Essais accélérés de durabilité sur matériaux organiques de construction

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Digeste de la construction au Canada, 1974

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Essais accélérés de durabilité sur matériaux organiques de

construction

Digeste de la Construction au Canada

Division des recherches en construction, Conseil national de

recherches Canada

CBD 118F

Essais accélérés de durabilité sur

matériaux organiques de

construction

Veuillez noter

Cette publication fait partie d'une série qui a cessé de paraître et qui est archivée en tant que référence historique. Pour savoir si l'information contenue est toujours applicable aux pratiques de construction actuelles, les lecteurs doivent prendre conseil auprès d'experts techniques et juridiques.

Le comportement d'un matériau en service constitue le critère ultime de son applicabilité. C'est seulement lorsqu'un matériau classique doit être utilisé dans des conditions nouvelles, ou qu'un nouveau matériau doit être mis en service, que des essais accélérés de durabilité s'imposent. Le problème prend de l'acuité dans le cas de matériaux nouveaux du fait que l'application commerciale est retardé jusqu'à ce qu'on dispose de renseignements quant à leur comportement en service pratique. On fait souvent appel aux essais accélérés en vue de disposer d'une base de sélection. Il convient cependant de ne pas négliger le fait que la durabilité ne constitue pas une propriété unique indépendante des conditions d'emploi. Un essai accéléré ne saurait donc être considéré comme valable que s'il existe une relation raisonnable entre l'environnement existant au cours des essais et en service.

Essais d'exposition aux intempéries

Sauf dans le cas de conditions d'une sévérité exceptionnelle, l'altération due aux éléments atmosphériques naturels est trop lente pour aider l'utilisateur éventuel ou son agent à sélectionner les matériaux satisfaisants. Le long délai restreint également son emploi lorsqu'il s'agit de mettre au point des matériaux extrêmement durables. Les conditions atmosphériques sont très variables dans la plupart des localités, de sorte que des essais isolés peuvent ne pas procurer un tableau exact de la résistance d'un matériau aux éléments. Pour établir la moyenne, ou pour éliminer la variabilité observée dans les intempéries conditions naturelles, il convient de procéder à de très nombreux essais, ou à un ensemble d'essais statistiquement bien conçus. L'exposition répétée d'échantillons de contrôle peut notablement réduire l'effet exercé, sur les résultats des essais, par différentes périodes d'exposition. Malgré ces limitations de temps et de variabilité, on devra, dans la mesure du possible, obtenir des résultats d'exposition aux intempéries. Ils serviront de mesure de l'applicabilité d'essais accélérés.

Comme on l'a expliqué dans le CBD 117F, l'altération naturelle engendre un processus complexe où interviennent un certain nombre d'éléments individuels et leurs combinaisons. Parce que les réactions chimiques ne sont pas comprises, de nombreux essais accélérés de durabilité destinés à la prédiction du comportement en service ont surtout impliqué les effets exercés par l'environnement sur les propriétés physiques. On peut dire, en simplifiant, que le premier stade consiste ordinairement à déterminer l'effet exercé sur une propriété du matériau par un élément de l'environnement d'utilisation.

Essais Relatifs à une Seule Propriété

Les revêtements, qui représentent les plus anciens des matériaux organiques de construction, ont vu depuis longtemps leurs propriétés physiques décrites en fonction de qualités apparemment simples telles que flexibilité, dureté et résistance à l'impact, au rayage et à l'abrasion. Il était donc naturel, d'essayer de prédire la durabilité en observant les changements intervenus dans ces propriétés. Un grand nombre d'essais sont cependant qualitatifs et ne se prêtent pas aisément à une évaluation numérique. Ainsi plusieurs tentatives furent-elles faites en vue de mécaniser ces essais et ainsi obtenir des lectures quelconques. Dans nombre de cas, malheureusement, les mesures obtenues ne se réfèrent pas à une propriété fondamentale unique, mais à une combinaison de plusieurs propriétés, et cette complexité conduit à des difficultés lorsqu'il s'agit d'obtenir des évaluations numériques précises. Lorsqu'un instrument est assez précis pour différencier entre matériaux de caractère semblable mais différents dans les niveaux de comportement, il arrive fréquemment que les résultats provenant de laboratoires différents soient en désaccord. Les essais de ce genre peuvent être utiles dans un même laboratoire; mais, pour usage général, spécialement dans le cas où l'on doit comparer des résultats, ils peuvent causer une confusion considérable.

