ETUDE DE LA MIGRATION À COURTE ET LONGUE DISTANCE DES INTERSTITIELS LOURDS DANS QUELQUES MÉTAUX CUBIQUES CENTRÉS (Ta-O-C-N, Nb-O-N ET Fe-C-N)

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ETUDE DE LA MIGRATION À COURTE ET

LONGUE DISTANCE DES INTERSTITIELS LOURDS DANS QUELQUES MÉTAUX CUBIQUES CENTRÉS

(Ta-O-C-N, Nb-O-N ET Fe-C-N)

P. Delobelle, D. Varchon, C. Oytana

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P. Delobelle, D. Varchon, C. Oytana. ETUDE DE LA MIGRATION À COURTE ET LONGUE DISTANCE DES INTERSTITIELS LOURDS DANS QUELQUES MÉTAUX CUBIQUES CENTRÉS (Ta-O-C-N, Nb-O-N ET Fe-C-N). Journal de Physique Colloques, 1983, 44 (C9), pp.C9-391-C9-396.

�10.1051/jphyscol:1983957�. �jpa-00223407�

ETUDE DE LA MIGRATION A COURTE ET LONGUE DISTANCE DES INTERSTITIELS LOURDS DANS QUELQUES METAUX CUBIQUES CENTRÉS ( ~ a - O - C - N , Nb-O-N ET

~ e - C - N )

P . D e l o b e l l e , D. Varchon e t C . Oytana

Laboratoire de Mécanique ~ p p Z i q u é e ~ , Faculté des Sciences et des Techniques de Besançon, Route de Gray, 25030 Besançon Cedex, France

RESUME : On p r é s e n t e une s y n t h è s e d e s r é s u l t a t s o b t e n u s a u l a b o r a t o i r e p a r d i v e r s e s t e c h n i q u e s e x p é r i m e n t a l e s ; r e l a x a t i o n a n é l a s t i q u e i s o t h e r m e , f r o t t e - ment i n t é r i e u r e t r e t o u r d e limite d ' é l a s t i c i t é , c o n c e r n a n t l a m i g r a t i o n à c o u r t e e t l o n g u e d i s t a n c e d e s i n t e r s t i t i e l s l o u r d s d a n s q u e l q u e s métaux cu- b i q u e s c e n t r é s : Ta-O-C-N, Nb-O-N e t Fe-C-N.

ABSTRACT : A s y n t h e s i s o f r e s u l t s o b t a i n e d by t h e a u t h o r s u s i n g d i f f e r e n t expe- r i m e n t a l t e c h n i q u e s i . e . : i s o t h e r m a l a n e l a s t i c r e l a x a t i o n , i n t e r n a 1 f r i c t i o n , y i e d stress r e t u r n a b o u t t h e s h o r t r a n g e a n d l o n g r a n g e m i g r a t i o n s o f heavy i n t e r s t i t i a l s i n v a r i o u s B.C.C. s y s t e m s Ta-O-C-N, Nb-O-N a n d Fe-C-N is s e t o u t . Le b u t du p r é s e n t a r t i c l e est d ' é t u d i e r p a r d i f f é r e n t e s t e c h n i q u e s , que n o u s c o r r é l e - r o n s , r e l a x a t i o n , f r o t t e m e n t i n t é r i e u r e t r e t o u r d e l i m i t e d ' é l a s t i c i t é , l a m i g r a t i o n à c o u r t e e t l o n g u e d i s t a n c e d e s i n t e r s t i t i e l s l o u r d s d a n s q u e l q u e s métaux c u b i q u e s c e n t r é s . A f i n d e n e p a s s u r c h a r g e r l e t e x t e , chaque t e r m e e s t d e f i n i d a n s l a nomencla- t u r e e t l ' e n s e m b l e d e s v a l e u r s n u m é r i q u e s d e s d i f f é r e n t s p a r a m è t r e s a i n s i que l e s c a - r a c t é r i s t i q u e s d e s é c h a n t i l l o n s s o n t r a s s e m b l é s d a n s l e s t a b l e a u x 1 e t I I a u x q u e l s s o n t a s s o c i é e s l e s f i g u r e s 6 e t 7. Les d i f f é r e n t s a l l i a g e s é t u d i é s s o n t Ta-O-C-N, Nb-O-N e t Fe-C-N.

