Agilent Technologies
Détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260
Manuel d'utilisation
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
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© Agilent Technologies, Inc. 2010-2012, 2013
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Référence du manuel
G1321-93014
Edition
05/2013
Imprimé en Allemagne Agilent Technologies Hewlett-Packard-Strasse 8 76337 Waldbronn
Ce produit peut être utilisé en tant que composant d'un dispositif de diagnos- tic in vitro, si ce dernier est enregistré auprès des autorités compétentes et est conforme aux directives corres- pondantes. Faute de quoi, il est exclu- sivement réservé à un usage général en laboratoire.
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Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 3 Contenu de ce manuel
Contenu de ce manuel
Ce manuel concerne :
• le détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321B SPECTRA),
• le détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321C), et
• le détecteur à fluorescence Agilent série 1200 (G1321A) (obsolète).
1 Présentation du détecteur à fluorescence
Ce chapitre présente le détecteur et son principe de fonctionnement.
2 Exigences et spécifications relatives au site
Ce chapitre fournit des informations concernant les exigences d'ordre envi- ronnemental, ainsi que les caractéristiques techniques et les performances.
3 Installation du module
Ce chapitre fournit des informations concernant la configuration de la pile de modules conseillée pour votre système et l'installation de votre module.
4 Utilisation du détecteur à fluorescence
Ce chapitre vous explique comment utiliser le détecteur.
5 Optimisation du détecteur
Ce chapitre fournit des informations concernant l'optimisation du détecteur.
6 Dépannage et diagnostic
Ce chapitre donne un aperçu des fonctions de dépannage et de diagnostic et des différentes interfaces utilisateur.
4 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 Contenu de ce manuel
7 Informations concernant les erreurs
Le chapitre suivant explique la signification des messages d'erreur et fournit des informations sur les causes probables et les actions recommandées pour revenir à un état de fonctionnement normal.
8 Fonctions de test
Ce chapitre décrit les fonctions de test intégrées du détecteur.
9 Maintenance
Ce chapitre fournit les informations générales concernant la maintenance et la réparation du détecteur.
10 Pièces pour la maintenance
Ce chapitre présente des informations sur les pièces utilisées pour la mainte- nance.
11 Identification des câbles
Ce chapitre fournit des informations sur les câbles utilisés avec les modules Agilent Infinity série 1200.
12 Informations sur le matériel
Ce chapitre décrit le détecteur de manière plus détaillée d'un point de vue matériel et électronique.
13 Annexe
Ce chapitre fournit des informations générales et des informations concernant la sécurité.
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 5 Sommaire
Sommaire
1 Présentation du détecteur à fluorescence 9
Présentation du détecteur
10Fonctionnement du détecteur
12Effet Raman
15Unité optique
16Informations analytiques découlant des données primaires
24Présentation du système
29Matériaux Bio-Inert
322 Exigences et spécifications relatives au site 35
Exigences relatives au site
36Caractéristiques physiques
39Caractéristiques de performance
403 Installation du module 51
Déballage du module
52Optimisation de la configuration de la pile de modules
54Informations sur l'évacuation des fuites et des déchets
59Installation du module
63Raccordements des liquides au module
664 Utilisation du détecteur à fluorescence 71
Gestion des fuites et déchets
72Avant de commencer
73Mise en service et vérification des performances du détecteur
74Développement de méthodes
78Exemple : Optimisation pour plusieurs composés
97Acquisition de spectres en modes TOUS LES SPECTRES DU PIC et SPECTRES APEX UNIQUEMENT
107Informations sur les solvants
1116 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 Sommaire
5 Optimisation du détecteur 115
Généralités sur l’optimisation
116Les caractéristiques de conception facilitent l’optimisation.
119Détermination des meilleures longueurs d’onde
120Détermination de la meilleure amplification du signal
122Changement de la fréquence de la lampe-éclair au xénon
129Sélection du meilleur temps de réponse
131Réduction de la lumière parasite
1346 Dépannage et diagnostic 137
Présentation des voyants et des fonctions de test du module
138Voyants d'état
139Interfaces utilisateur
141Logiciel Agilent Lab Advisor
1427 Informations concernant les erreurs 143
Qu'est-ce qu'un message d'erreur ?
144Messages d'erreur généraux
145Messages d’erreur du détecteur
1548 Fonctions de test 161
Introduction
162Schéma du trajet de la lumière
163Test d'intensité de lampe
164Test de signal sur bruit Raman ASTM
166Utilisation du chromatogramme de test intégré
170Vérification de la précision des longueurs d’onde et calibration
172Test de précision de la longueur d’onde
175Procédure de calibration en longueur d'onde
181Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 7 Sommaire
9 Maintenance 187
Introduction à la maintenance
188Avertissements et mises en garde
189Présentation de la maintenance
191Nettoyage du module
192Remplacement d'une cuve à circulation
193Utilisation de la cuvette
197Rinçage de la cuve à circulation
198Élimination des fuites
199Remplacement des pièces du système d'élimination des fuites
200Remplacement de la carte d'interface
201Remplacement du micrologiciel du module
202Tests et calibrations
20310 Pièces pour la maintenance 205
Présentation des pièces utilisées pour la maintenance
206Kit de cuvette
207Kit d'accessoires
20811 Identification des câbles 211
Présentation générale des câbles
212Câbles analogiques
214Câbles de commande à distance
216Câbles DCB
219Câbles réseau CAN/LAN
221Câble de contacts externes
222Entre module Agilent et PC
22312 Informations sur le matériel 225
Description du micrologiciel
226Cartes d’interface optionnelles
229Raccordements électriques
233Interfaces
236Réglage du commutateur de configuration 8 bits (sans LAN intégré)
243Maintenance préventive
248Structure de l’instrument
2498 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 Sommaire
13 Annexe 251
Informations de sécurité générales
252Directive sur les déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE) (2002/96/CE)
255Informations sur les piles au lithium
256Perturbations radioélectriques
257Émissions sonores
258Radiation UV (lampe UV seulement)
259Informations sur les solvants
260Agilent Technologies sur Internet
2629 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
Agilent Technologies
1
Présentation du détecteur à fluorescence
Présentation du détecteur 10 Fonctionnement du détecteur 12 Effet Raman 15
Unité optique 16
Système de référence 23
Informations analytiques découlant des données primaires 24 Détection de fluorescence 24
Détection de phosphorescence 25 Traitement des données brutes 25 Présentation du système 29
Gestion des fuites et déchets 29 Matériaux Bio-Inert 32
Ce chapitre présente le détecteur et son principe de fonctionnement.
10 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
1
Présentation du détecteur à fluorescence Présentation du détecteurPrésentation du détecteur
Versions du détecteur
Le détecteur se caractérise par les plus hautes performances optiques, la conformité aux BPL (Bonnes Pratiques de Laboratoire) et une maintenance facile. Il possède les caractéristiques suivantes :
• lampe-éclair pour une intensité maximale et des limites de détection très basses,
• mode multi-canaux pour les spectres en ligne (G1321B SPECTRA),
• acquisition de spectres et détection multi-canaux simultanées (G1321B SPECTRA),
• cuvette en option pour les mesures hors ligne,
• accès facile à la cuve à circulation par l'avant, pour remplacement rapide et
• fonction intégrée de vérification de la précision de la longueur d'onde.
