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Action de la lumière et des électrons sur les halogénures
d’argent
J.J. Trillat, H. Motz
To cite this version:
ACTION DE LA
LUMIÈRE
ET DESÉLECTRONS
SUR LESHALOGÉNURES
D’ARGENTPar J. J. TRILLAT et H. MOTZ.
Sommaire. - L’émulsion photographique au gélatino-bromure d’argent, suffisamment exposée à la lumière de façon à atteindre le stade de solarisation, contient de l’argent libéré sous forme cristalline; la quantité d’argent augmente avec le temps d’exposition, ainsi qu’on le vérifie par la spectrographie aux
rayons X
On a cherché à mettre en évidence la présence d’argent dans l’image latente, en utilisant des halosels d’argent purs et en prenant comme méthode d’investigation la diffraction des électrons. On n’a pas, en
général, observé la formation d’argent à l’état cristallin; par contre, on a constaté un phénomène de cristallisation de l’halogénure d’argent sous l’action des électrons. On donne une explication de ces
résultats.
De très nombreux travaux effectués ces dernières
années sur la constitution de
l’image
latente(Sheppard,
Trivelli,
Toy,
Bullock,
Eggert, etc.),
ontsuggéré
l’hypo-thèse suivant
laquelle
celle-ci serait constituée par del’argent métallique.
D’après Sheppard,
Trivelli et leurs collaborateurs(1)
ilpréexiste dans
l’émulsion des « germeso constitués enparticulier
par du sulfured’argent
et dontl’origine peut
èfre reliée à laprésence
decomposés
sulfurés dans lagélatine.
Les tensions internes dans le réseau cristallinau
voisinage
de ces germes etpeut-être
aussi des courantsélectriques
s’établissant sous l’influence de la lumière entre les germes et le bromured’argent
amèneraientl’argent
métallique,
réduit par action de la lumièresur toute la surface du cristal orientée vers le flux lumi-neux, à se
déposer,
non pas aupoint
même où la lumière a étéabsorhée,
mais sur le germed’argent
oude sulfure
d’argent qui
constituerait enquelque
sorte lepoint
de ralliement pourl’argent
libéré à sonvoisi-nage. Ce sont ces germes
quiconstituent
ultérieurement les centres dedéveloppement,
et c’est àpartir
d’eux que
s’amorce l’action réductrice durévélateur,
ainsiqu’on
a pu lemontrer par des
microphotographies (Sheppar1).
De toutes
façons,
le nombre d’atomesd’argent
for-mésphotochimiquement
dansl’image
latente par grammed’halogénure
est extrêmement faible(2)
(tO-10
à 10-1 gr.Ag
par grammeAgBr)
etincompatible
avecl’hypothèse
suivantlaquelle
la condition nécessaire et suffisante pour ledéveloppement
desgrains
deshalo-génures
d’argent
est laprésence
d’ungerme d’argent
dedimensions suffisantes. L’orientation des atomes
Ag
serait d’uneimportance plus grande
que l’édification du réseaud’Ag
cristallisé.Les atomes
d’argent
formésphotochimiquement
(«
Photosilber»)
s’agrègent
ainsi auvoisinage
des germes ; onpeut
concevoir de diversesfaçons
cepro-cessus
d’agrégation.
Cepeut
être une sorte decoagula-tion des atomes
d’argent
photochimique
(Eggert),
ou aucontraire une action
photoélectrolytique (Trivelli) ;
àl’heure actuelle on ne
peut
pas encorerépondre
à cettequestion.
Il est évidemment d’un
grand
intérêt de chercher d’unepart
à mettre en évidence laprésence d’argent
libre dans
l’image
latente,
et d’autrepart
à déterminerla structure
physique
de cetargent
(cristallisé
ou nonrorienté, amorphe).