T e c h n i q u e s e x p é r i m e n t a l e s :

. Les e s s a i s d e r e l a x a t i o n i s o t h e r m e o n t é t é r é a l i s é s s u r une machine d e t o r - s i o n é 1 c t r o d y n a m i q y e d e g r a n d e p r é c i s i o n , l a s t a b i l i t é r e l a t i v e du c o u p l e é t a n t d

+ 3 10-Y p e n d a n t 1 0 s e n v i r o n pour une d é f o r m a t i o n s u p e r f i c i e l l e d e l ' o r d r e d e 10-5(1).

- L e s é c h a n t i l l o n s o n t une l o n g u e u r d e 600 mm p o u r d e s d i a m è t r e s c o m p r i s e n t r e 0,5 e t 1 m m , l a t e m p é r a t u r e p o u v a n t v a r i e r d e -20 à +200°C. L ' a n a l y s e d e s c o u r b e s d e r e l a x a t i o n s ' e f f e c t u e e n n o r m a l i s a n t l e module r e l a x é M(t) s o u s l a forme Y ( t ) = ~ ( o ) - M ( t ) / M ( o ) e t e n c a l c u l a n t l e s a p p r o x i m a t i o n s s u c c e s s i v e s d e S c h w a r t z 1 e t S t a v e r m a n ( 2 ) :

q u i , a p p l i q u é e s à Y p e r m e t t e n t d e r e m o n t e r a u s p e c t r e d e s t e m p s d e r e l a x a t i o n T~ d e s d i f f é r e n t s mécanismes p h y s i q u e s . On montre que l a p r é c i s i o n e s t c r o i s s a n t e a v e c l ' o r - . d r e p m a i s q u ' e n p r a t i q u e l e s deux p r e m i è r e s a p p r o x i m a t i o n s Hl e t H s o n t s u f F i s a n t e s

( 3 ) (exemple f i g . 1 ) 2

. Les e x p é r i e n c e s d e f r o t t e m e n t i n t e r n e a u v o i s i n a g e d e 0 , 3 Hz o n t é t é r é a l i - s é e s s u r un pendu e d e t o r s i o n i n v e r s é a s s e r v i q u i p e r m e t d ' o b t e n i r l e s p e c t r e d e f r o t - tement i n t e r n e Q- 3 en f o n c t i o n d e l a t e m p é r a t u r e . Pour un temps d e r e l a x a t i o n T u n i q r e , l ' a m p l i t u d e t o t a l e r e l a x é e a s s o i é e à c e mécanisme e s t l i é e a u f r o t t e m e n t i n t e r n e Q- p a r ~ , ( f ) = Y(..) / l - Y ( i = 2QS e t r à l a f r é q u e n c e p a r r = l / Z n f .

. L e s e s s a i s de r e t o u r d e l i m i t e d ' é l a s t i c i t é o n t é t é e f f e c t u é s s u r une machine d e t r a c t i o n u n i v e r s e l l e p o u r d e s é c h a n t i l l o n s d e 1 0 0 mm d e l o n g u e u r e t l ' a c c r o i s s e m e n t d e l i m i t e d ' é l a s t i c i t é e s t c a r a c t é r i s é p a r l e p a r a m è t r e A o ( t ) / o ( 4 ) (exemple f i g . 2 ) .