Tableau 1 Versions du détecteur
Version Description
G1321C Commercialisé en juin 2013 comme FLD Infinity 1260 mono-canal sans fonctionnalités de spectre. Fréquence d'acquisition maximale de 74 Hz.
Micrologiciel de l'instrument : A.06.54. Commandé par Instant Pilot avec micrologiciel B.02.16, pilote A.02.08, Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition C.01.05, OpenLAB EZChromEdition EE A.04.05, ICF A.02.01 et Lab Advisor B.02.04. La version G1321C ne peut pas être convertie en G1321A/B.
G1321B SPECTRA Commercialisé en juin 2010 comme FLD Infinity 1260 multi-canal avec fonctionnalités de spectre. Fréquence d'acquisition maximale de 74 Hz. La version G1321B peut être convertie en G1321A (mode émulation). Lors de la commercialisation du G1321C, la fréquence d'acquisition a été augmentée à 144,9 Hz au maximum ( micrologiciel de l'instrument A.06.54).
G1321A Commercialisé en août 1998 comme FLD série 1100 multi-canal avec fonctionnalités de spectre. Fréquence d'acquisition maximale de 18 Hz.
Devenu obsolète à la commercialisation du FLD G1321B.
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 11 Présentation du détecteur à fluorescence
1
Présentation du détecteur
Pour plus de détails sur les caractéristiques, voir « Caractéristiques de performance », page 40
Figure 1 Détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260
12 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
1
Présentation du détecteur à fluorescence Fonctionnement du détecteurFonctionnement du détecteur
Détection de la luminescence
La luminescence, ou émission de lumière, se produit lorsque des molécules retournent à leur état fondamental après avoir été excitées par un apport d'énergie. Les molécules peuvent être excitées par différentes formes d'énerg- ie, le processus d'excitation étant spécifique pour chaque forme d'énergie. Par exemple, lorsque l'énergie est apportée sous forme de lumière, le processus d'excitation est appelé photoluminescence.
Dans les cas simples, l'émission de lumière est le phénomène inverse de l'absorption (voir Figure 2, page 12). Pour le sodium gazeux, par exemple, les spectres d’absorption et d’émission correspondent à une simple ligne à la même longueur d’onde. Les spectres d’absorption et d’émission de molécules organiques en solution sont des raies et non des lignes.
Figure 2 Absorption de lumière en fonction de l’émission de lumière
Quand une molécule plus complexe passe de son état fondamental à un état excité, l’énergie absorbée est distribuée dans divers sous-niveaux vibration- nels et rotatoires. Lorsque cette même molécule revient à son état fondamen- tal, cette énergie vibrationnelle et rotatoire est d’abord perdue par relaxation
VWhdgei^dc
c^kZVjcZg\Zi^fjZ'
c^kZVjcZg\Zi^fjZ&
ajb^cZhXZcXZ c^kZVj
cZg\Zi^fjZ' c^kZVj
cZg\Zi^fjZ&
]
] k
k
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 13 Présentation du détecteur à fluorescence
1
Fonctionnement du détecteur
sans émission radiative. Ensuite, la molécule passe de son niveau d’énergie à l’un des sous-niveaux vibrationnels ou rotatoires de son état fondamental en émettant de la lumière (voir Figure 3, page 13). Le maximum d’absorption caractéristique d’une substance est λEX et le maximum d’émission est λEM.
Figure 3 Relation entre longueurs d'onde d'excitation et d'émission
Le terme photoluminescence regroupe deux phénomènes, fluorescence et phosphorescence, qui diffèrent l’un de l’autre sur un point caractéristique : le décalage de l'émission après l'excitation. Si une molécule émet de la lumière 10-9 à 10-5secondes après avoir été illuminée, le phénomène observé est la fluorescence. Si une molécule émet de la lumière plus de 10-3secondes après illumination, le phénomène observé est la phosphorescence.
La phosphorescence est un phénomène plus long car il y a changement de spin de l’un des électrons impliqué dans le rayonnement d’excitation, lors d’une collision avec une molécule de solvant, par exemple. La molécule excitée se retrouve alors à l'état triplet T (voir Figure 4, page 14).
&
H%
VWhdgei^dc b^hh^dc
H igVch^i^dchVch
gVndccZbZci ä
14 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
1
Présentation du détecteur à fluorescence Fonctionnement du détecteurFigure 4 Transitions d’énergie en phosphorescence
Avant de pouvoir retourner à son état fondamental, la molécule doit rétablir le spin antérieur. Comme la probabilité de collision avec une autre molécule ayant le spin nécessaire est faible, la molécule reste dans l’état triplet pendant un temps relativement long. Durant le deuxième changement de spin, la molé- cule perd plus d’énergie par relaxation sans émission radiative. Par consé- quent, la lumière émise par phosphorescence présente une énergie inférieure et une longueur d'onde supérieure à celle émise par fluorescence.
Formule : E = h x λ-1 Où :
E désigne l'énergie
h représente la constante de Planck λ désigne la longueur d'onde
X]Vc\ZbZciYZhe^c
E]dhe]dgZhXZcXZ I H
H
&
&
%
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 15 Présentation du détecteur à fluorescence
1
Effet Raman
Effet Raman
L'effet Raman se produit lorsque la lumière incidente excite, dans l’échan- tillon, des molécules qui diffusent ensuite la lumière. Si la majeure partie de cette lumière diffusée est à la même longueur d'onde que la lumière incidente, une partie est diffusée à une longueur d'onde différente. Cette diffusion iné- lastique de la lumière est appelée diffusion Raman. Elle découle de modifica- tions du mouvement de la molécule.
Figure 5 Raman
La différence d’énergie entre la lumière incidente (Ei) et la lumière diffusée par effet Raman (Es) est égale à l'énergie nécessaire pour modifier l’état vibra- tionnel de la molécule (c’est-à-dire l’énergie nécessaire pour que la molécule entre en vibration, Ev). La différence d’énergie est appelée décalage Raman.
Ev = Ei - Es
On observe souvent plusieurs signaux à décalage Raman différents, chacun associé à différents mouvements de vibration ou de rotation des molécules contenues dans l'échantillon. La molécule et son environnement déterminent les signaux Raman observés (le cas échéant).
