, que par ^nos propres experiences ^faites

avec des 6chantillons de cuivre de formes et de

caractéristiques ^tres différentes (leur longueur

variait entre 6 cm et 20 cm pour ^un diam6tre de

0,1 ^{mm et le} diametre des prises de tension etait soit de 0,1 ^{mm, soit de} 0,2 mm).

Au surplus ^{dans ce} qui ^{suit, ce sont} les variations de temperature plutot que les temperatures elles memes, qui importent. Aussi, confondons nous T et T, ^{nous r6servant} de discuter ce probleme par ailleurs.

R6sultats. ^-- Avec chacun des echantillons nous avons realise successivement quatre

cycles»

presque identiques ^de trempe ^en atmosphere d’hydrogene suivie de recuits isochrones. D’une

experience ^a l’autre, nous nous sommes attaches à

ne faire varier qu’un parametre ^{a la fois.} Ainsi,

dans 1’exemple ci-dessous, ^les quatre trempes ^ont

ete effeetu6es a partir ^de 700 OC environ. Elles ont

donne des augmentations de resistance electrique

6gales h ± ⁴ % pres. Les recuits isochrones 6taient

753

identiques quant a ^]a dur6e, ^de cinq minutes, ^d’une part, ^et quant ^aux intervalles de temperature

d’autre part : ils 6taient etages ^{de 15°} en 15° entre

-140 °C et + 200 °C.

La premiere ^{isochrone a ete obtenue en effec-}

tuant les recuits dans 1’atmosphere d’hydrogene ^ou

avait ete provoqu6e ^la trempe initiale. A la fin du

recuit, ^{le courant de} chauffage ^de l’échanti]lon etait

brusquement coup6 a 1’aide de l’interrupteur ^du dispositif ^de trempe. ^Le refroidissement jusqu’a ^la temperature de I’azote liquide etait donc tres

rapide. ^Le diagramme ^{de la} figure ^{2 montre l’iso-}

FIG. 2.

Isochrone obtenue apres trempe

hydrogene

d’un 6chantillon de 720°C jusqu’a ^la temperature ^de

1’azote liquide. Chaque point correspond ^a

^{recuit de}

5 minutes a la temperature indiqu6e ^{dans une atmo-} sph6re d’hydrogène, suivi d’un refroidissement rapide jusqu’a ^la temperature ^{de 1’azote} liquide. ^{Les isochrones}

des figures 2, 3, 5 et 6 ont 6t6 obtenues avec le meme 6chantillon.

chrone obtenue. Une premiere 6tape ^{de restau-}

ration de la r6sistivit6 electrique, correspondant

a une migration ^d’atomes d’hydrogene ^{est centr6e}

autour de

110°C. Elle est suivie d’une

augmentation de r6sistivit6 ,qui ^se produit

entre - 100°C et

60°C. La seconde

et prin- cipale

6tape ^de recuit, attribuee par ^{nous a} la

migration de def auts lacunaires, commence vers

-

20°C et s’6tend jusqu’a + 100 oC. ^{Elle est}

centr6e autour de + 35 °C.

Pour obtenir la seconde isochrone, ^{nous avons}

encore conserve 1’atmosphere d’hydroge’ne ^{de la}

trempe initiale, mais, ^au lieu de couper brutalement

le courant de chauff age, ^nous avons graduelle-

ment abaiss6 celui-ci a 1’aide d’un rh6ostat. ^L’iso-

chrone correspondante ^est repr6sent6e,sur la figure3.

FIG. 3.

Isochrone obtenue apres trempe ^{de 727 °C} jusqu’a ^la temperature ^{de l’azote} liquide

atmosphere d’hydrog6ne. Chaque point correspond ^a

^{recuit de} cinq ^minutes

atmosphere d’hydrog6ne, suivi d’un refroidissement lent de la température- indiqu6e jusqu’a

1’azote liquide.

