HAL Id: jpa-00249522
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Submitted on 1 Jan 1996
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Description d’un nanoindenteur à force électrostatique
J.-C. Dargenton, J. Woirgard
To cite this version:
J.-C. Dargenton, J. Woirgard. Description d’un nanoindenteur à force électrostatique. Journal de Physique III, EDP Sciences, 1996, 6 (9), pp.1247-1260. �10.1051/jp3:1996183�. �jpa-00249522�
Description d'un nanoindenteur h force 41ectrostatique
J.-C. Dargenton et J. Woirgard (*)
Laboratoire de Mdtallurgie Physique (**), Bd 3 T41dport 2, BP. 174, 86960 Futuroscope Cedex,
France
(Regu le 4 mars 1996, rdvisd le 13 mar 1996, acceptd le 13 juin 1996)
PACS.07.05.Fb Design of experiments
PACS.62.20.-x Mechanical properties of liquids
PACS.81.40.Lm Deformation, plasticity, and creep
R4sum4. Cet article prdsente un appareil de conception nouvelle destin4 h la caractdrisa- tion mdcanique des films minces, et des revAtements mdtalliques sous trls faibles charges. En
l'dtat actuel de la rdalisation, la profondeur de p6n6tration peut Atre mesur6e, en environnement
normal, avec une rdsoiution de queiques h, la force appiiqude, d'origine diectrostatique pou-
vant varier de 10~~ N h 0,2 N. L'utilisation d'actuateurs p1620-61ectriques permet de positionner
les empreintes avec une pr6cision de l'ordre de quelques nanomltres. De par sa conception, l'appareil apparait pratiquement insensible aux fluctuations thermiques et ne n6cessite donc pas d'ambiance thermostat6e. La structure compacte de la tAte de mesure rend 6galement l'ensemble peu sensible aux vibrations parasites.
Abstract. In this paper is presented a new apparatus for the mechanical characterization of thin films and coatings, under very low loads. In the present state, the penetration depth
can be obtained, in normal conditions, with an accuracy of a few Angstroms. The electrostatic
applied force ranges between 10~~ N and 0.2 N. Through the use of piezoelectric transducers indents can be localized with an accuracy of a few nanometers. The design makes the apparatus practically insensitive to thermal drift and the compactness of the mechanical part lowers the effect of parasitic mechanical vibrations.
1. Introduction
L'essai de nanoduret4 apparait particuliArement adaptA h l'6tude des propriAtAs m4caniques
des films minces et des revAtements de surfaces [1-12]. Les paramAtres importants que sont la duretA et le module d'Young peuvent Atre obtenus h partir des courbes d'indentation, h
condition que la forme exacte du poingon soit connue. Dans le cas spAcial des films minces de quelques nanomAtres d'Apaisseur, une grande prAcision est requise pour l'application de la force
et la mesure de la profondeur de pAnAtration.
Pour certains des appareils commerciaux disponibles [13] des sensibilitAs de l'ordre de o,4 I et
3 x 10~~ N ont AtA annoncAes. De telles performances demandent une excellente Alimination des
(*) Auteur auquel doit Atre adressde la correspondance (e-mail Woirgard@lmp.univ-poitiers.fr) (**) URA CNRS 131
© Les (ditions de Physique 1996
1248 JOURNAL DE PHYSIQUE III N°9
0 I
z
I
x
Fig. 1. Repr6sentation sch6matique du nanoindenteur. A : Indenteur de type Berkovick B: support diamant
en titane C : cylindre de silice D plaque sup6rieure E-G
: plaques interm6diaires F : lame souple en silice S : dchantillon.
[Schematic drawing of the nanoindentation apparatus. A: Berkovick indenter; B: titanium part; C: silica rod; D: upper silica plate; E-G: lower silica plates; F: silica spring; S: sample.]
vibrations mAcaniques parasites et surtout un environnement thermique parfaitement stable, les d4rives observ4es 6tant gAnAralement de l'ordre du ~m °C~l
Dans cet article, nous prAsentons un nouvel appareil offrant des performances similaires en environnement conventionnel sans aucun controle de tempArature.