Tenant compte de ces inconvénients, de nombreux chercheurs préfèrent se concentrer sur des essais destinés à déterminer l'une des propriétés plus fondamentales d'un matériau. La difficulté principale réside dans le fait que les instruments nécessaires sont d'ordinaire si coûteux que les petites compagnies ne peuvent songer à les utiliser, et de nécessité continuent à suivre les méthodes anciennes moins précises. Toute normalisation est alors gênée.

Les propriétés mécaniques d'un matériau régissent ses réactions aux forces physiques telles que l'impact et l'abrasion. Parmi ces propriétés figurent la résistance à la traction, l'allongement à la rupture, l'effort à la rupture (ténacité), la limite d'écoulement, la résistance à la flexion, le fluage, le relâchement de la tension, le module d'élasticité et le module de relâchement. Elles sont reliées entre elles dans une certaine mesure. La rapidité et l'importance des changements qu'elles subissent à la suite de l'exposition aux intempéries indiquent comment le matériau réagit à son environnement.

Les propriétés d'élasticité mécanique des matériaux organiques dépendent à la fois de la vitesse et de la température auxquelles un essai est exécuté. Ainsi convient-il de décrire les conditions d'essai avant que les valeurs indiqués concernant un matériau organique puissent être significatives. Lorsqu'au cours d'une série d'essais les conditions sont identiques et se rapprochent de l'environnement où les matériaux seront utilisés, on peut obtenir des informations relatives à la durabilité en observant les changements qui interviennent dans les propriétés de résistance en traction ou en compression. On a utilisé de cette manière les changements qui interviennent dans le fluage, la résistance à la rupture, ou le module d'élasticité, pour prédire la convenance de plastiques pour un emploi donné. Il est évident qu'un matériau qui conserve, à un degré modéré, une certaine propriété considérée comme avantageuse, durera plus longtemps en service qu'un autre matériau, possédant la même propriété à un haut degré, mais la perdant rapidement. Il n'est cependant pas possible d'utiliser un test de fluage en vue d'obtenir des indications sur la manière de réagir d'un plastique à un chargement très rapide, ou l'inverse.

Les essais de traction sont probablement très utiles dans le cas des plastiques, des mastics d'étanchéité et des membranes de toitures, tous utilisés en sections relativement épaisses. Dans le cas de films minces de revêtement, les petites imperfections minimes présentes sur les bords provoquent de considérables diminutions de la résistance et de l'allongement à la

rupture. Ainsi doit-on préparer de nombreux échantillons lorsqu'on étudie les effets produits par les éléments sur les revêtements. Il est nécessaire d'utiliser des méthodes spéciales lorsqu'on exécute des essais de mastics d'étanchéité; ils sont en effet trop mous pour être saisis dans les mâchoires de la plupart des instruments. Il se peut qu'on éprouve des difficultés à s'assurer que les échantillons ne contiennent aucune bulle d'air et à établir une différence entre les effets de l'adhérence et ceux de la cohésion. Si la détérioration d'un mastic d'étanchéité se manifeste en premier lieu par une perle d'adhérence, il est impossible d'obtenir une mesure satisfaisante de ses propriétés extensibles.

On a étudié l'adhérence des mastics d'étanchéité et des revêtements, qui doivent coller à un subjectile pour bien fonctionner, comme moyen de prédire un comportement satisfaisant. Une question se pose cependant à savoir, si l'adhérence constitue une propriété fondamentale simple. Il se pourrait fort bien qu'elle résulte de la combinaison de différentes forces. Ceci expliquerait les difficultés rencontrées lors de tentatives pour la mesurer, ou de la rapporter à une autre propriété simple telle que la tension superficielle. La plupart des essais qui ont été imaginés comprennent la séparation du matériau et du subjectile, par tirage ou coupage, les propriétés mécaniques interviennent donc dans la mesure. Il n'existe à ce jour aucun test satisfaisante de l'adhérence.

