HAL Id: jpa-00207320
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Submitted on 1 Jan 1972
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Étude par résistivité des lacunes retenues par trempe dans le nickel pur
S. Scherrer, B. Deviot
To cite this version:
S. Scherrer, B. Deviot. Étude par résistivité des lacunes retenues par trempe dans le nickel pur.
Journal de Physique, 1972, 33 (10), pp.895-902. �10.1051/jphys:019720033010089500�. �jpa-00207320�
ÉTUDE PAR RÉSISTIVITÉ DES LACUNES RETENUES
PAR TREMPE DANS LE NICKEL PUR
S. SCHERRER
(*)
et B. DEVIOTLaboratoire de
Physique
du Solide(**),
Ecole desMines, Nancy (Reçu
le 10février 1972,
révisé le 9 mai1972)
Résumé. 2014 On étudie les
propriétés
des défautsponctuels
dans le nickeltrempé
par une méthode de résistivitéélectrique.
L’étude par recuits isochronesaprès
trempedepuis
1 570°K des échantillons met en évidence trois stadesA,
B, C centrésrespectivement
à 350 °K, 540 °K et 850 °K. Le stade A semble résulter d’uneagglomération
de défautsmultiples
par un mécanisme de bilacunes.L’énergie
d’activation moyenne mesurée dans le stadeégale
à0,85 ± 0,05
eV est voisine de celle de lamigra-
tion de la bilacune et une valeur
possible
del’énergie
de liaison lacune-lacune estégale
à 0,25 eV.Le stade B n’intervient que par l’interaction des défauts avec les impuretés. On suppose que de
petites
cavitéssphériques
invisibles enmicroscopie électronique,
de concentration moyenne de l’ordre de 2 1016 cm-3 et de diamètre moyenégal
à 15Å
forméespendant
la trempe s’éliminent dans le stade C.L’énergie
d’activation mesuréeégale
à 2,35 eV peuts’interpréter
commel’énergie
nécessaire à la lacune pour
s’échapper
de la cavité.Abstract. 2014 The
properties
ofpoint
defects inquenched
nickel were studiedby
the electricalresistivity
method. The isochronal anneals of the specimens afterquenching
from 1 570 °K show three stages A, B, C whichcorrespond
to 350 °K, 540 °K and 850 °K. Stage A seems to be due to the formation ofmultiple
defectsby
thedivacancy
mechanism. The average activation energy measured in this stage is 0,85 ± 0,05 eV which is very close to that ofdivacancy migration.
Apossible
valuefor the
bonding
energy vacancy-vacancy is 0,25 eV.Stage
B arisesonly
from the interaction of defects withimpurities.
We suppose that smallspherical
cavities invisible by electronmicroscopy
formed
during
thequench
of an average concentration of the order of 2 1016 cm-3 and of anaverage diameter of 15
Å
are eliminated in stage C. The measured activation energy of 2,35 eVcan be
interpreted
as the energy neededby
the vacancy to leave thecavity.
Classification : Physics Abstracts
16.40
1. Introduction. - Les
expériences
detrempe
du nickel pur utilisant les mesures de résistivitéélectrique
sont peu nombreuses au
regard
des travaux effectuéspar irradiation et
écrouissage.
Elles se heurtent à desproblèmes d’interprétation
délicats et les résultats sont assez contradictoires. Ceci estprobablement
dû à ladifférence de
pureté
des échantillons et aussi aux faibles variations de la résistivitéélectrique
dues à latrempe.
L’influence des
impuretés
sur le recuit du nickeltrempé
a été mise en évidence par Scherrer et Deviot[1 ].
Mughrabi
etSeeger [2]
observentégalement
une forteinfluence de
l’atmosphère
detrempe
et de lapureté
des échantillons.
Cependant,
leurs courbes de recuit sont fortementperturbées
au-delà de 400°C par unepollution
liée à leursystème
detrempe
et recuit.Le
présent
travailporte
sur l’étude du recuit des défauts dans le nickeltrempé
au moyen des mesuresde résistivité
électrique.
