Relation entre la microstructure et les propriétés d'acier superduplex inoxydable : influence de la topologie et de la fraction de phases

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superduplex inoxydable : influence de la topologie et de

la fraction de phases

Mohammed Ali Lakhdari

To cite this version:

Mohammed Ali Lakhdari. Relation entre la microstructure et les propriétés d’acier superduplex in-oxydable : influence de la topologie et de la fraction de phases. Autre. Université Grenoble Alpes [2020-..], 2020. Français. �NNT : 2020GRALI081�. �tel-03173322�

THÈSE

Pour obtenir le grade de

DOCTEUR DE L’UNIVERSITE GRENOBLE ALPES

Arrêté ministériel : 25 mai 2016

Présentée par

Mohammed Ali LAKHDARI

Thèse dirigée par Muriel VERON, Professeur, Grenoble INP, Phelma et codirigée par Hugo Paul VAN LANDEGHEM, Chargé de Recherche, CNRS

préparée au sein du Laboratoire SIMaP – Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés

dans l'École Doctorale I-MEP2 – Ingénierie – Matériaux, Mécanique, Environnement, Energétique, Procédés, Production

Relation entre la microstructure et les

propriétés mécaniques d’acier

superduplex inoxydable : influence de

la topologie et la fraction de phases

devant le jury composé de :

Mme _{Sabine DENIS}

Professeur, Université de Lorraine, Présidente

M. Laurent DELANNAY

Professeur, Institut de Mécanique, Matériaux et Génie Civil, Examinateur

M. Alexis Deschamps

Professeur, Grenoble INP, Examinateur

M. Alain HAZOTTE

Professeur, Laboratoire LEM3, Rapporteur

M. Olivier CASTELNAU

Directeur De Recherche, Arts et Métiers ParisTech, Rapporteur

Mme _{Muriel VERON}

Professeur, Grenoble INP, Directeur de thèse

M. Hugo. P VAN LANDEGHEM

Chargé de Recherche, CNRS, Co-directeur de thèse

M. Jean-Denis MITHIEUX

I

C’est avec beaucoup de joie et d’émotion que je rédige ces remerciements. Ces lignes s’inspirent de cette expérience unique que représente une thèse.

Etant donné que je suis un amateur de football, il est tout naturel d’ouvrir ce manuscrit en parlant de ce sport incroyable qui génère tant d’émotion, de joie, de déception et de spectacle. En dépit de ces divers aspects, la qualité principale de ce sport est le travail collectif dans le but d’obtenir le résultat souhaité. Par la suite, je présente l’équipe gagnante dans laquelle je suis évolué pendant mes trois années de thèse au sein du laboratoire de SIMaP à Grenoble.

Comme toute équipe qui se respecte, elle doit être régie par des instances. Ces dernières ont la tâche de définir le cadre général de l’organisation, d’assurer le financement et de veiller sur le bon déroulement des projets. Ceci est d’autant plus vrai dans le cas de projet de thèse expérimental qui nécessite un cadre et des fonds. Par conséquent, je remercie en premier lieu l’entreprise APERAM d’avoir financé ce projet de thèse.

Une fois le cadre est défini, il est temps de présenter le staff technique, composé des entraineurs et de leurs adjoints. Je salue en premier lieu mes entraineurs ou plutôt mes encadrants, qui m’ont aidé, soutenu et accompagné pendant cette expérience fabuleuse. Un grand merci à Muriel pour sa bonne humeur, ses conseils avisés et sa manière originale pour augmenter ma productivité en proposant des pause-café. Merci également à Hugo pour toutes les discussions scientifiques, d’avoir gâché ses week-end pour m’aider à réaliser les traitements de nitruration et surtout pour sa réactivité lors de la rédaction de ce manuscrit. Après les entraineurs, il est de mon devoir d’adresser des sincères remerciements aux adjoints sportifs.

Je suis très reconnaissant envers Florent qui m’a énormément aidé pour avancer dans cette aventure par ses remarques perspicaces, son enthousiasme, ses idées originales et sa disponibilité. Je le remercie d’avoir pris soin de moi pendant mon séjour à Isbergues.

d’explication et ses connaissances approfondies en métallurgie, et en particulier à tout ce qui touche de près ou de loin les aciers ferritiques et par transition la phase ferrite. Je le remercie également de toutes les discussions transversales portant sur la situation géopolitique de l’Algérie en particulier, et d’une façon générale des pays émergeants.

Le dernier et non le moindre, Laurent, je tiens à le remercier pour sa disponibilité et sa gentillesse que j’ai eu l’occasion d’apprécier lors de mes visites à Louvain. Je le remercie pour sa manière d’explication très pédagogue et d’avoir pris le temps d’initier un jeune doctorant aux concepts de la plasticité cristalline. Avec le recul, il s’avère que notre collaboration en matière de modélisation a un grand apport sur la compréhension de l’écoulement plastique de l’acier super duplex.

Après le staff technique, je tiens à remercier le staff administratif. Tout d’abord, je remercie le directeur du laboratoire Y. Champion pour son accueil et l’intérêt qu’il porte à la vie des doctorants en s’assurant de leur intégration et leur cohésion en finançant diverses activités. Un grand merci aux secrétaires, assistantes et gestionnaires qui m’ont aidé pour les tâches administratives. Merci à Sylvie, P. Becart, Virginie, Jacqueline et Fabienne.

Il est temps d’introduire les fabuleux joueurs qui ont pris la responsabilité de réussir l’objectif de thèse « étude de la relation microstructure-propriétés mécanique de l’acier super duplex ». Au rôle du capitaine, mon objectif était d’assurer la cohésion et la transmission d’informations entre les différentes parties de l’équipe (Défense – Milieu – Attaque).

Je tiens à exprimer ma gratitude aux défenseurs de l’équipe sans qui rien n’est possible. Je remercie l’ensemble du personnel technique d’APERAM et celui de SIMaP avec lequel j’ai eu l’occasion de travailler et d’interagir.

Du côté industriel, un grand merci à Nadège et Sébastien pour tous les traitements thermiques un peu exotiques que je leur ai demandés de réaliser au niveau des fours ou à la Gleeble. Je tiens à remercier Nadège et son bien aimé Malo qui ont rendu mon séjour à Isbergues très agréable. Du côté SIMaP, je tiens à remercier Magali, Jean-Jacques, Laurent, Charles, Xavier, Franck, l’équipe Atelier et les techniciens de Phelma qui m’ont énormément aidé et ont mis à

Passons maintenant aux joueurs du milieu de terrain qui ont assuré avec élégance leur rôle délicat de transmission entre les deux parties du terrain. Je suis très reconnaissant envers l’équipe du CMTC, les experts en microscopie, de m’avoir facilité la tâche de caractérisation, en utilisant les différentes techniques de microscopie. Je remercie Florence de m’avoir formé en EBSD et d’avoir pris en charge avec Rachel, la quantification de l’azote dans mes échantillons par microsonde. Je tiens à remercier le duo Fred/Francine d’avoir m’aidé à réaliser les compagnes de traction in situ, sans quoi l’identification des champs de déformation des phases n’étais pas possible. Je remercie énormément encore Rachel, Frédéric et Francine d’avoir toujours pris de mes nouvelles, de m’avoir encouragé et de veiller sur moi… Merci infiniment.

On arrive aux attaquants de l’équipe qui ont su, en dépit les difficultés liées à la problématique étudiée, d’en tirer les résultats les plus pertinents. Je remercie en premier lieu Guilhem, de m’avoir facilité la tâche de traitement des données des essais de traction in situ. Je remercie également Guillaume et Rafael de m’avoir aidé en tout ce qui concerne la modélisation. Je remercie RAF de m’avoir honoré en me recrutant dans son équipe de feu, responsable des travaux pratiques à l’IUT. En dernier lieu et non le moindre, je remercie Mr. Nano-indentation, Marc, pour toutes les caractérisations qu’il a réalisées dans le but de déterminer le comportement des deux phases de l’acier super duplex. Je le remercie pour sa bonne humeur, pour toutes les discussions et les pause-café prises ensemble.

Je suis toujours fasciné par la devise du club de football anglais Liverpool qui se traduit par : « You’ll Never Walk Alone ». Ceci rejoint ce qu’on dit dans le jargon footballistique, les supporteurs représentent le douzième joueur.

