MTH6301 FPL activé par le phosphore
MTH6103 – Planification et analyse statistique d’expériences
Optimisation des paramètres opérationnels du frittage en Optimisation des paramètres opérationnels du frittage en
phase liquide activé par le phosphore phase liquide activé par le phosphore
Ian Baïlon-Poujol 12 décembre 2007
Présenté par: Ian Baïlon-Poujol
Plan
◊ Plan
• Mise en contexte
– Métallurgie des poudres – Frittage à l’état solide – Frittage en phase liquide
• Paramètres opérationnels
• Variables de sortie
FPL activé par le phosphore
• Variables de sortie
• Plan expérimentaux
• Tamisage
• Optimisation
Mise en contexte FPL activé par le phosphore
◊ Mise en contexte
• Métallurgie des poudres
Ian Baïlon-Poujol 2 12 décembre 2007
FPL activé par le phosphore
◊ Mise en contexte
• Métallurgie des poudres
+Procédé automatisable +Procédé productif Mise en contexte
+«Near net shape process»
±Pièces poreuses
(près des cotes finales)
FPL activé par le phosphore
◊ Mise en contexte
Mise en contexte
• Objectif global →maximiser les propriétés mécaniques
Ian Baïlon-Poujol 3 12 décembre 2007
FPL activé par le phosphore
◊ Mise en contexte
• Objectif global →maximiser les propriétés mécaniques
• Pourquoi les propriétés ne sont-elle pas maximale?
– Beaucoup de porosités (densité non maximale)
Mise en contexte
FPL activé par le phosphore
◊ Mise en contexte
• Frittage à l’état solide
Mise en contexte
Ian Baïlon-Poujol 4
Lien métallurgique interparticulaire
12 décembre 2007 FPL activé par le phosphore
◊ Mise en contexte
• Frittage à l’état solide
§Densification lente
§Limitée par la diffusion atomique à l’état solide
Mise en contexte
Lien métallurgique interparticulaire
l’état solide
§Densification de l’ordre de 0.1g/cm3
FPL activé par le phosphore
◊ Mise en contexte
• Frittage en phase liquide
Mise en contexte
Ian Baïlon-Poujol 5 12 décembre 2007
FPL activé par le phosphore
◊ Mise en contexte
• Frittage en phase liquide
Mise en contexte
§Densification rapide
§La diffusion atomique dans un liquide meilleure que la diffusion atomique à l’état solide
FPL activé par le phosphore
◊ Mise en contexte
• Frittage en phase liquide
Mise en contexte
Ian Baïlon-Poujol 5
§Forces capillaires dans les interstices interparticulaires
§Retrait de solidification
§Densification rapide
§La diffusion atomique dans un liquide meilleure que la diffusion atomique à l’état solide
12 décembre 2007 FPL activé par le phosphore
◊ Mise en contexte
• Frittage en phase liquide
Mise en contexte
§Forces capillaires dans les interstices interparticulaires
§Retrait de solidification
Meilleure densification (> 0.1g/cm3)
§Densification rapide
§La diffusion atomique dans un liquide meilleure que la diffusion atomique à l’état solide
FPL activé par le phosphore
◊ Mise en contexte
• Frittage en phase liquide activé par le phosphore 1536°C
967 C 1048°C
1150°C §L’activateur permet un
Fe – Fe3P
Fe3C – Fe3P Fe – Fe3C
Mise en contexte
Ian Baïlon-Poujol 6 Fe
Fe3C
Fe3P
967°C 1150°C
953 ° C
§L’activateur permet un changement de composition chimique localement
§La température du liquidus est ainsi abaissée
§Une phase liquide est alors générée localement à basse température
12 décembre 2007 FPL activé par le phosphore
◊ Paramètres opérationnels
Paramètres opérationnels
• Étudier l’effet de l’ajout de carbone (%C)
• Étudier l’effet de l’ajout de phosphore (%P) → activateur
→Quantité de phase liquide
FPL activé par le phosphore
◊ Paramètres opérationnels
• Étudier l’effet de la température de frittage (T)
→Quantité de phase liquide
→Activation thermique (cinétique de réaction)
Paramètres opérationnels
• Étudier l’effet de l’ajout de carbone (%C)
• Étudier l’effet de l’ajout de phosphore (%P) → activateur
→Quantité de phase liquide
Ian Baïlon-Poujol 7
→Activation thermique (cinétique de réaction)
12 décembre 2007 FPL activé par le phosphore
◊ Paramètres opérationnels
• Étudier l’effet de la température de frittage (T)
→Quantité de phase liquide
→Activation thermique (cinétique de réaction)
Paramètres opérationnels
• Étudier l’effet de l’ajout de carbone (%C)
• Étudier l’effet de l’ajout de phosphore (%P) → activateur
→Quantité de phase liquide
→Activation thermique (cinétique de réaction)
• Étudier l’effet de la durée de frittage (t)
FPL activé par le phosphore
◊ Paramètres opérationnels
• Étudier l’effet de la température de frittage (T)
→Quantité de phase liquide
→Activation thermique (cinétique de réaction)
Paramètres opérationnels
• Étudier l’effet de l’ajout de carbone (%C)
• Étudier l’effet de l’ajout de phosphore (%P) → activateur
→Quantité de phase liquide
Ian Baïlon-Poujol 7
→Activation thermique (cinétique de réaction)
12 décembre 2007
• Étudier l’effet de la durée de frittage (t)