Pour obtenir une bonne stabilitd thermique, la portion de la structure incluse dans la boucle de mesure, de dimension extrAmement rAduite, a AtA rAalisAe en silice fondue (de qualitA HArasil 4 foumie par l'entreprise HERAEUS) matAriau de trAs faible coefficient de dilatation thermique.
2. Principe de fonctionnement
L'appareil est reprAsentA schAmatiquement sur la figure 1. Le poingon diamant, de type Berko- vich (A), est montA sur une piAce de titane (B) solidaire d'une tige de silice (C) de quelques
millimAtres de longueur. Ce support de diamant est lui-mAme fix6, de fagon amovible, h un ressort de faible rigiditA constituA d'une lame de silice (F) de o,2 mm d'Apaisseur dans sa partie
utile.
Cette lame est fermement tenue entre deux plaques de silice rigides (E et G).
L'Achantillon (S) h studier est simplement press6 contre une plaque fixe (D), munie d'un orifice circulaire pour le passage du diamant, situA au sommet de l'assemblage. Cette disposition permet de ne pas inclure l'Achantillon dans la boucle de mesure.
S
Indenteur Berk0vtch
~i
o Electrodes~
El3 sd<ce ioacue
~ £ch&at,lion
£l T,t&ne
Fig. 2. D6tails de la tAte de mesure avec la repr6sentation des dlectrodes d6pos4es.
[Details of the measurement head showing the various vacuum deposited electrodes.]
Comme il est montr6 sur la figure 2, une Apaisseur 6quivalente de titane (I mm) est ins6rAe
entre l'6chantillon (S) et la plaque sup4rieure de silice (D) pour compenser exactement les
dilatations thermiques de la petite piAce de titane (B) h laquelle est serti le diamant.
Comme il est indiquA sur la figure I, trois systAmes de d6placement piAzo-Alectriques [14]
sont utilis6s pour dAplacer la tAte de mesure dans les 3 directions X, Y et Z, relativement h l'6chantillon. Les dAplacements X et Y ont une amplitude de d6placement de 400 ~m pour une
tension de pilotage de 150 V, et le dAplacement Z une amplitude de loo ~m.
Le mouvement de l'indenteur, ou de la lame souple, est dAtect6 par un pont capacitif, dont
les 61ectrodes de mesure ont 6tA obtenues par dAp0t sur la silice, comme indiquA sur la figure 2.
Deux jeux d'Alectrodes ont 6tA d6pos6s le jeu (a) et (b) (Fig. 2) pour dAtecter le mouvement de la lame souple de silice par rapport aux plaques (E) et (G) et le jeu (c) et (d) pour dAtecter la position de la tAte de mesure par rapport h la plaque sup6rieure fixe (D). Comme indiquA
sur les figures 3 et 4, les Alectrodes (a) et (c) sont continues tandis que (b) et (d) sont formAes de 4 parties permettant la mesure du d4placement Z de l'indenteur, et de la tAte de mesure
dans les 3 directions. La translation parallAle de l'indenteur correspond h des variations Agales
des 4 capacitAs formAes entre l'unique Alectrode (a) et les 4 61ectrodes (b).
La force appliqu6e, d'origine 61ectrostatique, est simplement obtenue par application d'une haute tension entre les 61ectrodes (a) et (b). Ainsi, les mAmes Alectrodes sont utilisAes pour
les mesures de dAplacement et l'application de la charge conduisant h un systAme simple et
compact.
D'4ventuelles torsions de la lame souple de silice (F) sont corrigAes par l'application de tensions diifArentes entre les 4 Alectrodes du jeu 16). Il aurait AtA possible d'utiliser un double- diaphragme classique, assurant un dAplacement rectiligne, mais la solution retenue pr4sente l'avantage d'une plus grande simplicit4 mAcanique, aux dApens, cependant d'une augmentation
de la complexitA de l'Alectronique de commande.