Un tracé de l’intensité Raman en fonction du décalage Raman est un spectre Raman.
wX]Vci^aadc Ajb^gZ^cX^YZciZ
9^[[jh^dcYZGVaZ^\]
bbZadc\jZjgYdcYZ fjZaVajb^gZ^cX^YZciZ
9^[[jh^dcYZGVbVc cdjkZaaZadc\jZjgYdcYZ
Ajb^gZY^[[jhZ
16 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
1
Présentation du détecteur à fluorescence Unité optiqueUnité optique
Tous les éléments du système optique illustrés dans la Figure 6, page 17, y compris la lampe- éclair au xénon, le condenseur d'excitation, la fente d'excita- tion, le miroir, le réseau d'excitation, la cuve à circulation, le condenseur d'émission, le filtre passe-bande, la fente d'émission, le réseau d'émission et le tube photomultiplicateur se trouvent dans un boîtier métallique à l'intérieur du détecteur. Le détecteur à fluorescence dispose d'un système optique de type réseau/réseau permettant la sélection des longueurs d'onde d'excitation et d'émission. La cuve à circulation est accessible par l'avant du détecteur à fluorescence.
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 17 Présentation du détecteur à fluorescence
1
Unité optique
Figure 6 Unité optique
La source de rayonnement est une lampe-éclair au xénon. L'éclair de 3 µs génère un spectre de lumière continu de 200 nm à 900 nm. La distribution de la lumière sortante peut être exprimée sous forme de pourcentages par inter- valle de 100 nm (voir Figure 7, page 18). Selon la sensibilité requise, la lampe peut être utilisée pendant environ 1 000 heures. En fonctionnement automati- que, vous pouvez économiser la lampe en paramétrant, à partir du clavier, des points de consigne tels que la lampe ne produise des éclairs que pendant l’ana- lyse. Vous pouvez utiliser la lampe tant qu’elle s’allume, mais le niveau de bruit risque d'augmenter avec le temps.
8VgiZYZaVaVbeZ"XaV^g :chZbWaZYZ
YXaZcX]ZbZci AVbeZ"XaV^gVjmcdc
8dcYZchZjg:M
;ZciZ:M
B^gd^g
:chZbWaZYZghZVj:M
8jkZ|X^gXjaVi^dc
:chZbWaZYZ ghZVj:B
;ZciZ:B
;^aigZ eVhhZ"WVcYZ IjWZe]did bjai^ea^XViZjg 8dcYZchZjg:B
9^dYZYZ g[gZcXZ
9^[[jhZjg
18 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
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Présentation du détecteur à fluorescence Unité optiqueLa dégradation des UV (en particulier en dessous de 250 nm) est considérable- ment plus élevée que la dégradation dans le domaine visible. En général, l’uti- lisation de l'option "Lampe allumée pendant l'analyse" et du mode "économie"
prolonge la vie de la lampe d’un ordre de grandeur.
Figure 7 Distribution de l'énergie lumineuse (données du fournisseur)
Le rayonnement émis par la lampe est dispersé et réfléchi par le réseau du monochromateur d'excitation sur la fente d'entrée de la cuve.
Le réseau holographique concave constitue le principal élément du monochro- mateur chargé de disperser et de réfléchir la lumière incidente. Sa surface est parcourue par de nombreux sillons microscopiques (1 200 sillons par millimè- tre). Le réseau est de type échelette pour améliorer les performances dans le domaine visible.
>ciZch^igZaVi^kZ
Adc\jZjgY»dcYZcb
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 19 Présentation du détecteur à fluorescence
1
Unité optique
Figure 8 Ensemble miroir
La géométrie des sillons est optimisée pour réfléchir la quasi-totalité de la lumière incidente dans le 1erordre et la disperser avec une efficacité d'environ 70 % dans le domaine ultraviolet. La plus grande partie des 30 % de lumière restants est réfléchie dans l'ordre zéro, sans dispersion. Figure 9, page 20 illustre le trajet optique à la surface du réseau.
GhZVj:M
|a^cig^Zjg
B^gd^g
20 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
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Présentation du détecteur à fluorescence Unité optiqueFigure 9 Dispersion de la lumière par un réseau
Le réseau est entraîné en rotation par un moteur à courant continu sans balais à trois phases. La position du réseau détermine la longueur d'onde ou la gamme de longueurs d’onde de la lumière qui frappe la cuve à circulation. On peut programmer le réseau pour qu'il change de position (ce qui provoque un changement de longueur d'onde) au cours d'une analyse.
Pour l'acquisition de spectres et la détection multi-canal, le réseau tourne à la vitesse de 4 000 tours par minute.
Les réseaux d'excitation et d'émission sont de conception similaire, mais pré- sentent des longueurs d'onde d'échelette différentes. Le réseau d'excitation reflète la majeure partie de la lumière dans le 1er ordre dans le domaine ultra- violet aux alentours de 250 nm, tandis que le réseau d'émission réfléchit mieux dans le domaine visible autour de 400 nm.
Ajb^gZgZ[aZX]^ZY^heZghZYVchaZ&ZgdgYgZ-%%cb
'%%cb
WaVcX
ajb^gZgZ[aZX]^ZcdcY^heZghZYdgYgZ%
WaVcX ajb^gZWaVcX]Z^cX^YZciZ
e^kdi
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 21 Présentation du détecteur à fluorescence
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Unité optique
La cuve à circulation possède un corps en silice fondue massif et peut être sou- mise à une contre-pression maximale de 20 bar. Une contre-pression excessive entraîne la destruction de la cuve. Il est recommandé de faire fonctionner le détecteur à proximité de l’évacuation, la contre-pression y étant faible. Le corps comporte une fente.
Figure 10 Coupe de la cuve à circulation
La luminescence de l'échantillon présente dans la cuve à circulation est recueillie perpendiculairement à la lumière incidente par une deuxième len- tille et traverse une deuxième fente. Avant que la luminescence n'atteigne le monochromateur d'émission, un filtre passe-bande élimine les longueurs d’onde au-dessous d’un certain seuil afin de réduire le bruit dû à la diffusion dans le 1erordre et la lumière parasite dans le 2èmeordre (voir Figure 9, page 20).
22 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
1
Présentation du détecteur à fluorescence Unité optiqueLa longueur d'onde sélectionnée est réfléchie sur la fente d’entrée du photo- multiplicateur de l’unité optique. La bande passante de la lumière émise est de 20 nm.
Sur la photocathode (Figure 11, page 22), les photons incidents engendrent des électrons. Ces électrons sont accélérés par un champ électrique produit par plusieurs dynodes arquées. Selon la différence de tension entre les paires de dynodes, un électron incident peut provoquer l’accélération d’autres élec- trons. Il en découle un effet d'avalanche et en fin de compte le nombre d'élect- rons produits est tel que l’on peut mesurer un courant. L'amplification est fonction de la tension des dynodes. Elle est contrôlée par microprocesseur et peut être réglée à l'aide de la fonction Gain PMT.
Figure 11 Tube photomultiplicateur
Ce type de photomultiplicateur latéral est compact, ce qui garantit une répon- se rapide et préserve les avantages du trajet optique court illustré dans la Figure 6, page 17.
Les tubes photomultiplicateurs sont conçus pour des plages de longueurs d'onde spécifiques. Un PMT standard offre une sensibilité optimale entre 200 et 600 nm. Pour les longueurs d’onde supérieures, l’utilisation d’un PMT sensi- ble au rouge peut améliorer les performances.