A ce titre, je tiens à remercier toute ma famille pour les valeurs qu’ils m’ont inculquées : discipline, générosité et persévérance. Je remercie mes parents, mes frères et mes sœurs de m’avoir cru en mes capacités et de m’avoir soutenu et encouragé tout au long de ma thèse. Merci à tous les doctorants et post-doctorants que j’ai côtoyés au cours de mes trois ans de thèse. Grâce à vous, il y a eu une bonne ambiance de travail, d’entraide et de solidarité.

le « bureau 222 » ainsi que les réunions de travail, vu que nos projets ont été complémentaires. Je pense que les meilleurs moments étaient les petits déjeuner pris ensemble après les grosses réunions avec les gens d’Aperam. Avec le temps, tu as trouvé le moyen de me corrompre avec ton «CheeseCake». C’était vraiment délicieux. Passant ensuite à nos voisins du bureau, le duo infernal Imed/Charline. Mon histoire avec Imed commençait à l’école préparatoire à Tlemcen, Algérie. A l’époque, je pense qu’aucun de nos deux n’a jamais imaginé que nous serons colocataires pour les dix prochaines années : 2 ans à l’école préparatoire, 3 ans à l’école Polytechnique d’Alger, 2 ans à l’Université de Lorraine et 3 ans au laboratoire SIMaP. Quel chemin parcouru ! Merci pour tout mon cher ami, merci pour ta bonne humeur, ta générosité et toute la joie que tu as apportée dans ma vie. Quant à Charline, c’est une personne pleine d’énergie, d’enthousiasme et de générosité. Si je devais t’attribuer un surnom ça sera sans doute « l’esprit de notre équipe ». Grâce à toi et, entre autres, j’ai pu goûter à toutes les délices de la cuisine française et pour ça, je te suis à jamais redevable. Il est temps d’introduire le duo infernal de l’équipe TOP : Solène/Mano. J’ai pris l’habitude de t’appeler « Sacrée Solène » en raison de la quantité d’informations que tu peux transmettre en une seconde… c’est phénoménal. Tu es une personne joyeuse, plein de vie, agréable, imprévisible et surtout à ne pas lui confier mes économies. La première fois que j’ai rencontré Mano, je me suis dit : «il est génial ce garçon !!». Avec le temps, cette appréciation n’a fait que s’amplifier. Merci pour tous les moments qu’on a passé ensemble, pour toutes les discussions politiques que nous avons eues. Je vous remercie, Solène, Mano et ta bien aimée Emilie, d’avoir pris soins de moi à l’époque où j’ai eu des problèmes de santé. Evoquant cet épisode difficile, je tiens à remercier énormément Mohammed pour son soutien sans réserve afin de me remettre à pied le plus tôt possible. Merci infiniment le « Président Mohammed ». On ne peut pas parler des thésards de PM sans évoquer le bureau international où le duo Assem/Lorenzo, à la longueur de la journée, scotchés devant leurs écrans sans bouger, si ce n’est que pour manger ou partager avec nous la pause-café sur la terrasse. S’il arrive à une personne de trouver par hasard un indent égaré au laboratoire, il sait d’avance que son propriétaire est Shayma qui est très gentille et serviable. Il est difficile d’oublier la seule personne vegane de l’équipe, Zélie, avec son caractère très doux et sa philosophie idéaliste. Merci de nous avoir gâtés avec tes gâteaux veganes. Quand j’ai faim, je sais que je dois rendre

thésards Max et Morgan. Quant au premier, il ne peut pas rester une seconde sans rien faire alors que le second témoigne un mépris sans égale vis-à-vis le polissage. Ils sont aimables, sérieux et très motivés.

Je tiens à remercier tous les chercheurs de l’équipe PM, tous les ingénieurs du centre de recherche d’APERAM, mes amis de l’extérieur et leurs familles ainsi qu’à toute personne avec qui j’ai partagé un moment agréable autour d’une tasse de café, lors d’un match de foot ou juste par le fruit du hasard.

Avant d’en terminer avec les supporteurs, je tiens à exprimer ma gratitude envers mon amie Riheb qui, tout au long de ma thèse, a été un grand soutien pour moi sur tous les niveaux. Je te remercie d’avoir supporté toute ma folie, de m’avoir encouragé et d’avoir trouvé toujours les bons mots qui me font aller vers l’avant. Pour cela, je te suis redevable à jamais. Merci infiniment.

Je tiens à exprimer ma gratitude envers l’arbitre de cette rencontre qui a accepté de présider ma soutenance et d’avoir l’amabilité de faire le déplacement malgré les difficultés liées à la situation sanitaire actuelle, merci à vous, Professeur Sabine DENIS.

Merci au Professeur Alexis Deschamps d’avoir accepté volontiers de présider ma soutenance dans le cas où le déplacement de S. Denis serait impossible. Merci également aux deux autres arbitres qui sont les rapporteurs, Professeur Alain HAZOTTE et Directeur de Recherche Olivier CASTELNAU d’avoir jugé et critiqué mon travail à l’oral et à l’écrit.

Les aciers duplex sont des matériaux biphasés constitués d’austénite et de ferrite à parts égales. Ils combinent de bonnes propriétés mécaniques avec une excellente résistance à la corrosion, faisant d’eux une alternative à moindre coût aux aciers austénitiques conventionnels. La compréhension de la relation entre la microstructure et le comportement mécanique de ces nuances constitue une étape importante dans l’optimisation de leurs propriétés de services. Le superduplex industriel présente une microstructure qui se démarque des autres produits inoxydables de multiples façons : taille, morphologie, fraction de phase et texture. Le but est ici d’identifier l’effet de ces différentes caractéristiques et comment leur combinaison aboutie aux propriétés finales. A cette fin, trois microstructures modèles présentant des morphologies et distributions de l’austénite différentes ont été élaborées par des traitements thermomécaniques spécifiques. La texture de leur ferrite, caractérisée par la fibre α, présente différentes intensités des orientations cube tourné {100} <011> et {111} <011>. L’écoulement plastique anisotrope s’explique par la texture de leurs phases constitutives. Les limites d’élasticités des alliages composites et des phases les constituant sont du même ordre. Ceci conduit d’abord à une faible influence du taux de phases sur la limite d’élasticité de l’acier superduplex, à l’exception de son rôle dans le contrôle de la taille de la microstructure. La texture de la ferrite et la taille des phases ont un effet prépondérant sur le comportement mécanique de l’acier superduplex alors que celui de leur distribution reste négligeable. Les orientations de la fibre ϒ et notamment l’orientation {111} <112> améliore la résistance mécanique. L’influence de la taille découle d’un effet Hall-Petch, exacerbé par la quantité d’azote dans l’austénite. Les leviers potentiels sur ces caractéristiques microstructurales dominantes représentent les pistes d’amélioration des propriétés mécaniques du superduplex les plus prometteuses.

Abstract

Duplex grades are two-phase materials consisting of equal parts austenite and ferrite. They show a combination of good mechanical properties and excellent corrosion resistance, which makes them a lower-cost alternative to conventional austenitic steels. Understanding the relationship between the microstructure and the mechanical behavior of these grades is an important step in the optimization of their service properties. The industrial superduplex has

characteristics and how their combination leads to the final properties. Thermomechanical treatments have been implemented in order to generate three model microstructures, characterized by different morphologies and distributions of austenite. The texture of ferrite, characterized by the fiber α, shows different intensities of the rotated cube orientations {100} <011> and {111} <011>. All three materials exhibit anisotropic plastic flow resulting from the textures of their constituent phases, which either reinforce or attenuate this anisotropy. The yield strengths of the composite alloy and its constituent phases are closely similar. This leads to the limited influence of the phase ratio on the yield strength of superduplex steel, save for its role in controlling the microstructure size. The texture of ferrite and the size of phases have a major effect on the mechanical behavior, while that of their distribution remains negligible. The ϒ fiber orientations and in particular the {111} <112> orientation improve strength. The influence of size is due to a Hall-Petch effect, exacerbated by the amount of nitrogen in austenite. The potential levers on these dominant microstructural characteristics represent the most promising avenues for improving the mechanical properties of the superduplex stainless steel.