* ~ s s o c i é au CNRS, LA 040004

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1983957

C9-392 JOURNAL DE PHYSIQUE

Migration à courte distance

. La figure 1 donne un exemple de la représentation de l'évolution avec la tem- pérature de Y et H (Ln T) en fonction de Lnt. On constate que H présente un maximum bien marqué dont lJamplitude et la position décroissent. avec la Leriipérature. L'analyse 1 de la position des maxima à l'aide du diagramme dlArrhénius Ln T= f(l/T),(t'ig.3),per- met d'identifier le phénomène et de montrer que T correspond aux temps de relaxation de la remise en ordre du type Snoek de l'oxygène dans le niobium. En effet, dans cette représentation, nos points expérimentaux se trouvent sensiblement dans le prolongement des points détermines en frottement interne à plus hautc tcmpératurc et correspondant à la remise en ordre de Snoek (2). Il en est de m&me pour les autres interstitiels étu- diés.

. Compte tenu de la technique même du frottement interne, les résultats expéri- mentaux concernant l'évolution de l'amplitude totale relaxée AÇT avec la température sont peu nombreux et contradictoires (2)(5). Cependant, dans la présente étude, les essais étant isothermes, il est possible de montrer qu'elle suit une loi du type Curie- Weiss et qu'il existe une température critique Tc caractérisant la réorientation spon- tanée qui dépend d'un coefficient d'intéraction entre interstitiels et de leur conceri- tration.

. Pour un même isotherme, l'analyse de la croissance de Y et Hl d'une part et le déplacement du temps de relaxation moyen vers les temps longs d'autre part, avec la concentration C , montrent que l'amplitude totale relaxée varie de façon linéaire avec C et que le ?emps de relaxation mesuré directement n'a de signification que pour les faibles valeurs de C : C < ²⁰⁰ ppm. Cette constatation est cohérente avec les valeurs élevées de T et $eut glexpliquer par la formation de doublets ou triplets d'interstitiels.

. Les trois points qui viennent d'être évoqués sont conformes à la théorie gé- nérale et peuvent se résumer à l'aide des relations [21 et C31 :

C J

(tableaux 1 et II)

. Pour des concentrations C L 200 ppm, si l'on considère que les mécanismes de remise en ordre des différentes c8nfigurations (oxygène simple, paires, triplets.. .) opérent de manière indépendante, il est possible, en respectant la loi d'action de masse, de décomposer le spectre global en une somme de n spectres discrets (nS4) (7-9), ta- bleaux 1 et II. Ce résultat est en désaccord avec les travaux de Weller et al.(10)(11) qui montrent que la symétrie du pic de frottement intérieur associé à l'absence de tem- pérature critique T conduit à une distribution continue des temps de relaxation. Ce- pendant, leurs échaAtillons très purs ne contiennent pratiquement pas d'azote et de carbone et la dissymétrie très nette des spectres de relaxation observée dans la pré- sente étude pourrait être due à la réorientation des configurations O-N et O-C (7).

. Pour mettre en évidence l'influence de l'écrouissage puis du vieillissement sur la relaxation de Snoek, nous avons réalisé, pour un même isotherme,,plusieurs re- laxations successives sur un m&me échantillon (niobium commercial écrou1 à 45% sur la figure 4). On constate que Y et H du mécanisme de Çnoek décroissent d'une relaxation à la suivante alors que r se dép.#ace vers les temps courts jusqu'à ce que le phénomène se stabilise et ceci dlau?ant plus rapidement que la température est élevée. Cette évo- lution est caractéristique d'un phénomène de vieillissement thermiquement activé et peut s'expliquer par la présence et le déplacement du pic de Çnoek-Koster (S.K. fig.5) (7)(12). On montre ainsi que T O et W sont affectés par l'écrouissage et le vieillisse- ment du matériau (tableaux II ,'fig.6'et 7).

.

sursaturations, il a été possible, contrairementt.~ frottement intjrieur, de séparer de manière assez précise les temps de relaxation du carbone et de l'azote (fig.3) (13).