Nous décrivons desexpériences
dans
lesquelles
lapollution
des échantillons est évitéeau maximum. Les résultats
expérimentaux
mettentalors en évidence une forte interaction entre lacunes
qui
conduit à un essaid’interprétation
en termed’agglomération.
II. Processus
expérimental.
- II 1 DISPOSITIF EXPÉ-RIMENTAL. - Le métal utilisé est du nickel de fusion de zone fourni par le service de
Physique
du Solide duCentre d’Etudes Nucléaires de Grenoble. Le barreau
est laminé
jusqu’à
des dimensions transversales de 2 mmpuis
tréfiléjusqu’au
diamètrevoulu,
soit0,05
mm.Deux fils de
nickel,
l’échantillon et sontémoin,
leurs
prises
depotentiel
et ungetter
en niobium sont soudés parpoints
sur unpied d’ampoule
en pyrexcomportant
huit passagesélectriques
entungstène.
Lepied
est ensuite scellé au corps del’ampoule
sur untour à verre ;
pendant
cetteopération,
undisque
detantale et un
balayage d’argon protègent
les échan- tillons.Après
avoir fait un vide de10-’
torr dansl’ampoule,
on la
remplit
d’héliumpurifié
par passage sur du tamisArticle published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:019720033010089500
896
moléculaire à 77 oK.
Enfin, l’ampoule
est ferméepuis déposée
horizontalement dans uncryostat
contenant de l’azoteliquide.
Le
paramètre
d’étude est la résistivitéélectrique.
Toutes les variations de résistivité du métal dues aux
traitements
thermiques
sont mesurées à 77 oK. A cettetempérature,
la résistivitéélectrique
du nickel pur est de0,5 Uçcm [3].
Si l’onprend
5pocm
parpour-cent atomique
de lacunes[4]
une concentration en lacunes libreségale
à10- 5
provoque un excès de résistivité de 5 x10- 3 uQcm.
Les mesures doivent donc avoir uneprécision
relative meilleure que le millième.Pour cette
raison,
les mesures sont effectuées parune méthode
d’opposition
en utilisant unpoten-
tiomètreCambridge type
44-248susceptible
dedéceler
10-’
volt. Le courant de mesure est fourni parun ensemble de batteries de 6 volts en
parallèle.
Il estassez
faible,
de l’ordre de 20mA,
pour éviter l’échauf- fement de l’échantillonpendant
la mesure. En réalitéla
température
du bain d’azoteliquide
fluctue. La variation de résistivité du nickel en fonction de latempérature
estégale
à 17 x10-9
Qcm pardegré
à77 oK. Une fluctuation de
température
de1/10 oK
conduit à une variation de résistivité de l’ordre de l’effet à mesurer.
Pour
corriger
l’effet des variations detempérature
du
bain,
on utilise le fil témoin bien recuit ayant sensiblement les mêmescaractéristiques
que l’échan- tillon. La différence de résistivité entre échantillon et témoin seule estsignificative.
Les fils ont un diamètre de
0,05
mm et unelongueur
de 3 à 4 cm entre les
prises
depotentiel.
Dans cesconditions,
l’incertitude absolue sur cette différence de résistivité est de l’ordre de 2 x10-11
Qcm..II.2 TRAITEMENTS EFFECTUÉS SUR UN ÉCHANTILLON.
- Le
chauffage
d’un échantillon se fait par passage du courant délivré par une alimentation stabilisée entension. Cette
technique permet
de faire des recuits entre 77 oK et lepoint
de fusion et de réaliser desmontées en
température rapide.
La
première opération
consiste à chauffer progres- sivement l’échantillon et letémoin,
bruts detréfilage,
suivant la méthode des recuits isochrones
[5].
