Mécanisme de croissance et formation des défauts dans les couches minces en microscopie et diffraction électroniques

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Mécanisme de croissance et formation des défauts dans

les couches minces en microscopie et diffraction

électroniques

Michel Froment

To cite this version:

Michel Froment. Mécanisme de croissance et formation des défauts dans les couches minces en

microscopie et diffraction électroniques. Revue de Physique Appliquee, 1980, 15 (2), pp.271-276.

�10.1051/rphysap:01980001502027100�. �jpa-00244725�

Mécanisme

de

croissance

et

formation

des

défauts

dans les couches minces

en

_microscopie

et

diffraction

_{électroniques}

M. Froment

_(*)

Groupe de Recherche n° 4 du C.N.R.S. _Physique des _Liquides et Electrochimie, associé à l’Université Pierre-et-Marie-Curie,

4, place Jussieu, 75230 Paris Cedex 05, France

Résumé. 2014 On étudie la formation des dislocations, défauts

_{d’empilements, parois}

de double

_{positionnement,}

macles... en se rattachant au mécanisme de nucléation et de croissance. On examine _plus

_{particulièrement}

le cas

des _{dislocations interfaciales lors de la croissance couche par couche. Dans le} cas de la nucléation _{tridimensionnelle,} on étudie les défauts formés par la coalescence des îlots. La nucléation d’agrégats paracristallins se transformant en

cristallites multimaclés est aussi considérée. On montre _que ces _arrangements de macles sont très

_importants

pour la formation de couches à structures _dendritique ou texturée.

Abstract. 2014

The formation of _{dislocations, stacking faults,} double

_positionning

boundaries, twins... is studied

according the mechanism of nucleation and _growth. Misfit dislocations _appearing

_{during layer}

_{by layer growth}

are

_specially

examined. In the case of three-dimensional nucleation the formation of defects _during the coalescence of islands is described. The nucleation of

_{paracrystallite}

clusters which transform _during the _growth into multi twinned _particles is also considered. These twins _arrangements are _very

_important

for the formation of dendritic and textured films.

Classification

Physics Abstracts 61.14 - 61.70

1. Introduction. -

Lorsqu’on

examine la très vaste

bibliographie

consacrée aux couches

minces,

on ne

peut

que constater le rôle essentiel

_joué

_par les

tech-niques

de

_microscopie

et de diffraction

_{électroniques}

dans la

_{compréhension}

des nombreux

_phénomènes

liés à la formation de ces couches :

nucléation,

crois-sance,

épitaxie, apparition

de

défauts,

rôle de ces

défauts dans le mécanisme de croissance.... En outre,

et

_moyennant

une

_adaptation

des

_techniques

de

préparation

des

_objets,

la

_{microscopie électronique}

permet

l’examen de matériaux en couches minces de

nature très différente

_(métaux,

semi-conducteurs,

composés ioniques

ou

covalents...)

et obtenus selon des

_procédés

extrêmement variés

_(dépôts

à

_partir

de la

_phase

_vapeur, de solutions _aqueuses, de sels

fondus,

par

électrocristallisation...).

C’est dire la richesse des

exemples

dont on

_dispose

_{pour illustrer les}

possibilités

de la

_{microscopie électronique}

mais aussi le

_risque

de tomber dans la

_{présentation}

d’un album

_d’images.

Il nous a semblé

_plus

intéressant,

quitte

à

simplifier

les

_{phénomènes,}

de montrer

_l’apport

de la

_microscopie

électronique

pour l’étude des défauts cristallins en se rattachant à un certain nombre

d’étapes

ou de

méca-nismes

_importants

de la croissance des couches minces.

(*) Conférence présentée au _Congrès de la Société Française

de _Physique (Toulouse).

Parmi les nombreux défauts

_{susceptibles d’apparaître,}

nous nous sommes limités aux dislocations et aux

défauts

_plans

tels _que les défauts

_{d’empilement}

et les

macles, compte

tenu du rôle

_important

_que

_jouent

ces défauts dans des stades ultérieurs de la croissance

et dans les

_propriétés

des couches

minces ;

les

_joints

de

_grains,

et certains autres défauts

_(lacunes,

anti-phases,...)

sont traités dans d’autres

_exposés.