I

1 Chapitre 1 : Etat de l’art ... 1

1.1 Propriétés des aciers duplex et leurs domaines d’application ... 3

1.1.2 Généralité sur la famille des aciers inoxydables duplex ... 6

1.2 Microstructure des aciers duplex : influence des traitements thermomécaniques sur l’évolution des caractéristiques topologiques et cristallographiques ... 10

1.2.1 Genèse des structures duplex par des traitements thermomécaniques ... 10

1.2.2 Description de la topologie des microstructures par diverses méthodologies . 21 1.3 Comportement micro et macro-mécanique de l’acier duplex et les matériaux monophasés ... 23

1.3.1 Comportement mécanique macroscopique des aciers duplex ... 23

1.3.2 Comportement micromécanique des aciers duplex ... 28

1.4 Modèles pour décrire l’anisotropie de l’écoulement plastique des aciers duplex ... 37

1.4.1 Comportement mécanique des matériaux monophasés austénitiques et ferritiques ... 38

1.4.2 Modèle de plasticité cristalline ... 44

1.4.3 Méthodes de transition d’échelles : procédures d’homogénéisation ... 47

1.5 Conclusion ... 53

2 Chapitre 2 : Matériaux étudiés, préparation et méthodes de caractérisations ... 57

2.1 Matériau industriel : acier superduplex 2507 ... 58

2.2 Méthodes et techniques de caractérisation : topologiques, cristallographiques et mécaniques ... 62

2.2.2 Caractérisation topologique ... 66

2.2.3 Caractérisation cristallographique ... 75

2.2.4 Caractérisations mécaniques ... 78

2.3 Elaboration et caractérisation des matériaux monophasés ... 94

2.3.1 Procédés d’élaboration des matériaux monophasés ... 94

2.3.2 Comportement mécanique du matériau monophasé ferritique ... 99

2.3.3 Comportement mécanique du matériau monophasé austénitique ... 104

2.4 Conclusion ... 110

3 Chapitre 3 : Genèse des microstructures modèles et leurs caractérisations : topologique, cristallographique et mécanique ... 112

3.1 Microstructure industrielle ... 113

3.2 Microstructure ultrafine ... 119

3.2.1 Détermination des conditions du traitement thermomécanique ... 120

3.3 Microstructure équiaxe ... 126

3.4 Comparaison entre les microstructure modèles ... 131

3.5 Les états recuits ... 134

3.6 Caractérisation mécanique des microstructures modèles par essai de traction .... 137

3.6.1 Comportement mécanique de la microstructure industrielle et des états recuits 138 3.6.2 Comportement mécanique des microstructures ultrafine et équiaxe ... 140

4 Chapitre 4 : Comportement micromécanique des microstructures modèles de l’acier superduplex 2507 ... 149

4.1 Evolution des contraintes résiduelles dans l’acier superduplex ... 150 4.2 Partitionnement de la déformation ... 156 4.2.1 Etude qualitative à l’échelle microscopique de la distribution de déformation

156

4.2.2 Etude quantitative à l’échelle microscopique de la distribution de déformation 159

4.3 Etude des propriétés de résistance des phases de l’acier superduplex ... 169 4.3.1 Analyse du comportement rhéologique par l’indentation sphérique ... 170 4.3.2 Analyse du comportement rhéologique des phases par l’indentation auto similaire (Berkovich) ... 172 4.4 Conclusion ... 176 5 Chapitre 5 : Relation entre la microstructure et les propriétés mécaniques de l’acier superduplex 2507 ... 180

5.1 Modélisation du comportement mécanique de l’acier superduplex et celui des matériaux monophasés représentatifs des phases ... 181 5.2 Effet de texture cristallographique sur le comportement mécanique de l’acier superduplex ... 186

5.2.1 L’origine de l’anisotropie du comportement de l’acier superduplex ... 187 5.2.2 La non-reproductibilité du comportement mécanique de la microstructure ultrafine 193

5.4 Effet de taille sur le comportement mécanique de l’acier superduplex ... 201

5.5 Conclusion ... 205

6 Conclusion générale ... 208

7 Références bibliographiques ... 214

Figure 1-1 : Conception de nouvelles nuances des aciers duplex riches en azote. [2] ... 3 Figure 1-2 : Section isoplèthe Fe-Cr du diagramme de phases du système Fe-Cr-7Ni-4Mo-0,3N calculé avec le logiciel Thermo-Calc. La ligne pointillée indique la composition d’un acier superduplex 2507. [3] ... 6 Figure 1-3 : Microstructure en bandes de l’acier duplex EN 1.4462 issue du traitement thermomécanique industriel. La phase claire est l’austénite et la phase foncée est la ferrite. [4] ... 7 Figure 1-4 : Courbes Température-temps-Précipitation d’un acier superduplex SAF 2507. [3] 8 Figure 1-5 : Microstructures issues des traitements thermiques conventionnels : a) refroidissement lent, b) refroidissement rapide. [5] ... 11 Figure 1-6 : Coupe transversale du diagramme d’équilibre calculé par Thermo-Calc, a) Traitement thermique conventionnel, b) Traitement thermomécanique. [5] ... 11 Figure 17 : Microstructure issue du traitement thermomécanique : 1573 K, 3,6 ks > trempe -> recuit à 1273 K, 1,8 ks. [5] ... 12 Figure 1-8 : à gauche : les mécanismes développés lors du recuit final, à droite : diagramme de Recristallisation – Précipitation – Température – Temps (RPTT). [5] ... 13 Figure 1-9 : Microstructures duplex obtenues par les trois traitements de recuits représentatives aux trois configurations illustrées dans la Figure 1-8. [5] ... 13 Figure 1-10 : Principales étapes du traitement thermomécanique industriel pour élaborer des produits plats des aciers duplex. [10] ... 15 Figure 1-11 : Microstructure en bandes de l’acier duplex EN 1.4462 issue du traitement thermomécanique industriel. Phase claire est l’austénite et la phase foncée est la ferrite [10] ... 15

produit final (correspond au recuit final). [10] ... 17 Figure 1-13 : Deux traitements thermomécaniques applicables sur les aciers duplex, a) avec l’étape de mise en solution, b) processus industriel : sans l’étape de mise en solution [10] . 17 Figure 1-14 : Sections de la fonction de distribution des orientations illustrant des fibres et des orientations importantes des structures cubiques centrés. [11] ... 18 Figure 1-15 : Sections de la fonction de distribution des orientations illustrant des fibres et des orientations importantes des structures cubiques faces centrés. [11] ... 19 Figure 1-16 : Traitement thermomécanique constitué de deux recuits après l’étape de laminage à froid (CR) pour modifier la morphologie et la texture de la ferrite en utilisant la transformation réversible de la phase σ. [18] ... 20 Figure 1-17 : Microstructure d’un acier duplex élaborée en utilisant la transformation réversible de sigma. La ferrite apparait en foncée et l’austénite en claire. [18] ... 21 Figure 1-18 : Microstructures générées par le logiciel Dream-3D ayant différentes morphologies mais le même diamètre équivalent moyen. [19] ... 22 Figure 1-19 : La distribution des diamètres équivalents et de l’angle d’inclinaison des microstructures allongées de la Figure 1-16. [19] ... 22 Figure 1-20 : Illustration du comportement mécanique global d’un matériau biphasé et le partitionnement de contrainte entre les deux phases constituantes. Stress : contrainte et Applied Strain : déformation appliquée. [40] ... 24 Figure 1-21 : Evolution des propriétés mécaniques de résistance de l’acier duplex 2205 en fonction de la direction de sollicitation. UTS : Résistance mécanique, 1% proof stress : contrainte à 1% de déformation. [24] ... 24 Figure 1-22 : L’évolution de la limite d’élasticité et le coefficient de Taylor en fonction de l’orientation par rapport à la direction de laminage. [24] ... 25