A l'aide de la théorie de Schoeck et Seeger (14) il est possible de relier A (f) à AU (f)/a. En effet, l'incrément de contrainte Ao (f) nécessaire pour extraire un2 disdcation de sa vallée de potentiel de profondeu? U donnée par [6], et de demi-lar-

qeur R est ésale à : ^O'

u 2a co 6' R ~ ~ T J2 vs b c~~

AU _S (f) = & ^{[51 avec U =} _{(1,i + Ln --g-) [6] et 6 = 37~} ^{6X [71.}

O a 3 k ~

A l'aide des équations [2 à 71 et si l'on considère que la contrainte d'écoulement est liée à la densité de dislocation Q par la relation o = a ~ b f i , on aboutit à :

Dans le cas d'une atmosphère mobile, Hirth et Lothe (15) montrent que l'on a Ln(RokT/B)=O, ce qui conduit à R =B/kT (pour le Ta par exemple, on obtient R =20b pour T = 346°K).

De plus, si l'on cgnsidère que certains atomes réorientés peuv8nt se regrouper pour créer des oints d'ancrage efficaces à courte distance pour les dislocations, on a R=R tel que R&=%

.

Aus(f)/a = 0,75 As(f) [9] , qui est une bonne approximation de la réa- lité expérimentale compte tenu des différentes incertitudes sur les nombreux paramètre 3

physiques inclus dans [El. On obtient expérimentalement fig.4, Aa (f)/a = A (f)- 6 10- .

On eut remarquer que l'identification de avec la p emière bizsectrice,sen prenant -5

R$= 4, conduit à R=R =28b et à m = 4 10 lignesifm -qour E = 4%, valeur à rappro- cher de celles obtenue8 par Yirpes (16) (cp = 1,6 10 cm pour E = 5% dans le fer) et Szkopiak (17) ( 9 = 5,3 10 cm pour E = 6% dans le Nb).

En conclusion, on peut dire que la remise en ordre à courte distance des interstitiels est décrite par les relations [Z], [3] et que l'accroissement de limite d'élasticité qui lui est associé est tel que Aas(t)/a = a As(t) avec a sz 1.

Miqration à lonque distance

.

Dtv 2/m+2

~

~

~

~ ~ : ~ ~ ~ i

Cette relation est parfaitement vérifiée expérimentalement (4)(16) avec Ao(0) = Aa (f), les différentes valeurs de m,caractérisant le potentiel d'interaction dislocation-snters- titiels,étant reportées dans le tableau II (le développement de [10] pour les temps courts avec m=l correspond à la loi bien connue de Bilby-Cottrell).

.

augmente d'une relaxation à la suivante, a été identifié au pic de Snoek-Koster. 2#

effet, les points correspondant, pour différents isothermes, à la position stable pour t -t m ( ~ ^(a)), stalignent dans les diagrammes dlArrhénius (fig.6,7) avec les points c;rrespo%ant au pic S.K. présentement obtenus en frottement interne à plus haute tem- pérature et ceux de l'étude de De Lamotte et Wert (21). Les valeurs de W (a) et T (a)

pour le Nb et le Ta sont données dans le tableau II. Dans le cas du Nb,

s#

SK' T ~ ~ ( ~ ) - T ~ ~ ( o ) t

= 1 - ^exp - 7 [ll] avec T = 10 -25 2 08eV

T ~ ~ ( ~ ) - T ~ ~ ( o ) exp kT

C9-394 JOURNAL DE PHYSIQUE

Cependant, les valeurs de ^{~ ~ ~}sont expérimentalement inaccessibles et de manière ^{( 0 )} à estimer ce paramètre, on a cherché s'il était possible de trouver une f nction biuni- voque lia!$ [lO] à [il]. On montre qu'elle existe si ~ ~ ~= (i0 0exp W(Og/kT avec )

ro = 2 10 et WO = 0,65ev (12). Si l'on attribue la relaxation de ~no%-~~.ster à la formation de dou&e décrochements sur les dislocations vis en présence d'interstitiels, l'énergie d'activat'on du pic S.K. stabilisé est la somme de l'enthalpif de.migration des inter~tikieis H k et de l'enthalpie de forma ion des décrochements HK soit k '

WsK(m)=2H +H

.