2. Défauts cristallins et mécanismes de croissance.

-Bien _que les

_{développements}

récents des théories de la

croissance cristalline

_soulignent

la difficulté de

_séparer

les stades de nucléation et de

_croissance,

et l’intérêt de ne considérer

_qu’une

théorie

_unique

de nucléation

s’adaptant

à tous les cas, il est assez commode

d’abor-der la formation des défauts cristallins en fonction du

mode de croissance

_qui

leur a donné naissance.

Le mécanisme de nucléation et de croissance ultérieure

dépend

étroitement des interactions entre le

_dépôt

et le

_support.

On a classé les modes de croissance en

considérant les

_{énergies superficielles}

macrosco-piques

[1]

od les

_énergies

de liaison entre deux atomes

du

_{dépôt (If¡ AA) et}

entre un atome du

_dépôt

et du

support

(03C8AB).

Si

_03C8AB

_03C8AA,

on a une croissance _par

îlots tridimensionnels

(mécanisme

de

_{Volmer-Weber) ;}

si

_{03C8AB >}

_{03C8AA la}

croissance s’effectue _{couche par} couche

_(mécanisme

de Frank van der

_Merwe)

enfin si

272

03C8AB ~

t/J AA, la

croissance est tridimensionnelle sur une

monocouche adsorbée

_(mécanisme

de

Stranski-Kras-tanov).

Nous traiterons ici des défauts formés lors des 2

_premiers

modes de croissance. Le mécanisme de

Stranski-Krastanov, observé lors de la condensation de métaux

_(Ag,

_Au)

sur des semiconducteurs

(Ge, Si)

conduit en effet à des situations

compliquées

en ce

qui

concerne la structure et les

_propriétés

de la pre-mière couche adsorbée

_[2].

Il faut

_souligner

que le passage d’un mode de croissance à l’autre peut être

observé avec un même

_{système support-dépôt,}

à la

suite d’une modification des conditions

_régnant

à

l’interface. Ainsi les

_{phénomènes d’adsorption}

d’ato-mes ou de molécules

étrangères

aux interfaces

métal-gaz ou

métal-électrolyte

_peuvent

conduire d’une

croissance couche _par couche à une croissance _par

îlots tridimensionnels

_[3].

On trouvera dans

_[4]

une

analyse

détaillée des

_principales

méthodes

_physiques

permettant d’identifier ces différents modes de

crois-sance, en

particulier

dans le cas de la

_phase

_vapeur.

En

électrocristallisation,

il est _avantageux d’utiliser des méthodes

_cinétiques

_[5].

3. Dislocations. -

L’apparition

de dislocations au

cours de la croissance de couches minces

_peut

avoir différentes causes : continuation des dislocations

présentes

dans le

_support,

dislocations interfaciales dues à l’accommodation des réseaux du

_dépôt

et du

support,

dislocations liées à la coalescence

d’îlots,

formation de boucles de dislocations

_après

rassemble-ment de défauts

_ponctuels...

La continuation des dislocations

_présentes

dans le

_support

est liée à un

mécanisme de croissance couche _par couche favorisant

une croissance

épitaxique.

Si certaines des dislocations

du

_support

ont un vecteur de

_Burgers

avec une

compo-sante normale à

l’interface,

il en résulte l’existence

d’une marche dans le

_support

et la

_possibilité

d’une croissance accélérée ne

_{nécessitant pas}

de nucléation bidimensionnelle. Cet effet a été

_{particulièrement}

étudié dans le cas de l’électrocristallisation de

_l’argent

où la mise en oeuvre de monocristaux

_exempts

de toute

dislocation

_émergeant

à l’interface a

_permis

de mettre

en évidence une surtension de nucléation et d’étudier

quantitativement

la nucléation bidimensionnelle

_[5].

L’existence de dislocations vis

_émergeant

à l’interface entraîne la formation de

_pyramides

et les

_{irrégularités}

superficielles

ainsi créées

_peuvent

_jouer

le rôle de sites de

_nucléation;

_{les germes ainsi} formés n’ont

_plus

forcément de relation d’orientation avec le

_support

et il en résulte une détérioration de la croissance

épitaxique

[6, 7].