Elle montre ]’existence des deux 6tapes principales

de disparition de la r6sistivit6 electrique ^{due a ]a} trempe signal6s pr6c6demment, ^mais l’ augmen-

tation de r6sistivit6 qui ^se manif estait entre - 100°C et

60 °C dans 1’experience prec6dente

a disparu (1). Or, ^en trempant ^{le meme} echantillon,

sous une atmosphere ^d’helium [4] ^{au lieu} d’hydro-

g6ne, ^{et en} traçant ^des isochrones, nous avons

constate que ni la premiere 6tape ^de recuit, ^{ni la}

remont6e de r6sistivit6 consecutive, ^{ne se} pro- duisent. Nous voyons la ^une confirmation de notre idee _{que la} premiere 6tape correspond ^{a ]a} migra-

tion et a la disparition d’hydrogene dissous, ^et que la remontee indique ^une redissolution d’hydrog6ne.

(1) L’apparition ^{ou la} disparition ^{de la}

bosse » de l’isochrone comprise ^{entre -100 °C et}

^{20 °C}

depend

que de la vitesse du refroidissement apres recuit. En effet,

si apres

trempe ^dans 1’hydrogene

effectuons

recuit a

60 °C par exemple,

refroidissant lentement,

nous

obtiendrons

valeur de AR JARO correspondant ^au point ^A. Faisons alors

recuit à

60 °C pt

coupons brusquement le courant de chauffage., ^La valeur

de AR/ARO ^mesur6e apres ^cette operation correspond ^a

point ^{B situe}

^{dessus de A} (fig. 4).

754

Cet ^{hydrog6ne qui se redissout pouvait, soit pro-}

venir du gaz qui entourait l’echantillon _{soit pro-} venir de la liberation du _gaz pi6g6 pendant ^la premiere etape, ^a l’int6rieur du m6tal.

FIG. 4.

Entre - 100°C et 0 OC la forme de l’isochrone

depend essentiellement de la vitesse du refroidissement

apres le recuit. Un premier ^recuit, suivi d’un refroidis- sement lent conduit

point ^A. Si l’on fait alors

second recuit a la meme temperature, suivi d’un refroi- dissement brusque jusqu’a ^la temperature ^{de l’azote} liquide,

obtient le point B, au-dessus de A.

FIG. 5.

Isochrone obtenue apres trempe ^{de 735 °C a la} temperature de 1’azote liquide

atmosphere d’hydro- g6ne. Les recuits ont ete faits

atmosphere ^{d’ hélium} purifi6. Chaque point correspond ^a

^{recuit de} cinq

minutes a la temperature indiqu6e, suivi d’un refroidis- sement rapide jusqu’a ^l’azote liquide.

Une troisieme trempe ^en atmosphere d’hy- drog6ne permet d’61ucider ce point. ^{Nous avons} apres ^la trempe pomp6 I’hydrog6ne ^{de 1’en-}

ceinte expérimentale ^{et I’avons} remplace par de I’h6lium avant d’effectuer des recuits isochrones à la fin desquels le refroidissement jusqu’a ^la temp6-

rature de 1’azote liquide ^se faisait par coupure

brusque ^{du courant de} chauffage. ^Le diagramme ⁵

montre les resultats obtenus. La courbe est presque

superposable ^{a la courbe 2. En} particulier, ^les points expérimentaux ^{obtenus entre - 100°C et}

^60°C

sont presque confondus. L’hydrogene qui ^{se redis-}

sout a donc une origine interne, ^{pour la} plus grande part.

FIG. 6.

Isochrone obtenue apres trempe ^{de 750°C a la} temperature ^{de 1’azote} liquide,

atmosphere d’hydro g6ne. Les recuits ont ete faits

atmosphere ^d’hélium purifi6. Chaque point correspond ^a

recuit de cinq

minutes a la temperature indiqu6e suivi d’un refroidis- sement lent jusqu’a ^l’azote liquide.

Cependant lorsque ^la temperature ^est sup6rieure

a

40 OC, ^{la nouvelle isochrone se trouve} lege-

rement au-dessous de l’ancienne. Nous attribuons

ce d6calage ^{a une} desorption ^{lente de} l’hydrogene

a la surface de 1’echantillon, desorption qui ^n’est plus compens6e par la redissolution en surface

lorsque l’échantillon est plonge dans I’h6lium.

Enfin, nous ^avons trempe ^une quatrieme ^fois I’échantillon, ^sous atmosphere d’hydrogene. ^Nous

avons ensuite pomp6 l’hydrogene ^{hors de 1’en-}

ceinte exp6rimentale ^l’avons remplace par de

755 I’h6lium, ^{et avons} fait des recuits isochrones ^ter-

min6s par ^une descente lente en temperature. ^Les

resultats obtenus sont repr6sent6s par la courbe 6, qui pendant ^toute la deuxieme 6tape ^du recuit, ^se

trouve au-dessous de la courbe 5.