Ajb^gZ^cX^YZciZ
E]didXVi]dYZ
deVfjZ 6cdYZ
Ajb^gZ^cX^YZciZ
9ncdYZhVgfjZh
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 23 Présentation du détecteur à fluorescence
1
Unité optique
Système de référence
Une diode de référence (située derrière la cuve à circulation) mesure la lumière d'excitation (EX) transmise par la cuve, puis corrige les fluctuations de la lampe et les décalages d’intensité à long terme. La diode délivrant un signal non linéaire (en fonction de la longueur d'onde EX), les mesures sont normalisées.
Un diffuseur est situé devant la diode de référence (voir Figure 6, page 17). Ce diffuseur en quartz réduit la lumière et permet d’effectuer une mesure intégra- le de la lumière.
24 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
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Présentation du détecteur à fluorescenceInformations analytiques découlant des données primaires
Informations analytiques découlant des données primaires
Nous savons maintenant comment sont acquises, dans l’unité optique, les don- nées primaires concernant votre échantillon. Mais comment utiliser ces infor- mations en chimie analytique ? Selon la chimie de votre application, la luminescence mesurée par le détecteur à fluorescence a des caractéristiques différentes. Vous devez décider, sur la base de votre connaissance de l’échant- illon, quel mode de détection vous voulez utiliser.
Détection de fluorescence
Quand la lampe produit un éclair, les composés fluorescents de l'échantillon émettent presque simultanément un rayonnement (voir Figure 12, page 24).
Le phénomène de luminescence étant très limité dans le temps, le détecteur à fluorescence n’acquiert des données que sur une courte période de temps après l'éclair de la lampe.
Figure 12 Mesure de fluorescence
Hj^kgZZibV^ciZc^g
IZbehP¥hR
>ciZch^i
6aajbV\Z
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 25 Présentation du détecteur à fluorescence
1
Informations analytiques découlant des données primaires
Détection de phosphorescence
Un jeu de paramètres approprié est utilisé dès que vous choisissez le mode détection de phosphorescence (points de consigne spéciaux dans Paramètres du FLD).
Figure 13 Mesure de phosphorescence
Traitement des données brutes
Si la lampe produit des éclairs à une longueur d’onde unique et à une puis- sance élevée, la fréquence d'acquisition de fluorescence est alors de 296 Hz.
Cela signifie que votre échantillon est illuminé 296 fois par seconde et que toute luminescence produite par les composants élués hors de la colonne est mesurée 296 fois par seconde.
En mode Économie ou Multi-canal, la fréquence des éclairs est de 74 Hz.
>ciZch^i
BZhjgZ
IZbehP¥hR wXaV^g
E]dhe]dgZhXZcXZ
26 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
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Présentation du détecteur à fluorescenceInformations analytiques découlant des données primaires
Figure 14 LAMPE : Fréquence des éclairs, fluorescence et phosphorescence
Vous pouvez améliorer le rapport signal/bruit en désactivant le mode Économie.
La résolution des données est de 20 bits pour un temps de réponse de
4 secondes (temps de réponse par défaut équivalent à une constante de temps de 1,8 seconde et approprié dans des conditions chromatographiques stan- dard). Les signaux faibles peuvent entraîner des erreurs de quantification dues à une résolution insuffisante. Vérifiez le gain PMT que l’on vous propose.
S’il est très différent de la valeur de votre paramètre, changez de méthode ou vérifiez la pureté de votre solvant. Voir aussi « Détermination de la meilleure amplification du signal », page 122.
Vous pouvez utiliser le paramètre Gain PMT pour amplifier le signal. Un nom- bre d’électrons proportionnel au gain PMT est produit pour chaque photon qui atteint le photomultiplicateur. Vous pouvez quantifier les pics petits et grands sur un même chromatogramme en modifiant le paramètre Gain au cours de l’analyse dans un tableau de chronoprogrammation.
AVbeZ
wXaV^g
;ajdgZhXZcXZ
E]dhe]dgZhXZcXZ
IZbeh
REMARQUE Si le mode Économie est désactivé, la durée de vie de la lampe sera considérablement réduite. Prolongez la durée de vie de la lampe en l’éteignant après l’analyse.
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 27 Présentation du détecteur à fluorescence
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Informations analytiques découlant des données primaires
Figure 15 Gain PMT : Amplification du signal
Vérifiez le gain PMT que l’on vous propose. Si le gain proposé s’écarte de plus de 2 du gain de la méthode, vous devez corriger la méthode.
Chaque pas de réglage du gain PMT (de 0 à 18) correspond approximativement à un doublement du signal. Pour optimiser l’amplification pour le pic avec l’émission la plus importante, augmentez la valeur du paramètre Gain PMT jusqu’à obtenir le meilleur rapport signal/bruit.
Une fois les photons multipliés et convertis en un signal électronique, le signal (analogique) est suivi et maintenu au-delà du photomultiplicateur. Ensuite, le signal est converti par un convertisseur A/N pour donner un point de données brut (numérique). Onze de ces points de données sont regroupés au cours de la première étape du traitement des données. Le groupement des données améliore le rapport signal/bruit.
Les données groupées, qui apparaissent sous forme de gros points noirs dans la Figure 16, page 28, sont ensuite filtrées à l’aide d’un filtre boxcar. Les don- nées sont lissées, sans être réduites, en prenant la moyenne d’un certain nom- bre de points. La moyenne des mêmes points moins le premier plus le suivant, et ainsi de suite, est calculée de sorte qu’il y ait autant de points groupés et fil- trés que de points groupés à l’origine. Vous pouvez définir la longueur de l’élé- ment boxcar à l’aide de la fonction Temps de Réponse : plus le temps de réponse est long et plus le nombre de points pour lequel la moyenne est calcu- lée est grand. Une augmentation d’un facteur quatre du paramètre Temps de réponse (par exemple, 1 s à 4 s) double le rapport signal/bruit.
<V^cEBI
;ajdgZhXZcXZ E]dhe]dgZhXZcXZ
28 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
1
Présentation du détecteur à fluorescenceInformations analytiques découlant des données primaires
Figure 16 Temps de Réponse : Rapport signal/bruit GVeedgiH$7[V^WaZ
Ed^cihYZYdccZh
\gdjeh
IZbehYZgedchZ2&'*
[djgc^i(ed^cih eVgWdmXVg
;^aigZWdmXVg
Ed^cihYZ YdccZh
[^aigh GVeedgiH$7aZk
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 29 Présentation du détecteur à fluorescence
1
Présentation du système
Présentation du système
Gestion des fuites et déchets
Les instruments Infinity série 1200 ont été conçus pour permettre une évacua- tion sans danger des fuites et des déchets. Il importe que tous les principes de sécurité soient bien compris et les consignes respectées.