Recherche de
l’argent
dansl’image
sola-risée
aumoyen
de laspectrographie
par
les
Rayons
X.Tout
d’abord,
ilapparaît
àpriori
que laspectrogra-phie
X nepeut
donner derenseignements
utiles que sila
quantité d’argent
libéré est notable. Pourqu’il
y ait diffraction des rayonsX,
il faut en effet que la propor-‘tion
d’argent
parrapport
au bromured’argent
ne soit pastrop faible,
au moins de l’ordre de 2 à 5 pour 9 00.On ne
peut
donc pas s’attendre à déceler del’argent
dans une émulsion
exposée
untemps
normal à la lu-mière ett spectrographiée
ensuite;
d’autrepart,
l’émul-sionest,
durant laspectrographie,
traversée d’unefaçon
continue par le faisceau derayons X qui
exerceune action
photochimique importante,
cequi
est de nature à troubler les résultats. Pour éviter ce dernier inconvénient nous avonsutilisé unprocédé déjà signalé
par I. Bobrowna
(’Î) el qui
consiste aplonger le
filmsen-sible une fois
exposé
dans un baind’hyposulfite
desoude. Dans ces
conditions,
le bromured’argent
est seuldissous,
etl’argent produit
par actionphotochi-mique
reste seul.Nous avons confirmé d’abord que pour des
temps
d’exposition
normaux des filmsphotographiques
à lalumière visible ou aux
rayons X
(*),
aucune trace d’anneaux de diffraction dûs à del’argent métallique
n’apparaît ;
lesdiagrammes
obtenusendisposant
lefilmune fois fixé et sec à l’extrémité du collimateur
(rayons
Ka ducuivre)
montrent seulement laprésence
du halo de diffraction dû ausupport
de celluloïd. Parcon-séquent,
laquantité d’argent
libéré esttrop
faible pour (*) On utilisait dans ces expériences des films Kodak Radia élnulsionnés sur les deux faces.90
être décelée par cette
méthode ;
deplus
l’argent
n’existepeut
être pas dans ces conditions sous formecristal-line,
mais seulement à l’étatamorphe.
Le cliché 1 est relatif à un film
vierge,
fixé directe-ment sur le collimateur sans avoir étépréalablement
soumis à la lumière ni traité àl’hyposulfite;
on yaperçoit
seulement les anneaux de diffraction del’halosel
d’argent. Cependant
la posespectrographique
ayant
duré uneheure,
onpourrait
déjà
s’attendre à trouver des tracesd’argent
dues à l’action directe des rayons Xpassant
à travers l’émulsion. Le cliché2,
donné à titre decomparaison,
est relatif à del’argent
purpréparé
parélectrolyse.
Ce n’est que
lorsqu’on
atteint le stade de lasolarÍsa-tion que
l’argent photochimique
libéréapparaît
nette-ment sur lesdiagrammes.
Ainsi,
si l’on expose un filmsensible durant une dizaine de
jours
à la lumière ordi-naire etqu’on
le fixe directement àl’hyposulfite,
onaperçoit
distinctement deux anneaux finsqui
corres-pondent
exactement au réseau del’argent métallique
(cliché
3) ;
lephénomène
estbeaucoup
plus
visibleaprès
uneexposition
deplusieurs
semaines ou deplu-sieurs mois
(cliché 1).
Ces deux derniersdiagrammes
prouvent
qu’au
cours de lasolarisation,
laquantité
d’argent
croit,
cequi
est en accord avec la théorie~d’Eggert
et Noddack(k)
et contraire à celle deLüppo
Cramer
(~).
Ce résultat
peut
être contrôlé enspectrographiant
unfilm
exposé
plusieurs
mois à la lumière dujour
et nonfixé
(cliché 5) :
enplus
desanneauxdel’haloseld’argent
ondistingue
nettementl’anneau (111)
deAg (marqué
d’uneflèche) ;
l’anneau(200)
deAg
coïncide avecl’an-neau
(110)
deAgBr,
les distances réticulaires étant presqueidentiques.
Ces
expériences préliminaires
montrent doncqu’il
estpossible,
en utilisant laspectrographie
X,
de déce-lerl’argent
libérépholocliimiquemeiit.
mais seulement dans le cas où l’oit atteint la solarisation.Des essais
entrepris
avec du bromured’argent
pur,exposé
ou non à lalumière,
n’ont donné aucunren-seignemen t
nouveau.Action des électrons sur les
halogénures
d’argent.