Dans le cas d’une croissance par

îlots,

il y a de nombreuses

_{possibilités}

de formation de dislocations

au moment de la coalescence. Ces

_phénomènes

ont

été étudiés

_grâce

à des observations in situ en

micro-scopie électronique

à transmission

_(or,

_argent

et

plomb

sur

MoS2,

_argent sur

_{MgO) [8].}

Dans ces

_systèmes,

il se forme des

_franges

de moiré

distantes de 1,5 à 5 nm

qui

facilitent la mise en évidence

de défauts cristallins. On observe en

général

_que les

germes n’ont pas de défauts au

_départ

et _que les dislocations

_apparaissent

lors de l’accommodation

de

_petits

_{déplacements}

de translation et de rotation de

2 germes en cours de

_coalescence;

ces mouvements sont rendus

_possibles

_{par la} mobilité des _germes

montrée en

_particulier

_{par R. Kern} et ses

collabora-teurs

_[9].

_{Tant que} les _germes coalescés restent

_petits,

les dislocations

_peuvent

s’éliminer.

_Lorsque

leur taille

devient

plus importante,

la

_migration

des dislocations

est

_plus

difficile et la densité de dislocations

_augmente.

Des

_parois

de dislocations coins

_{d’organisation}

très voisine de celles des

_joints

de faible désorientation

peuvent

également

se former _pour accommoder

2 germes tournés l’un _par

_rapport

à l’autre.

On insistera ici sur la formation des dislocations

interfaciales

_qui

illustrent bien les

_{possibilités}

de la

microscopie

et de la diffraction

_{électroniques.}

Ces dislocations

_apparaissent

lors de la croissance

épi-taxique

ce

_qui

_implique

_que certains

_plans

ou

_rangées

cristallines sont communes aux deux réseaux en

contact à l’interface et _que le désaccord

_{paramétrique}

n’est _{pas trop}

_important.

Dans le modèle

_proposé

dès 1949 _{par Frank} et Van der Merwe

_[10],

on _suppose

une croissance couche _par couche s’effectuant en

deux

_étapes.

Dans la

_première,

il _y a

_adaptation

totale du réseau du

_dépôt

à celui du

_support

(pseudomor-phisme), malgré

la différence

_{paramétrique}

Cependant

le

_dépôt

est fortement contraint et à une

épaisseur critique h,,,

il devient

_{énergétiquement plus}

favorable de former un réseau de dislocations coins interfaciales. De très nombreuses observations sur

des

_systèmes

très variés

(métal-métal,

métal-semi-Fig. 1. - Dislocations interfaciales lors de la croissance de

palla-dium (épaisseur 4 nm) sur un _support d’or orienté (001) d’épaisseur

40 nm.

[Misfit dislocations during the growth of _{palladium (thickness} 4 nm)

conducteur,

semi-conducteur-semi-conducteur...)

ont

permis

de vérifier la validité de ce modèle

_[11].

Nous en donnons un

_exemple

dans le cas du

couple

Pd/Au (111)

étudié _par Gillet et coll.

_[12].

_Jusqu’à

une

_épaisseur

de

_dépôt

d’environ 1 nm, le

dépôt

de

palladium

n’est _pas visible ni en

_microscopie,

ni en

diffraction

_{électronique.}

Dans un deuxième stade

commençant à una

_épaisseur

de 1 à 2 nm, il

apparaît

des contrastes

_alignés

dans les

_directions

110

_).

La

figure

2

_{correspondant}

à une

épaisseur

de 4 nm fait

apparaître

de

_{longues lignes qui}

ont été

_{interprétées}

comme étant des dislocations dont le vecteur de

Burgers

est de

type a 2 ~

_{110 ~}

incliné sur le

_plan

de

l’interface;

le

_diagramme

de diffraction

_(Fig.

