2.3 Elaboration et caractérisation des matériaux monophasés
2.3.1 Procédés d’élaboration des matériaux monophasés
L’idée développée dans cette section est l’élaboration des matériaux avec des compositions chimiques les plus proches de celles des phases de l’acier superduplex 2507.
Les compositions chimiques théoriques de chacune des phases ont été calculées grâce au logiciel Thermo-Calc, en utilisant la base de données thermodynamique TCFe6. Les calculs s’appuient sur la composition globale de l’acier, et ainsi, la composition de chaque phase a été déterminée à la température de recuit final du processus de fabrication industriel. La Figure 2-39 présente la fraction de phases en fonction de la température calculée par Thermo-Calc qui montrent qu’elle est de l’ordre de 50% à 1100°C.
Figure 2-39 : Calcul de la fraction massique des phases en fonction de la température par Thermo-Calc, de l’acier superduplex 2507.
Les compositions théoriques des deux phases sont résumées dans le Tableau 2-4.
Tableau 2-4 : Compositions chimiques théoriques de chacune des phases à 1100°C calculées par Thermo-Calc en se basant sur la composition chimique de l’acier superduplex 2507.
Elément Fer Fe (% wt) Chrome Cr (% wt) Nickel Ni (% wt) Molybdène Mo (% wt) Manganèse Mn (% wt) Carbone C (ppm) Azote N (ppm) Phase Ferrite 61,14 27,88 5,24 4,65 0,765 49 435 Phase austénite 62,56 24,28 8,64 2,98 1,01 28 5023
Il est à noter que dans le cas du matériau monophasé austénitique, on a visé un alliage quinaire (Fe-Cr-Ni-Mo-N) avec des petits ajustements de nickel afin de s’assurer d’être monophasé. Le pourcentage d’azote visé est un peu plus bas pour ne pas dépasser la limite de solubilité de cet élément dans le liquide et d’éviter la formation de porosités dans le lingot. Des lingots tronconiques de 50 Kg ont été coulés par Aperam Alloy Imphy en visant la composition chimique de chacune des phases par élaboration VIM (Vacuum Induction Melting) à partir de matériaux purs. Sur chacun des lingots, une analyse chimique a été réalisée dont les résultats, présentés dans le Tableau 2-5 montrent que, d’une manière générale, les compositions finales sont proches des compositions ciblées à l’exception de l’azote. Le pourcentage massique d’azote dans l’acier austénitique est deux fois et demi inférieur à celui de la phase austénite de l’acier superduplex 2507.
Tableau 2-5 : Compositions chimiques des lingots représentatifs des matériaux monophasés obtenus par synthétique. Elément Fer Fe (% wt) Chrome Cr (% wt) Nickel Ni (% wt) Molybdène Mo (% wt) Manganèse Mn (% wt) Carbone C (ppm) Azote N (ppm) Acier ferritique 62,56 27,27 5,47 4,67 0,028 53 411 Acier austénitique 63,32 24,48 9,27 2,91 0,019 71 2012
Les lingots de 50 kg chacun ont été découpés en blocs (120 x 80 x 80 𝑚𝑚3) pour être laminés à chaud puis à froid. L’étape de laminage à chaud s’effectue après un réchauffage des lingots à 1280°C pendant environ 1h20. Six passes ont permis de réduire l’épaisseur de 20 mm à 3,0 mm, suivie d’un refroidissement à l’air calme. Le larget ferritique a subi un premier recuit flash à 1050°C. Quant au larget austénitique, il a subi un recuit de 5 min à 1100°C. Après décapage, ces largets ont été ensuite laminées à froid jusqu’à l’épaisseur de 0,67mm.
Après le laminage à froid, l’étape de recuit final a permis la recristallisation des microstructures des matériaux monophasés et la variation de leur taille de grains.
Dans le cas de l’acier ferritique, plusieurs traitements thermiques, Tableau 2-6, ont été réalisés afin d’obtenir plusieurs valeurs de taille de grains. Ainsi, une partie a été réalisée dans un four à moufle, (2 échantillons), et l’autre partie à la Gleeble 3500 (3 échantillons). Les traitements de recuits effectués à la Gleeble 3500 pour les 3 échantillons sont présentés dans la Figure 2-40. Ces traitements thermiques ont été suivis par un refroidissement à l’eau.
Figure 2-40 : Courbes des traitements de recuits réalisés grâce à la Gleeble 3500 sur l’acier ferritique.
