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Table des matières Introduction générale ............................................................................................................................... 1

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Academic year: 2021

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Table des matières

Introduction générale ... 1

Chimie des solvants eutectiques profonds ... 3

I. Définition ... 3

II. Classification des solvants eutectiques profonds ... 7

III. Propriétés physico-chimiques des solvants eutectiques profonds à base de chlorure de choline 9 i. Diagramme de phase ... 9

ii. Viscosité ... 11

iii. Conductivité ... 14

iv. Comportement acido-basique ... 15

Contexte bibliographique : Dépôts électrochimiques en solvants eutectiques profonds ... 17

I. Dépôt électrochimique d’argent ... 17

II. Dépôt électrochimique du palladium ... 23

III. Dépôt électrochimique de l’alliage argent-palladium ... 28

Objectifs et stratégie de la thèse ... 29

Méthodologie et techniques expérimentales ... 33

I. Réactifs et préparations des milieux électrolytiques ... 33

i. Préparation des systèmes eutectiques ... 33

ii. Préparation des solutions aqueuses ... 33

II. Dispositif expérimental... 34

III. Voltampérométrie cyclique ... 35

IV. Voltampérométrie hydrodynamique ... 37

V. Voltampérométrie à impulsions différentielles ... 37

VI. Voltampérométrie alternative ... 38

VII. Chronoampérométrie ... 39

VIII. Spectroscopie des photoélectrons X (XPS) ... 39

IX. Spectroscopie UV-Visible ... 41

X. Méthode Karl Fischer ... 41

(2)

Chapitre I : Exploration du comportement électrochimique des solvants eutectiques profonds ... 43

Chapitre II : Comportement électrochimique de l’Ag(I) en solvants eutectiques profonds ... 49

I. Comportement électrochimique de l’Ag(I) en ChCl-U ... 49

i. Influence du matériau d’électrode ... 54

ii. Voltampérométrie hydrodynamique ... 56

iii. Phénomène de dépôt électrochimique en sous-tension ... 58

II. Dépôt en sous-tension d’argent sur monocristaux ... 62

i. Au(111) et Au(100) en milieu chlorure de choline - urée seul ... 62

ii. Dépôt électrochimique d’argent sur Au(111) et Au(100) ... 65

III. Influence de la thiourée comme additif ... 68

i. Comportement électrochimique du ChCl-U en présence de thiourée ... 68

ii. Comportement électrochimique de l’Ag(I) en ChCl-U en présence de thiourée ... 72

iii. Influence sur le dépôt en sous-tension... 75

IV. Comportement électrochimique de l’Ag(I) en chlorure de choline-acide oxalique ... 77

i. Comportement électrochimique de l’Ag(I) sur Au(poly) ... 77

ii. Détermination du coefficient de diffusion par électrode tournante ... 78

iii. Phénomène de dépôt électrochimique en sous-tension ... 79

V. Résumé et discussion des résultats du Chapitre II ... 80

Chapitre III : Comportement électrochimique du Pd(II) en solvants eutectiques profonds ... 87

I. Comportement électrochimique du Pd(II) en ChCl-U ... 87

II. Influence du potentiel sur le profil anodique ... 99

i. Dépôts formés dans la zone I... 99

ii. Dépôts formés dans la zone II ... 102

iii. Dépôts formés dans la zone III ... 103

iv. Dépôts formés dans la zone IV ... 105

III. Caractérisation des dépôts de Pd(0) obtenus en milieu ChCl-U ... 107

i. Caractérisation par spectroscopie des photoélectrons X ... 107

ii. Caractérisation en milieu acide sulfurique ... 108

(3)

IV. Comportement électrochimique du Pd(II) en milieu ChCl-Ox ... 115

V. Résumé et discussions des résultats Chapitre III ... 119

Chapitre IV : Comportement électrochimique du mélange Ag(I) et Pd(II) en chlorure de choline-urée ... 123

I. Comportement électrochimique du mélange équimolaire ... 123

i. Inhibition des processus de formation d’hydrure de palladium ... 126

ii. Dissolution anodique d’alliages ... 129

iii. Influence de la température ... 133

iv. Incidence du rapport [Ag(I)]/[Pd(II)] ... 137

II. Voltampérogrammes à balayage linéaire de dépôts multicouches ... 139

III. Phénomène de remplacement galvanique ... 141

IV. Discussions des résultats Chapitre IV ... 144

Conclusion générale et perspectives ... 151

Références

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