₂₎

cor-respondant

aux conditions de la

figure

1 fait

_apparaître

des

_points

attribuables au

dépôt

de

palladium

en

supplément

de ceux dus au _support

d’or ;

la relation

d’épitaxie

est alors

_{(111) Pd//(111) Au}

avec

[110] Pd

11

_{[110] Au //.}

Aux

_{épaisseurs plus}

élevées

ces

_{micrographies}

révèlent

_toujours

de

_{longues lignes}

de dislocations dans les

_{directions ~ 110 ~;}

ces dis-locations ont un vecteur de

Burgers 03B1 2 ~

_{110 ~}

incliné dans le

_plan

de l’interface. L’existence de moirés

permet de calculer le

_paramètre

du

_dépôt

en

suppo-sant _que le

_paramètre

du

_support

est celui du métal massif. L’évolution de ce

_paramètre

en fonction de

l’épaisseur

ne

_correspond

_pas aux

_prévisions

théo-riques,

bien _que l’examen en

spectroscopie

d’élec-trons

_Auger

de la surface en cours de croissance prouve que cette dernière s’effectue bien _{couche par} couche. Cet écart a été

_expliqué

_par Gillet en

suppo-sant _{que les} contraintes du

_dépôt

entraînent la for-mation de dislocations dans le

_support

_[13].

Fig. 2. -

Diagramme de microdifi’raction _{correspondant} aux con-ditions de la figure 1.

[Diffraction pattern corresponding to the conditions of the _{figure 1.]}

Il faut

_{souligner qu’outre}

la

_microscopie

électro-nique

à

_{transmission,}

la

_topographie

de

_Rayons

X

a été mise en oeuvre _pour l’étude des dislocations interfaciales et _que l’utilisation du

_rayonnement

synchroton

devrait connaître maintenant un

déve-loppement important

[14].

4. Défauts

_{d’empilement,}

_macles,

double

position-nement. - Le mode de croissance des couches minces

joue

également

un rôle

_important

dans la

_{configuration}

des défauts

_plans.

La

_{microscopie électronique}

à

transmission a

_permis

d’étudier in situ la formation de ces défauts lors de la coalescence d’îlots. On

trou-vera dans

_[11],

une discussion détaillée de leurs

conditions

_{d’apparition}

et d’observation liées à des

déplacements

soit _par

_translation,

soit _par rotation. Ainsi lors de la croissance

_{homoépitaxique,}

on a

fréquemment

observé dans les couches minces des

tétraèdres de défauts

_{d’empilement.}

La

_figure

3 en

donne un

_exemple

dans le cas de la croissance

épi-taxique,

par voie

électrolytique,

du nickel sur un

support

de cuivre. Booker et Stickler

_[15]

ont montré que ce

_type

de

_figure

était dû à un défaut

d’empile-ment des

_plans

_compacts

situé entre le

_support

et un

germe.

Les

_{possibilités}

de la

_{microscopie électronique}

à

haute résolution ont conduit récemment à une déter-mination de

_{l’épaisseur}

de ces défauts et à

_distinguer

ceux

_ayant

une

_épaisseur

d’une couche

atomique

(défaut

d’empilement intrinsèque),

deux couches

ato-miques

(défaut

d’empilement extrinsèque)

ou

_plus

(micromacles) [16].

La

_figure

4 tirée de

_[16]

donne

l’image

d’un

_dépôt

de silicium effectué sur du

_{saphir ;}

Fig. 3. - Tétraèdres de défauts

d’empilements dans un film de nickel _épitaxique obtenu par dépôt électrolytique sur un substrat de cuivre (111).

[Stacking fault tetrahedra in an _epitaxial film of nickel obtained _by

274

Fig. 4. -

Image de réseau d’un film épitaxique de silicium formé sur du _saphir

(1102);

diagramme de diffraction et _position du

diaphragme d’objectif pour obtenir l’image de réseau.

[Lattice image of a silicon epitaxial film on _sapphire

(IÎ02);

diffrac-tion _pattern and _position of _{objective aperture} used for lattice

image.]

la zone observée contient 4 défauts

_{d’empilement}

intrinsèques

et une micromacle d’une

_épaisseur

de

6 couches

_atomiques.

La

_figure

5

_[16]

montre une

analyse

détaillée des défauts à

_partir

de

_l’image

des

plans atomiques.

Dans le cas d’une croissance couche par

couche,

des erreurs

_{d’empilements}

dans les

_plans

compacts peuvent

également

se

produire.

