Systèmes de glissement au cours de la déformation plastique de Cu 2O

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Systèmes de glissement au cours de la déformation plastique de Cu 2O

M. Martinez-Clemente, T. Bretheau, J. Castaing

To cite this version:

M. Martinez-Clemente, T. Bretheau, J. Castaing. Systèmes de glissement au cours de la déformation

plastique de Cu 2O. Journal de Physique, 1976, 37 (7-8), pp.895-899. �10.1051/jphys:01976003707-

8089500�. �jpa-00208484�

SYSTÈMES DE GLISSEMENT AU COURS

DE LA DÉFORMATION PLASTIQUE ^DE Cu2O (*)

M. MARTINEZ-CLEMENTE

(**),

^{T. BRETHEAU et J. CASTAING}

Laboratoire de

Physique

^des

Matériaux,

^C.N.R.S.

92190

Meudon,

^France

(Reçu

^le

13 janvier 1976, accepté

^{le 2 mars}

1976)

Résumé. ²⁰¹⁴ Des essais de compression ^{à vitesse} constante ont été effectués sur des monocristaux

d’oxyde ^cuivreux Cu2O, ^{entre la} température ^{ambiante et} 800 °C. La contrainte appliquée ^{selon les}

directions 001 > ^et

110 >

^a déclenché les systèmes ^de glissement

respectivement { 011 } 011 >

^et { 100 } ⁰¹⁰ >.

Abstract. ²⁰¹⁴ Constant strain rate compression ^{tests have been} performed ^on

single

crystal cuprous oxide Cu2O ^{between room} temperature and 800 °C. The slip systems { 011}

011>

^and { 100 } 010 >

were activated

by

^stress

applied

^{in the} 001 > ^and

110 >

directions

respectively.

Classification Physics ^Abstracts

7.222

1. Introduction. ^- La

cuprite, CU20,

^{est un des}

oxydes céramiques

^{dont les}

proprietes physiques dependent

fortement de 1’ecart a la stoechiometrie.

Ses

caracteristiques

^{en ce}

qui

^{conceme les}

proprietes 6lectriques, optiques

^et

mecaniques

^ont attire l’int6ret des chercheurs

depuis quelques

^annees

[1],

^en

parti-

culier celles li6es a sa

qualite

de semiconducteur

[2], [3].

Son

point

de fusion relativement bas

(1 230 OC)

^la

rend

particulierement

^commode pour 1’etude des

proprietes mecaniques

^{a haute}

temperature; ;l’analyse

des m6canismes internes de la deformation

plastique

peut, ^en

particulier,

^etre

entreprise.

Sa structure

cristallographique

^{est assez}

particuliere parmi

^les

oxydes :

^{les ions}

oxygene

^{forment un r6seau}

cubique centre,

^{et les ions cuivre} occupent ^{les sites} d’un reseau

cubique

^a faces centr6es decale de celui de

1’oxygene

d’une distance

(1/4, 1/4, 1/4).

^Le

parametre

^de

la maille 616mentaire est

4,269

⁶

A [4].

Les

propri6t6s mecaniques

^de

CU20

^{ont ete assez}

peu 6tudi6es. Les travaux concernent essentiellement la deformation

plastique

^de

polycristaux

^sur

lesquels

des

experiences

^ont ete faites en dehors de

1’equilibre thermodynamique,

entrainant 1’existence de

precipites d’oxyde cuivrique.

^L’6tat actuel des connaissances ^a ete resume en

[5].

^{Des essais}

mecaniques

^{sur des mono-}

cristaux ont ete _{faits par}

Vagnard

^{et Washburn}

[6]

^et

par Villasenor

[7].