FIG. 7.

Isochrones obtenues

meme echantillon

en

atmosphere d’hydrogene apres trempes de 450 °C et 500 °C respectivement jusqu’a ^la temperature ^{de 1’azote} liquide. Chaque ^recuit, d’une duree de dix minutes etait suivi d’un refroidissement rapide jusqu’a ^1’azote liquide.

On constate qu’il ^existe

^{maximum de} la resistance

electrique pres ^de - 140°C. Ce maximum diminue

beaucoup quand ^la temperature ^de trempe passe ^de 450 °C a 500 °C. I1 vient probablement d’interactions de

I’hydrog6ne ^dissous

^certaines impuret6s.

o Trempe ^de 450 °C,

p Trempe ^{de 500 °C.}

Nous avons répété ^ces experiences ^{dans un ordre} quelconque, ^{avec des} 6chantillons diff6rents, ^trem- p6s ^a partir ^de temperatures comprises ^{entre 450 OC}

et 750oC. Pour des trempes ^a partir ^de temperatures

inférieures ou 6gales ^{a 500} OC, ^{nous avons note} I’apparition ^{de tres} petits changements ( 2) ^{dans la} partie des isochrones inférieure a - 100 OC, ^mais

1’allure généraJe ^{des courbes et} de leurs modifi- cations restait conforme a la description qui pr6-

cede (fig. 7). ^{Pour des} trempes ^de temperatures

(2) ^On peut remarquer qu’aux temperatures inf6rieures a 500 °C les concentrations

hydrog6ne ^{dissous a} l’équi-

libre thermodynamique ^{sont de l’ordre de} 10-6. Elles sont alors inf6rieures

concentrations

impureté ^{du metal} (environ 10-5). ^Les interactions hydrog6ne

impuret6s

doivent pouvoir

manifester dans le metal trempe ^de fagon particulierement ^{nette dans}

conditions.

supérieures ^{A 500} oc, ^les r6sultats obtenus ont 6t6 identiques ^{en tous} points ^{A cette} description (fig. 8).

FIG. 8.

Isochrone obtenue

atmosphere d’hydrog6ne

par trempe ^a partir ^{de 540°C.} Chaque ^{recuit, de} cinq

minutes 4 la temperature indiqu6e etait suivi d’un refroidissement rapide. ^{Le maximum a} - 140°C n’est

plus ^{d6celable et} la courbe _a,

temperatures ^inf6-

rieures a 0 OC, la meme forme que celles obtenues apres trempes ^de temperatures sup6rieures ^{a 500 °C.}

Discussion.

Les trois points ^{suivants nous} paraissent particulièrement int6ressants pour la

comprehension ^des. ph6nom6nes :

10 Dans les isochrones obtenus par refroidis-

sement brusque apres chaque recuit, ^on a, à

quelques pour ^cent pres : Ap(- ⁴⁰ °C) Apo ^ou Ap(- ⁴⁰ °C) ^{est ce} qui ^reste, apres ^{recuit à - 40} °C,

de 1’augmentation Apo ^de r6sistivit6 due a la trempe.

2° Les isochrones du cuivre trempe ^{en atmo-} sph6re ^{d’helium montrent} que la restauration de la r6sistivit6 electrique initiale s’effectue en une seule

6tape [4] exactement dans le domaine d6 temp6-

rature de 1’6tape II du cuivre trempe ^{en atmo-} sph6re d’hydrogene. ^{Ce fait nous} incline a penser

qu’un ^meme def aut, ^{de nature} lacunaire, disparait

dans les deux cas. Dans le cas du cuivre trempe ^en atmosphere d’hydrogene, il faut alors bien admettre que les lacunes entrainent avec elles tout l’hydro- g6ne ^dissous.