Nous avons alors
pensé
à nous adresser à une mé-thodebeaucoup plus
sensible que les rayonsX,
mais d’unetechnique plus
délicate,
la diffraction des électrons. Nous sommeslortis
de l’idée suivante :on saitqu’un
faisceau d’électronsmonocinétiques
estsusceptible
d’être diffraclélorsqu’il
traver·e unepellicule
suffi-samluent mince d’une substance cristallisée(épaisseur
de l’ordre dequelques millimicrons).
On saitégalement
que les électrons exercent une actionchimique
impor-tante sur l’émulsion
photographique, qu’ils
impies-sionnent et même solarisentrapidement;
enfin,
il suf-fit d unequantité
extrêlnent faible de substance pour donner lieu à une diffraction souvent visible sur unécran fluorescent. C’est ainsi notamment
qu’on peut
déceler la
présence
de couchessuperficielles
mono oubimoléculaires dues par
exemple
à laprésence
de corps gras à la surface des métaux(’e),
ou encore à desphéno-mènes
d’oxydation
oud’adsorption.
Dans ces
conditions,
nous avonspensé
que si l’onenvoie un
pinceau
d’électronsmonocinétiquesà
traversun film très mince de bromure
d’argent
parexemple
etsi l’action chimique (les
électronss’accompagne
d’une libérationd’argent
sousci-lstalliîïe,
celle-ci pourra être observée sur l’écran fluorescent etenregis-trée
photographicluement
en fonction dutemps
d’irra-diation. En somme, la méthode consiste à utiliser
simultanément ies
propriétés chimiques (réduction)
et lespropriétés
ondulatoires(diffraction)
des électronsmonocinétiques.
Dans le même ordre
d’idées,
onpeut
aussi chercher à voir cequi
se passelorsqu’un
f ilm de bromured’argent
estpréalablement
exposé
à la lumière visible ouultra-violette durant des
temps variables,
puis
soumis àl’analyse électronique.
Nous avons
préparé
le bromured’argent
par deux méthodesdifférentes,
que nous examineronssuccessive-men t :a)
Bromuration directe del’argent métallique,
b)
Formation de bromured’argent
parprécipitation.
a)
Etude de films de bromured’argent
obtenus par bromuration directe del’argent.
- Les filmsd’AgBr
ont été obtenus de la manière suivante :
On
part
d’une feuilled’argent
battu de 100millimi-crons
d’épaisseur,
amincie par action de l’acideni-trique
dilué.Le film
d’Ag
estdisposé
sur unsupport
en laitonpercé
d’un trou de 1 mm dediamètre,
et est examiné par transmission au moyen d’un finpinceau
d’électronsmonocinétiques (40
à50 KV);
de tels films donnent lieu à desdiagrammes
électroniques
intensescorres-pondant
à une structurefibreuse,
les cristauxd’argent
étantdisposés
avec une direction(100)
perpendiculaire
à la surface du film(*)
(fig. 6).
Il est bon de noter ici
qu’il apparait parfois
desanneaux de diffraction
étrangers
audiagramme
del’argent
etprovenant
soit d’une sulfurationsuperficielle
extrêmementfaible,
soit de laprésence
de couches monomoléculaires de corps gras(0).
De tels films sont naturellementéliminés ;
lediagramme
7 enrepré-sente un
exemple.
Les feuilles
d’Ag
ainsi contrôlées sont ensuitedéposées
à la surface d’une solution de bromure depotassium
saturée enbrome,
ou d’eau debrome;
au bout dequel-ques
instants, l’argent est complètement
bromure, le film
métallique prend
unaspect
jaunâtre
et devient très cassant. Le filmd’AgBr
ainsipréparé
est alors lavé par flottation surplusieurs
bains d’l’audhtillée,
etÎixé J
nouveau sur unsupport pour
l’examen auxélectrons(**).
(*) Voir à ce sujet : J. J. THILLAT et TH. von HiRscff. J. Phys., mai 1932, p. ~85.