Essais Portant sur Eléments Simple

Par contraste avec les difficultés éprouvées avec la mécanisation et l'instrumentation d'essais pour étudier un certain aspect physique du comportement à vie d'un matériau, il est possible d'isoler, un des éléments de l'atmosphère pour le mesurer ou le garder constant et de déterminer la quantité au temps requis pour produire sur un matériau un effet indésirable ou de vérifier si le matériau demeure inaltéré après une période de temps déterminée. L'élément sera l'un des quatre qui constituent l'atmosphère, à savoir la température, la radiation, l'humidité et les gaz. On pourra détecter les effets en observant visuellement la première production d'un changement tel que craquelage ou rouille, ou en mesurant avec des instruments, les facteurs relatifs à l'apparence extérieure, ou les propriétés physiques. On devra choisir celles-ci parmi les propriétés fondamentales. Souvent importante, l'apparence ne constitue cependant pas toujours la considération primordiale. Les mesures de brillance ne sont pas nécessairement liées à la résistance à la corrosion présentée par un revêtement destiné à un métal. Il est essentiel de choisir une mesure qui intervienne directement dans le processus de détérioration étudié.

Température

Il existe deux raisons d'exécuter des essais visant à déterminer les effets exercés par des températures relativement élevées sur les matériaux organiques de construction: prédire l'acceptabilité des matériaux qui seront exposés à la chaleur en service; accélérer le vieillissement. On évalue, en vue de s'assurer qu'ils ne subiront aucune détérioration en cours de production, la stabilité des plastiques moulés à chaud. On soumet à l'action de la chaleur, en vue d'accélérer la disparition des plastifiants les plus volatils et par suite la tendance à la fragilité, des plastiques auxquels sont incorporés des plastifiants chimiques. On chauffe d'une manière continue et jusqu'à ce que se produise la décoloration, les revêtements qui doivent résister à la chaleur.

L'emploi de températures élevées en vue d'exécuter des essais accélérés de durabilité est légitime lorsque la température représente le seul élément actif dans l'environnement de service, et que les conditions de l'essai correspondent d'aussi près que possible à celles de l'utilisation. On peut alors extrapoler les résultats obtenus à plusieurs températures élevées et estimer le temps nécessaire pour que le même changement se produise à la température d'utilisation. L'extrapolation ne sera toutefois pas légitime si, aux températures plus basses, un autre effet acquiert la prédominance.

La radiation provenant du soleil constitue une cause importante de détérioration par les intempéries. Aussi a-t-on basé un grand nombre d'essais accélérés de durabilité sur l'exposition d'un matériau à une source de radiation. La lumière solaire introduit des problèmes de durée et de variabilité. On utilise, pour cette raison, des sources de lumière artificielle, et l'accélération de la détérioration peut résulter de l'un ou des deux effets suivants. (1) Si on assure le fonctionnement continu d'une source émettrice de lumière naturelle, on élimine la variabilité et on réduit le facteur durée en raison de l'exposition continue et concentrée. La plupart des sources se modifient malheureusement en cours d'emploi et elles sont incomplètes dans une partie du spectre et trop fortes dans une autre. (2) Si la source est trop puissante dans l'ultraviolet, il se produit une accélération supplémentaire des effets de la radiation. Cela résulte soit de pointes d'émission de l'ultraviolet rapproché, soit de la présence de radiations dont les longueurs d'onde sont plus courtes que dans la nature. Bien qu'il soit possible de réduire le facteur durée, les résultats peuvent induire en erreur. Si un matériau est fortement absorbant là où les pointes d'émission se produisent, il se détériorera beaucoup plus rapidement que si l'absorption se produisait à une longueur d'onde différente. Deux sources fréquemment utilisées, les arcs à carbone et les lampes à mercure, présentent des pics dans l'ultraviolet. Une détérioration non caractéristique peut survenir; plus les longueurs d'onde sont courtes, plus le nombre de liaisons chimiques qu'elles peuvent briser est élevé. Ainsi des matériaux qui peuvent être résistants aux radiations naturelles sembleront peu durables s'ils contiennent des liaisons détruites par les ultraviolets courts. Utilisé comme source de radiation et jouissant d'une certaine popularité depuis quelques années, le xénon reproduit de près les ultraviolets naturels lorsqu'il est convenablement filtré. Dans le cas où on utilise des filtres de quartz en vue d'accélérer les détériorations, les ultraviolets transmis sont beaucoup plus courts que ceux des radiations naturelles de sorte qu'on peut moins se fier aux résultats ainsi obtenus. Si, d'un autre côté, on n'utilise pas des filtres appropriés, l'importante pointe d'émission présentée par la lumière au xénon dans le proche infrarouge est transmise: il peut en résulter des conclusions erronées dans le cas de matériaux qui absorbent dans cette région du spectre.