Cela conduit à la formation de défauts

_{d’empilement,}

de

micro-macles,

diversement inclinées par

rapport

au

_plan

de la

couche

mince. Des

_phénomènes

de

_maclage

multiple

ont même été observés modifiant ainsi l’orientation

_générale

du

_{dépôt [17].}

La

_figure

6

cor-respondant

à un

_{dépôt électrolytique}

de nickel effectué sur un

_support

de cuivre d’orientation

_{(100) ;}

on observe de nombreuses micromacles inclinées

Fig. 5. -

Image de réseau d’un film de silicium de 50 nm

d’épais-seur ; un schéma des franges de réseau donnant en _largeur des micromacles se trouve sur la droite.

[Lattice image of a silicon film (thickness 50 nm) ; the schematic lattice _fringes and the thickness of the microtwins observed in the microtwins are illustrated in the right hand _side.]

Fig. 6. - Micromacles observées dans

un film _épitaxique de nickel obtenu par dépôt électrolytique sur un substrat de cuivre (111).

[Microtwins in an _epitaxial film of nickel obtained by

electrodepo-sition on a _{copper (111) substrate.]}

dans la couche. Ces

défauts,

une fois

formés,

semblent

jouer

un rôle dans les stades ultérieurs de croissance

des couches minces. Plusieurs auteurs ont en effet

remarqué

que ces micromacles sont à

_l’origine

de

figures

de croissance de

_{morphologie particulière}

[17, 18].

Les erreurs

_{d’empilement}

sur les

_plans

compacts

sont

_{particulièrement importantes lorsque}

le faciès du

_dépôt

est de

_type

_(111).

Ainsi B. de Cuminski et Wilman

_[19]

ont observé en diffraction

électronique

par réflexion la croissance de

dépôts

électrolytiques

de cuivre sur un

_support

monocristal-lin ;

la densité de macles est inversement

proportion-nelle à la vitesse de formation du

_{dépôt ;}

ceci

_indique

que la densité des

macles,

liées à la coalescence

d’îlots,

croît avec la vitesse de croissance.

_Cependant

à une

vitesse de croissance

donnée,

la densité de macles

augmente

avec

_{l’épaisseur}

du

_dépôt.

La formation

des macles est alors d’autant

_plus

facile _que la

_rugosité

du

_dépôt

est

_plus

élevée,

c’est-à-dire _que la surface

contient un

_{plus grand}

nombre de facettes de

type

(111).

On a

_{également remarqué}

_que les

phéno-mènes

_{d’adsorption,}

_par

_{l’occupation}

de certains sites du réseau favorisent la formation de macles. Ceci a été

_fréquemment

observé lors du

_dépôt

élec-trolytique

des métaux en

_présence

de

_composés

organiques susceptibles

de fortes interactions avec la

surface

_[20].

L’examen de lames minces a ainsi révélé une

augmentation

de la densité de macles et de défauts

d’empilement après

addition de saccharine à des solu-tions de

_{dépôt électrolytique}

de nickel

_[21].

Enfin la coalescence de 2 îlots où

_{l’empilement}

est

respective-ment de

_type

Abcabc... et Acbacb...

(A

représentant

la

_position

des atomes dans le

_plan

du

_substrat)

conduit à la formation de

_parois

de double

position-nement

_[11].

Ces

_parois

_d’énergie

élevée sont souvent

alternant ainsi des

_plans

₍₁₁₁₎

et

₍₂₁₁₎

dans le cas où le substrat est constitué _par un

plan

(111).

5. Edifices multimaclés. - La formation de défauts

plans

telle _que nous l’avons décrite

_jusqu’ici

résultait

de

_phénomènes

_post nucléatoires liés à la coalescence d’îlots ou à des erreurs

_{d’empilements}

dans les

_plans

compacts.

On observe

_également

des _arrangements

très

_particuliers

de macles dont

_l’origine

remonte au

phénomène

de nucléation lui-même. En

_général,

les édifices multimaclés sont observés

_lorsque

la croissance a lieu _par îlots tridimensionnels avec de

faibles interactions entre le

_dépôt

et le _support

(03C8AB

03C8AA)

[2]·

De nombreux travaux

_théoriques

ont montré _que

_{l’arrangement}

stable

_{d’agrégats}

contenant un très

_petit

nombre d’atomes de métaux

c.f.c. était caractérisé par

l’apparition

de

_symétries

pentagonales [22,

23,

24].