(**) On a égalemen t procédé par bromuration directe au moyen
Ces
manipulations
sont naturellement très délicates est doivent être recommencées ungrand
nombre de foispour obtenir des
préparations utilisables ;
elles sont effectuées à la lumière rouge.Le film
d’.g
Br est alors examiné par transmissionsous incidence
normale,
dans les mêmes conditions que la feuilled’Ag
d’où l’on estparti
(électrons
de 40 à 50KV).
Contrairement à ce que nous
attendions,
onn’ob-serve d’abord avec toutes les
préparations
qu’une
simple
diffusiongénérale,
sans aucune trace dephénomène
de diffraction. Au bout d’untemps
variable(15
min à1/2
heure)
- lapréparation
restant immobile parrapport
aupinceau électronique
- on voitapparaître
progressivement
sur l’écran fluorescent des anneauxcomplets
deDebye-Scherrer,
dont la netteté et l’inten-sité croissent à mesure que le fond continu s’affaiblit.On
peut
alorsprocéder
auxenregistrements
photogra-phiques (clichés
8 et9).
L’étude des
diagrammes
ainsi obtenus monlrequ’il
~s’agit
de cristauxcubiques
de bromured’argent ;
la structurecorrespond
exactement à celle déterminéepar les rayons X
(Wilsey) (7).
Deplus,
lespetits
cris-tauxd’Ag
Brsont,
soitdisposés
absolument au hasard(fig.
8)
et sans orientationprivilégiée,
alors que lafeuille
d’argent
possédait
une structure fibreuseaccer.-tuée
(fig.
6),
soit au contraire orientés avec une face{i1f) (face
del’octaèdre)
sensiblementparallèle
à la surface du film(fig.
9).
L’orientation
primitive
de la feuilled’argent
neparaît
donc pas exercer une influence notable sur ladisposition
des cristauxd’halosel ;
peut-être
ceci est-il dû à la brutalité du processus de bromuration utilisé. Enfin - et c’est là lepoint
leplus important
- iln’apparait
aucune interférencequi puisse
être attribuéeà de
l’argent; cependant
lestemps
d’exposition
auxélectrons ont
parfois dépassé
deuxheures,
alors quequelques
secondes suffisent à solarisercomplètement
les
plaques
utilisées pourl’enregistrement.
Ceciin-dique
que le passage dujet
d’électrons,
même durantun
temps considérable,
oe libère pasd’argent
enquantité
appréciable,
ni sous une forme cristalline. Le seulphéiioiizéac
obsenUé est donc latransformation
pro-gressive
d’unfilrn
de brOl1Hlre en unlïlm
cristallisé.Nous avons vérifié que cette cristallisation n’est pas déclenchée par l’action de la lumière. Des films
d’Ag
Br, préparés
àl’obscurité,
exposés
ensuitelonguement
à la lumière visible ou
ultraviolette,
et examinés enfinaux électrons donnent lieu aux mêmes
phénomène
queplus haut,
sansapparition
d’interférences dues àl’argent.
Cette recristallisation
d’Ag
Br n’est pas due à unsimple
échauffementqui pourrait proveuir
del’impact
des électrons sur une anticathode d’halosel. Eneffet,
un recuit despellicules
de bromure à destempératures
de 150’ à 300° durant une heure ne la déclanche pas ; un film recuit etamorphe, exposé
une demi-heure auxélectrons,
redonne par contre le mêmediagramme
cris-tallin queplus
haut(fig. 8
et9).
Nous avons
également
vérifié que l’influence du seulfacteur
temps
n’amène pas nonplus
la recristallisation. Il semble donc certain que ce sont les électrons(ou
encore les
rayons X secondaires)
qui provoquent
laformation des germes de cristallisation du bromure
(*).