1250 JOURNAL DE PHYSIQUE III N°9
Hi' iii z
Commun
~j illallisalion inArieure (plaque I)
ll'l Hi 4 fij I§lallisalion sup§neure (plaque I)
Fig. 3. Ddtails du revAtement mdtallique utilisd pour appliquer la force de charge.
[Details of the metallic coating used to apply the loading force.]
17 Mdtallisation bdEdeure ~plaque E)
fig Mdtallisation supEfieurelplaque D)
Fig. 4. D6tails du revAtement m6tallique utilis6 pour mesurer les d6placements de la tAte de
mesure
suivant les trois directions.
[Details of the metallic coating used to measure the displacements of the measuring head in the three
directions.]
Avec la disposition retenue il est Agalement possible de dAtecter une Aventuelle torsion de la lame souple et par cons6quent de mesurer simultanAment les efforts normaux et tangentiels,
permettant ainsi d'effectuer, en plus des indentations normales, des essais de rayures. La raideur h vide de la lame de silice est de 1,7 x 10~ N m~~
La charge maximale, de l'ordre de 0,2 N correspond h l'application d'une tension de 1000 V.
Pour dAtecter le dAplacement de la tAte de mesure et la position exacte de l'empreinte, dans les trois directions X, Y, Z relativement h l'Achantillon, on mesure les variations des capacitAs
entre l'Alectrode (c) et les quatre Alectrodes (d).
Deux modes opAratoires sont possibles, le premier est appropriA aux indentations sous trAs faibles charges, et le second aux plus grandes profondeurs de p6n4tration.
3oo
zso
> zoo
(c iso
#c ioo
50
0
0 loo 200 300 400 500 800 700
D6placement nm
Fig. 5. D6flection de la lame souple de silice, courbe obtenue h vide.
[Deflexion of the silica spring, curve obtained without specimen.]
Dans le premier mode, la tAte de mesure est maintenue en position fixe et la force 61ectrosta- tique presse le poingon diamant contre la surface de l'Achantillon. Dans ce cas, la p6n6tration
est d4duite de la variation totale de la capacitA entre le jeu d'Alectrodes (a) et (b) et la force est dAduite de la valeur moyenne des potentiels appliquAs entre ces mAmes Alectrodes, la rigiditA
de la lame souple de silice Atant connue. Cette rigiditA est obtenue simplemeiit h partir d'un test sans 4chantiIlon, comme il est montr4 sur la figure 5.
Durant la manipulation, la distance entre la tAte de mesure et la plaque supArieure de silice est maintenue constante. La pr4sence de cet asservissement prAsente un double avantage il permet d'une part de compenser les dilatations des actuateurs piAzo-41ectriques et, ce qui tout aussi important, d'assurer h cette partie du montage une rigidit4 infinie, indispensable pour des essais sur matAriaux durs.
Dans le second mode opAratoire, appropr14 aux forces appliquAes importantes, l'ensemble de
la tAte de mesure se dAplace vers l'4chantillon et la profondeur de pAnAtration est dAduite de
la variation de l'intervalle entre les plaques (D) et (E), la force 41ectrostatique servant alors h maintenir la lame souple (F) en position neutre en Aquilibrant exactement la rAaction de
l'Achantillon sur l'indenteur.
Le principal avantage de ce second mode op4ratoire est d'4viter de faire intervenir la rigiditA
de la lame souple et d'Aliminer ainsi l'influence d'4ventuelles fluctuation du module d'Alasticit4 de la silice avec la tempArature.
Des sAquences complexes impliquant des charges et dAcharges h diffArentes vitesses, ainsi que des maintiens sous charge, peuvent Atre facilement programm4es. Au cours de ces cycles il est
possible d'imposer soit la force, soit le dAplacement, soit la vitesse de variation de l'un de ces
paramAtres.
