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Submitted on 1 Jan 1968
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Distributions énergétique et angulaire de l’émission ionique secondaire. II. Nature et distribution
énergétique des ions secondaires
Jean-François Hennequin
To cite this version:
Jean-François Hennequin. Distributions énergétique et angulaire de l’émission ionique secondaire. II.
Nature et distribution énergétique des ions secondaires. Journal de Physique, 1968, 29 (7), pp.655-663.
�10.1051/jphys:01968002907065500�. �jpa-00206701�
DISTRIBUTIONS ÉNERGÉTIQUE
ETANGULAIRE
DE L’ÉMISSION IONIQUE SECONDAIRE
II. NATURE
ETDISTRIBUTION ÉNERGÉTIQUE
DES IONSSECONDAIRES
ParJEAN-FRANÇOIS HENNEQUIN (1),
Laboratoire de Physique des Solides associé au C.N.R.S., Faculté des Sciences, 9I-Orsay.
(Reçu
le 18 décembre1967.)
Résumé. 2014 Cet article constitue la deuxième
partie
d’une étudeexpérimentale
de l’émissionionique
secondairequi
résulte du bombardement d’un échantillonmétallique
par des ions de gaz rares d’uneénergie
dequelques
kiloélectron-volts.Après
une revue des différents résultatsportant
sur la nature des ions secondaires, nousprésentons
nos propres mesures de la distri- butionénergétique
et del’énergie
moyenne des ions émis parplusieurs
métaux(Mg,
Al, Si, Ti, Fe, Ni,Cu)
à différentsangles d’éjection
et de bombardement, et pour diversesénergies
des ions
primaires.
Abstract. 2014 This paper is the second
part
of anexperimental study
onsecondary
ion emission due to the bombardment of a metallic
sample by primary
ions of noble gaseshaving
an energy of a few kiloelectron-volts. After a review of the different results on the nature ofsecondary
ions, wegive
our measurementsconcerning
the distribution in energy and the mean energy of ions emittedby
some metals(Mg,
Al, Si, Ti, Fe, Ni,Cu)
as a functionof
ejection
and bombardmentangles,
and for differentenergies
of theprimary
ions.Introduction. - Dans la
premi6re partie
de ceM6moire
[1],
nous avons décrit unappareil
destine a1’6tude des distributions
energetique
etangulaire
desions secondaires
qui
sont 6mis lors de lapulverisation
d’un 6chantillon par des ions
primaires
d’uneenergie
de
quelques
kiloélectron-volts. Les diff6rents para- mètresexpérimentaux (et
leurnotation)
ont etepr6-
cis6s dans le meme
article,
ainsi que la maniere donton peut en d6duire les
caractéristiques
de l’ émission.Dans cette deuxieme
partie, apr6s
unrappel
des diffé-rents resultats
deja acquis
sur la nature des ionssecondaires,
nouspr6sentons
les resultats que nousavons obtenus sur la distribution
energetique
des ionsm6talliques
6mis par les mitauxpurs
bombard6s par des ions de gaz rares,lorsque
lapression
du gaz résiduel dans1’appareil
est assez basse pour que la nature dece gaz n’ait
plus
d’influence notable sur l’émission(«
emissioncinetique »).
La
presence d’oxygène
- etvraisemblablement,
d’une maniere
plus g6n6rale,
d’un gazchimiquement
actif -, au
voisinage
d’un metal M soumis a unbombardement
ionique,
fait en effetapparaitre (sauf peut-etre
dans le cas de certains m6tauxnobles)
unnouveau type
d’6mission,
due a larupture
des liaisonschimiques
M-0qui
se forment par fixationd’oxygène (1)
Ce travail faitpartie
d’une these de Doctorat d’Etat es SciencesPhysiques, qui
sera soutenue en 1968a la Faculté des Sciences
d’Orsay.
Numerod’enregistre-
ment au C.N.R.S. : A.O. 2098.
atomique
a la surface du metal[2
a6].
Cette « 6mis-sion
chimique
», essentiellementsuperficielle,
s’accom-pagne d’un abaissement
plus
ou moinsimportant
de1’energie
moyenne d’emission des ionssecondaires;
elle
pr6sente
engeneral
un rendement nettementplus
élevé que 1’ « emission
cinetique
» que nous 6tudions seule ici. Les deuxtypes
d’6missionpeuvent
intervenir simultan6mentlorsque
lapression
du gaz residuel esttrop
forte ou que la densiteionique
du bombardementest trop faible.
L’interprétation
des resultats doit donctoujours
tenir compte de lapossibilité
d’une telleperturbation.