Nous ne discuterons _pas ce

_{point qui}

fait

_l’objet

d’un

_colloque

tenu lors de ce

congrès.

Nous

_soulignerons

_cependant

le rôle

essen-tiel

_joué

_par les observations très

fines,

en

_microscopie

électronique,

de nombreux

_{expérimentateurs qui}

ont

conduit à

_interpréter

les anomalies de contraste et les

diagrammes

de diffraction

_présentés

_par ces

_agrégats.

Dans la

_plupart

des cas, les observations ont concerné

les tous

_premiers

stades de nucléation et de croissance de _germes d’or

_évaporés

sur des

_supports

de KCI ou de NaCl

_[25,

_{26, 27,}

_28].

Nous insisterons

égale-ment sur les

_{conséquences}

de la formation de tels

germes, lors des stades ultérieurs de la croissance. En

_effet,

les

_{agrégats présentant}

des

_symétries

penta-gonales

ne

_peuvent

_pas croître indéfiniment avec de

fortes distorsions dans les distances inter-réticulaires

par

rapport

à celles

_présentées

_par la structure c.f.c. Des observations en

microscopie électronique

à

haute résolution de

_petits

_germes d’or ont montré

qu’au-delà

d’une certaine taille

_(environ

100

_À)

_[29],

ces _germes

_{paracristallins}

_{dégénèrent}

en édifices

multimaclés ;

dans ces édifices la

_{symétrie pentagonale}

est conservée _par

_{l’arrangement}

des

_plans

de macle.

En effet

_l’angle

entre 2

_plans

de macle

₍₁₁₁₎

est inférieur

à 2

_03C0/5

et il subsiste dans l’édifice un défaut

_angulaire

de 70 20’. La

_proportion

de _germes

_{paracristallins}

puis

d’édifices multimaclés reste en

général

assez

faible lors de la croissance à

_partir

de la

_phase

vapeur

[30].

Par contre, ce

_phénomène

_peut

prendre

une

_{grande importance}

lors de l’électrocristallisation

de métaux c.f.c. comme le nickel

_[31]

et

_{l’argent [32].}

On

_peut

_{penser que} la

_proportion

_importante

de

germes

paracristallins

est alors liée aux sursaturations

élevées

_qui

_règnent

à l’interface lors de l’électrocris-tallisation. Par

ailleurs,

les

_phénomènes

d’inhibition

qui

accompagnent

en

_particulier

l’électrocristallisa-tion du nickel

_jouent

_probablement

un rôle dans la

stabilisation des _germes

_{paracristallins [33].}

Enfin des

_phénomènes

de sélection dans les

_premiers

instants de la croissance contribuent aussi à renforcer la

proportion

d’édifices multimaclés

_[34].

D’autres

arran-gements

de

_plans

de macles _que ceux

_présentant

une

_{symétrie pentagonale}

ont été aussi

observés;

ils dérivent

_probablement

_{de germes}

_{paracristallins.}

Ainsi les observations de

_{dépôts électrolytiques}

de nickel

_présentant

une texture de fibre d’axe

_[211]

révèlent une

_grande

_proportion

de

_grains

contenant

des macles

_{rapprochées (Fig.}

_7a).

Des observations de lames minces monocristallines de nickel sur

les-quelles

ont été effectuées des

_dépôts

de très faible

épaisseur

ont montré la formation de germes dont on

_peut

_penser

_qu’ils

dérivent d’un édifice

_{isocaédrique}

comme le montre la

_figure

7b

_[35].

Les défauts de fermeture dus aux _arrangements

_pentagonaux

d’atomes

entraîneraient,

lors de la

croissance,

la

formation de

_plans

de macles

_rapprochés.