Direction transversale (TD), LD : Direction de chargement, Slip lines ... 27 Figure 1-24 : Présentation de l’essai d’indentation instrumenté et ses paramètres caractéristiques. ... 31 Figure 1-25 : Géométrie des indenteurs coniques : a) Cône de demi angle au sommet ψ = 70,3°, b) Indenteur « Berkovich » d’angle de l’axe aux faces de ψ = 65,3°. Ces deux indenteurs présentent la même fonction d’aire transverse A(h) = 24,5h². ... 33 Figure 1-26 : La déformation représentative caractérisée par des indenteurs de géométries différentes dont la sphère et le cône font partie. ... 34 Figure 1-27 : Illustration des phénomènes de bourrelet et d’enfoncement dans le cas de l’indentation conique. ... 35 Figure 1-28 : Méthodes directes d’estimation de la hauteur de contact ℎ𝑐. [48] ... 36 Figure 1-29 : Comparaison des prédictions de la limite d’élasticité des aciers inoxydables austénitiques et duplex par trois modèles. [48] ... 41 Figure 1-30 : Cinématique d’un monocristal. [51] ... 45 Figure 1-31 : Illustration de la déformation de deux grains adjacents prédite par : Modèle de Taylor (FC), modèle de LAMEL et modèle RC. [52] ... 49 Figure 2-1 : Section isoplèthe Fe-Cr du diagramme de phases du système Fe-Cr-7Ni-4Mo-0,3N calculé avec le logiciel Thermo-Calc. La ligne pointillée indique la composition d’un acier superduplex 2507. ... 59 Figure 2-2 : Microstructure de l’acier superduplex 2507 obtenue suite à la coulée continue. La phase foncée est la matrice ferrite alors que la phase claire représente les particules d’austénite sous forme d’aiguilles de Widmanstätten. [63] ... 59

Beraha : austénite apparaissant en clair et ferrite en foncé. ... 60 Figure 2-4 : Microstructure de l’acier superduplex 2507 après l’étape de laminage à froid. L’austénite apparait en claire et la ferrite en foncé. [63] ... 60 Figure 2-5 : Microstructure de l’acier superduplex 2507 obtenue après l’étape de laminage à froid suivie de traitement de recuit final. Phase claire : l’austénite, Phase foncée : la ferrite. ... 61 Figure 2-6 : Processus d’élaboration industriel de l’acier superduplex 2507. [1] ... 62 Figure 2-7 : Schéma de la microstructure d’un acier duplex en fonction des directions de l’espace (DL : direction de laminage, DT : direction transverse, DN : direction normale) et perspectives de principales caractérisations réalisées. ... 64 Figure 2-8 : Révélation par attaque Beraha de la microstructure de l’acier superduplex 2507 après une mise en solution (T = 1395°C, t =30s) et recuit final (T=1100°C, t = 5min). La Ferrite apparait en foncée et l’austénite en claire sous forme d’aiguilles de Widmanstätten. ... 65 Figure 2-9 : Représentation de l’angle de Feret d’une particule de géométrie aléatoire. 1 : premier point du diamètre de Feret, 2 : Deuxième point de diamètre de Feret, 3 : l’angle de Feret, 4 : périphérie, 5 : Diamètre de Feret. ... 67 Figure 2-10 : Dénombrement de particules (N) ou de joints de phases (P) selon la direction de déformation. T : la ligne est tangente à la particule, E : la ligne se termine à l’intérieur de particule. [65] ... 69 Figure 2-11 : Microstructure de l’acier superduplex élaborée par le procédé industriel. Les conditions de recuit final : T= 1100°C et t = 10s. ... 71 Figure 2-12 : Cartographie représentative de la microstructure de l’échantillon. La cartographie couvre une surface de 6 * 1,2 mm². ... 72 Figure 2-13 : Image après binarisation. ... 72

Figure 2-15 : Illustration d’un résidu de polissage sélectionné comme une particule d’austénite. ... 73 Figure 2-16 : Illustration de trois populations de particules d’austénite présentes dans la microstructure étudiée. ... 74 Figure 2-17 : Histogrammes présentant un exemple de distribution de tailles des particules d’austénite. (a) : en pourcentage surfacique, (b) : en pourcentage numérique. ... 74 Figure 2-18 : Carte d’orientations réalisées sur l’acier superduplex élaboré par le processus industriel après un recuit final Gleeble de t = 10 s à T=1100°C : a) figure de pôles inverse (IPF), selon DT, b) cartographie des grains séparés par des joints de désorientation de 15°. ... 76 Figure 2-19 : Principe de formation d’un cliché de Kikuchi. L’interaction entre les électrons diffractés par les familles de plan d’indice {hkl} et l’écran phosphore placé devant l’échantillon conduit à la formation d’une bande de Kikuchi. [60] ... 76 Figure 2-20 : Montage de quatre cartographies d’orientation illustrant la zone analysée de la microstructure ultrafine, présentée dans la section 3.2, par la technique d’EBSD. ... 77 Figure 2-21 : Cartographies tracées à partir des données d’EBSD. a) figure de pôle inverse selon DT ; b) cartographie des phases ; c) cartographies des grains de ferrite avec désorientations de 5° et d) figures de pôle. ... 78 Figure 2-22 : Dimensions de l’éprouvette pour l’essai de traction macroscopique (dimensions en mm). ... 79 Figure 2-23 : Exemple de mouchetis déposé à la surface d’une éprouvette de traction : a) mouchetis déposé sur l’éprouvette, b) la qualité du maillage de la surface de l’éprouvette lors du post traitement. ... 80 Figure 2-24 : Dispositif expérimental de l’essai de traction avec mouchetis constitué de la machine de traction Zwick avec une caméra CCD pointant sur la zone d’analyse. ... 81 Figure 2-25 : Dimensions de l’éprouvette de traction in situ. ... 81

étudiés pour la microstructure industrielle. ... 82 Figure 2-27 : Images réalisées en mode électron rétrodiffusés de la microstructure industrielle pendant l’essai de traction in situ sans mouchetis : a) étape initiale ; b) étape N°12 : σ=977 Mpa. ... 83 Figure 2-28 : Image en électron secondaires illustrant le marquage de la zone d’intérêt réalisé par la technique de FIB pour l’essai de traction in situ avec mouchetis. ... 84 Figure 2-29 : Cartographie d’analyse chimique de l’élément molybdène réalisée par EDX sur la zone d’intérêt de la microstructure industrielle. La ferrite, riche en Mo apparait en jaune et l’austénite en noire. ... 84 Figure 2-30 : Cartographie d’orientations (figure de pôle inverse selon DT) réalisée sur la zone d’analyse de la microstructure industrielle par la technique EBSD. ... 85 Figure 2-31 : Mouchetis constitué de particules de silice déposé sur la surface de la micro-éprouvette pour l’essai de traction in situ quantitatif. ... 86 Figure 2-32 : Superposition de la cartographie chimique EDX sur l’image à haute résolution de l’état non déformé prise avant début de traction. La ferrite apparait en vert et l’austénite en bleu. ... 87 Figure 2-33 : Schémas d’intégration de la valeur moyenne de gradient dans une phase. La ligne blanche correspond au calcul sans interface alors que celui de la ligne noire avec interface. La ferrite apparait en vert et l’austénite en bleu. [68] ... 88 Figure 2-34 : Microstructure équiaxe de l’acier superduplex 2507 avec deux matrices d’indents : sphérique (cercle bleu) et conique (cercle rouge). ... 90 Figure 2-35 : Comparaison entre le volume sondé par différentes techniques expérimentales. Le volume sondé par l’indentation est comparable à celui de l’analyse chimique W/EDX... 90

Figure 2-37 : Essais d’indentation avec deux géométries différentes : a) image prise par le détecteur des électrons secondaires d’un indent Berkovich ; b) image par microscope à force atomique d’un indent sphérique. ... 91 Figure 2-38 : Cartographies EBSD réalisées sur la microstructure équiaxe avec un taux de laminage de 40% de l’acier superduplex 2507, permettant l’attribution des indents aux phases, à l’interphase ou aux joints de grains. a) Cartographie d’indice de qualité, b) cartographie de grains ferrite. ... 92 Figure 2-39 : Calcul de la fraction massique des phases en fonction de la température par Thermo-Calc, de l’acier superduplex 2507. ... 95 Figure 2-40 : Courbes des traitements de recuits réalisés grâce à la Gleeble 3500 sur l’acier ferritique... 96 Figure 2-41 : Microstructures du matériau monophasé ferritique obtenues par les conditions de recuits suivantes : a) T=1025°C – t=2 s ; b) T=1050°C – t=10 s ... 97 Figure 2-42 : Microstructures du matériau monophasé austénitique obtenues par les conditions de recuit suivantes : a) T=1050°C - t=30 s, b) T=1050°C - t= 5 min. ... 98 Figure 2-43 : Mesure de la concentration massique en azote par la technique de microsonde de Castaing. Le profil réalisé contient 60 points selon la direction de laminage. ... 99 Figure 2-44 : Courbes de traction rationnelles de l’acier monophasé ferritique avec différentes tailles de grains. ... 100 Figure 2-45 : Faciès de rupture de l’acier ferritique avec une taille de grains de 110 µm. ... 100 Figure 2-46 : Deux scénarios possibles du début de plasticité de la ferrite dans une structure duplex. ... 101 Figure 2-47 : Ecoulement plastique modélisé et issu de l'essai de traction réalisé sur l'échantillon MMF_E1 de l'acier monophasé ferritique. ... 103