Lesdeux fils sont ensuite chauffés à 1 350°C
pendant
unevingtaine
de minuteschacun ; après quoi,
les échantil-lons
peuvent
être considérés comme stabilisés et danscet état on teste la
pureté
de l’échantillon. Admettant que larègle
de Matthiessen est vérifiée pour destempératures supérieures
à 77 oK[6],
on pose :po(T)
est la résistivité du métalparfait
à latempé-
rature T.
p; est l’excès de résistivité dû à la
présence d’impu-
retés.
p, est un terme dû aux
imperfections
du réseau.Après
le traitementthermique
de stabilisationprécédent,
onpeut
penser que pd est devenunégli-
geable
devant p;. Lerapport
des résistances de l’échan- tillon mesurées à 300 OK et 77 OKpermet
une estimation de sa résistivitérésiduelle p;
à 77 OK.Nous n’avons conservé pour notre étude que les fils dont
pi 0,015 pocm.
L’échantillon ainsi
préparé
est alorsporté
30 secon-des à la
température
detrempe
ettrempé
par coupure du courant dechauffage.
De cettemanière,
pour unepression
d’hélium dansl’ampoule
de l’ordre de 1 atmo-sphère
la vitesse detrempe
initialedepuis
1 300 °C estenviron 30 000°
s-1.
L’échantillon
trempé
subit ensuite des recuits iso- chrones ou isothermes suivis par mesure de résistivité à latempérature
de 77 OK.Notons enfin
qu’un
examenmicrographique
montreque les échantillons ont une structure
bambou ;
la taille desgrains
est de l’ordre de 1 à 2 fois le diamètre du fil.III. Résultats
expérimentaux.
- 111.1 RECUITSISOCHRONES APRÈS TRÉFILAGE. - La
figure
1représente
les variations de résistivité dues aux recuits isochrones effectuées sur les échantillons bruts de
tréfilage,
doncfortement écrouis.
FIG. 1. - Courbe de recuits isochrones sur des échantillons bruts de tréfilage. Durée d’un recuit à chaque température : 5 mn. Variation de résistivité totale epo = 98 X 10-8 Qcm.
Deux stades de restauration a
et f3
sontprésents.
Le stade a dont
l’amplitude correspond
à peuprès
au tiers de la résistivité totale recuite est centré vers
380 OK. Le
stade f3
suit immédiatement le stade aet s’étend sur un domaine de
température compris
entre 440 oK et 900 oK. Son
amplitude représente
les2/3
de la résistivité totale recuite.D’après
la littérature[7], [8], [9],
la résistivité élec-trique
du nickel pur fortement écroui à latempéra-
ture ordinaire se restaure en 3 stades
principaux :
l’unvers 370 oK
(stade III),
l’autre vers 500 oK(stade IV)
et enfin le stade de recristallisation. Il est
signalé
que le stade IV est d’autantplus
faible que l’échantillonest
plus
pur.D’après
nosrésultats,
le stade as’apparenterait
austade III et le
stade
coïncideraitplutôt
avec celuide recristallisation. Le stade IV
n’apparaît
pas defaçon
distincte et oninterprète
ce fait comme confir-mant l’excellente
pureté
de nos échantillons.III. 2 ETUDE DU REVENU DES ÉCHANTILLONS TREMPÉS.
- III.2.1
Caractéristiques générales.
-a)
D’unemanière
générale,
les variations de résistivité dues à latrempe
sontbeaucoup plus
faibles que celles aux-quelles
on serait en droit de s’attendre.A la
précision
de nos mesures, les stadesn’apparais-
sent que pour les
températures
detrempe supérieures
à 1 300 OK. Selon les données
disponibles
sur lenickel
[4]
pour unetrempe depuis
1 570 OK et en lasupposant efhcace,
on devrait s’attendre à obtenir desaugmentations
de résistivité de l’ordre de 5 x10-8
Qcm. Cecicorrespondrait
à une concen-tration
atomique
de lacunes en sursaturation voisine de10-4.
Enfait,
la variation de résistivité observée estégale
à9,5
x10-1°
Qcm.b)
Comme le montre la courbe de lafigure 2,
l’excédent de résistivité due à la
trempe
s’élimine en 3 stadesA, B,
Cqui
vont être étudiés en détail dans lesparagraphes
suivants.FIG. 2. - Courbe de recuits isochrones d’un échantillon trempé depuis 1 570 oK. Durée d’un recuit à chaque température : 5 mn.