^Les

premiers

^{ont travaiII6} par

compression

^{a vitesse constante}

(127 pmjmn)

^{sur des}

cristaux d’orientation

quelconque

^{et dans un domaine}

de

temperatures

^entre 1’ambiante et 600 °C. Ils ont montr6

qu’en d6pit

^{de la structure} peu usuelle de cet

oxyde,

^son comportement ^{face a la} deformation est similaire a celui d’autres cristaux

ioniques,

^comme

NaCl

[8]

^et

MgO [9] :

^{il est}

fragile

^{a des}

temperatures

basses et

plastique

au-dessus de

0,5 Tf,

la limite élas-

tique

^{variant entre 83}

N/mm2

^{a 300 °C et 10}

N/mm2

a 600 °C. En outre ils ont montre l’existence d’un

systeme

^de

glissement

^du type

{ 100 } 010 ) à partir

de 300 °C. Les vecteurs de

Burgers

des dislocations sont surtout du

type 100 >,

^{mais il} y ^{en a}

quelques-

uns

du type 110 >.

Villasenor a

egalement

deforme des monocristaux par

compression,

^{mais en}

appliquant

la contrainte

parallèlement

^aux

directions 100 > et 311 >.

^Les

essais ont ete faits a

temperature

^{ambiante sous des}

pressions hydrostatiques

^allant

jusqu’a

^{1 200}

N/mm2 (12 kbar).

^{Pour une vitesse de}

compression

^de

40

Jlmjmn,

le mat6riau devient

plastique

^{a des} pres- sions

superieures

^{a 600}

N/MM2

^{avec une limite elas-}

tique

de 1’ordre de 270

N/mm2.

^Les

^plans

^de

^glissement

observes sont du type

{ 110 }

pour la

compression d’axe 100)

^et

{ 112 }

pour la

compression

^d’axe

311

>.

^{Les vecteurs de}

Burgers

d6termin6s _par

microscopie electronique

^en transmission sont essen-

tiellement de

direction ( 111 >

^ce

qui

conduit a la conclusion _{que les}

deux ^systemes

^de

^glissement {101 } 111 )

^et

{ 112 } ( 111 >

existent dans

CU20

en desaccord avec les resultats de

Vagnard

^{et Wash-}

bum obtenus a haute

temperature.

^Dans le cadre d’une etude sur les

propri6t6s plastiques

^de

1’oxyde cuivreux,

nous avons donc

entrepris

^{une serie}

d’exp6riences

^de

compression

^sur des cristaux d’orientation connue

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01976003707-8089500

896

afin de

preciser

^et caracteriser les divers

syst6mes

^de

glissement

pouvant ^exister.

2.

Techniques exp6rimentales.

^{- 2 .1} PRTPARATION

DES TCHANTILLONS. ^- Les monocristaux

d’oxyde

^cui-

vreux ont ete elabores a

partir

de cuivre tres _pur

(99,999 %).

^Des barreaux de

CU20

^{sont obtenus} par

l’oxydation

totale du cuivre dans 1’air a environ 1 045 OC. Les monocristaux de

CU20

^{sont ensuite}

tires _par

croissance,

^{sur un} germe orient6 convenable- ment, ^en utilisant la methode de fusion de _zone, dans

un four a

image [10]

^{sous une}

pression partielle d’oxy- gene

^{reduite. Un} recuit total en

atmosphere

^controlee

elimine les

precipites

de CuO inh6rents a la m6thode de croissance

[11].

La

d6coupe

des 6chantillons est

ex6cut6e, apres

orientation _par la m6thode de Laüe en retour, a l’aide d’une scie a

disque

^diamante

[12] :

^les

6prouvettes

^sont

des

paraII616pip6des ayant

deux faces

{ 100 }

^et

quatre ^faces

{ 110 } (Tableau I).

^{Deux series}

d’6prou-

vettes de dimensions diff6rentes ont 6t6

preparees : (3 x 3 x 5 ^mm3

^et

^2,5

^x

^2,5

^{x 6}

mm3).

2.2 ESSAIS DE DEFORMATION. ^- Les essais meca-

niques

^{ont 6t6 realises sur des}

6prouvettes

^{de deux}

orientations,

^{a des}

temperatures

^entre 1’ambiante et 800

OC,

^{dans une machine Instron}

equipee [13]

pour

pouvoir

travailler sous

pression d’oxygene

^{reduite de}

faqon

^a respecter les conditions

d’6quilibre

^thermo-

dynamique

^de

CU20.