3. Pr4sentation de l'41ectronique de commande
Comme il a AtA mentionnA prAc6demment, la simplicit6 mAcanique de la rAalisation entraine
une relative complexit6 de l'Alectronique. L'ensemble du systAme de contr01e est schAmatisA
sur la figure 6. Huit ports capacitifs de grande stabilitA ont AtA r6alisAs pour la mesure des diffArents d6placements. Ces ponts sont reprAsentAs figure 7.
Les quatre premiers ponts sont utilis4s pour dAtecter le dAplacement de la tAte de mesure et les quatre demiers pour la d6flexion de la lame souple de silice.
1252 .JO[iRNAL DE PHYSIQIiE III N°9
~~~~ ~°~°~ ~c~~~~/$~~~~~r
Carte bUfftr
> 4
nines pant mesure
d#plicement
~
l cirte interfice
(jj01ibilliifli I@~ T°~°~ l C%no 0sCill%teUr
_ ~ dljhctTfltfll air[e huller
]iTTtjn]tfl[fur runts pant mesure
dlplacemenl
1
~
carte interface
~
~
yitj caries Cli
conieTlisseuT ' Cart~ SO"~(eUr~~fl 4cirles ii
jjjTfltfl[ijjofl cirlts flimenlalion
title tension haUl~ l~fls~°R
fl'T°~fll~l'°( cirle ilimentition moyenne tension
fl
~°~l~l~~ i0ilL ZS cities
Fig. 6. Repr6sentation sch6matique de l'ensemble du systlme de contr61e.
[Schematic block diagram of the control system.]
En utilisant des amplificateurs de courant de trbs faible impAdance d'entrAe pour amplifier le
signal de sortie des ponts, il est possible d'Aliminer presque complbtement l'influence des cibles de connexion.
Le problAme principal pour de tels ponts est de trouver des 6lAments d'Aquilibrage suffi-
samment stables, en effet une stabilit6 thermique infArieure au ppm °C~l, est requise. Dans
le pr6sent montage nous utilisons des rAsistances h trAs faible coefficient de temp6rature (Vi- shay 0,3 ppm °C~~) connect6es par des relais de trAs haute qualitA pilotEs par un ordinateur.
L'41ectronique associAe h chacun des huit ponts capacitifs est repr6sentAe figure 8.
Les amplificateurs HT, alimentant les 4lAments p14zo-41ectriques de positionnement et le systAme d'application des forces, sont reprAsentAs figures 9a et 9b.
L'ordinateur utilisA pour piloter ce processus est un IBM 486 DX 66 MHz muni d'une inter- face 16 bits parallAle. L'adaptabilit6 du systAme est due au langage de programmation utilisA
le WFORTH variante 32 bits mode protAgA du langage FORTH [15].
?ransfo
expbrience
oscillateur vers prkampli
40 KHz de couranl
~ ~~~~°~
Fig. 7. Sch6ma des ponts capacitifs.
[Circuit diagram of the capacitance bridges.]
vers aulres p0nls
Ampii gain PONY
vaflabie
40 gflz D-i i et16 CAPACITY
et buffer
Prkampli de
Yiltre
CM D%teclion AMP~ ~
~°~~~ ~~~~~°~~
lo et 50 ~~~#112
Fig. 8. Diagramme correspondant h l'61ectronique assoc16 au pont capacitif.
[Block diagram of the electronics corresponding to the capacitance bridges.]
1254 JOURNAL DE PHYSIQUE III N°9
iso v
0U?PU?
s 150
DIG
3.3 KQ
~~ ~~
10
~~ o
loco v
0uiPui 1000 PI %9
oil ~°
16 Cl
fl j
fl §~
b) -4~
Fig. 9. Amplificateurs haute tension : a) Amplificateur des 616ments p16zo-61ectrique. b) Amplifica-
teur de la force de charge.