Augmentation totale de résistivité due à la trempe
III.2.2 Stade A. - Le stade A est
compris
entre330 oK et 400 oK.
L’amplitude
du revenu correspon- dant estégale
en moyenne à 25 x10- Il Qcm,
soitenviron 25
%
de l’excès de résistivité dû à latrempe.
La
figure
3représente
les courbes de recuits isothermes effectués à 340oK,
357 oR et 377 oK.On constate que la résistivité décroît en deux
phases.
Une
partie importante
de celle-ci se recuit d’aborden 2 à 3 minutes. Cette décroissance
rapide
est telleque les
temps
de demi-recuit sont trèscourts,
de l’ordre dequelques
dizaines de secondes. Ensuite la résistivité continue de décroître très lentement.Pour estimer
l’énergie
d’activationcorrespondant
au mécanisme de recuit du stade
A,
la seule méthode utilisable dans notre cas est celle de Meechan et Brinkmann[10].
La valeur obtenue estégale
à0,85
±0,05
eV(Fig. 4).
La faibleamplitude
des quan-FIG. 3. - Courbes de recuits isothermes à 340 °K, 357 °K, 377 °K d’échantillons trempés depuis 1 570 OK Apo = 25 x 10-i 03A9cm
(amplitude du stade A).
FIG. 4. - Détermination de l’énergie d’activation dans le stade A par la méthode de Meechan et Brinkman
tités mesurées et la difficulté des mesures n’ont per- mis de déterminer que la valeur moyenne de
l’énergie
d’activation pour l’ensemble du stade.
Les
cinétiques
de recuit sontgénéralement analysées
à l’aide de deux modèles.
D’une
part
dans un modèlepseudochimique [10],
la vitesse de recuit d’un défaut
unique s’interprète
en terme d’une
équation
dutype :
898
c est la concentration du défaut
qui
diffuse.p est l’ordre de la réaction.
Nous n’avons trouvé aucune loi
simple qui
rendecompte
des courbes isothermes que nous avons obte-nues. Par
ailleurs,
les formes des courbes de vieillis-sement sont
fréquemment
utilisées pour déterminer le mécanisme parlequel
desparticules
en sursatura-tion
précipitent
oudisparaissent.
Ham[11] a
considéréen détail les lois de
précipitation
pour ungrand
nombrede conditions. Il montre que dans
beaucoup
de cas, la fraction departicules
restant en solution est appro- chée par la forme :D coefficient de diffusion de la
particule.
K constante tenant
compte
de la concentration enprécipités.
n constante
qui dépend
de lagéométrie
duproblème.
Nous avons
porté, figure 5,
Ln(-
LnAp/Apo)
en fonction de Ln t. La
pente
des droites obtenues donne des valeurs de négales
à0,6
et0,8.
Aucun desFIG. 5. - Courbes de recuits isothermes déduites de la figure 3.
mécanismes
envisagés
par Ham nepeut expliquer
defaçon
satisfaisante les valeurs de n obtenues. Cetteanalyse permet
d’affirmer que le stade A ne corres-pond
pas à un mécanismesimple
d’élimination d’un défaut.III.2.3 Stade B. - Le stade B est
compris
entre500 OK et 610 oK. Il est nettement
séparé
du stade Apar un
palier mais,
parcontre,
il estprolongé
defaçon
presque continue par le stade C.
L’amplitude
du revenuest assez faible et de l’ordre de 17 x
10-11
S2cm : c’est la moitié del’amplitude
du stade.Il a été
pratiquement impossible
de déterminer uneénergie
d’activation pour le stadeB, compte
tenu desa faible
amplitude.
Onpeut
penserqu’il
n’est pasdû à un processus
unique d’activation,
étant donné lalargeur
du domaine detempérature
surlequel
ils’étale.