Lorque
la cristallisation s’esteffectuée,
aucune modifi-cationn’apparaît
plus,
même en laissant le filmd’Ag
Brexposé
encore une heure ou deux auxélectrons*:
enparticulier
on n’observe pas dans ces conditions laformation
d’argent
réduit sous forme cristalline.On
peut
penserqu’étant
donné le mode deprépa-ration du bromure
(action
directe de Br surAg),
unecertaine
quantité
d’halogène
reste absorbée dans lapellicule,
etgêne
la formationd’argent métalliques,
ense recombinant au métal au fur et à mesure de sa libé-ration : c’est sans doute ce bromure
d’argent
formé« in situ »
qui apparaît progressivement
sous forme cristalline.Quant
àl’argent
libre,
il est enquantité
extrêmement
faible,
indécelable même àl’analyse
élec-tronique,
et restedispersé
sous formeatomique.
Il existe d’ailleurs une preuve indirecte de lapré-sence de cet
argent ;
si l’or;dépose
lapellicule d’Ag
Br à la surface d’un bain derévélateur,
on constateque la
partie exposée
devientgrise
et insoluble dansl’hyposulfite
desoude ;
un examen ultérieur auxélec-trons
indique
celte fois laprésence
d’argent
sous formemicrocristalline.
On sait d’autre
part
que le bromured’argent
est relativement très peusensible ;
la sensibilité est aug-mentée dans desproportions
considérables par laprésence
d’iodure et aussid’impuretés
comme le sul-fured’argent.
Ilparaît
certain que l’émulsionphoto-graphique
nepossède
sesremarquables
propriétés
quegrâce
àl’adjonction
degélatine, qui agit
commeaccep-teur de broine et
qui permet
la formation de germes,sur
lesquels
vient secoaguler l’argent
libéré endonnant naissance aux centres de
développement
(S. E. ) Sheppard.
Il
serait évidemment d’ungrand
intérêt d’étudierl’image
latente en utilisant la méthode de diffractionélectronique ;
mais ceci nécessite lapréparation
d’un film degélatino-bromure d’argent
dequelques
milli-micronsd’épaisseur;
actuellement nous mettons cettetechnique
aupoint.
b)
Filmsd’Ag
Br obtenus pardépôt
sur unepelli-cule
d’acétylcellulose.
- Dans une seconde séried’expériences,
nous avonspréparé
des filmsd’Ag
Brd’un au lre
type,
àpartir
d’unprécipité
cl’Ag
Br(obtenu
en
présence
d’un excès do X)3Ag)
mis en contactavec une solution ammoniacale.
L’ammoniaque
dissoutune très faible
quantité
de selsd’argent.
unegoutte
de la solution est alorsdéposée
sur un film extrêmement (*) Nous avons signalé autrefois un phénomène dedéclanche-ment due cristallisation par le passage ce rayons X à travers du
soufre mou amorphe ; nous l’avons attribué à une ionisation
92
mince de diacétate de cellulose. On sait que ce dernier
film ne fournit
qu’un diagramme électronique
detype
amorphe, qui
ne saurait donc masquerl’apparition
d’un
phénomène
de cristallisation.Après évaporation,
undépôt
très minced’Ag
Br sub-siste sur lapellicule cellulosique
servant desupport ;
l’ensemble est alors examiné par transmission sousincidence normale
(électrons
de d0 à 50kilovolts).
Dans cesconditions,
on observe ioimédialeiîient surl’écran fluorescent un bon
diagramme électronique
d’Ag
Br,
caractérisé par desgrains plus
gros que dans le casprécédent ;
si cedépôt
est suffisammentmince,
on observe même laprésence
de c’ristauxuniques,
bienorientés,
avec une face(1 t 1) (face
del’octaèdre)
parallèle
à la surface du film
(cliché
10) ;
les cristaux sedisposent
donc comme dans l’émulsion coulée sur son
sup-port,
avec une faceoctaédrique parallèle
à ce dernier(Meyer
(9)
).
Cette
expérience
diffère de laprécédente
en ce sensque l’on utilise ici un bromure
déjà formé,
qui
acris-tallisé par
évaporation
lente ;
il ne saurait en ce cas yy avoir
présence
de brome en excès.Les
diagrammes
obtenus dans ces conditions n’évo-luent pas en fonction dutemps ;
une irradiation locale de deuxheures ]de
lapréparation (3
Ma - 40 Kv-diamètre du faisceau
électronique :
U,9
mm)
ne faitap-paraître
aucune interférence nouvelle due à lalibé-ration
d’argent.