Figure 2-49 : Courbes de traction rationnelles des microstructures de l’acier austénitiques obtenues par l’essai de traction par corrélation d’images. ... 105 Figure 2-50 : Linéarité de l’écoulement plastique de l’échantillon MMA_E1 du matériau monophasé austénitique. ... 106 Figure 2-51:Courbe de traction rationnelle de la phase austénitique approximée. ... 109 Figure 3-1 : a) Microstructure industrielle réalisée par le procédé industriel. La ferrite apparait en foncé et l’austénite en claire, b) distribution de diamètre de Feret... 113 Figure 3-2 : Cartographie d’orientation selon DT de la microstructure industrielle. ... 114 Figure 3-3 : Figures de pôles des phases constitutives de la microstructure industrielle de l’acier superduplex 2507 : a) Ferrite et b) austénite. ... 115 Figure 3-4 : Section φ_2 = 45° de la fonction de distribution des orientations de la ferrite de la microstructure industrielle... 116 Figure 3-5 : Sections φ_2 = 0°, φ_2 = 45° de la fonction de distribution des orientations de l’austénite de la microstructure industrielle. ... 117 Figure 3-6 : Cartographies d’orientations selon DT de la microstructure industrielle sur toute l’épaisseur (1,5 mm). ... 118 Figure 3-7 : Principe du traitement thermomécanique pour modifier la morphologie allongée des particules d’austénite. Le traitement est constitué de trois étapes : mise en solution, laminage à froid (LF) et recuit final. ... 119 Figure 3-8 : Diagramme de phases de l’acier supreduplex 2507 entre 1300 K (1027°C) et 1750 K (1477°C). ... 120 Figure 3-9 : Illustration des endroits où la caractérisation par microscope optique a été effectuée. ... 121

Figure 3-11 : Microstructure du coeur d’un échantillon ayant subi un traitement de mise en solution à T=1370°C et t =30s. La ferrite apparait en foncée et l’austénite apparait en claire. ... 122 Figure 3-12 : Traitement thermomécanique d’élaboration de la microstructure ultrafine. Ce traitement est constitué de trois étapes : Mise en solution – Laminage à froid – Recuit final. ... 122 Figure 3-13 : a) Microstructure ultrafine réalisée par le traitement thermomécanique constitué de : mise en solution à T = 1380°C – t = 30s, laminage à froid : 91% et recuit final à : T = 1100°C, t = 4 min, b) distribution de diamètre de Feret. ... 123 Figure 3-14 : Cartographie des grains ferritiques (joints de grains définis par une désorientation de 15°) de la microstructure ultrafine. Les grains de ferrite sont colorés et les grains d'austénite sont noirs. ... 124 Figure 3-15 : Cartographie des grains ferritique avec désorientation de 5° de la microstructure ultrafine. Les grains ferrite sont colorés et les grains austénite sont noirs. ... 124 Figure 3-16 : Figures de pôles des phases constitutives de la microstructure ultrafine de l’acier superduplex 2507, a) ferrite, b) austénite. ... 125 Figure 3-17 : Section φ_2 = 45° de la fonction de distribution des orientations de la ferrite de la microstructure ultrafine. ... 126 Figure 3-18 : Sections φ_2 = 45°, φ_2 = 90° de la fonction de distribution des orientations de l’austénite de la microstructure ultrafine. ... 126 Figure 3-19 : a) Courbe de température en fonction du temps représentative du recuit flash à haute température, b) la microstructure de l’acier superduplex 2507 obtenue suite au traitement de recuit flash à haute température. ... 127

traitement de ferritisation, d’un laminage à froid (LF), d’un recuit flash à haute température et d’un recuit final. ... 128 Figure 3-21 : a) Microstructure équiaxe obtenue par le traitement thermomécanique : mise en solution à T = 1380°C – t = 30s, laminage à froid avec un taux de 91%, recuit flash à haute température et recuit final à : T = 1100°C, t = 4 min; b) Distribution de diamètre de Feret. 128 Figure 3-22 : Cartographie des grains de ferrite avec désorientations : 5°(a) et 15°(b) de la microstructure équiaxe. ... 129 Figure 3-23 : Figures de pôles des phases constitutives de la microstructure équiaxe de l’acier superduplex 2507, a) ferrite, b) austénite. ... 130 Figure 3-24 : Section φ_2 = 45° de la fonction de distribution des orientations de la ferrite de la microstructure équiaxe. ... 130 Figure 3-25 : Sections φ_2 = 45°, φ_2 = 90° de la fonction de distribution des orientations de l’austénite de la microstructure équiaxe. ... 131 Figure 3-26 : Microstructures modèles de l’acier superduplex 2507 générées par traitements thermomécaniques. a) : microstructure industrielle, b) : microstructure ultrafine et c) microstructure équiaxe. ... 131 Figure 3-27 : Distribution du diamètre de Feret des trois microstructures modèles de l’acier superduplex 2507. Les particules d’austénite de la microstructure industrielle sont les plus longues alors que celles de la microstructure ultrafine et équiaxe semblent équivalentes. 132 Figure 3-28 : Distribution de l’angle de Feret des microstructures modèles de l’acier superduplex 2507. Les particules d’austénite des microstructures industrielle et ultrafine sont alignées selon la direction de laminage alors que celles de la microstructure équiaxe sont distribuées aléatoiremment. ... 133 Figure 3-29 : Microstructure de l’acier superduplex 2507 élaborée par le procédé industriel. Les conditions du recuit final : T=1180°C – t = 300 s. ... 135

Figure 3-31: Evolution des longueurs moyennes des bandes d'austénite des états recuits. 136 Figure 3-32 : Evolution de l’épaisseur des bandes des deux phases : a) austénite et b) ferrite des états recuits. ... 137 Figure 3-33 : Figures de pôles de l’état recuit à 1180°C pendant 300 s. a : Ferrite et b : austénite. ... 137 Figure 3-34 : Courbes de traction de cinq échantillons de la microstructure industrielle réalisées selon la direction de laminage. a) conventionnelles et b) rationnelles. ... 138 Figure 3-35 : Courbes de traction de la microstructure industrielle selon trois directions : DL, DT et à 45°. a) conventionnelles et b) rationnelles. ... 139 Figure 3-36 : Courbes de traction de deux états recuits extrêmes : T=1100°C – t=0 s et T=1180°C – t=300 s. a) conventionnelles et b) rationnelles. ... 140 Figure 3-37 : Courbes de traction de la microstructure industrielle et des états recuits extrêmes. a) Conventionnelles et b) rationnelles. ... 140 Figure 3-38 : Courbes de traction de la microstructure ultrafine. a) courbes conventionnells et b) courbes rationnelles. Les différents essais montrent l’aspect non-reproductible de son comportement mécanique. ... 141 Figure 3-39 : Section φ_2 = 45° de la fonction de distribution des orientations de la ferrite de la microstructure ultrafine. « a » et « b » correspondent aux deux échantillons représentatifs de son comportement mécanique. ... 142 Figure 3-40 : Courbes de traction de la microstructure équiaxe. a) courbes conventionnelles et b) courbes rationnelles. Le caractère non-reproductible de son comportement mécanique est moins important que celui de la microstructure ultrafine. ... 143 Figure 3-41 : Courbes de traction conventionnelles des microstructures modèles et des états recuits de l'acier superduplex 2507. ... 145