A cause des difficultés qu'on rencontre lorsqu'on cherche à réaliser une source artificielle reproduisant exactement la lumière solaire, on expose souvent les matériaux dans des régions telles que la Floride et l'Arizona où la durée et l'intensité de cette lumière sont plus grandes que dans les régions situées plus au nord. On utilise dans certaines cas des miroirs ou bâtis qui suivent le soleil pour en concentrer les effets, mais on réintroduit la variabilité naturelle.

Humidité

Parce que l'eau constitue, sous ses diverses formes, un élément actif des intempéries et qu'elle est immédiatement disponible dans les laboratoires, en a mis au point divers essais qui y font appel. En vue d'obtenir une évaluation qualitative de la résistance à l'eau, on applique ordinairement des revêtements sur des panneaux de fer blanc, ou d'acier, ou sur des tubes à essais en verre et on les immerge dans un becher contenant de l'eau. Si on utilise des films libres de revêtements, on peut effectuer des mesures quantitatives relatives à la quantité d'eau absorbée et au degré de gonflement du film. On peut aussi immerger des plastiques dans l'eau et noter leur gain de poids. En vue de simuler la pluie, on utilise parfois, dans d'essais qualitatifs, par vaporisation plutôt que par immersion. Le cloquage des revêtements sur le bois est relié à la migration de l'eau à travers le système subjectile-revêtement. En vue d'apprécier la résistance aux cloques, on utilise en conséquence des essais qui entretiennent un état d'humidité élevée sur le dos du bois et une faible humidité sur le côté du revêtement pour provoquer la migration de l'eau. On désigne les coffres d'essais d'appareil cloquage. Ou encore, on obtient des résultats plus quantitatifs en mesurant la perméabilité à la vapeur d'eau de films de revêtements. On effectue également des mesures de perméabilité sur des films de plastiques, qui sont utilisés comme pare-vapeurs.

On utilise parfois l'exposition à un haut degré constant d'humidité à titre d'essai de la résistance à la corrosion de métaux recouverts d'un revêtement. Parce que la conversion des métaux est un processus électro-chimique on détermine ainsi l'effet de l'immersion dans l'eau sur la résistance électrique ou la conductance des primaires appliquées sur les métaux. Les

matériaux organiques de construction n'étant en général pas poreux, les essais de trempage et de gel appliquées aux matériaux inorganiques ne sont que rarement utilisés.

L'applicabilité de ces essais basés sur l'emploi de l'eau et destinés à la prédiction de la durabilité est assez variable. Il est probable qu'elle dépend de la mesure où ils s'accordent avec les conditions de service. La DBR NRC a conclu de ses expériences que les résultats des essais d'immersion sur métaux revêtus n'ont rapport étroit aux expositions à l'eau que s'il s'agit effectivement d'immersions. Les essais de gonflement exécutés sur revêtements destinés au bois présentent une corrélation satisfaisante avec la pratique parce que les films qui absorbent une proportion notable d'eau opposent souvent une faible résistance au cloquage. Quelques chercheurs ont soutenu que es boîtes de cloquage constituent une épreuve trop sévère et que les maisons d'essai fournissent une meilleure indication du comportement des revêtements appliqués sur maisons en bois.