[High voltage amplifiers: a) Piezoelements amplifiers. b) Loading Force amplifiers.]
4. Performances et rdsultats exp4rimentaux
Le bruit 41ectronique sun les mesures de capacit4 correspond h une incertitude infArieure h 0,1 1
pour la profondeur et h 1 nm pour les d6placements X et Y.
Les premiers tests ont montr4 que l'appareil 4tait pen sensible aux vibrations parasites, celles-ci limitent cependant la rAsolution de la mesure de profondeur d'empreinte h quelques Angstroms.
La rAsolution correspondant h la force de charge est de l'ordre de 10~~ N. La bande passante de l'ensemble du systAme est assez basse, 80 Hz, en raison de la basse fr4quence de r4sonance de la lame souple de silice supportant le poinpon diamant.
400 350 300
fi 250
( 200 '
I 150
ioo 50
o
0 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250
P6ndtration nm
Fig. 10. Force appliqu6e, profondeur de p6n6tration dans de l'acier traits, pour un maximum de
p6n6tration de 30 nm. (a) Courbe obtenue sans sp6cimen, donnant la rigidit6 de la lame souple de silice. (b) Courbes de charge et de d6charge.
[Applied force ~ersus depth in hard steel, for a maximum penetration of 30 nm. la) Curve obtained without specimen, giving the rigidity of the silica spring. lb) Loading and discharge curves.]
Les vitesses de mise en charge peuvent varier de quelques fractions de ~N s~~ h quelques
mN s~~ et les vitesses de p4n4tration de quelques I h quelques dizaines de nm par seconde.
II est Agalement possible de programmer une sArie d'empreintes avec des paramAtres variables
comme la distance entre indentations, la vitesse de mise en charge ou de dAcharge, la profondeur
de pAnAtration etc.
Avant la rAalisation d'une s4rie d'indentations, une recherche automatique de la surface est
elfectu4e, permettant sa localisation h +1 nm prAs. Lors des indentations suivantes le diamant est prApositionn4 h une centaine de nanomAtre de la surface et la vitesse de mise en charge ou
de p4n4tration d4sir4e est ensuite imposAe.
Compte tenu de l'absence presque totale d'influence de fluctuations thermiques les mesures peuvent Atre eifectu4es immAdiatement aprAs le montage des Achantillons et ce, en environne- ment normal de laboratoire.
Sun la figure 10 so~lt repr4sentds des r4sultats obtenus sur un Achantillon d'acier traitA. La courbe (a) reprAsente un essai h vide, sans Achantillon donnant la rigiditA de la lame souple de silice dont it doit Atre tenu compte pour le calcul de la force appliqude. La courbe (b) correspond
h l'indentation proprement dite, charge et d4charge, de l'Achantillon.
Les figures ii et 12 repr4sentent des indentations eifectu4es h diverses profondeurs sun le mAme Achantillon. On peut v4rifier sun la courbe ii que le bruit de mesure, pour la pAnAtration, correspond h quelques Angstroms. Toutes ces courbes sont des courbes brutes sun lesquelles
n'ont AtA effectu4s ni lissage ni correction, hormis la prise en compte de la raideur de la lame de silice.
Les figures 13, 14, et 15 montrent des indentations rAalisAes sur un Achantillon de silice fondue.
La figure 13 reprAsente une indentation de 25 nm sur laquelle on peut h nouveau consta- ter qu'une pr4cision de quelques Angstr6ms peut Atre obtenue sans isolation m4canique ou thermique particuliAre. L'utilisation d'une table antivibratoire et d'une enceinte d'isolation
acoustique amAliorerait certainement les rAsultats.
1256 JOURNAL DE PHYSIQUE III N°9
50 45
40 (
35 ~i~
I 30
8 25
j~ 20 /~
15 "~
lo
=
~~
5 "~ "~~
0
0 1
Fig. ii. Courbe d'indentation obtenue dans de l'acier trait4, pour une profondeur totale de p6n6- tration de 10
nm.