Figure 3-43 : Récapitulations des différentes caractérisations réalisées sur les microstructures modèles de l’acier superduplex. ... 147 Figure 4-1 : Mesures de contraintes résiduelles dans les phases austénite et ferrite de la microstructure industrielle selon les directions de laminage et transverse. ... 151 Figure 4-2 : Mesure de la macro et micro-contraintes présentes au sein de la microstructure industrielle et ses phases constitutives en fonction de la profondeur. ... 153 Figure 4-3 : Mesure des contraintes résiduelles développées au sein des phases de la microstructure industrielle lors de l’essai de traction in situ. ... 154 Figure 4-4 : Développement des contraintes résiduelles au sein des phases austénite et ferrite de l’acier superduplex lors de l’essai de traction. ... 155 Figure 4-5 : Images de la microstructure industrielle en mode électron rétrodiffusés représentatives de quatre niveaux de déformation : a) : état initial, b) : ε=6%, c): ε=9,7%, d) : ε=24,9% ... 158 Figure 4-6 : Image en mode électron rétrodiffusés de la microstructure industrielle représentative de ε= 18%... 159 Figure 4-7 : Èvolution de la distribution de déformation logarithmique entre les phases de la microstructure industrielle de l'acier superduplex. ... 161 Figure 4-8 : Èvolution de la distribution de déformation logarithmique entre les phases de la microstructure ultrafine de l'acier superduplex. ... 162 Figure 4-9 : Évolution de la déformation logarithmique équivalente de Von Mises dans les phases de la microstructure industrielle de l'acier superduplex. ... 163 Figure 4-10 : Cartographies représentatives de la déformation équivalente de Von Mises mesurées dans les zones d’intérêts des trois microstructures modèles. La ferrite apparait en

Figure 4-11 : Fonctions de distribution de déformation de la microstructure industrielle et de ses phases constitutives. ... 165 Figure 4-12 : Cartographies représentatives de la déformation équivalente de Von Mises des microstructures (a) ultrafine et (b) équiaxe à ε = 0,076. ... 166 Figure 4-13 : Comportement microscopique et macroscopique de la microstructure industrielle. ... 167 Figure 4-14 : Comportement mécanique de la microstructure industrielle avec deux vitesses de déformation différentes. ... 168 Figure 4-15 : Comportement mécanique de la microstructure industrielle macroscopique avec deux vitesses de déformation différentes et in situ MEB. ... 169 Figure 4-16 : Élaboration des microstructures modèles avec différents taux de laminage pour augmenter la taille des phases. ... 170 Figure 4-17 : Courbes de P-h (a) et σ_ind-ε_ind (b) de la microstructure industrielle réalisées par un indenteur sphérique. ... 170 Figure 4-18 : Mesure de la contrainte d’indentation représentative de 0,2% de déformation des microstructures modèles et de leurs phases à différents taux de laminage. ... 172 Figure 4-19 : Mesure de module de Young des microstructures de l’acier superduplex 2507 et de leurs phases constitutives. ... 173 Figure 4-20 : Mesure de dureté des microstructures modèles par la méthode d’Oliver et Pharr. ... 174 Figure 4-21 : Influence de taux de déformation sur la dureté des microstructures modèles. ... 175

Figure 5-1 : Comportement mécanique de la microstructure industrielle de l'acier superduplex et ceux de sa ferrite avec et sans instabilité (crochet de Lüders) au niveau de la transition élasto-plastique. ... 182 Figure 5-2 : Comportement mécanique de la microstructure industrielle et des aciers austénitique et ferritique représentatifs aux phases de l’acier superduplex. ... 183 Figure 5-3 : Comparaison entre les comportements mécaniques expérimentaux et modélisés par CPFEM des matériaux monophasés représentatifs des phases de l’acier superduplex. a) ferrite et b) austénite. ... 184 Figure 5-4 : Comportement mécanique de la microstructure industrielle de l’acier superduplex obtenu par l’essai de traction et la modélisation par CPFEM sans (a) et avec (b) ceux des matériaux monophasés. ... 185 Figure 5-5 : Comparaison entre la courbe modélisée par CPFEM du comportement mécanique de la microstructure industrielle en ajustant l’écrouissage de l’austénite avec celle obtenue par traction. ... 186 Figure 5-6 : Comportement mécanique de l’acier superduplex modélisé par CPFEM dans trois directions (DL, DT et 45°) dans le cas de la microstructure industrielle. ... 187 Figure 5-7 : Courbes de traction expérimentales et modélisées par CPFEM de la microstructure industrielle selon les directions : (a) transverse et (b) 45°... 188 Figure 5-8 : Modélisation par CPFEM du comportement mécanique selon trois directions du plan (DL, DT et 45) d'un acier ferritique dont la texture est décrite par l'orientation cube tourné. ... 189 Figure 5-9 : Comportement mécanique modélisé par CPFEM d'une structure duplex dont la ferrite est orientée selon l'orientation cube tourné. ... 189

<011>, {112} <011>, {111} <011> et {111} <112>. ... 190 Figure 5-11 : Comportements mécaniques des phases de la microstructure de l’acier superduplex modélisés par CPFEM dans trois directions (DL, DT et 45°). ... 191 Figure 5-12 : Comportement mécanique de l’acier superduplex modélisé par CPFEM dans trois directions (DL, DT et 45°) des microstructures ultrafine et équiaxe. ... 192 Figure 5-13 : Comportement mécanique modélisé par CPFEM de la microstructure ultrafine selon les trois directions: DL, DT et 45 dont la loi de comportement de l’austénite est modélisée par les paramètres de la deuxième ligne du Tableau 5-1. ... 193 Figure 5-14 : Courbes contrainte-déformation vraies représentatives des deux familles de comportement mécanique de la microstructure ultrafine. ... 194 Figure 5-15 : Comportement mécanique modélisés par CPFEM des deux échantillons représentatifs du comportement mécanique de la microstructure ultrafine. ... 194 Figure 5-16 : Comportement mécanique modélisé par CPFEM des phases austénite et ferrite des deux échantillons représentatifs au comportement de la microstructure ultrafine. ... 195 Figure 5-17 : Comportement mécanique modéisé par CPFEM d’une structure duplex dont la texture de la phase ferrite est décrite par une des quatre orientations : {100} <011>, {112} <011>, {111} <110> et {111} <112>. ... 196 Figure 5-18 : Comportement mécanique modélisé par CPFEM des aciers ferritiques dont la texture est décrite par une des quatre orientations : {100} <011>, {112} <011>, {111} <110> et {111} <112>. Les courbes représentatives du comportement mécanique engendré par les orientations {100} <011>, {112} <011> ou {111} <011> sont superposées. ... 197 Figure 5-19 : Quatre distributions spatiales des phases de l’acier superduplex utilisées dans le modéle de plasticité cristalline par éléments finis (CPFEM). Distribution I : aléatoire, distribution II : en bandes, distribution III : bandes coupées et distribution IV : mille-feuille. ... 198

de la microstructure industrielle. ... 199 Figure 5-21 : Effet de distribution des phases austénite et ferrite sur le comportement mécanique de l’acier superduplex. La modélisation est effectuée par CPFEM avec les textures des deux microstructures respectives. ... 199 Figure 5-22 : Modélisation par CPFEM de l'effet de distribution de phases sur le comportement mécanique d'une structure duplex dont la texture de ferrite est décrite par l'orientation {111} <110>. ... 200 Figure 5-23 : Comportement mécanique des microstructures modèles modélisé par CPFEM. ... 202 Figure 5-24 : Comportement mécanique modélisé par CPFEM des phases austénite et ferrite présentes dans les microstructures modèles. ... 202 Figure 5-25 : Comportement mécanique des microstructures modèles modélisé par CPFEM en prenant en compte tous les paramèters microstructuraux. ... 203 Figure 5-26:Courbes de traction modélisées par CPFEM et issues de l'expérience des microstructures modèles ultrafine et équiaxe. ... 204 Figure 8-1 : Révélation par attaque Beraha de la microstructure de l’acier superduplex 2507 après une mise en solution (T = 1395°C, t =30s) et recuit final (T=1100°C, t = 5min). La Ferrite apparait en foncée et l’austénite en claire sous forme d’aiguilles de Widmanstätten. ... 222 Figure 8-2 : présente le mouchetis obtenu suite à l’application de la méthode décrite ci-dessus qui est à la fois homogène et dense. ... 223 Figure 8-3 : Microstructure de l'acier superduplex constituée d'un empilement de tôles d'austénite et de ferrite. Cette topologie est désignée par « mille-feuille ». ... 224 Figure 8-4 : Procédé d'élaboration de la microstructure « mille-feuille » de l'acier superduplex. ... 224

Figure 8-6 : Figures de pôles de la microstructure industrielle élaborée avec un taux de laminage de 28%. a) Ferrite et b) austénite. ... 227 Figure 8-7 : Evolution des propriétés de résistance en fonction de taux de laminage du procédé industriel. ... 227 Figure 8-8 : Image en mode électron rétrodiffusés de la microstructure équiaxe représentative de ε= 12%. ... 228 Figure 8-9 : Image en mode électron secondaire de la microstructure ultrafine représentative de ε= 9%. ... 229