30 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
1
Présentation du détecteur à fluorescence Présentation du systèmeFigure 17 Principe d'évacuation des fuites et des déchets (vue d'ensemble, exemple d'une configuration en pile classique)
&
'
(
)
*
+ ,
6
7
8
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 31 Présentation du détecteur à fluorescence
1
Présentation du système
Le compartiment à solvants (1) est conçu pour contenir un volume maximal de 6 L de solvant. Le volume maximal d'un flacon donné placé dans le comparti- ment à solvants ne doit pas dépasser 2,5 L. Pour de plus amples détails, consultez les recommandations d'utilisation pour les cabinets à solvants Agi- lent Infinity série 1200 (une copie imprimée de ces recommandations est expé- diée avec le cabinet à solvants et des copies électroniques sont accessibles sur Internet).
Le bac de récupération (2) (conçu sur mesure pour chaque module) dirige les solvants vers l'avant du module. Cela permet d'éviter tout écoulement de liquide sur les composants internes (p. ex. la cuve à circulation du détecteur).
Le capteur de fuites du bac de récupération arrête le système dès que le niveau de détection de fuite est atteint.
Le port de sortie du bac de récupération (3, A) dirige tout surplus de solvant d'un module à l'autre par l'intermédiaire de l'entonnoir de fuites du module suivant (3, B) jusqu'au tuyau d'évacuation souple (3, C). Le tuyau d'évacuation souple dirige le solvant vers le collecteur de fuites et le capteur de fuites du module d'en dessous.
Le tuyau d'évacuation du port de lavage de l'aiguille de l'échantillonneur (4) dirige les solvants vers l'évacuation.
La sortie du tuyau d'évacuation de condensation du refroidisseur de l'échan- tillonneur automatique (5) dirige les liquides condensés vers l'évacuation.
Le tuyau d'évacuation de la vanne de purge (6) dirige les solvants vers l'éva- cuation.
Le tuyau d'évacuation relié à la sortie du bac de récupération de chacun des instruments en bas de la pile (7) dirige le solvant vers un récipient à déchets approprié.
32 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
1
Présentation du détecteur à fluorescence Matériaux Bio-InertMatériaux Bio-Inert
Pour le système CPL Agilent Infinity Bio-Inert 1260, Agilent Technologies uti- lise des matériaux de qualité optimale pour le circuit (également appelés piè- ces mouillées). Ces matériaux sont largement acceptés par les biologistes car réputés pour leur inertie optimale par rapport aux échantillons biologiques et garantissant la meilleure compatibilité avec les échantillons et les solvants courants sur une large plage de pH. En clair, le circuit tout entier est dépourvu d'acier inoxydable et d'autres alliages contenant des métaux tels que le fer, le nickel, le cobalt, le chrome, le molybdène ou le cuivre, susceptibles d'interférer avec les échantillons biologiques. Le circuit en aval de l'introduction des échantillons ne contient aucun métal quel qu'il soit.
Tableau 2 Matériaux Bio-Inert utilisés dans les systèmes Agilent Infinity série 1260
Module Matériaux
Pompe quaternaire Agilent Infinity Bio-Inert série 1260 (G5611A)
Titane, or, platine iridié, céramique, rubis, PTFE, PEEK
Échantillonneur automatique haute performance Agilent Infinity Bio-Inert série 1260
(G5667A)
En amont de l'introduction des échantillons :
• Titane, or, PTFE, PEEK, céramique En aval de l'introduction des échantillons :
• PEEK, céramique Injecteur manuel Agilent Infinity Bio-Inert série 1260
(G5628A)
PEEK, céramique
Collecteur de fraction analytique Agilent Infinity Bio-Inert série 1260 (G5664A)
PEEK, céramique, PTFE
Cuves à circulation Bio-Inert :
Cuve à circulation standard bio-inert, 10 mm, 13 µL, 120 bar ( 12 MPa) pour MWD/DAD, comprend cuves de circulation BIO du kit de capillaires (réf.
G5615-68755) (G5615-60022)
(pour détecteurs à barrette de diodes DAD Agilent Infinity série 1260 G1315C/D)
PEEK, céramique, saphir, PTFE
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 33 Présentation du détecteur à fluorescence
1
Matériaux Bio-Inert
Cuve de type cartouche Max-Light Bio-inert ( 10 mm, V(s) 1.0 µL) (G5615-60018) et
Cuve de type cartouche Max-Light Bio-inert ( 60 mm, V(s) 4.0 µL) (G5615-60017)
(pour détecteurs à barrette de diodes DAD Agilent Infinity série 1200 G4212A/B)
PEEK, silice fondue
La cuve à circulation Bio-Inert, 8 µL, 20 bar (pH 1–12) comprend un kit de capillaires pour cuves à circulation BIO (réf. G5615-68755) (G5615-60005) (pour détecteur à fluorescence FLD Agilent Infinity 1260 G1321B)
PEEK, silice fondue, PTFE
Échangeur de chaleur Bio-Inert G5616-60050
(pour compartiment de colonne thermostaté Agilent Infinity série 1290 G1316C)
PEEK (revêtement acier)
Têtes de vanne Bio-Inert G4235A, G5631A, G5639A : PEEK,
céramique (à base de Al2O3)
Capillaires de connexion Bio-Inert En amont de l'introduction des
échantillons :
• Titane
En aval de l'introduction des échantillons :
• Agilent utilise des capillaires en PEEK recouverts d'acier inoxydable qui maintiennent le circuit à l'abri de l'acier et assurent la stabilité de la pression jusqu'à 600 bar au moins.
Tableau 2 Matériaux Bio-Inert utilisés dans les systèmes Agilent Infinity série 1260
Module Matériaux
REMARQUE Afin de garantir une biocompatibilité optimale de votre système CPL Agilent Infinity Bio-Inert 1260, n'intégrez pas de modules ou de pièces standard non inertes au circuit.
N'utilisez aucune pièce non étiquetée Agilent "Bio-Inert". Pour la compatibilité des solvants avec ces matériaux, reportez-vous à « Informations sur les solvants pour les pièces du système CPL 1260 Infinity Bio-Inert », page 111.
34 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
1
Présentation du détecteur à fluorescence Matériaux Bio-Inert35 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
Agilent Technologies
2
Exigences et spécifications relatives au site
Exigences relatives au site 36 Caractéristiques physiques 39 Caractéristiques de performance 40
Ce chapitre fournit des informations concernant les exigences d'ordre environ-
nemental, ainsi que les caractéristiques techniques et les performances.
36 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
2
Exigences et spécifications relatives au site Exigences relatives au siteExigences relatives au site
Un environnement adéquat est indispensable pour obtenir des performances optimales de l'instrument.
Remarques sur l’alimentation
L’alimentation du module a une plage de tolérance étendue. Elle accepte toute tension de secteur située dans la plage décrite dans le Tableau 3, page 39. Par conséquent, l’arrière du module ne comporte pas de sélecteur de tension. Le module d'alimentation intégrant des fusibles électroniques automatiques, il n'y a pas non plus de fusibles externes accessibles.
AVERTISSEMENT Il existe un danger d’électrocution ou de dégât matériel sur votre instrument si l’appareil est alimenté sous une tension de secteur supérieure à celle spécifiée.
➔Raccordez votre instrument à la tension spécifiée uniquement.
AVERTISSEMENT Le module est partiellement activé lorsqu'il est éteint, tant que le câble d'alimentation reste branché.