^Une feuille de

platine

^de

0,02

^mm

d’6paisseur

^est

plac6e

^entre 1’6chantillon et les _pous- soirs en alumine.

La vitesse de deformation est de 20

J.1m/mn

^{et les}

valeurs de la

charge

^{sont mesur6es avec une}

precision

de 1 N.

2.3 METHODES D’ANALYSE. ^- L’observation des

lignes

^de

glissement

^sur les faces des echantillons d6form6s a 6t6 faite _par

microscopie optique

^en

reflexion et par

microscopie 6lectronique

^a

balayage.

Ces faces ont ete

polies m6caniquement, puis

^chimi-

quement ^{dans un}

melange

⁹⁰

% H3P04

⁺

10 % HNO3

avant deformation de

fagon

a avoir des surfaces lisses et propres.

Des

emergences

de dislocations ont ete

egalement

observees _par

microscopie optique

^en

reflexion, apres

attaque

chimique

^{dans des}

melanges

^de

HN03

^et

H3PO4

concentres.

L’6tude des vecteurs de

Burgers

des dislocations

apres

deformation des echantillons a ete faite _par

microscopie electronique

^en transmission. Les lames minces ont ete

preparees

suivant la

procedure

^decrite

en

[14].

3. R6suhats des

experiences.

^{- Au cours des}

essais de

compression,

la contrainte a ete

appliquee parallelement

^aux directions

[001] (echantillon C)

^et

[110] (6chantillon CX) ;

les facteurs

de

^{Schmid des}

divers

systemes

^de

glissement possibles

^{sont donn6s}

dans le tableau I.

Pour les echantillons

C,

^le

systeme

^de

glissement { 100 }

⁰¹⁰

),

^observe par

Vagnard

^{et Washburn}

[6],

est

bloqu6

^alors que ^ceux

observes

^par Villasenor

[7], {101} 111)

^et

{ 112 } 111 >

^ont

un facteur

^de

Schmid assez

grand.

^Le

systeme {011}(110)le ^plus

favorise dans C est peu favorable dans CX.

Les

figures

^{1 et 2 montrent} les courbes nominales de contrainte en fonction de la deformation _pour diverses

temperatures.

^{Pour les deux}

orientations,

les 6chantil- lons sont

fragiles

^a

1’ambiante,

la deformation

plas- tique

ayant ^ete observ6e a

partir

^{de 400 °C. Les courbes}

obtenues avec des 6chantillons C montrent, ^{entre 400} et 600

OC,

deux stades avec d’abord un fort taux de consolidation

qui devient, ensuite,

presque nul

(Fig. 1).

Dans ce domaine de

temperature,

^{la contrainte}

d’6coulement

plastique

^diminue

fortement, quand

^la

temperature

augmente, ^{mais montre des}

irr6gularit6s

dans sa variation aux environs de

0,5 Tf.

Pour les echantillons

CX,

les contraintes sont

plus

faibles _{que pour} les 6chantillons C a

temperatures analogues

^{et diminuent}

regulierement lorsque

^la

temperature

augmente.

L’observation _par

microscopie optique

par reflexion

TABLEAU I

Principaux

^résultats concernant la

géométrie

^des

glissements

^dans

CU20

FIG. 1. ^- Courbes nominales contrainte-deformation de Cu20

pour les echantillons C. Les echantillons fortement d6form6s

en dessous de 590 °C ont les dimensions 3 x 3 x 5 mm’ et ceux

faiblement deformes ont les dimensions 2,5 ^x 2,5 ^x 6 mm3.