Nature des ions secondaires
Pour differentes raisons
qui
ont ete d6taill6es par ailleurs[1],
notreappareil utilise,
pours6parer
lesdifférentes
especes
d’ionssecondaires,
unspectrometre
de masse
simplifi6 6quip6
d’un aimantpermanent.
La resolution de ce
dispositif
est trop faible pour per- mettre une etudecomplete
de la nature des ions 6mis.En
fait,
nombre depublications [2, 3,
7 a17],
donton trouvera une revue r6cente dans la reference
[18],
montrent
qu’a
cote des ions secondairesproprement dits, caractéristiques
de la cible bombardee -qui
sesubdivisent eux-memes en ions
m6talliques,
constituésd’un atome isol6 du metal
(ions simples)
ou deplu-
sieurs atomes du seul metal
(ions polyatomiques),
eten ions
composites,
comportant a cote du ou desArticle published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01968002907065500
656
atomes du
metal,
un ouplusieurs
atomes de naturedifférente
(ions mol6culaires)
-, il existe aussi des ionsde meme nature que les ions
primaires,
r6fl6chis our66mis,
et différentes sortes d’ionsparasites.
Nousallons passer
rapidement
en revue ces différentescategories
d’ionssecondaires,
enpr6cisant qualitati-
vement l’influence des conditions
expérimentales
surleurs
importances
relatives.1. Ions
métalliques.
- D’une maniereg6n6rale,
les ions 6mis par un metal M sont
principalement
desions
simples M+ ; quand
le metalcomporte plusieurs isotopes,
les rapports d’abondanceisotopique
sont bienentendu
respectés
lors de 1’6mission des diff6rents ionspossibles [8, 14, 16, 19].
A cote de ces ionssimples,
on trouveaussi,
mais enproportion beaucoup plus faible,
des ionspolyatomiques
dutype M+ [2, 7,
14 a
17]. Lorsque
le nombre n d’atomes constituantun tel ion
croit, l’importance
relative de 1’emission de l’ionM+
diminuerapidement,
de telle sorte que les ionspolyatomiques
n’ont pas ete mentionn6s pour nsupérieur
a 4.L’émission des m6taux
16gers (Mg, Al, Si)
et, a unmoindre
degr6,
celle des m6taux lourds comportentencore des ions
m6talliques
de basseenergie
portantplusieurs charges positives,
enquantites 6quivalentes
a celles des ions
polyatomiques [2, 14, 16, 17].
Le faitle
plus remarquable
concernant ces ionsplusieurs
fois
charges
est que leur emission restepratiquement
insensible a la
presence d’oxyg6ne
auvoisinage
de lacible,
tandis que 1’6mission des ionssimples
etpolyato- miques
s’accroit considérablement dans les memes conditions[4, 5];
cesions, quand
ilsexistent,
seraientdonc tout a fait
caractéristiques
de 1’6missioncin6tique.
La
figure 1, qui
sch6matise unepartie
des resultats de la reference[4],
montre1’evolution,
avec la pres- siond’oxygene,
de 1’6mission de chacun de ces diffé-rents
types
d’ions secondaires(courbes
en traitfort),
dans le cas d’un 6chantillon d’aluminium
bombard6,
sous un
angle
d’incidence voisin de600,
par des ions A+de 6 keV.
Des ions
m6talliques, portant depuis
unejusqu’a cinq charges positives,
ont aussi ete mis en evidencesur l’aluminium
[20]
et les m6taux lourds[21
a23]
bombard6s
obliquement.
Cesions,
dont1’energie peut prendre
une valeur6lev6e, correspondent
a des colli-sions a deux
particules,
entre un ionprimaire
et unatome de la surface
[23].
Leurpresence
auxgrands angles d’6mission, quand
le bombardement estoblique,
introduit une erreur
experimentale
difficile aestimer, car,,dans
notreappareil,
seuls sont collect6s en totaliteles ions secondaires dont
1’energie
initiale est inferieurea 400 eV environ
[1].
Des ions
m6talliques n6gatifs
ont etesignal6s
dans1’6mission de
1’argent [7]
et dans celle du tantale[24].
Ces ions
n’apparaissent qu’en
tres faiblesquantités,
dumoins tant que le faisceau
primaire
est constitued’ions de gaz rares, et l’intervention de reactions de surface avec le gaz r6siduel ne saurait donc etre exclue
a leur
sujet.
Par contre, l’utilisation d’ionsprimaires
Cs+ fait
apparaitre plusieurs esp6ces
d’ionssimples
etpolyatomiques charges n6gativement,
dont 1’emissionest li6e a la
presence
de cesium a la surface de 1’echantillon[25].