Suite à ces traitements thermiques, des observations optiques ont été réalisées dans le but de mesurer la taille de grains par méthodes des interceptes circulaires selon la norme ASTM E112 et de diamètres équivalent pondéré. Ces observations ont été possibles grâce à l’attaque électro-nitrique décrite à la section 2.2.1.3. La Figure 2-41 présente deux micrographies correspondantes à deux échantillons de l’acier ferritique traités thermiquement à la Gleeble 3500. La mesure de la taille des grains de l’acier ferritique en fonction des conditions de recuits appliqués, Tableau 2-6, montre une évolution entre 65 à 210 µm.
Figure 2-41 : Microstructures du matériau monophasé ferritique obtenues par les conditions de recuits suivantes : a) T=1025°C – t=2 s ; b) T=1050°C – t=10 s
Le Tableau 2-6 résume les différentes conditions de recuits appliquées à l’acier ferritique ainsi que les tailles de grains obtenues suite à ces traitements thermiques.
Tableau 2-6 : Tailles de grains de l’acier ferritique obtenues suite à l’application des différentes conditions de recuits. Les échantillons (1, 2) ont été traités à la Gleeble 3500 et les échantillons (3 et
4) au four à moufle. Echantillon 1 2 3 4 Condition de recuit T = 1025°C t = 2 s T = 1050°C t = 10 s T = 1050 °C t = 1 min T = 1100°C t = 5 min Taille de grains 69 µm 84 µm 110 µm 210 µm
Quant à l’acier « austénitique », le faible pourcentage de l’azote dans sa composition chimique a conduit à l’obtention d’une structure biphasée (δ + ϒ). Un traitement de nitruration a été appliqué pour obtenir une microstructure monophasée austénitique et une teneur en azote représentative de la phase austénitique. Ce traitement a été réalisé à 1100°C, pendant 12 h, avec un mélange de gaz composés d’argon (Ar) et de diazote (𝑁2) à la pression atmosphérique.
L’argon est utilisé pour empêcher l’oxydation de la tôle de l’acier austénitique et contrôler l’activité d’azote. Les débits de gaz utilisés sont : débit (Ar) = 700 ml/min, et débit (𝑁2) = 1000 ml/min.
Par la suite, les tôles nitrurées ont été à nouveau laminées à froid dans le but de les aplatir et de réduire la taille de grains. L’épaisseur finale des tôles est de l’ordre de 0,45 mm. Comme dans le cas de l’acier ferritique, l’étape finale qui consiste en un traitement thermique de recuit, a été effectuée dans le but de recristalliser la microstructure et de faire varier la taille de grains. Pour cela, des traitements thermiques à 1050°C, dans un four à moufle, ont été appliqués pendant trois durées différentes 30 s, 2 min, et 5 min. Ces trois durées ont résulté en trois tailles de grains austénitiques, respectivement 12,7 µm, 22,9 µm et 28,2 µm. La Figure 2-42 présente deux microstructures représentatives de l’acier austénitique avec deux tailles différentes. En générale, la microstructure est majoritairement austénitique avec un pourcentage très faible de la ferrite, qu’on peut le considérer négligeable.
Figure 2-42 : Microstructures du matériau monophasé austénitique obtenues par les conditions de recuit suivantes : a) T=1050°C - t=30 s, b) T=1050°C - t= 5 min.
La détermination du pourcentage d’azote dans l’acier austénitique a été réalisée grâce à la microsonde de Castaing. Cette méthode d’analyse élémentaire consiste à bombarder la surface d’échantillon avec des électrons et à analyser le spectre des rayons X émis par ce dernier sous cette sollicitation. Dans le cas présent, la surface des échantillons (DL, DN) a été préparée avec le protocole de polissage dédié à l’EBSD. Deux profils de 60 points par échantillon ont été analysés, permettant la mesure moyenne de la concentration en azote contenu dans l’acier austénitique. Selon l’échantillon, la valeur moyenne varie entre 0,63%
jusqu’à 0.78% en pourcentage massique. Ces valeurs sont plus élevées comparées à la concentration d’azote contenu dans la phase austénitique de l’acier superduplex.
Figure 2-43 : Mesure de la concentration massique en azote par la technique de microsonde de Castaing. Le profil réalisé contient 60 points selon la direction de laminage.
En récapitulant, Les traitements d’élaboration de l’acier austénitique ont permis de réaliser trois microstructures différentes en termes de taille de grains et taux d’azote. La plus fine microstructure élaborée a une taille supérieure à celle de la phase austénitique par un facteur de trois. En plus, le taux d’azote obtenu est également plus élevé à celui visé (0,5023%).