• Étudier l’effet de l’atmosphère de frittage (Atm)
FPL activé par le phosphore
◊ Paramètres opérationnels
• Étudier l’effet de la température de frittage (T)
→Quantité de phase liquide
→Activation thermique (cinétique de réaction)
Paramètres opérationnels
• Étudier l’effet de l’ajout de carbone (%C)
• Étudier l’effet de l’ajout de phosphore (%P) → activateur
→Quantité de phase liquide
→Activation thermique (cinétique de réaction)
• Étudier l’effet de la durée de frittage (t)
• Étudier l’effet de l’atmosphère de frittage (Atm)
• Étudier l’effet des taux de chauffe et de refroidissement (HR & CR)
FPL activé par le phosphore
◊ Paramètres opérationnels
• Étudier l’effet de la température de frittage (T)
→Quantité de phase liquide
→Activation thermique (cinétique de réaction)
Paramètres opérationnels
• Étudier l’effet de l’ajout de carbone (%C)
• Étudier l’effet de l’ajout de phosphore (%P) → activateur
→Quantité de phase liquide
Ian Baïlon-Poujol 7
→Activation thermique (cinétique de réaction)
12 décembre 2007
• Étudier l’effet de la durée de frittage (t)
• Étudier l’effet de l’atmosphère de frittage (Atm)
• Étudier l’effet des taux de chauffe et de refroidissement (HR & CR)
• Densité initiale, granulométrie de la poudre de base, four,…
FPL activé par le phosphore
◊ Propriétés mesurables
• Densité fritté (ρfrittée)
Propriétés mesurables
FPL activé par le phosphore
◊ Propriétés mesurables
• Densité fritté (ρfrittée)
• Dureté apparente (H)
Propriétés mesurables
Ian Baïlon-Poujol 8 12 décembre 2007
FPL activé par le phosphore
◊ Propriétés mesurables
Propriétés mesurables
• Densité fritté (ρfrittée)
• Dureté apparente (H)
•Propriétés mécaniques
→Limite élastique (Re0.2)
→Résistance mécanique (Rm)
→Résistance en flexion trois points (TRS)
→Résistance en flexion trois points (TRS)
FPL activé par le phosphore
◊ Propriétés mesurables
• Densité fritté (ρfrittée)
• Dureté apparente (H)
•Propriétés mécaniques
→Limite élastique (Re0.2)
→Résistance mécanique (Rm)
→Résistance en flexion trois points (TRS)
Propriétés mesurables
Ian Baïlon-Poujol 8
→Résistance en flexion trois points (TRS)
12 décembre 2007
Variables de
sortie Y1
(ρfrittée)
FPL activé par le phosphore
◊ Facteurs
Facteurs
Facteurs A (%C)
B (%P)
C (T)
D (t)
E (Atm)
F (HR)
G (CR) Modalités
- 1.5%C 0.2%P 1070°C 15 min N2 Lent (5°C/min)
Lent (5°C/min) + 1.7%C 0.5%P 1100°C 30 min Vide Rapide
(entrée directe)
Rapide (refroidissement au
N2)
FPL activé par le phosphore
◊ Plan expérimental de tamisage (2
7-3)
Tamisage
Niveau de résolution: IV → OK pour le tamisage
Ian Baïlon-Poujol 10 12 décembre 2007
FPL activé par le phosphore
◊ Plan expérimental de tamisage (2
7-3)
Tamisage
Diagramme de Pareto Niveau de résolution: IV → OK pour le tamisage
Pareto
FPL activé par le phosphore
◊ Plan expérimental de tamisage (2
7-3)
Tamisage
Diagramme de Pareto Niveau de résolution: IV → OK pour le tamisage
Ian Baïlon-Poujol 10 Pareto
Facteurs significatifs A (%C) - B (%P)
C (T) 12 décembre 2007
FPL activé par le phosphore
◊ Optimisation de Y
1(CCD)
Optimisation
• La durée (t) et l’atmosphère (Atm) du frittage n’ont pas un effet marqué.
• Les taux de chauffe (HR) et de refroidissement (CR) non plus
• On fixe la température à la modalité maximale (1100°C)
FPL activé par le phosphore
◊ Optimisation de Y
1(CCD)
Optimisation
• La durée (t) et l’atmosphère (Atm) du frittage n’ont pas un effet marqué.
• Les taux de chauffe (HR) et de refroidissement (CR) non plus
• On fixe la température à la modalité maximale (1100°C)
• Optimisation de la composition chimique de la pièce (%C et %P)
• «Central Composite Design» (CCD) à 2 facteurs
Ian Baïlon-Poujol 11 12 décembre 2007
FPL activé par le phosphore
◊ Optimisation de Y
1(CCD)
Optimisation
• La durée (t) et l’atmosphère (Atm) du frittage n’ont pas un effet marqué.
• Les taux de chauffe (HR) et de refroidissement (CR) non plus
• On fixe la température à la modalité maximale (1100°C)
• Optimisation de la composition chimique de la pièce (%C et %P)
• «Central Composite Design» (CCD) à 2 facteurs
Fonctions de désirabilité d = 1 quand Y1> 7.5g/cc
FPL activé par le phosphore
◊ Optimisation de Y
1(CCD)
Optimisation
• La durée (t) et l’atmosphère (Atm) du frittage n’ont pas un effet marqué.
• Les taux de chauffe (HR) et de refroidissement (CR) non plus
• On fixe la température à la modalité maximale (1100°C)
• Optimisation de la composition chimique de la pièce (%C et %P)
• «Central Composite Design» (CCD) à 2 facteurs
Ian Baïlon-Poujol 11 Fonctions de désirabilité
d = 1 quand Y1> 7.5g/cc
12 décembre 2007
Composition chimique optimale permettant de maximiser la
densité frittée (ρfrittée)
Questions FPL activé par le phosphore