Tableau 1-1 : Comparaison des fourchettes des propriétés mécaniques de résistance entre les matériaux monophasés austénitique et ferritique et les aciers duplex. [3] ... 4 Tableau 1-2 : Différentes applications des aciers duplex dans divers secteurs industriels. [3] 6 Tableau 1-3 : Relations d’orientation entre la ferrite (cc) et l’austénite (cfc). [1] ... 8 Tableau 1-4 : Propriétés élastiques des matériaux les plus utilisés pour fabriquer les indenteurs. ... 32 Tableau 2-1 : Composition chimique de l’acier superduplex 2507. ... 58 Tableau 2-2 : Les étapes du protocole de polissage utilisé pour la préparation de surface d’échantillon aux différentes techniques de microscopie. ... 65 Tableau 2-3 : Résultats de l’application de la méthode des interceptes sur la microstructure de l’acier superduplex 2507 en effectuant un traitement de recuit final à T=1100°C et t=10 s. . 75 Tableau 2-4 : Compositions chimiques théoriques de chacune des phases à 1100°C calculées par Thermo-Calc en se basant sur la composition chimique de l’acier superduplex 2507. .... 95 Tableau 2-5 : Compositions chimiques des lingots représentatifs des matériaux monophasés obtenus par synthétique. ... 96 Tableau 2-6 : Tailles de grains de l’acier ferritique obtenues suite à l’application des différentes conditions de recuits. Les échantillons (1, 2) ont été traités à la Gleeble 3500 et les échantillons (3 et 4) au four à moufle. ... 97 Tableau 2-7 : Caractérisations topologique et mécanique des échantillons de l'acier monophasé ferritique. ... 101 Tableau 2-8 : Récapitulation des valeurs des paramètres utilisés pour prédire le comportement de la phase ferritique par le modèle d’écrouissage. ... 103 Tableau 2-9 : Caractérisations topologique et mécanique des trois échantillons du matériau monophasé austénitique et de la phase austénitique de l’acier superduplex. ... 105

Tableau 2-11 : Récapitulation des paramètres de traction de l’acier austénitique réalisés par les caractérisations expérimentale et numérique. ... 109 Tableau 3-1 : Récapitulation des mesures topologiques réalisées sur les microstructures modèles. ... 134 Tableau 4-1 : Partition de déformation équivalente logarithmique entre les phases de la microstructure industrielle de l'acier superduplex. ... 160 Tableau 4-2 : Calcul du rapport de déformation moyenne entre les phases des trois microstructures modèles. ... 163 Tableau 5-1 : Paramètres de la loi de Swift utilisés dans le cas des matériaux monophasés représentatifs des phases de l'acier superduplex 2507. ... 184

Symbole Description

PREN Nombre équivalent à la résistance par piqûres (Pitting Resistance Equivalent Number)

α Phase alpha correspond à la phase ferrite

ϒ Phase gamma correspond à la phase austénite

ϒ_𝟐 Austénite secondaire σ Phase sigma DL Direction de laminage DT Direction transversale DN Direction normale cc Cubique centré

cfc Cubique face centrée

MET Microscope électronique à transmission

𝝈_𝒚 Limite d’élasticité à 0,2% de déformation

𝝈𝒄 Contrainte du matériau composite

𝜺_𝒄 Déformation du matériau composite

𝝈_𝒚𝜶 Limite d’élasticité du matériau monophasé représentatif de la phase alpha 𝝈_𝒚𝜷 Limite d’élasticité du matériau monophasé représentatif de la phase béta 𝝈_𝜶

̅̅̅̅ Valeur moyenne in situ de contrainte de la phase alpha 𝜺̅̅̅ 𝜶 Valeur moyenne in situ de déformation de la phase alpha 𝛔_𝛃

̅̅̅ Valeur moyenne in situ de contrainte de la phase beta 𝛆̅̅̅ _𝛃 Valeur moyenne in situ de déformation de la phase beta <𝛔𝐫𝐭> Contrainte résiduelle totale

𝑽_𝜶 Fraction volumique de la phase alpha

𝑽𝜷 Fraction volumique de la phase béta

𝑰_𝜶𝜷𝒚

Paramètre représentatif de l’interaction entre la phase α et β à 0,2% de déformation

𝝈_𝒕𝒓

Contrainte de transfert entre les deux phases constitutives du matériau composite

𝝈𝑩 Contrainte résiduelle

L Longueur moyenne des particules représentatives de la seconde phase d Epaisseur moyenne des particules représentatives de la seconde phase

r Rayon moyenne des particules sphériques

𝒍̅ _𝜷 Libre parcours moyens de dislocations 𝝈_𝟎 La limite d’élasticité à 0% de déformation

𝝈𝒈

Contribution par effet de forêt, à la contrainte globale, des dislocations géométriquement nécessaires résultantes de la relaxation partielle de l’incompatibilité entre les phases

𝝈_𝒔

Contrainte due à la densité de dislocations stockée responsable de l’écrouissage de la matrice

𝝈_𝒔𝒔

L’interaction entre le champ de contraintes aux alentours des particules avec les dislocations dans la matrice

μ Module de cisaillement

E Module de Young

b Vecteur de Burger

𝝈_𝑵𝒊

Contribution de l’azote à la contrainte globale par un effet pur de mise en solution

𝝈_𝑵𝑫 Durcissement par effet de taille dû à l’azote

c Concentration molaire

t Epaisseur de l’échantillon

M Coefficient de Taylor

ρ Densité de dislocations

D Taille de grains

λ Espacement moyen entre les lignes de glissement aux joints de grains EBSD Diffraction d’électrons rétrodiffusés (electron backscatter diffraction) EDX

Spectroscopie rayons X à dispersion d’énergie (energy dispersive X-ray spectroscopy)

FIB Faisceau d’ions focalisé

CMV CorrelManuV

HRDIC

Corrélation d’images à haute résolution (Haute resolution digital image correlation)

𝑭̿ Tenseur du gradient de déplacement

𝑹̿ Tenseur représentatif de la partie de rotation du gradient de déplacement 𝑼̿ Tenseur représentatif de de la partie de distorsion du gradient de déplacement

𝑸̿ Tenseur représentatif de changement de repère

𝜺𝒍𝒐𝒈

̿̿̿̿̿ Tenseur de la déformation logarithmique 𝜺𝑽𝒐𝒏 𝑴𝒊𝒔𝒆𝒔 Déformation équivalente de Von Mises

Gimp Logiciel d’analyse d’image (GNU Image Manipulation Program) OPU Suspension à la silice colloïdale.

H Dureté

P La charge appliquée lors de l’essai d’indentation h La pénétration liée à l’essai d’indentation

𝑨_𝒄 L’aire de contact

S La raideur mesurée au début de la décharge lors de l’essai d’indentation

𝝈_𝒊𝒏𝒅 Contrainte d’indentation

La demande mondiale des aciers inoxydables augmente chaque année en raison de leurs propriétés de service intéressantes et la variété de leurs domaines d’application. Les aciers duplex constituent une des familles des aciers inoxydables dont l’essor industriel remonte aux années 1970. Ces derniers associent d’excellentes propriétés mécaniques, meilleures que la plupart des aciers inoxydables, à une bonne résistance à la corrosion proche de celle des austénitiques avec un coût moindre. Cet excellent compromis de propriétés résulte de la structure biphasée constituée d’austénite englobée dans la ferrite dans la nuance de cette étude. Ces aciers sont des alliages essentiellement à base de fer, chrome et nickel avec un taux de phases aux alentours de 50%. Le secteur pétrolier est un des secteurs où les propriétés des aciers duplex sont les plus convoitées. La Figure 0-1 présente une infrastructure d’exploration pétrolière offshore où les puits sont reliés par des canalisations souples et des ombilicaux de commandes, aux équipements de traitement placé sur la plate-forme. Les ombilicaux sont composés de tubes de petit diamètre, de câbles ou de fibres optiques, servant comme moyen de transport des fluides ou à fournir de l’électricité. Ces tubes, qui doivent avoir des bonnes propriétés mécaniques, sont produits par les aciers superduplex.