FIG. 2. ^- Courbes nominales contrainte-d6formation _pour les echantillons CX. Meme remarque que dans la figure 1 pour les

dimensions.

des

lignes

^de

glissement

^sur les faces des echantillons n’a pas

toujours

^ete

possible,

^en

particulier

par suite de la formation accidentelle d’une couche de CuO en

surface. Pour les echantillons

C,

^{elle a ete faite à}

450, 466, 480, 505,

^{590 °C et} pour les

CX,

^a

436 °C,

580 °C et 770 °C. Les resultats des observations des

lignes

^de

glissement

^sont montres dans les

figures

^{3 et 4}

et dans le tableau I. La

figure

^{3 montre les}

lignes

^de

glissement

^sur deux faces lat6raIes d’un echantillon C.

La

repartition

^des

lignes

a la surface des

6prouvettes

est souvent assez

inhomogene,

^meme

apres

^{des defor-}

FIG. 3. ^- Observation _par microscopie optique ^des lignes ^de glissement ^sur les faces orthogonales d’un echantillon de type ^C

deforme de 6 % ^{a 670 °C.}

mations de

plusieurs

pour ^cent. Cela est, ^sans

doute,

du a la

qualite

de certains cristaux. Une

polygonisation

est

observ6e,

^avant

deformation,

^avec des d6sorienta- tions

allant, parfois, jusqu’a quelques degr6s.

^Cette

polygonisation

^entraine

1’apparition

^de

glissement simple

^{au lieu du}

glissement

double attendu. L’orien- tation des

lignes

^de

glissement indique

que les

plans

actifs sont de type

{ 011 }.

^La

figure

^{4a montre des}

marches dans une face

(110)

d’un echantillon CX et la

figure

^{4b montre des}

alignements

^de

figures d’attaque

sur les deux faces d’un echantillon CX. Les orienta- tions des

lignes, qui

^sont r6sum6es dans les schemas de la

figure ^4b, indiquent

que les

plans

^{actifs sont du}

type

{ 100 }

^et

{ 110 }.

L’identification des

lignes

^de

glissement

^sur deux faces

contigues

dans les 6chantil- lons d6form6s ne revele _pas 1’activation de

plan { 211 }.

L’examen de la forme

macroscopique

^des

éprou-

vettes

apres

deformation

permet

de determiner les directions des

systemes

^de

glissement

actives. Les cristaux C n’ont _pas ^une

symetrie simple apr6s

^d6for-

mation,

les faces de

compression ^ayant

^{une tendance à}

adopter

^{une forme de}

losange.

^Cela

sugg6re

^{que la}

direction de

glissement

n’est pas dans une face de

1’eprouvette,

^mais

plutot

^{dans un}

plan parallele

^a

[001]

passant

par les ar8tes de

1’eprouvette :

^le

systeme

^de

glissement

peut ^{donc etre}

{ 011 ) ( 011 >;

^{cela a ete}

confirme _par l’utilisation d’echantillons

ayant

^toutes leurs faces de type

{ 100 }

lors d’essais de

fluage

^à

haute

temperature [15];

^{dans ce cas, les} 6chantillons ont une allure de barillet _par suite du

glissement

^de

deux

plans

^{sur les} quatre

possibles.

L’observation des

lignes

^de

glissement

^{sur les faces}

de CX conduit a la

possibilit6

^{des deux}

plans { 100 }

et

{ 110 } ; mais, apres deformation,

^les

eprouvettes

898

FIG. 4a. ^- Observation _par microscopie electronique ^a balayage

des lignes ^de glissement ^sur les faces d’un echantillon CX deforme de 0,6 % ^{a 436 oC.}

ont une allure de barillet

parfaitement sym6trique,

les faces

{ 100 }

^restant

planes.

^{Cela montre} que seul le

systeme {100} 010 >

^a fonctionne de

faqon importante,

^{resultat en accord avec} l’observation de marches dans la face

(110)

^des

cprouvettes (Fig. 4a).

Quelques

lames minces

decoupees

dans les echan- tillons fortement deformes ont ete examinees en

microscopie electronique

^en transmission. Avant

deformation,

^{il est} presque

impossible

d’observer des dislocations a cause de leur tres faible densite

[14].

FIG. 4b. ^- Alignements ^de figures d’attaque ^{sur les faces} orthogo- nales d’un echantillon CX d6form6, de 0,6 % ^{a 436 °C. Les marches}

visibles sur la figure ^{4u ont} disparu par suite de l’attaque chimique.