Certaines réparations sur le module peuvent occasionner des blessures, par exemple une électrocution, si le capot est ouvert lorsque le module est sous tension.
➔Débranchez toujours le câble d'alimentation avant d'ouvrir le capot.
➔Ne rebranchez pas le câble d'alimentation avant que les capots ne soient remis en place.
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 37 Exigences et spécifications relatives au site
2
Exigences relatives au site
Câbles d’alimentation
Différents câbles d’alimentation sont proposés en option avec le module.
L’extrémité femelle est la même pour tous les câbles. Elle se branche dans l'embase d'alimentation à l'arrière du module. L’extrémité mâle, destinée à être branchée à la prise de courant murale, varie selon le pays ou la région.
ATTENTION Accessibilité de l'embase d'alimentation.
En cas d'urgence, il doit être possible de débrancher à tout instant l'instrument du secteur.
➔Veillez à faciliter l'accès à la prise d'alimentation de l'instrument et le débranchement de ce dernier.
➔Laissez un espace suffisant au niveau de la prise d'alimentation de l'instrument pour débrancher le câble.
AVERTISSEMENT Absence de mise à la terre ou utilisation d'un câble d'alimentation non recommandé L'absence de mise à la terre ou l'utilisation d'un câble d'alimentation non
recommandé peut entraîner des chocs électriques ou des courts-circuits.
➔N'utilisez jamais une prise de courant sans mise à la terre.
➔N’utilisez jamais de câble d’alimentation autre que le modèle Agilent Technologies destiné à votre pays.
AVERTISSEMENT Utilisation de câbles non fournis
L'utilisation de câbles non fournis par Agilent Technologies risque d'endommager les composants électroniques ou d'entraîner des blessures.
➔Pour un bon fonctionnement et le respect des normes de sécurité et CEM (compatibilité électromagnétique), utilisez exclusivement les câbles fournis par Agilent Technologies.
38 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
2
Exigences et spécifications relatives au site Exigences relatives au siteEncombrement
Les dimensions et le poids du module (voir Tableau 3, page 39) vous permet- tent de le placer sur pratiquement n'importe quelle paillasse de laboratoire. Il requiert un espace supplémentaire de 2,5 cm des deux côtés et d'environ 8 cmà l'arrière pour la circulation d'air et les raccordements électriques.
Si la paillasse doit accueillir un système HPLC complet, assurez-vous qu'elle peut supporter le poids de tous les modules.
Le module doit fonctionner en position horizontale.
Condensation
AVERTISSEMENT Utilisation non prévue pour les câbles d'alimentation fournis
L'utilisation de câble d'alimentation à des fins non prévues peut entraîner des blessures corporelles ou endommager des équipements électroniques.
➔Ne jamais utiliser le câble d'alimentation qu'Agilent Technologies fournit avec cet instrument pour alimenter un autre équipement.
ATTENTION Condensation à l’intérieur du module
La condensation endommage les circuits électroniques du système.
➔Ne pas entreposer, transporter ou utiliser votre module dans des conditions où les fluctuations de température peuvent provoquer de la condensation à l’intérieur du module.
➔Si le module a été transporté par temps froid, ne la sortez pas de son emballage et laissez-la atteindre progressivement la température ambiante pour éviter toute condensation.
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 39 Exigences et spécifications relatives au site
2
Caractéristiques physiques
Caractéristiques physiques
Tableau 3 Caractéristiques physiques
Type Spécification Commentaires
Poids 11,5 kg
Dimensions
(hauteur × largeur × profondeur)
140 x 345 × 435 mm
Tension secteur 100 – 240 VAC, ± 10 % Plage de tensions
étendue Fréquence secteur 50 ou 60 Hz, ± 5 %
Puissance consommée 180 VA / 70 W / 239 BTU Maximum
Température ambiante de fonctionnement
0 - 40 °C (32 - 104 °F)
Température ambiante hors fonctionnement
-40 – 70 °C
Humidité < 95 % à 40 °C Sans condensation
Altitude de fonctionnement Jusqu'à 2000 m
Altitude hors fonctionnement Jusqu'à 4600 m Pour l'entreposage du module
Normes de sécurité : CEI, CSA, UL
Catégorie d'installation II, degré de pollution 2
Utilisation intérieure uniquement.
40 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
2
Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performanceCaractéristiques de performance
Tableau 4 Caractéristiques de performance du détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321B)
Type Caractéristique Commentaires
Type de détection Détecteur à fluorescence multi-canal avec capacités rapides de balayage et d’analyse des données spectrales en ligne
Caractéristiques de performance
Fonctionnement mono-canal :
• RAMAN (H2O) > 500 (bruit de référence mesuré au signal) Ex = 350 nm, Em = 397 nm, valeur d’obscurité 450 nm, cuve à circulation standard
• RAMAN (H2O) > 3000 (bruit de référence mesuré à la valeur d'obscurité)
Ex = 350 nm, Em = 397 nm, valeur d’obscurité 450 nm, cuve à circulation standard
Fonctionnement à deux canaux : RAMAN (H2O) > 300 Ex 350 nm, Em 397 nm et Ex 350 nm, Em 450 nm, cuve à circulation standard.
voir la remarque sous ce tableau
voir Manuel d'entretien
Source de lumière Lampe-éclair au xénon, mode normal 20 W, mode économie 5 W, durée de vie 4000 h
Fréquence des impulsions 296 Hz en mode mono-canal 74 Hz en mode économie Fréquence d'acquisition
maximale
74 Hz, 145 Hz 145 Hz avec
micrologiciel A.06.54 ou supérieur
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 41 Exigences et spécifications relatives au site
2
Caractéristiques de performance
Monochromateur d'excitation
Plage : réglable de 200 nm à 1200 nm et d'ordre zéro
Bande passante : 20 nm (fixe)
Monochromateur : réseau holographique concave, F/1,6, de type échelette : 300 nm
Monochromateur d'émission
Plage : réglable de 200 nm à 1200 nm et d'ordre zéro
Bande passante : 20 nm (fixe)
Monochromateur : réseau holographique concave, F/1,6, de type échelette : 400 nm
Système de référence mesure d’excitation en ligne
Chronoprogrammation Jusqu’à 4 longueurs d’onde, temps de réponse, gain PMT, comportement de la ligne de base (modifié, libre, zéro), paramètres spectraux
Acquisition de spectres Spectres d’excitation ou d’émission Vitesse de balayage : 28 ms par point de données (p. ex. 0,6 s/spectre 200 – 400 nm, 10 nm pas)
Valeur du pas : 1 – 20 nm Spectres stockés : Tous Caractéristiques de
longueur d’onde
Répétabilité +/- 0,2 nm Précision +/- 3 nm par réglage
Tableau 4 Caractéristiques de performance du détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321B)
Type Caractéristique Commentaires
42 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
2
Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performanceCuves à circulation Standard : 8 µL volume et pression maximale de 20 bar (2 MPa), bloc de silice fusionné
En option :
• Cuvette à fluorescence pour mesures spectroscopiques hors ligne à l'aide de la seringue de 1 mL d'un volume de 8 µL
• Bio-Inert 8 µL volume et pression maximale de 20 bar (2 MPa), (pH de 1 à 12)
• Micro : 4 µL volume et pression maximale de 20 bar (2 MPa) Contrôle et évaluation des
données
Agilent ChemStation pour CPL, Agilent Instant Pilot G4208A avec capacités d’analyse des données spectrales et d’impression de spectre limitées Sorties analogiques Enregistreur/intégrateur : 100 mV ou 1 V,
plage de sortie > 100 LU, deux sorties
100 LU est la plage recommandée, voir
"Échelle et conditions de fonctionnement du FLD"
Communications Bus CAN, RS-232C, LAN, APG Commande à distance : signaux prêt, démarrage, arrêt et mise hors tension Sécurité et maintenance Une assistance complète pour le
dépannage et la maintenance est fournie par Instant Pilot, Agilent Lab Advisor et le système de données
chromatographiques. Les fonctions de sécurité sont la détection des fuites, l'évacuation des fuites, le signal de détection des fuites pour arrêt du système de pompage et les basses tensions dans les zones de maintenance principales.