Des recuits isothermes à 550 OK et 575 OK
indiquent
que la
cinétique
n’est passimple
bienqu’elle
soitproche
dupremier
ordre. Lestemps
moyens de recuit sont voisins de trente secondes.L’amplitude
du stade B est très sensible à la teneuren
impuretés
de l’échantillon. Sur les échantillons lesplus
purs que nous ayonstrempés,
le stade B est àpeine marqué ;
par contre, pour des échantillons relativementimpurs,
le stade Bpeut
êtreplus impor-
tant que le stade A
[1 ].
La discussion
complète
du stade B sera donnée dans l’étudesystématique
d’une interactionlacunes-impu-
retés dans le
nickel, publiée
ultérieurement.III .2 .4 Stade C. - La moitié environ de l’excédent de résistivité dû à la
trempe
est recuit entre 610 oKet 1 000 oK. Deux sous-stades
apparaissent : l’un,
d’am-plitude faible,
entre 610 oK et 720oK,
l’autre entre720 oK et 1 000 oK.
Des isothermes effectués à 821
oK,
874oK,
929 oKsont
représentés figure
6.FIG. 6. - Courbes de recuits isothermes à 821 °K, 874 oK, 919 °K.
Température de trempe 1 570 K Apo = 45 X 10- 1 1 Qcm (ampli-
tude du stade C).
L’énergie
d’activation mesurée par la méthode de Meechan et Brinkman estégale
à2,35
±0,06
eV(Fig. 7).
Notons quel’amplitude
du stade C varie peu avec latempérature
detrempe
et que les ciné-tiques
deguérison
sont voisines dupremier
ordre.III. Discussion. - III.1 LE STADE C. - Dans nos
expériences,
comme dans celles deMughrabi
etSeeger [2]
l’excès de résistivité dû à latrempe
est faible.Beaucoup
de lacunes libres sont ainsiperdues
FIG. 7. - Détermination de l’énergie d’activation dans le stade C par la méthode de Meechan et Brinkman
pendant
latrempe : disparaissent-elles
auxjoints
degrains,
à lasurface,
sur les dislocations ou bien for- ment-elles desagglomérats ?
En
fait,
50%
de l’excès de résistivité dû à latrempe disparaît
dans le stade C. Cela semble anormalementgrand
parrapport
àl’amplitude
des stades corres-pondants
dans le cas du cuivre(30 %) [12]
et de l’alu-minium
(25 %) [13].
Pour
préciser l’interprétation possible
des résultats obtenus par les mesures derésistivité,
des observa- tions demicroscopie électronique
ont été faites auLaboratoire sur du nickel
trempé
dans des conditionsassez semblables à celles décrites
précédemment [14].
Le nickel de
départ,
ledispositif expérimental
et lestraitements effectués sur un échantillon restent les mêmes. Les échantillons sous forme de rubans d’une
épaisseur
de 10 pm sonttrempés depuis
destempéra-
tures
comprises
entre 1 500 oK et 1 570 oK avec unevitesse de
trempe
d’environ 20 000 oKs-1.
Ils sont d’abord étudiés par résistivité avant d’être observés enmicroscopie électronique
afin de déterminer les domaines detempérature
où évoluent les défauts.Seules ont été retenues pour notre étude les observa- tions
microscopiques
sur des échantillons dont la courbe isochrone de revenuprésentait
la même allureque dans le cas des fils
(Fig. 2).
Nous avons vérifiéque la résistivité résiduelle des rubans était
comparable
à celle des fils
(pi , 0,015 pocm).
Les clichés obtenusmontrent le
plus
souvent des boucles de dislocationsparfaites :
elles sont situées dans lesplans
cristal-lographiques { 111 1
et de vecteur deBurgers b = 1 /2 110 > .
Leur diamètre moyen est de 400Â
et leur concentration est d’environ
1013 cm- 3.
Laconfiguration
des boucles estpratiquement
la mêmeaussitôt
après trempe
ouaprès
recuit d’une heureà 620
OK,
c’est-à-direaprès
élimination des défauts lacunairesmigrant
dans les deuxpremiers
stades Aet B. Ceci conduit à admettre que les amas observés
se forment
pendant
latrempe,
indice d’une forteénergie
d’interaction entre lacunes.Cependant,
ces gros amas de lacunesn’apportent qu’une
faible contribution à la résistivitéélectrique [15] ]
et ne semblent pas
justifier l’amplitude
du stade Ctrop importante
pour être due à la seuledisparition
des boucles observées. Il est alors intéressant de faire
un bilan des lacunes libres à la fin de la
trempe.