Apres deformation,

^on observe facilement des dis- locations associ6es a la deformation

(Fig. 5). La

^nature des vecteurs de

Burgers

des dislocations a 6t6 deter- minee en recherchant les conditions d’extinction

gb

⁼ 0 a deux faisceaux. Plusieurs lames extraites

d’eprouvettes

^C fortement deformees montrent une

forte densite de dislocations de vecteur de

Burgers parallele à 110 > ;

^{a basse}

temperature quelques

dislocations de vecteurs de

Burgers 100 >

^ont

egalement

^ete observees. Par contre, dans ^une lame extraite d’un echantillon

CX,

^il

n’y

^a que des dislo- cations de vecteur de

Burgers

¹⁰⁰

>.

^{Une etude}

plus systematique

^{sur la nature} des dislocations dans

CU20

est en cours.

L’ensemble de ces resultats montrent que les echan- tillons C et CX se sont essentiellement deformes _par

glissement

selon les

systemes {011} 011 >

^et

{ 100 } 010 ) respectivement (Tableau I).

FIG. 5. ^- Dislocations de vecteur de Burgers 110 ) ^observees

par microscopie electronique ^en transmission dans un echantillon C deforme de 20 % ^a 480 °C. Le plan ^{de lame est} parallele ^{a la direction}

de compression.

4. Discussion. ^- Nos resultats sont en accord avec ceux de

Vagnard

^{et Washburn}

[6] qui,

^{sur monocris-}

taux non

orientes,

^ont declenche le

systeme

^de

glisse-

ment

{100}(010)

^{dont la scission}

critique

^{resolue est}

la

plus

^{faible comme le montrent} les essais

mecaniques

effectues sur les

eprouvettes

^CX

(Fig. 2).

L’activation d’un

systeme {011 } ( 01T )

^{dans ces}

6prouvettes

^CX

est

impossible :

^en effet la scission

critique

^{r6solue du}

systeme { 011 } ( 011>

^est

plus

^forte

(echantillon C)

que celle du

systeme { 100} 010 > principalement

active dans

CX,

^ecart

aggrav6

^lors de 1’essai

mecanique

par la diff6rence des facteurs de Schmid

(Tableau I) ;

le

systeme { 011 } 011 > ne

peut pas avoir ete active dans CX : on a toutefois observe ^un _peu de

glissement

suivant un

plan { 110 }.

Dans aucune

circonstance,

^nous n’avons observe le

plan

^de

glissement { 112 }

que Villasenor a obtenu

apres

^des essais de

compression

^{a la}

temperature ambiante,

^sous

pression hydrostatique [7].

^Les

éprou-

vettes C ont ete d6form6es avec la meme direction

d’application

de la contrainte _que dans les

experiences

de Villasenor

[7] qui

^a d6clench6 dans ce cas le _sys- tème

{ 101 }

¹¹¹

>.

^{Dans le cas des}

6prouvettes ^CX,

le facteur de Schmid du

systeme { 112 } 111 > est

^tres

favorable,

^{mais nous ne 1’avons} pas observe. Notons que Villasenor ne donne aucune indication sur les valeurs des scissions

critiques

^r6solues.

Une etude

systematique

des mecanismes de d6for- mation

plastique

^{a basse}

temperature

^de

CU20

^{est en}

cours, ^en

particulier

pour

pr6ciser

^le

changement

eventuel de comportement ^des

glissements lorsque

^la

temperature augmente ;

^{celui-ci est}

peut-etre

^{du a une}

evolution de la structure

electronique

^{comme cela a}

ete

sugg6r6

pour

expliquer

^{le meme}

phénomène qui apparait

dans des carbures de m6taux de transition

[16].

Remerciements. ^- Les auteurs remercient A.

Audouard,

^M.

Miloche,

^J.

Philibert,

A. Riviere et R. D.

Schmidt-Whitley

pour leur contribution a ce

travail.

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