Les résultats d'essais de perméabilité ne distinguent pas toujours entre les revêtements. Ce fait suggère que plus d'un processus intervient dans ce type de détérioration. Les tests basés sur une humidité élevée et constante ne présentent pas (sauf peut-être sous les tropiques) une corrélation satisfaisante avec les expositions réelles. Cela résulte du fait que dans le cas d'altération sous conditions atmosphériques naturelles le mouillage est intermittent de sorte que la quantité d'eau absorbée est insuffisante pour produire des cloques. La température élevée utilisée au cours des essais en vue d'augmenter l'humidité absolue donne naissance à un cloquage excessif et anormal. Les tests de condensation cyclique dans lesquels on élève, puis abaisse, la température prédisent la résistance à la corrosion d'une manière plus sûre. On signale également que les essais électriques donnent avec les comportements une corrélation satisfaisante.

Gaz

L'oxygène constituant un facteur important dans de nombreux processus de détérioration, on a bien examiné son action sur matériaux organiques autres que revêtements. La plupart des essais comportent l'exposition du matériau à une atmosphère d'oxygène et l'observation de toutes les modifications qui peuvent survenir dans le matériau, ainsi que toute diminution de la pression d'oxygène. L'un ou l'autre de ces changements correspond à une absorption d'oxygène. On a étudié les élastomères et les plastiques qui ont tendance à s'oxyder, et pour découvrir les réactions chimiques fondamentales, et pour trouver des stabilisateurs capables d'empêcher ce processus. Quoique utile dans la recherche de moyens pour améliorer la résistance à l'oxydation du polymère de base on rapporte que ces tests ne sont pas assez sélectifs lorsque tous les spécimens sont stabilisés. Malgré le rôle important joué par l'oxydation dans le durcissement des revêtements, on n'a exécuté que de rares essais sur l'effet exercé sur eux par l'oxygène. Pour les revêtements résistants à la corrosion, la perméabilité à l'oxygène peut constituer une propriété au moins aussi importante que la perméabilité à l'eau, mais à cause de techniques plus délicates on n'en détermine ordinairement pas la valeur.

On a également utilisé, lors d'essais fondamentaux et empiriques exécutés sur des polymères, des atmosphères contenant de l'ozone. Ce gaz étant normalement présent au niveau de quelques parties sur un milliard, on utilise lors des essais accélérés des faibles concentrations de l'ordre de 0.01 pour cent dans de l'oxygène. A cause de sa réactivité, des concentrations élevées pourraient conduire à des résultats totalement erronés. L'anhydride sulfureux, ordinairement présent dans les atmosphères corrosives, et les oxydes d'azote, constituent des éléments polluants que l'on soumet également à des essais sous faibles concentrations. On n'a cependant effectué que peu de recherches fondamentales concernant leur action sur les matériaux organiques de construction.

Essais sur Eléments Combinés

L'altération par les intempéries est le résultat de l'action individuel ou combiné de plusieurs éléments. Ces actions ne sont pas additives en général; c'est à dire une combinaison produit un effet plus sévère que la somme des effets individuels. Cette synergie a conduit de bonne heure

à tenter de mettre au point des essais accélérés comprenant deux, trois ou même la totalité des facteurs constitutifs des intempéries. On compliquait ainsi l'étude des réactions fondamentales, mais on espérait que les résultats d'ensemble décriraient mieux les phénomènes tels qu'ils se produisent dans la nature.

Le problème à résoudre consistait à choisir les proportions des éléments constitutifs des intempéries. On a essayé, et l'on essaie encore aujourd'hui, un nombre considérable de combinaisons expérimentales, dans l'espoir d'en obtenir une permettant de prédire avec précision les propriétés de résistance aux éléments. La question de la mesure dans laquelle on doit concentrer les divers facteurs, et de la facilité de réaliser la concentration, s'est également posée. Il est aisé de concentrer la lumière en plaçant les échantillons étudiés au voisinage d'une source lumineuse, mais dans la plupart des essais de détérioration artificielle, on ne concentre pas l'oxygène parce qu'il est plus simple d'utiliser l'air. D'une manière générale plus la concentration est élevée, plus l'accélération est forte, mais moins sûrs sont les résultats. Détérioration Accélérée