Le nombre de lacunes
piégées
à l’intérieur des boucles de dislocationscorrespond
à une concentra-tion
égale
à10- 5
lacune par site. En admettant que les stades A et B soient dus à lamigration
de mono-lacunes,
leursamplitudes correspondraient
à ladispa-
rition d’une concentration
égale
à10- 6
lacune par site. Cette concentration de lacunes estnégligeable
devant celle des lacunes
piégées
et nepeut guère
modi-fier la taille des boucles observées en
microscopie électronique.
En fin de
trempe,
il resterait donc10- 5
lacune par site. La concentrationd’équilibre
à latempérature
detrempe
est environ10-4.
Lozes[14]
a montré que le nombre de lacunesperdues
sur lespuits
fixes tels quedislocations, joints
degrains, surface,
en tenantcompte
de la formation debilacunes,
est auplus égal
à 70%
de la concentration
d’équilibre.
Ilapparaît
ainsi undéficit de lacunes dans le bilan de fin de
trempe.
C’est ainsi
qu’on peut
penserqu’en
dehors des bouclesvisibles,
il se formependant
latrempe
d’autres amasplus petits.
111.2 LES STADES A ET B. -
L’énergie
d’activation pour lamigration
des monolacunesgénéralement
admise est
comprise
entre1,3
et1,6
eV[1], [2], [16], [17],
celle mesurée pour le stade A est estimée à
0,85
eV.On est ainsi conduit à penser
qu’un
défautplus
mobileque la lacune
peut migrer.
L’idée laplus simple
estd’interpréter
les stades A et B comme résultant de lamigration respective
des bilacunes et des monolacunesqui
restent libres à la fin de latrempe.
Les bilacunespeuvent
s’éliminer sur despuits
fixes ouprécipiter
pour former des amas ; mais les
cinétiques
de recuitne sont pas
simples
etl’expérience
ne donne pas des résultats concordant avec les modèles deprécipitation.
Le fait que
l’amplitude
du stade A soitsupérieure
à celle du stade B
signifie qu’en
fin detrempe
la concen- tration en bilacunes estplus grande
que la concentra- tion en lacunes. Ceci estincompatible
avec le résultatdes calculs de Lozes
[14]
sur la variation des concen-trations en lacunes et bilacunes
pendant
latrempe.
En
conséquence,
la bilacune ne doit pas être le seul défaut intervenant dans le stade A. L’étude de solu-900
tions solides de nickel-cuivre
[18] montre
que le stade B est directement lié à laprésence d’impuretés.
Ainsidans le cas d’un métal très pur, le stade B n’existe- rait pas, ce
qui
est en accord avec nosobservations ;
le stade A résulterait d’une interaction entre défauts lacunaires.
Doyama
et Koehler[13]
trouvent que le stadequ’ils
attribuent aux bilacunes dans l’aluminium
trempé
estanormalement
grand.
Ilsproposent
alors un schéma danslequel lacunes,
bilacunes et trilacunes sontmobiles ;
laquadrilacune,
pas trèsstable, peut
éclateren deux bilacunes. La
germination
des amas se fait àpartir
depentalacunes.
Grâce à cemécanisme,
laconcentration en bilacunes
peut
croître et rester raison- nablementgrande jusqu’à
ce que la concentration enmonolacunes, diminuant,
lui devienne à peuprès égale.
Cependant, trop
deparamètres
restent inconnus pourpouvoir
résoudre leproblème analytiquement.
Johnson
[19]
agénéralisé
ce modèle et a traité surordinateur le
problème
del’agglomération
des lacunes dans le nickel. Il suppose que les monolacunes sontimmobiles à la
température
oùmigrent
lesbilacunes,
les trilacunes et les
quadrilacunes.