Figure 0-1 : Installation pétrolière offshore. Les pipelines de l’infrastructure nécessitent des bonnes propriétés mécaniques et une excellente résistance à la corrosion (acier duplex). Malgré les bonnes propriétés de résistance mécaniques des aciers duplex, le producteur d’aciers inoxydables Aperam souhaite continuer d’améliorer les performances de la nuance superduplex. Les travaux de ce présent projet de thèse s’inscrivent dans le cadre du dispositif de Conventions Industrielles de Formation par la Recherche (CIFRE), et plus précisément d’un partenariat entre Aperam et le laboratoire de Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés

l’application des traitements de recuit sur la nuance superduplex 2507.

L’évolution des propriétés mécaniques est la conséquence de la variation simultanément des paramètres topologiques. La Figure 0-2 présente les microstructures de deux états de recuits extrêmes où la contiguïté et la taille des bandes ont été modifiées par les conditions de traitements thermiques appliquées. Ces résultats ont suscité l’intérêt portant sur l’origine de ces évolutions topologiques et l’étude quantitative de l’influence séparément de topologie (taille, morphologie et distribution) et de taux de phases sur les propriétés de traction. Le premier point a été étudié dans les travaux de thèse de D. Tresallet [1]. Quant au second point, il est l’objet de la présente étude.

Figure 0-2 : Evolution des paramètres topologiques (morphologie et taille) et du taux de ferrite suite à l'application des différents traitements de recuits.

La démarche suivie pour répondre à cette problématique consiste à élaborer de nouvelles microstructures qui permettent de séparer l’influence des paramètres topologiques et cristallographique de la microstructure sur les propriétés de résistance. La démarche suivie pour atteindre cet objectif consiste à générer des microstructures de l’acier superduplex avec différentes topologies. Par la suite, ces microstructures seront caractérisées topologiquement, cristallographiquement et mécaniquement afin d’établir la relation entre les échelles méso et macroscopiques. Etant donné la difficulté de discriminer l’influence de chaque paramètre, une étude numérique est menée dans le but d’apporter des éléments de compréhension supplémentaires.

Le présent travail est divisé en cinq chapitres suivis d’une conclusion, dont la description est résumée dans les paragraphes suivants :

Le chapitre 1 présente au travers d’une revue bibliographique les propriétés métallurgiques

et mécaniques des aciers duplex. On s’intéresse dans un premier temps aux différents traitements d’élaboration des structures duplex dans le but de modifier leurs caractéristiques topologiques et cristallographiques. On décrit ensuite les caractéristiques principales de l’écoulement plastique de la structure duplex aux échelles macro et microscopique. En dernier lieu, un ensemble de modèles sont présentés dans le but de modéliser le comportement mécanique de l’acier superduplex et celui des matériaux monophasés représentatifs de ses phases constitutives.

Le chapitre 2 regroupe les principales caractéristiques du matériau de notre étude et le

procédé d’élaboration industriel réalisé pour obtenir la microstructure industrielle de l’acier superduplex. On détaille les différentes méthodes expérimentales mises en œuvre pour caractériser et quantifier les propriétés topologique, cristallographique et mécanique des différentes microstructures de l’acier superduplex. Le dernier point du chapitre présente l’élaboration des aciers austénitique et ferritique représentatifs des phases de l’acier superduplex et la détermination de leurs lois de comportement.

Le chapitre 3 est dédié à la présentation de l’ensemble des traitements thermomécaniques

mis en œuvre pour générer de nouvelles microstructures modèles. Suite à leur obtention, une démarche systématique a été suivie afin d’en permettre une caractérisation complète. Cette démarche consiste à déterminer la topologie dont la taille et la distribution des phases sont des points clés, ainsi que la texture cristallographique et les propriétés macroscopiques de traction.

Le chapitre 4 est consacré à l’étude microscopique du comportement mécanique des phases.

Cette étude a pour objectif de caractériser les contraintes internes formées au sein des phases constitutives de l’acier superduplex suite aux traitements thermomécaniques d’élaboration. Par la suite, l’état de contrainte et de déformation développé dans les phases de l’acier

Le chapitre 5 présente l’étude numérique réalisée en se basant sur un modèle de plasticité

cristalline. Cette étude a pour objectif d’apporter des éléments de compréhension à un ensemble de questions qui sont soulevées à la suite des différentes caractérisations expérimentales. Ces interrogations portent sur l’origine de l’anisotropie, l’effet de taille et de distribution des phases sur l’écoulement plastique de l’acier superduplex.

La conclusion est consacrée à la synthèse des résultats obtenus par les différentes

caractérisations réalisées dans le but de répondre aux objectifs fixés du présent travail. Ces résultats mettent en évidence l’origine de l’anisotropie de l’acier superduplex et l’effet de taille sur les propriétés de résistance. De plus, le comportement mécanique des microstructures modèles, avec différentes topologies (allongée et équiaxe), permet de mieux comprendre l’influence de l’évolution morphologique des bandes du produit industriel sur sa résistance mécanique. Des ouvertures sur des travaux complémentaires en particulier l’élaboration de la microstructure sous forme de « mille-feuille » permet à la fois de mieux quantifier les effets de taille et de taux de phases

Les aciers inoxydables se présentent comme une classe de matériaux très importante. Cette importance est justifiée par leur omniprésence dans la vie de tous les jours. Au début du siècle dernier, la nécessité de rendre les aciers résistants dans les milieux corrosifs a conduit à la naissance des aciers inoxydables. Cette propriété de ‘’résistance à la corrosion‘’ ou ‘’l’inoxydabilité‘’ est assurée par l’ajout au moins de 10,5 en pourcentage massique de chrome. Néanmoins, pour assurer la stabilité du film passif dans des milieux de plus en plus agressifs, qu’il est nécessaire d’augmenter la teneur en chrome de l’acier.

A l’heure actuelle, les principales microstructures des aciers inoxydables sont : ferritique, martensitique et austénitique. Ces microstructures peuvent être obtenues par un ajustement de la composition chimique de l’acier. En se basant sur ces trois principales microstructures, on peut classer les aciers inoxydables comme suit : les aciers inoxydables ferritiques, les aciers inoxydables martensitiques, les aciers inoxydables austénitiques et les duplex. Chaque classe d’aciers inoxydables a ses propres propriétés physiques et mécaniques. Par exemple, les aciers austénitiques ont un comportement paramagnétique alors que les aciers ferritiques et martensitiques ont un comportement ferromagnétique. [1]

Les aciers duplex sont des matériaux constitués de deux phases : l’austénite et la ferrite avec la même fraction volumique. Cette combinaison confère à cette famille d’aciers inoxydables une excellente résistance à la corrosion et des bonnes propriétés mécaniques de résistance. En général, les propriétés physiques sont fortement liées à l’architecture du matériau. Divers travaux dans la littérature ont été consacrés à l’étude des propriétés des aciers duplex et de leurs phases constitutives. Dans ce chapitre, les travaux concernant les propriétés mécaniques de résistance seront présentés.

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aciers duplex, un ensemble de procédés d’élaboration est présenté avec les microstructures correspondantes. Ces différents traitements thermomécaniques permettent de modifier les caractéristiques topologiques et cristallographiques des aciers duplex.

La quantification de ces modifications microstructurales est assurée par des techniques et paramètres qu’on trouve dans la littérature. Dans le cas de la topologie, les méthodes utilisées englobent, d’un côté, les aspects géométriques de la microstructure comme la taille, la forme et la distribution des particules. De l’autre côté, elles prennent en considération les aspects liés à l’écoulement plastique comme le libre parcours moyen des dislocations.

La compréhension du comportement mécanique global d’un matériau est assurée par l’établissement de la liaison entre les échelles mésoscopique et macroscopique. Ce passage comporte l’identification des effets de paramètres microstructuraux sur le comportement mécanique. Outre, étant donné que les aciers duplex sont des matériaux biphasés, la connaissance des propriétés mécaniques des phases dans l’acier duplex et celles des matériaux monophasés représentatives est primordiale. Ces propriétés sont obtenues par le couplage entre des techniques comme la nanoindentation et la traction

in situ avec des modèles théoriques. Cette connaissance est la clé pour caractériser et

comprendre, par exemple, la co-déformation entre l’austénite et la ferrite dans les aciers duplexduplex et de leurs phases constitutives. Dans ce chapitre, les travaux concernant les propriétés mécaniques de résistance seront présentés.