On considère souvent que durabilité signifie résistance aux intempéries, et le vieillissement artificiel a constitué l'un des essais accélérés les plus fréquemment utilisés. On en a également dit qu'elle donne lieu, chez les utilisateurs, au maximum de discussions et au minimum d'accord. Les deux éléments principaux opératifs dans les essais sont la radiation et l'eau, le choc thermique constituant un facteur dans certains des cycles. Bien que l'oxygène ne soit pas concentré, quelques sources lumineuses donnent naissance à de l'ozone comme sous-produit. Les combinaisons possibles de lumière et d'eau sont en nombre presque infini. Il est heureux qu'un petit nombre d'entre elles soit seul fréquemment utilisé. Au Canada on emploie les suivantes: cycle de 102 minutes de radiation seule et 18 minutes de radiation et de vaporisation d'eau simultanées pour chaque période de deux heures, American Society for Testing and Materials (ASTM); cycle de 8 heures de lumière seulement, 10 heures de lumière et d'eau et 5 heures et demie d'eau seulement par jour, Office des Normes du Gouvernement Canadien (O.N.G.C.), et le cycle de "rosée" d'une heure seulement de lumière suivi d'une heure d'humidité élevée mais sans lumière. Certains indices suggèrent que dans les cycles où les deux éléments agissent simultanément, ils tendent à se contre-carrer mutuellement, d'où réduction de l'accélération.

On peut utiliser en essais combinés les différentes sources décrites au paragraphe Radiation. Les commentaires qui précèdent sont encore applicables. On utilise couramment l'arc au xénon, l'arc ouvert au carbone (arc "lumière du soleil"), et l'arc fermé au carbone. Avec ce dernier, on peut utiliser soit un ou deux arcs. L'eau pulvérisée sur les échantillons a donné naissance à certaines difficultés. A cause de la vitesse d'évaporation élevée dans le cycle ASTM et des grands volumes utilisés dans le cycle O.N.G.C., de faibles quantités d'impuretés contenues dans l'eau produisent des dépôts sur les échantillons. S'ils sont épais, ils peuvent protéger les radiations des surfaces essayées; les dépôts minces, par contre, rendent difficile l'évaluation des résultats. On doit donc filtrer et dé-ioniser l'eau pour vaporisation en vue de diminuer ces effets.

Comme on peut s'y attendre lorsqu'on utilise de semblables combinaisons de facteurs et de propriétés, la reproductibilité des essais accélérés de tenue aux intempéries spécialement dans le cas d'appréciations subjectives, s'est révélée mauvaise. Les essais n'en présentent pas moins leur utilité. Les résultats qu'ils procurent sont en effet avantageux au cours des travaux de mise au point si les conditions d'essai présentent une relation satisfaisante avec les propriétés auxquelles on s'intéresse, si on n'introduit pas un nombre excessif de facteurs, et si on n'accélère pas d'une manière disproportionnée les éléments actifs. En vue de l'acceptation des matériaux, les essais devraient comprendre des contrôles connus comme possédant des durabilités bonnes et mauvaises au cours d'essais accélérés et dans les conditions naturelles. Accompagnée de contrôles de cette nature, la détérioration accélérée fournit une bonne indication sur la durabilité à attendre d'un matériau.

Il est essentiel, lorsqu'on procède à une discussion des résultats d'essais accélérés, de décrire d'une manière complète les conditions d'essai. On doit indiquer en détail le nombre, le type et le mode de filtration des sources lumineuses et le cycle utilisé. Alors seulement pourra-t-on procéder à une évaluation rationnelle de la valeur des résultats.

Résumé

Les essais accélérés de durabilité tantôt étudient une propriété unique, tantôt concernent un seul des facteurs de l'environnement, et tantôt incluent plusieurs facteurs et une ou plusieurs propriétés. La fiabilité des prédictions et la reproductibilité des résultats sont en étroite relation avec la nature fondamentale de la propriété mesurée et avec le degré d'accélération. Quelques chercheurs soutiennent que les essais accélérés ne sont guère utiles; d'autres, par contre, leur accordent une grande confiance. Comme d'ordinaire, la vérité se trouve entre ces deux extrêmes. Son degré de proximité de l'une ou l'autre opinion varie avec chaque essai particulier.