[Indentation curve obtained in hard steel for a 10 nm total penetration depth.]
1800 1600 1400
~ 1200
# 1000 ( 800
~ 600
400 200 o
0 20 40 60 80 100 120
Pdnbtration nm
Fig. 12. Courbe d'indentation obtenue dans de l'acier traits, pour une profondeur de p6n6tration
de lls nm.
[Indentation curve obtained in hard steel, for a penetration depth of lls nm.]
En comparant les figures 13 et 14, on peut observer que la silice fondue reste parfaitement dlastique jusqu'h des profondeurs de pAnAtration de l'ordre d'une centaine de nanomAtre. Par
contre, figure 15, la plasticitA est nettement visible pour une pAnAtration de l'ordre de 500 nm.
Sun les figures 16 et 17 sont respectivement portAs les modules d'Young et les duretAs obtenus
sur des Achantillons de silice fondue et de nickel, les points expArimentaux figurant sur ces
courbes Atant dAduits d'une seule indentation.
160
140 '
120
fi loo
( 80
I 60
40 20 o
0 5 lo 15 20 25 30
P6n6tration nm
Fig. 13. Courbe d'indentation obtenue dans de la silice, pour
une profondeur de p4n4tration de 26 nm.
[Indentation curve obtained in fuzed silica for a 26 nm total penetration depth.]
1200
iooo
~ 800
~
8 600
$
~ 400
200
o
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 loo
P6n6tration nm
Fig. 14. Courbe d'indentation obtenue dans de la silice (83 nm de profondeur de p4n6tration).
[Indentation curve obtained in fuzed silica (83 nm penetration depth).]
La stabilitA thermique exacte n'a pas 4tA dAterminAe avec pr4cision mais, au vu des premiers rAsultats, elle n'excAde certainement pas quelques nanomAtres par degrA, autorisant ainsi des
essais de tongue durAe en environnement normal de laboratoire.
5. Conclusion
L'un des buts de ce travail 4tait de montrer qu'il 6tait possible de construire un nanoinden- teur de conception mAcanique trAs simple autorisant des mesures pr4cises h trAs faible Achelle
en environnement normal. Un tel rAsultat a pu Atre obtenu en utilisant des forces d'origine
1258 JOURNAL DE PHYSIQUE III N°9
20
18 '
16
f1214
2@10
O 8
~ 6 4 2 o
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600
P6n6tration nm
Fig. 15. Courbe d'indentation obtenue dans de la silice (530 nm de profondeur de p6n6tration).
[Indentation curve obtained in fuzed silica (530 nm penetration depth).]
300
g 250
~ m"
, m
~ ~ mm .
@f 200
~ Ni
~ 150 b
~ 100
~ ow-o o «- -
~ 50
o
0 200 400 600 800 1000
P6n6tration nm
Fig. 16. Module d'Young obtenue sur des 6chantillons de silice fondue et de nickel en fonction de la profondeur de p6n6tration.
[Young moduli obtained in fused silica and nickel samples.]
41ectrostatique pour Aviter les phAnomAnes de "joule heating" normalement assoc14s aux forces
6lectromagnAtiques, et h l'utilisation d'un matAriau de trAs faible coefficient de dilatation, la silice fondue, pour les 616ments de la boucle de mesure.
Des premiers r6sultats, it ressort que des indentations de profondeur infArieure h une dizaine de nanomAtres peuvent Atre obtenues de fapon routiniAre.
Une autre caractAristique importante de notre rAalisation est sa grande rigiditA particuliAre-
ment utile pour l'btude de matAriaux duns.
Grice au montage actuel it devrait Agalement Atre possible de mesurer des efforts tangen- tiels, par mesure de la torsion de la lame de silice, et ce sans aucune modification mAcanique.
L'appareil pourrait ainsi Atre utilisA pour des essais de nano-rayure ou comme profilomAtre de prAcision.