Tableau 4 Caractéristiques de performance du détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321B)
Type Caractéristique Commentaires
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 43 Exigences et spécifications relatives au site
2
Caractéristiques de performance
Fonctionnalités BPL Maintenance préventive (EMF) pour le suivi continu de l'utilisation de l'instrument en matière de durée d'utilisation des lampes avec des limites réglables par l'utilisateur et des messages d'information. Enregistrement électronique des opérations de
maintenance et des erreurs. Vérification de la précision de longueur d’onde à l’aide de la bande Raman de l’eau.
Boîtier Utilisation exclusive de matériaux recyclables.
Environnement 0 – 40 °C température constante à une humidité < 95 % (sans condensation)
Dimensions 140 mm x 345 mm x 435 mm
(5,5" x 13,5" x 17".)
(hauteur x largeur x profondeur)
Poids 11,5 kg (25,5 lbs)
Tableau 4 Caractéristiques de performance du détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321B)
Type Caractéristique Commentaires
44 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
2
Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performanceTableau 5 Caractéristiques de performance du détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321C)
Type Caractéristique Commentaires
Type de détection Signal mono-canal (excitation et émission)
Détecteur à fluorescence mono-canal programmable (excitation et émission) Caractéristiques de
performance
Fonctionnement mono-canal :
• RAMAN (H2O) > 500 (bruit de référence mesuré au signal) Ex = 350 nm, Em = 397 nm, valeur d’obscurité 450 nm, cuve à circulation standard
• RAMAN (H2O) > 3000 (bruit de référence mesuré à la valeur d'obscurité)
Ex = 350 nm, Em = 397 nm, valeur d’obscurité 450 nm, cuve à circulation standard
voir la remarque sous ce tableau
voir Manuel d'entretien
Source de lumière Lampe-éclair au xénon, mode normal 20 W, mode économie 5 W, durée de vie 4000 h
Fréquence des impulsions 296 Hz en mode mono-canal 74 Hz en mode économie Fréquence d'acquisition
maximale
74 Hz
Monochromateur d'excitation
Plage : réglable de 200 nm à 1200 nm et d'ordre zéro
Bande passante : 20 nm (fixe)
Monochromateur : réseau holographique concave, F/1,6, de type échelette : 300 nm
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 45 Exigences et spécifications relatives au site
2
Caractéristiques de performance
Monochromateur d'émission
Plage : réglable de 200 nm à 1200 nm et d'ordre zéro
Bande passante : 20 nm (fixe)
Monochromateur : réseau holographique concave, F/1,6, de type échelette : 400 nm
Système de référence mesure d’excitation en ligne
Chronoprogrammation Jusqu’à 4 longueurs d’onde, temps de réponse, gain PMT, comportement de la ligne de base (modifié, libre, zéro), paramètres spectraux
Caractéristiques de longueur d’onde
Répétabilité +/- 0,2 nm Précision +/- 3 nm par réglage Cuves à circulation Standard : 8 µL volume et pression
maximale de 20 bar (2 MPa), bloc de silice fusionné
En option :
• Cuvette à fluorescence pour mesures spectroscopiques hors ligne à l'aide de la seringue de 1 mL d'un volume de 8 µL
• Bio-Inert 8 µL volume et pression maximale de 20 bar (2 MPa), (pH de 1 à 12)
• Micro : 4 µL volume et pression maximale de 20 bar (2 MPa) Contrôle et évaluation des
données
Agilent ChemStation pour CPL, Agilent Instant Pilot G4208A avec capacités d’analyse des données spectrales et d’impression de spectre limitées Sorties analogiques Enregistreur/intégrateur : 100 mV ou 1 V,
plage de sortie > 100 LU, deux sorties
100 LU est la plage recommandée, voir
"Échelle et conditions de fonctionnement du FLD"
Tableau 5 Caractéristiques de performance du détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321C)
Type Caractéristique Commentaires
46 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
2
Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performanceCommunications Bus CAN, RS-232C, LAN, APG Commande à distance : signaux prêt, démarrage, arrêt et mise hors tension Sécurité et maintenance Une assistance complète pour le
dépannage et la maintenance est fournie par Instant Pilot, Agilent Lab Advisor et le système de données
chromatographiques. Les fonctions de sécurité sont la détection des fuites, l'évacuation des fuites, le signal de détection des fuites pour arrêt du système de pompage et les basses tensions dans les zones de maintenance principales.
Fonctionnalités BPL Maintenance préventive (EMF) pour le suivi continu de l'utilisation de l'instrument en matière de durée d'utilisation des lampes avec des limites réglables par l'utilisateur et des messages d'information. Enregistrement électronique des opérations de
maintenance et des erreurs. Vérification de la précision de longueur d’onde à l’aide de la bande Raman de l’eau.
Boîtier Utilisation exclusive de matériaux recyclables.
Environnement 0 – 40 °C température constante à une humidité < 95 % (sans condensation)
Dimensions 140 mm x 345 mm x 435 mm
(5,5" x 13,5" x 17".)