SK . Parallèlement à la translation de-T on note que l'amplitude du pic S-K,A K, décroit avec celle du pic de Snoek A cont a%ement 5 à la théorie de Schoeck (24) qu?

prBvoit une amplitude constante A ~ ' B i h l [12], 1 étant la distance entre points SK -

d'ancrages immobiles. Pour rendre compte de cet effet, on peut admettre, comme précé- demment, que certains atomes appartenant au nuage d'interstitiels de la dislocation peuvent se regrouper pour former des ancrages efficaces. De plus, si l'on suppose dans un premier temps que 1 varie linéairement avec Cd, 1 : b(1-GCd(t)) avec &Cd << 1, et que la concentration totale en oxygène est constante et se répartie entre oxygène libre et oxygène liée à la dislocation, on arrive avec [2] à la relation

6As(T-Tc) 2

AsK = B t . A . b2 [1 + ^a 1 ClSI.

[13] montre qu'il existe une relation linéaire entre 3 et (T-T )A , ce qui est véri- fié expérimentalement (7) et l'ordonnée à l'origine de cette repFésgntation permet d'ob- SK tenir une première approximatio~~de la densi$é de dislocations épinglées ; en prenant

B' = 0,1, on obtient A = 1,2 10 1ignes.cm pour E : 45%, valeur tout à fait accep- table. En résumé, nous avons montré qu'il était possible de relier de façon biunivoque la cinétique de migration à longue distance des interstitiels vers les dislocations avec celle du pic de Snoek-Koster, mais que les valeurs de ~ ~ ~paramétrant cette ( 0 )

relation ne correspondent pas à une situation physique simple.

NOMENCLATURE

.(O),(t)(f) ou (a) correspondent pour le mécanisme considéré au temps t+O, t et t-t-.

A,,A,, amplitude des relations de Snoek et de Snoek-Koster

U r ,

W ( m ) W (O) sont respectivement le facteur de fréquence,

T T w et TO (-1 TO DO),T,=~, .

1g't2mpg de re!faxaii% et 1 ener ie activation des mécanismes de Snoek et de Snoek-KEstf Aa/a, accroissement de la limite d'élasticité rapporté à la contrainte d'écoulement M module relaxé, AM = M(0) - ^M(m) - C concentration atomique en interstitiels ils, ^fa "olume et rayon atomiques de ltinterst?tie1 considéré - ^{G, C module}

ci aillement et constante élastique - kT,b, significstion habituelle gt ^{a para-}

mètre du reseau cristallin - ^T , température critique -6X --A -A diffé- rence des valeurs principales de ?leïïipsoïde de déformation associé au dkfa6;

D, coefficient de diffusion en volume de l'interstitiel considéré -R, R,, demi- largeur de la vallée de potentiel U et rayon de coupure de l'interaction

A,l, densité de dislocations épinglges et distance entre points d'ancrages a,B*,B et Bt,constantes.

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( 2 4 ) SCHOECK,G., A c t a M e t a l l . 11 (1963) 617