2. Ions moléculaires. - Nous
envisageons
ici les ionscomportant, a cote du ou des atomes du
metal,
un ouplusieurs
atomes de nature diff6rente : ils’agit
doncbien encore d’ions
caractéristiques
de la surface de la cible. Les constituantsetrangers
que l’on rencontre sont surtoutl’oxygène
etI’hydrog6ne (parfois
memeles deux
ensemble), plus
rarement 1’azote et le car-bone
[2, 3, 7, 8, 11,
14 a16, 24].
Parexemple,
dans1’6mission de
l’aluminium,
outre les ionsm6talliques,
ont ete observes les ions
positifs : AIO+, AIOH+, AlO+2, A120+,
et les ionsnegatifs :
A10- etA102 [2, 4, 5];
mais d’autres auteurs, utilisant un faisceau d’ions
primaires
tresintense,
n’ont relev6 que les ions m6tal-liques
Al+ etAl+ [13].
On est donc amene a penserqu’en
dehors du cas ou 1’elementetranger
estdeja present
au sein du metal commeimpuret6 (en
solutionou en
combinaison),
c’est le gaz r6siduel - essentiel- lement constitued’air,
de vapeurd’eau, d’oxyde
decarbone et, si aucun
piege
a azoteliquide
n’estutilise,
de vapeurs
organiques
-qui
contribue a laformation,
a
partir
de la surface de1’echantillon,
de ces ionsmoleculaires.
La
proportion
des ionsoxyg6n6s s’accroit
en effetquand
on introduit del’oxyg6ne
dans1’appareil,
ou, cequi
revient aumeme, quand
on abaisse la densite ioni- que du bombardementprimaire [2, 4, 5].
Comme lemontre la
figure
1(courbes
en traitfin), l’émission
desFiG. 1. - Variation, avec la
pression d’oxygene,
de1’emission de diff6rents
types
d’ions secondaires emis par 1’aluminium(résultats
tires de la reference[4]).
ions A10- et
A102 (a partir
d’un 6chantillon d’alu- minium bombard6 sous unangle
d’incidence voisin de 400 par des ions A+ de 14keV)
nepr6sente
aucunpalier
inferieur : cette emission est d’autantplus
faibleque la
pression d’oxyg6ne
estplus basse,
du moinstant
qu’elle
reste mesurable[4].
Dans notreappareil,
ou la
pression
peut etre abaiss6e a 2 X 10-7 torr, tandis que la densiteionique
du bombardementpri-
maire peut atteindre 10
LA/MM2,
l’influence du gaz r6siduel est tres reduite. Les ionsoxyg6n6s
notammentne sont
presents qu’au
d6but dubombardement,
lors dela
pulverisation
de la couchesuperficielle
d’ «oxyde
»,et
disparaissent
au bout dequelques minutes;
ils n’ontdonc ete
qu’incidemment
observes.3. Ions
primaires
réfléchis ou rddmis. -2- La « r6- flexion » d’ions(ou d’atomes) rapides
sur les ciblesm6talliques
a faitl’objet
de nombreuses études donton trouvera une revue dans les references
[26, 27].
En
fait, quand
un ionprimaire
arrive sur un échan-tillon,
ilpenetre g6n6ralement
au sein de celui-ci et,apr6s plusieurs
collisions avec les atomes de la cible- collisions
qui
sont d’ailleursresponsables
de lapulverisation
de l’échantillon ainsi que de ses 6mis- sions6lectronique
etionique
secondaires -, il s’immo- bilise a l’int6rieur du metal. 11 y restejusqu’au
moment
ou,
du fait dud6capage progressif
de lasurface de la cible par le
bombardement,
il est a sontour
éjecté,
leplus
souvent sous forme neutre, maiséventuellement a 1’6tat d’ion secondaire : on est alors
en
presence
d’un ionprimaire
r66mis.Mais l’ion
primaire
peut aussi venir heurter un ouplusieurs
atomes despremi6res
couchesatomiques,
etetre ainsi d6vi6 de sa direction initiale au
point
d’etreimm6diatement
éjecté [20
a23].