(hauteur x largeur x profondeur)
Poids 11,5 kg (25,5 lbs)
Tableau 5 Caractéristiques de performance du détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321C)
Type Caractéristique Commentaires
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 47 Exigences et spécifications relatives au site
2
Caractéristiques de performance
Tableau 6 Caractéristiques de performances du détecteur à fluorescence Agilent série 1200 (G1321A)
Type Caractéristique Commentaires
Type de détection Détecteur à fluorescence multi-canal avec capacités rapides de balayage et d’analyse des données spectrales en ligne
Caractéristiques de performance
Fonctionnement mono-canal :
• RAMAN (H2O) > 500 (bruit de référence mesuré au signal) Ex = 350 nm, Em = 397 nm, valeur d’obscurité 450 nm, cuve à circulation standard
Fonctionnement à deux canaux : RAMAN (H2O) > 300 Ex 350 nm, Em 397 nm et Ex 350 nm, Em 450 nm, cuve à circulation standard.
voir la remarque sous ce tableau
voir Manuel d'entretien
Source de lumière Lampe-éclair au xénon, mode normal 20 W, mode économie 5 W, durée de vie 4000 h
Fréquence des impulsions 296 Hz en mode mono-canal 74 Hz en mode économie Fréquence d'acquisition
maximale
37 Hz
Monochromateur d'excitation
Plage : réglable de 200 nm à 1200 nm et d'ordre zéro
Bande passante : 20 nm (fixe)
Monochromateur : réseau holographique concave, F/1,6, de type échelette : 300 nm
Monochromateur d'émission
Plage : réglable de 200 nm à 1200 nm et d'ordre zéro
Bande passante : 20 nm (fixe)
Monochromateur : réseau holographique concave, F/1,6, de type échelette : 400 nm
Système de référence mesure d’excitation en ligne
48 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
2
Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performanceChronoprogrammation Jusqu’à 4 longueurs d’onde, temps de réponse, gain PMT, comportement de la ligne de base (modifié, libre, zéro), paramètres spectraux
Acquisition de spectres Spectres d’excitation ou d’émission Vitesse de balayage : 28 ms par point de données (p. ex. 0,6 s/spectre 200 – 400 nm, 10 nm pas)
Valeur du pas : 1 – 20 nm Spectres stockés : Tous Caractéristiques de
longueur d’onde
Répétabilité +/- 0,2 nm Précision +/- 3 nm par réglage Cuves à circulation Standard : 8 µL volume et pression
maximale de 20 bar (2 MPa), bloc de silice fusionné
En option :
• Cuvette à fluorescence pour mesures spectroscopiques hors ligne à l'aide de la seringue de 1 mL d'un volume de 8 µL
• Bio-Inert 8 µL volume et pression maximale de 20 bar (2 MPa), (pH de 1 à 12)
• Micro : 4 µL volume et pression maximale de 20 bar (2 MPa) Contrôle et évaluation des
données
Agilent ChemStation pour CPL, Agilent Instant Pilot G4208A avec capacités d’analyse des données spectrales et d’impression de spectre limitées Sorties analogiques Enregistreur/intégrateur : 100 mV ou 1 V,
plage de sortie > 100 LU, deux sorties
100 LU est la plage recommandée, voir
"Échelle et conditions de fonctionnement du FLD"
Tableau 6 Caractéristiques de performances du détecteur à fluorescence Agilent série 1200 (G1321A)
Type Caractéristique Commentaires
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 49 Exigences et spécifications relatives au site
2
Caractéristiques de performance
Communications Bus CAN, RS-232C, LAN, APG Commande à distance : signaux prêt, démarrage, arrêt et mise hors tension Sécurité et maintenance Diagnostics étendus, détection et
affichage des erreurs (par Instant Pilot G4208A et ChemStation), détection des fuites, évacuation des fuites, signal de sortie des fuites pour l'arrêt du système de pompage. Basses tensions dans les zones de maintenance principales.
Fonctionnalités BPL Maintenance préventive (EMF) pour le suivi continu de l'utilisation de l'instrument en matière de durée d'utilisation des lampes avec des limites réglables par l'utilisateur et des messages d'information. Enregistrement électronique des opérations de
maintenance et des erreurs. Vérification de la précision de longueur d’onde à l’aide de la bande Raman de l’eau.
Boîtier Utilisation exclusive de matériaux recyclables.
Environnement 0 – 40 °C température constante à une humidité < 95 % (sans condensation)
Dimensions 140 mm x 345 mm x 435 mm
(5,5" x 13,5" x 17".)
(hauteur x largeur x profondeur)
Poids 11,5 kg (25,5 lbs)
Tableau 6 Caractéristiques de performances du détecteur à fluorescence Agilent série 1200 (G1321A)
Type Caractéristique Commentaires
50 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
2
Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performance51 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
Agilent Technologies
3
Installation du module
Déballage du module 52
Optimisation de la configuration de la pile de modules 54 Configuration en une seule pile 55
Configuration en deux piles 57
Informations sur l'évacuation des fuites et des déchets 59 Installation du module 63
Raccordements des liquides au module 66
Ce chapitre fournit des informations concernant la configuration de la pile de
modules conseillée pour votre système et l'installation de votre module.
52 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
3
Installation du module Déballage du moduleDéballage du module
Emballage endommagé
Si l’emballage de livraison présente des signes de dommages externes, contac- tez immédiatement votre revendeur Agilent Technologies. Informez-en égale- ment votre ingénieur de maintenance Agilent.
ATTENTION Problèmes « Défectueux à l’arrivée »
Ne pas installer le module s’il présente des signes de dommages. Agilent doit effectuer une vérification afin de déterminer si l’instrument est en bon état ou endommagé.
➔Prévenez le revendeur et le service après-vente Agilent en cas de dommages.
➔Un technicien de maintenance Agilent inspectera l’instrument dans vos locaux et fera le nécessaire.
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 53 Installation du module
3
Déballage du module
Liste de contrôle de livraison
Assurez-vous que toutes les pièces et matériels ont été livrés avec le module.
La liste de contrôle de livraison est reproduite ci-après.
Pour connaître la désignation des pièces, consultez les tableaux et les illustra- tions à la section « Pièces pour la maintenance », page 205
Signalez toute pièce manquante ou détériorée à votre service commer- cial/après-vente Agilent Technologies.
Tableau 7 Liste de contrôle Détecteur
Description Quantité
Détecteur 1
Câble d'alimentation 1
Câble CAN 1
Cuve à circulation selon commande
Cuve à circulation/cuvette optionnelle selon commande
Manuel d'utilisation sur le CD Documentation (expédié avec la livraison ; commun à plusieurs modules) Kit d’accessoires (voir la section « Kit
d’accessoires standard », page 208)
1
54 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
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Installation du moduleOptimisation de la configuration de la pile de modules
Optimisation de la configuration de la pile de modules
Si votre module fait partie d'un chromatographe en phase liquide complet Agi- lent 1260 Infinity, vous pourrez obtenir une performance optimale en instal- lant les configurations suivantes. Ces configurations optimisent le circuit du système garantissant ainsi un volume de retard minimal.
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 55 Installation du module
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Optimisation de la configuration de la pile de modules
Configuration en une seule pile
Une performance optimale est garantie en installant les modules du système Agilent 1260 Infinity LC dans la configuration suivante (voir Figure 18, page 55 et Figure 19, page 56). Cette configuration optimise le trajet de liquide, pour un volume mort minimum et une réduction de l'encombrement requis.
Figure 18 Configuration de pile recommandée pour le système 1260 Infinity (vue avant) Détecteur
Dégazeur à vide
Pompe
Échantillonneur automatique
Compartiment à colonnes
Compartiment à solvants
Instant Pilot
56 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260
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Installation du moduleOptimisation de la configuration de la pile de modules
Figure 19 Configuration de pile recommandée pour le système 1260 Infinity (vue arrière) 6a^bZciVi^dc86
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