IO-' 1150 3 200 S.M. 359 9 29 - ^{- - 9} - -

IO-' 1150 5 450 S.M. 359 20 30 190 - - ^{17 4} -

O 1150 9 990 S.M. 359 42 33 200 1 - - 25 17 (-1 -

1 0 - ~ 1150 2 3960 S.M. 359 176 27 200 1200 - ^{37 56 57} -

5 1 0 - ~ 1150 5 5400 I . F . 359 219 30 200 1250 1-1 37 52 97 (30

IO-' 1150 4 7260 S.M. 359 250 30 190 1200 1 5 0 0 0 44 56 87 6C

Nb ocmnui 0.8 0-300 I . F . 408 15 0.70 - - 1 5 - -

eaOui 45% N-100 I . F . 554 1,9 0.49 - - - ^1.9 - ^-

Ta pue 0.54 - - ^{50 1 . r . 400 6.4 0.82} - - - ^6.4 - -

T 4

1 5 1 0 - ~ 950 2.5 440 I.F. 403 57 0.86 (-1 - - ⁵⁷ - 1 -

Ta onm. 0,6 1 0 - ~ 950 2.5 0-105 I . F . 394 14 0.55 - - - ^0.55 - ^-

b l d o 3

1

1 1

e C r a i i 40% NtCe20 I . F . 588 4.3 0.49 - - - ^0,49 - -

3 10-' 1050 0 , s - - 335 - 220

+ 1 0 - ~ 1050 0.7 400 I . F . 335 52.6 230 1 - - - ^{48 1-1} -

+ 1 0 - ~ 1050 0,75 750 I . F . 335 100 210 1300 20000 - 56 44 (-1 -

+ IO-' 1050 1.5 1180 I.F. 335 156 190 1300 l Y X a - 60 66 50 -

+ IO-' 1050 1.5 - - 336 116 150 2500 30000 (-1 33 64 16 1-)

Fe-C-N 5 10 720 3.5 r e f r . 1 e n t . f ~ 294 12,7 0.55

N b p w 0,54 - - - ^{35 I . F . 403 1.9 0,82} - - - ^1,9 - -

I

+ O

5 1 0 - ~ 720 3.5 tr- eau de- 294 50,s 0.54 p u i s 720 0 - _{M *}

P

TNiLFAU I ~ W I T l J i A T i P i I

hü-O pur

non l,O8(6) 19 ~ 2 2 0 r

-

dcroui Nb-0-N c a m r c i a l

é,,,,i I . Z I ( O ) 0 ~ 1 3 ~ 3 0 0 1,56(2) 3.9 Z,OS(S) 5 x 1 1 1 ~ ~ ~ 1

Niobim Tantnlc

tv- 'Fa-O pur

non 1,12(O) 5 , s Bcroui

Ta-C-N com-

i r e r c i a l 1,16(5) 0.49 ZOO 1,19(3) 2.4 1 .h3(7) 5.32 1 ,q3(8) 1 . 2 ~ 1 0 - ' ~ 5

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- -

Fe-C-N 0.76(9) 2.7 l ~ " ~240 O.Rl(o) 1.35 lfl‘14 O , h l ( l ) 6.7 1

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Snock-OxygEnc

I Y ~ ( ~ V )

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Snock-Azote W ~ ( C V ) l o l S ( s ) 2 oxygCiics

IV (CV) TB lfll"(s)

Snock-Kostcr I Y ~ ~ I - . ) ( C V ) I i S k l - ) ( ~ )

I

C9-396 JOURNAL DE PHYSIQUE

LEGENDES FIGURES

-- FIG.1 : Y e t ti ( T ) p o u r q u e l q u e s i s o t h e r m e s

1

FIG.2 : AO/O = f(tv) pour d i f f é r e n t s TV e t Ë = 2 IO-'

FIG.3 : Diagramme d ' n r r h é n i u s d e s d i f f é r e n t e s c o n s t a n t e s de fi&

"""

temps o b t e n u e s e n r e l a x a t i o n , f r o t t e m e n t i n t e r n e e t r e t o u r de l i m i t e d ' é l a s t i c i t é ( T , , ~ )

FIG.4 : V é r i f i c a t i o n d e Oo(f)/o aAs(f)

FIG.5 : T r a n s l a t i o n du p i c S . K . a u c o u r s d e s r e l a x a t i o n s sucl:' c e s s i v e s

FIG.6-7 : Diagramme d ' d r r h é n i u s c o r r e s p o n d a n t aux d i f f é r e n t s phénomènes o b s e r v é s d a n s l e Ta e t l e ~ b .

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