De tels ions r6fl6chis(qui
peuvent porter une ouplusieurs charges positives)
se rencontrent surtout
quand
le bombardement estoblique,
ouquand
la masse de l’ion incident estinferieure a celle d’un atome de la
cible,
car une seulecollision suffit alors pour renvoyer l’ion
primaire
avecune
energie
6lev6e.Lorsque
l’ion incident estplus
lourd
qu’un
atome de lacible,
on observe aussi des ionsprimaires r6fl6chis,
bienqu’en
moinsgrand nombre;
ils
correspondent
d’ailleursuniquement
a des collisionsmultiples quand
le bombardement est normal a la surface de l’ échantillon.Les ions
primaires
r66mis ne se differencient en rien(si
ce n’est par leur naturechimique)
des autres ionssecondaires;
ilsproviennent
de ce que la couchesuperficielle
bombardee est en fait une solution de gazrare dans le metal. Meme avec un
spectrometre
demasse tres
simple
comme celui que nousutilisons,
cesions
r66mis,
dontl’importance
est d’ailleurs assezfaible,
sont aisementsepares
des autres ions secondaires des que la masseatomique
du metal cible n’est pastrop
voisine de celle des ions incidents. Par contre, lapresence
d’ionsprimaires
r6fl6chisrapides,
lors dubombardement d’un metal lourd par des ions
16gers
(Ta
par A+ parexemple),
se traduit par un « fond continu »,plus
ou moinsimportant,
si lespectrom6tre
dont on
dispose
nepermet
pas une veritable focalisa- tion en masse, c’est-a-direind6pendante
de1’energie.
4. Ions
parasites.
- Les differents m6tauxpresents
comme
impuret6s
dans le metal cible contribuent euxaussi a 1’6mission
ionique
secondaire de 1’echantillon bombard6 et, aproprement parler,
les ions corres-pondants
ne sauraient etre consid6r6s comme des ionsparasites.
On peut toutefois s’étonner del’importance
relative que conserve 1’6mission des ions alcalins
[2,
7a
9, 13],
meme une foispulv6ris6e
la couchesuperfi-
cielle du
metal, qui
peut certes contenir de notablesquantites
de sels alcalins du fait de lapreparation
de1’echantillon
(polissage électrolytique
etlavage).
11 estvraisemblable que les atomes des m6taux alcalins ont une
probabilit6
d’ionisationparticulierement forte,
d’autant
qu’ils
sont, selon touteevidence,
tres sen-sibles aux constituants
chimiquement
actifs du gaz r6siduel.Une autre cause de la
presence
d’ionsm6talliques parasites parmi
les ions secondaires r6sulte des condi- tions d’obtention du faisceauprimaire.
Celui-cipeut
contenir des ions
etrangers qui proviennent
de 1’6rosion desparois
de la sourced’ions,
etqu’il
serait évidem-ment
possible
d’61iminer parfiltrage magn6tique.
Maisil faut aussi tenir compte de la
pulverisation
des diff6-rents
diaphragmes
destines a delimiter le faisceauincident,
et dont les atomespeuvent
venir sed6poser
sur la cible elle-meme
pendant
le bombardement.Le gaz r6siduel contribue aussi a la formation d’ions
parasites positifs : H+, H+5 0+5 OH+,
ionshydrocar- bon6s,
etc., mais son roleprincipal apparait
avec lesions
n6gatifs
dont onpeut
dire que1’6mission,
dumoins a
partir
d’unmetal,
est essentiellementr6gie
parles conditions de surface de la cible
[2, 3,
7 a16, 24, 28, 29].
Comme nous 1’avons vu auparagraphe 2,
adensite
ionique primaire
constante,l’importance
de1’effet est d’autant
plus
faible que lapression
du gazr6siduel est
plus basse;
lafigure
1(courbe
en traitfin)
montre, a titre
d’exemple, l’évolution,
avec lapression d’oxygène,
de 1’6mission des ions 0- 6mis par unechantillon d’aluminium bombard6 par des ions argon,
l’oxygène
6tant ici volontairement introduit dans1’appareil [4].
5.
Consequences pratiques.
- Cette revue des dif-f6rents resultats dont on
dispose
concernant la naturedes ions secondaires montre que,
lorsque
lapression
du gaz r6siduel dans
l’appareil
d’6tude est abaisseau-dessous d’une certaine valeur
qui depend
de lacomposition
de ce gaz, de la densiteionique
du bom-bardement
primaire
et de la nature de l’échantillonbombarde,
1’6mission des ionsm6talliques
caract6-ristiques
devientind6pendante
de cettepression,
etconstitue alors 1’6mission
cinetique
vraie dumetal,
tandis que la
plupart
des autresesp6ces ioniques dispa-
658
raissent,
ou tout au moins ne sontplus
decelablesapres
les
premi6res
minutes de bombardement. Si la r6ali- sationpratique
de1’appareil experimental
tient compte de ce fait(forte
densiteionique
et bassepression)
etdes
quelques
remarques anterieures(m6taux
ciblespurs, faisceau
primaire
aussi « propre » quepossible,
pas de
diaphragme
auvoisinage
imm6diat de 1’echan-tillon...),
il estpossible
d’etudier 1’6missionionique
secondaire des m6taux au moyen d’un
spectrometre
demasse tres
simplifie,
tel celui que nous avonspr6sent6
dans la
premiere partie
de ce M6moire[1].