Leproblème
esttrès
complexe
et les résultats obtenus sont très diffé- rents suivant lesparamètres utilisés,
notamment l’éner-gie
de liaison lacune-lacune.La forme des isothermes dans le stade A est ana-
logue
à celle de Johnson dans le cas où cette valeur estégale
à0,25
eV. Le processus de recuitapparaît
donc comme
complètement
dominé par uneagglo-
mération de défauts
multiples.
Lamigration
se faisantsuivant un mécanisme de bilacunes :
l’énergie
d’acti-vation mesurée dans le stade A serait donc voisine de
l’énergie
demigration
de la bilacune.111.3 LES AMAS. - Afin de
justifier l’importance
du stade C par la dissociation d’amas
petits
et nom-breux existant
déjà
en fin detrempe,
nous allonsessayer d’estimer leur taille moyenne et leur concen-
tration.
Nous admettrons que les
petits
amas sont des cavi-tés car les calculs
théoriques [20]
montrent que dans lecas du
nickel,
la cavitésphérique
est la forme laplus
stable d’amas tant
qu’elle
contient moins de104
lacunes.Dans ces
conditions, l’énergie
d’activationégale
à
2,35
eV que nous avons mesurée dans le stadeC,
bien inférieure à
2,81
eV(valeur
del’énergie
d’auto-diffusion dans le
nickel), peut s’interpréter
commel’énergie
nécessaire à une lacune ou un groupe de lacunes pours’échapper
de la cavité.Si l’on
appelle E(n) l’énergie
d’un amas de nlacunes, l’énergie
de formation d’un groupede j
lacunesEj(n)
FIG. 8. - Energie nécessaire à une, deux ou trois lacunes pour se libérer d’une cavité en fonction du nombre de lacunes dans la cavité.
à
partir
de l’amas estégale
à la différence entre la variationd’énergie
de l’amas etl’énergie
du groupede j
lacunesoù
E f
estl’énergie
de formation de la monolacune.2L
estl’énergie
de liaison du groupe donné dej
défauts.Kuhlmann-Wilsdorf
[20]
a calculél’énergie
d’unecavité
sphérique E(n)
en fonction du nombre n de lacunesqu’elle contient,
soit :a est le
paramètre
du réseau.ys est
l’énergie
de surface du métal considéré.L’énergie
d’activationcorrespondant
à l’émissionet à la diffusion d’un groupe
de j
lacunes s’écrit alors :E’
estl’énergie
d’activation pour lamigration
dugroupe
de j
défauts.La
figure
8représente
les courbes donnant les diffé-rentes
énergies
d’activation en fonction du nombre de lacunes dans la cavité dans le cas de l’émission d’unemonolacune,
d’une bilacune et d’une trilacune.La valeur
expérimentale égale
à2,35
eVportée
sur ces courbes montre que les cavités émettent des bilacunes et éventuellement des monolacunes et le nombre moyen de lacunes
qu’elles
renferment est de l’ordre de 60. Etant donné que la valeur del’énergie
d’activation est déterminée à
0,06 près,
onpeut
affirmersimplement
que les cavitésprésentes
dans nos échan-tillons contiennent de 40 à 80
lacunes ;
leur diamètremoyen est alors de 10 à 15
Á.
Le fait que ys varie avec le nombre de lacunes dans la cavité et avec la
température
ne modifie pasen
principe
le raisonnement fait etpeut
avoirsimple-
ment une incidence sur le nombre moyen de lacunes.
Comme il
s’agit
d’un ordre degrandeur,
onpeut
consi- dérer la valeurprécédente
comme raisonnable.D’après
le bilan de lacunes de fin detrempe,
ilreste,
pour les amassphériques,
une concentration relative de l’ordre de 2 x10- 5.
Dans cesconditions,
la concentration moyenne en amas de 60 lacunes vaut environ 2 x
1016
cm -3,
cequi correspond
à une dis-tance moyenne entre amas de l’ordre de 500
Â.