30 Nous avions signal6 ^{dans un travail} ant6rieur,

- et nous l’avons verifie a 1’occasion ^{de ce travail}

756

-

que les valeurs trouv6es pour Apo ^{en fonction}

de la temperature ^{de trempe 6taient en accord}

avec les hypotheses suivantes :

- la r6sistivit6 _PL d’une lacune est a peu pres 6gale a la r6sistivit6 pn d’un atome d’hydrogene dissous ;

-

les concentrations en hydrogene, CH, ^{et en} lacunes, ^{CL sont} donn6es dans le cuivre par les relations propos6es par Eichenauer ^et Pebler [5] ^et

Simmons et Balluffi [6] respectivement ;

-

l’augmentation de r6sistivit6 APo ^{due a la} trempe s’obtient alors _par la somme

Cette additivit6 semble bien impliquer que

chaque ^atome d’hydrogene ^et chaque lacune dif- fuse s6par6ment ^{les electrons de} conductibilite.

Cela ne serait pas possible ^{si ces def auts} r6ticulaires 6taient agglom6r6s ^d’une façon ^{ou d’une autre. On}

est alors amen6 aux conclusions suivantes, compte

tenu que Apo - Ap(- ⁴⁰ °C) : ^a

⁴⁰ OC, presque tous les atomes d’hydrogene trempes dans le metal

s’y ^{trouvent encore. Ces atomes} d’hydrogene accompagnent les lacunes dans leur mouvement mais restent s6par6s ^{des lacunes et} s6par6s ^{les uns}

des autres. Ils seraient donc pieges dans certains sites interstitiels voisins de la lacune.

Conclusion.

L’augmentation de la r6sistivit6

electrique ^{due a une} trempe ^{du cuivre en atmo-} sph6re d’hydrogene disparait ^{en deux} 6tapes prin- cipales. ^La premiere, centr6e autour de - 120 OC, correspond ^{au mouvement d’atomes} d’hydrogene dissous, ^tandis que la seconde, ^{centr6e au} voisinage

de 40°C, correspond ^{au mouvement} de def auts lacunaires.

Si, apres chaque recuit, 1’echantillon est port6

lentement a la temperature ^{de 1’azote} liquide (tem- p6rature ^a laquelle ^{se font les} mesures), ^{ces deux} 6tapes ^{se succedent sur la courbe} isochrone, Ap(T),

sans que la resistivite des echantillons cesse de d6croltre en fonction de la temperature ^{de recuit.}

Au contraire, ^si apres chaque ^recuit l’echantillon

est trempe ^{a la} temperature ^{de 1’azote} liquide,

l’isochrone indique ^une augmentation de la r6sis- tivit6 entre - 120°C ^et

60°C. Ce phénomène ^ne depend pas de 1’atmosphere gazeuse qui ^entoure

]’ échantiJIon. En effet, ^{il se} produit aussi bien

lorsque les recuits sont faits sous atmosphere d’hy- drog6ne que ^sous atmosphere ^{d’helium. Ce} pheno-

mene se manifeste pour des concentrations relatives

en lacunes et en hydrogene ^{dissous tres diverses.}

Nous 1’avons mis en evidence apres ^des trempes ^de 450 oC (CH/CL = ^{100 a} l’équilibre thermodyna- mique) ^{aussi bien} qu’apres ^des trempes ^{de 750°C} (ClaICL - 1,5 ^a l’équilibre thermodynamique).

De nouvelles 6tudes ein6tiques ^{et des} experiences

de spectrom6trie ^{de masse sont en cours.}

Remerciements.

Nous ^sommes heureux de remercier MIle Y. Cauchois, ^{Directeur du Labo-}

ratoire de Chimie Physique, de l’intérêt qu’elle ^a

manif este pour ^ce travail.

Nous remercions M. Lelogeais ^{pour la} pr6pa-

ration des enceintes expérimentales ^{et M. Mou-} lanier, qui ^s’est charge ^{de la} preparation ^{des échan-}

tillons.

Manuscrit regu le 14 f6vrier 1964.

R£Fl%RENCES [1] ^LUCASSON (P.), ^LUCASSON (A.), ^BUDIN (CI.) ^{et DE-}

NAYROU

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[3] ^CUDDY (L. J.) ^{et MACHLIN} (E. S.), ^Phil. Mag., 1962, 745.

[4] ^LUCASSON (A.), ^LUCASSON (P.) ^{et BUDIN} (Cl.), A paraître.

[5] EICHENAUER (W.) ^{et PEBLER} (A.), ^Z. Metallk., 1957, 48, 373.

[6] ^SIMMONS (R. O.) et BALLUFFI (R. W.), ^{Bull. Am.} Phys.

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