Il faut

noter _que ces

_arrangements

de

plans

de macle

paral-lèles ou en

_étoile,

issus

_{d’agrégats}

_{paracristallins,}

jouent

un rôle très actif dans la croissance orientée

Fig. 7. -

Dépôts électrolytiques de nickel : _a) lame mince obtenue à _partir d’un _{dépôt épais présentant} un axe de texture ~ 211 ~;

b) cristallite multimaclé obtenu sur un substrat mince de nickel

monocristallin; microscopie électronique à haute tension.

[Nickel electrodeposits : a) thin foil obtained from a thick

electro-deposit with a _{~ 211 ~} texture _{axis; b)} multitwinned _crystallite obtained on a thin nickel _{single crystal ; high} tension electron

276

des

_dépôts.

En

effet,

l’association de

_plans

de macles

rapprochés

et de faciès

₍₁₁₁₎

entretient la

_présence

d’angles

rentrants

qui

sont des sites actifs _pour

l’incorporation

des atomes

_[36].

Il en résulte une

croissance accélérée dans des directions

_[211]

ou

[110],

à

_l’origine

de la formation de

_dépôts

texturés et du

, déclenchement

de la croissance

_dendritique

_[32].

Dans le cas des

_plans

de macle

_groupés

en

étoile,

on

_peut

_{penser que}

l’arrangement

des atomes au

point

de concours _provoque l’existence d’un

gradin

engendrant,

comme dans le cas d’une dislocation

vis,

une croissance hélicoïdale continue

_[37].

Enfin nous

_signalerons

l’observation de défauts

très

_particuliers

dont on

_peut

_penser

_qu’ils

ne sont

pas dus à des

phénomènes

aléatoires de coalescence

mais

_qu’ils

trouvent leur

_origine

dès le stade de nucléation. Ainsi lors de l’électrocristallisation du cobalt

_[38]

et du

_{plomb [39]}

et dans les

_dépôts

de

cadmium

_[40],

on a mis en évidence des défauts

plans

analogues

à des

_joints

de torsion. Ces défauts offrent

sur leur

_pourtour

de nombreux sites

d’incorporation

facile des atomes

_qui

sont à

_l’origine

d’une croissance accélérée dans les directions contenues dans le

_plan

du

_joint

de torsion.

6. Conclusion. -

Après

ce

_rapide

survol où

nous

nous sommes efforcés de montrer

_quelques

possi-bilités de la

_{microscopie électronique}

dans le très

vaste domaine de la formation des défauts au cours

de la croissance de divers matériaux en couches

minces,

il est _opportun de se demander si dans les

années à

_venir,

un effort aussi

_important

sera maintenu

et

_quelle

sera la

place

tenue _{par la}

_microscopie

élec-tronique.

Les

_problèmes

liés aux sources et

conver-tisseurs

_d’énergie

(solaire,

électrochimique,

...)

d’une

part, le

_{développement}

de

_dispositifs

de

_plus

en

_plus

perfectionnés

formés de structures

_{multicouches,}

exigés

par l’évolution actuelle des composants pour

l’électronique

et

_{l’informatique}

d’autre

_part,

vont

sans aucun doute

jouer

un rôle moteur. Ce dernier domaine

_exige

en effet la

_préparation

de couches constituées de matériaux

_{(métaux, semi-conducteurs,}

oxydes, ...)

dont

_{l’épitaxie, l’épaisseur,}

la

composi-tion,

la densité des défauts sont

_parfaitement

con-trôlées

_[41].

Il est clair _que

_grâce

aux améliorations

apportées progressivement,

tant en ce

_qui

concerne

la

résolution,

l’interprétation

des contrastes, les

possibilités

d’une

_{analyse chimique}

localisée,

la

micro-scopie électronique,

restera une méthode de choix

pour l’étude des couches minces. Il n’en est _pas moins évident _que des méthodes comme la

_topographie

de

_Rayons

X

_(rayonnement

_{synchrotron),}

et les diverses

_{spectroscopies}

d’électrons ou d’ions

confir-meront la

_place

de

_plus

en

_{plus importante qu’elles}

ont

_prises

ces dernières années.

Remerciements. - L’auteur

est heureux de remercier

MM. M.

_Gillet,

T.

_Hayashi,

S. Kurosawa et

G. Maurin _pour les clichés

_qu’ils

ont bien voulu lui confier.

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