Enfin,
on n’observe aucune différencesi le film
d’Ag
Br estpréparé
à l’obscurité ou à la lumière.Dans ce cas
aussi,
il est doncimpossible
de mettreen évidence la formation d’une
image
latente avec dubromure
d’argent
pur; il est aussipossible
quel’argent
libéré reste
dispersé
sous formeatomique
ou serecom-bine immédiatement avec le brome résultant de l’ioni-sation
d ’.A.g
Br.c)
Filmsd’AgBr
obtenus par doubleprécipitation.
Dans un travail
récent,
G. Natta aindiqué
une autre méthode depréparation
de filmsd’halogénures
d’ar-gent
(Trabayos
del IXCongreso
Internacional deQui-mica Pura y
Aplicada -
T.II).
Sur une lamecellulo-sique
trèsmince,
ondispose
successivement unegoutte
d’une solution très diluée
d’halogénure
alcalin et d’une solutiond’hydrate d’argent ; lorsque
les deuxgouttes
viennent encontact,
laprécipitation
seproduit
et parévaporation,
on obtient unléger
dépôt
d’halogénure
d’argent, qu’on
lave trèssoigneusement
à l’eau distillée. Lesmanipulations
sont faites à la lumière ou àl’obs-curité.
Les
diagrammes
obtenus avec despréparations
récentes des troishalogénures
d’argent
ne montrent que les anneaux del’halogénure ;
toutefois,
G. Nattasignale
que si unepréparation d’Ag
Br a été soumise trèslongleinps
à lalumière,
quelques
raiesapparte-nant à de
l’argent métallique apparaissent
également.
Ceci
paraît
se rattacher au casprécédemment
étudié de la solarisation.Films d’iodure
d’argent.
- Nous avonségale-ment
préparé
des films mincesd’Ag
1 enexposant
auxvapeurs d’iode une feuille
d’argent
battu,
préalable-ment amincie par l’acide
nitrique.
On obtient alors im7nédialenlent des
diagrammes
d’iodure,
correspondant
aux deux modifications cris-tallines connues. Ces films ne donnent lieu à aucuneinterférence de
l’argent,
mêmeaprès
uneexposition
à la lumière ou aux électrons.
Les films d’iodure
d’argent, développés
ensuite à la surface d’un bain de révélateur et réexaminés par la méthode de diffractionélectronique,
fournissent lediagramme
del’argent
métallique,
comme cela a lieudans les mêmes conditions pour
AgBr.
Manuscrit reçu le 30 novembre 1935.
BIBLIOGRAPHIE
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(5)
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(7) R. B. WILSEY. Phil. Mag., sept. 1923, p. 487.
(8) J. J. TRILLAT et H. FORESTIER. Bull. Soc. Chim., 1931, 1, 11. (9) MEYER. Ann. Physik, 1928, 86, 325-352.
LÉGENDES DE LA PLANCHE Fig. 1. - Film photographique vierge. Anneaux d’AgBr.
Fig. 2. -
Argent pur.
Fig. 3. - Film
solarisé, puis fixé directement. Présence d’argent.
(Ce diagramme n’a pas été pris à la même distance que les autres.)
Fig. 4. - Film
solarisé, puis fixé directement. Présence d’argent.
Fig. 5. - Film
exposé 10 mois à la lumière du jour. Spectrographié directement (AgBr + Ag).
Fig. 6. -
Ag battu pur. (Témoin.) Fig. 7. -
Ag battu, avec couche grasse. Fig. 8. -
AgBr, après 30 min d’exposition aux électrons.
(Préparé par Ag + Br.) Fig. 9. -
AgBr orienté.
Diagramme obtenu après 30 min d’exposition aux électrons
(Préparé par Ag + Br.) Fig. 10. -
Diagrammes de rayons X.
Fig. 4. Fig2. Fig..1
Fig. 4. Fig. 5.
Diagrammes
électroniques.
Fig. 6 , Fig. 7. Fig.
8.