Ceci conduirait à dire que dans le stade A les défauts forment de nouveaux amasplus petits, plutôt
que de s’éliminer sur les amasdéjà
forméspendant
latrempe.
Leur élimination interviendrait dans le
petit
sous-stade entre 600 oK et 700 oK
qui précède
l’éclatement desplus
gros amas dans le stade C.La résistivité de la concentration d’amas ainsi donnée
peut
être estimée enprenant
comme résisti-LE JOURNAL DE PHYSIQUE. - T. 33, NO 10, OCTOBRE 1972.
vité d’une cavité celle du
disque
de lacunes de même diamètre[21].
L’ordre degrandeur
du résultat obtenu(- 10- 9 Qcm) indique
que la concentration en cavités annoncée n’est pasincompatible
avec la variation de résistivitécorrespondant
au stade C.Pour confirmer l’existence de ces
cavités,
des étudesde durcissement ont été réalisées au Laboratoire
[22]
sur des échantillons en tous
points identiques
à ceuxutilisés en résistivité.
La courbe de déformation d’un échantillon recuit
ne
présente qu’un
seul stade de déformationplastique
au cours
duquel
le taux de consolidation estpratique-
ment
constant,
tandis que celle d’un échantillontrempé
révèle un durcissement et la
présence
de deux stades(Fig. 9).
Les deux échantillonsayant
unepureté comparable
et des structuresayant
les mêmes carac-téristiques, l’apparition
d’un stadesupplémentaire accompagné
d’un durcissement est un effet certaine- ment dû aux amas de lacunes car il esttrop important
pour être dû
uniquement
aux boucles de dislocations observées enmicroscopie électronique.
FIG. 9. - Courbe de déformation-contrainte d’échantillons recuit (courbe 1) et trempé (courbe 2).
IV. Conclusion. - L’étude a
porté
sur lespropriétés
des défauts
ponctuels
dans le nickeltrempé.
Les
expériences
detrempe
ont débuté sur une miseau
point
detrempe
«propre» pour éviter toutepol-
lution des échantillons.
L’augmentation
de résistivité totale due aux défauts902
trempés
estplus
faible que cequ’on
devrait attendre d’unetrempe
idéale et il est apparu nécessaire d’envi- sager l’existence d’uneagglomération
de lacunes pen- dant le refroidissement. Dans cesconditions,
il estimpossible
de déterminer uneénergie
de formation des lacunes à moins dedévelopper
unetechnique
detrempe plus rapide.
L’étude par recuits isochrones
après trempe
de nos échantillonsdepuis
1 570 oK met en évidence troisstades ABC à des
températures
moyennes de 350OK,
540 oK et 850 oK.
L’amplitude
du stade A estsupé-
rieure à celle du stade B et
50 %
de la résistivitétrempée
se recuit dans le stade C.L’amplitude
du stade C estbeaucoup trop grande
pour être due
uniquement
au recuit d’amas visiblestels que les boucles de dislocations
parfaites. Compte
tenu de ce fait et de la faible variation totale de la résistivité due à la
trempe,
nous avons admis que depetits
amas forméspendant
latrempe
éclataient dans le stade C.L’énergie
d’activationcorrespondante égale
à
2,35
eV estinterprétée
commel’énergie
nécessaireà la lacune pour
s’échapper
d’un amas.En admettant que des cavités
sphériques
sontpré-
sentes dans nos
échantillons,
nous estimons leur dia- mètre moyen à15 Â
et la concentration moyenne à 2 x1016/cm3.
Le stade A est d’autant
plus important
que le nickel estplus
pur. Onl’interprète
comme un recuit dominépar
l’agglomération
de défautsmultiples
suivant unmécanisme de bilacunes
(énergie
d’activationégale
à
0,85 eV) proposé
par Koehler etgénéralisé
par Johnson. On en tire alors une valeurpossible
de l’éner-gie
de liaison lacune-lacuneégale
à0,25
eV. Tandisque le stade A serait dû essentiellement aux défauts de
trempe,
le stade B n’interviendrait que par leur interaction avec lesimpuretés.
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