Toutefois,
a l’émission propre des metauxlourds,
sesuperpose un
signal parasite
resultant de la reflexion d’ionsprimaires rapides lorsque
ceux-ci sontplus 16gers
que les atomes de la cible
(voir § 3).
Des ions A+ de2 800 eV par
exemple
seraient collect6s en meme temps que des ions Mo+ de basseenergie (pour
une tensiond’acceleration des ions secondaires
U2 =
2 000V),
etces ions
rapides apparaissent
enquantité
tresappré-
ciable lors du bombardement du
molybdene
par des ions argon[21].
Mais tant que le courant correspon- dant n’est pas tropimportant,
il est encorepossible
de le
distinguer
de celui du aux ionsmetalliques,
aumoyen du
dispositif
decontre-champ
dont notreappareil
estequipe;
les ions secondaires vrais ont eneffet des
energies
initialesd’6jection
bien inferieures a celles des ionsprimaires
r6fl6chis que l’on collectesimultanément.
Distribution
energetique
des ions secondaires Des la mise en evidence des ionssecondaires,
lesexperiences
ontport6
sur leurenergie
d’émission. Une informationqualitative
peut etre obtenue par 1’examen d’unenregistrement
du courantionique
collecte a lasortie d’un
spectrometre
de masse asimple focalisation,
durant un
balayage
enchamp magn6tique.
Lapr6-
sence, sur le bord du
pic,
d’une « queue » vers les hautesenergies
montre que, si1’energie
laplus
pro- bable d’un ion secondaire n’exc6degu6re
une dizained’électron-volts,
il n’en existe pas moins des ions dont1’energie
peut atteindreplusieurs
centaines d’61ectron- volts[8, 16, 30].
L’utilisation d’unanalyseur
6lectro-statique
ou d’undispositif
decontre-champ
conduit ades resultats
plus precis,
a condition de tenir compte des variations 6ventuelles de la transmission du spec- trom6tre de massequand 1’6nergie
initiale des ionstransportés
varie[7, 9,
31 a34].
Nous nous proposons de
presenter
ici nos propres mesures, etplus particulièrement
cellesqui
concernentl’influence,
sur1’energie
moyenned’6mission,
de1’angle d’éjection
des ions et des conditions de bom- bardement. Dans laplupart
des cas, ce bombardementest conduit normalement a la cible avec des ions argon
A+,
maisquelques experiences
ont ete faites aincidence
oblique
ainsiqu’avec
des ions des autres gaz rares. Nous avons surtout utilise des cibles d’alu- minium et de cuivre. L’aluminiumpr6sente
l’intérêtd’une forte emission
ionique,
cequi
permet 1’etudesimultan6e des ions
simples
Al+ et des ions Al++ etAl+;
1’6mission du cuivre est
beaucoup plus faible,
mais lapulverisation
de ce metal a fait1’objet
de nombreusesrecherches,
et il est 6videmment int6ressant depouvoir
comparer 1’emission des atomes neutres et celle des ions secondaires. Nous avons aussi examine 1’6mission d’autres metaux :
magnesium, titane,
fer etnickel,
ainsi que celle du silicium. Le zinc
pr6sente
une 6mis-sion trop faible pour
permettre
des mesuresquanti-
tatives sans un
dispositif de
detectionplus
sensible que lesimple cylindre
deFaraday
dont estéquipé
notreappareil. Quelques
essais ont ete tent6s avec des m6tauxplus
lourds(argent
ettantale), mais,
commenous 1’avons
pr6c6demment remarque,
lapresence
d’ions
primaires rapides
r6fl6chisparmi
les ionssecondaires limite
beaucoup
laprecision
des mesures,notamment dans le cas de
1’argent
dont 1’6mission est peu intense.1. Courbes de
contre-champ
et distributionsdnergd- tiques.
- A titred’exemple,
lafigure
2pr6sente
lescourbes de
contre-champ
obtenues avec les ions Al+FIG. 2. - Courbes de
contre-champ (aluminium
etcuivre).
et Cu+ 6mis
respectivement
par l’aluminium et le cuivre a 30° de la normale a la surface de1’echantillon, apr6s
normalisation a 1’unite du courant total mesure dans cette direction en l’absence decontre-champ (le
bombardement6tant
ici conduit dans la direction de la normale avec des ions A+ de 8keV).
A lapr6ci-
sion des mesures, de l’ordre de 20
%,
ces courbes sontparfaitement reproductibles;
elles ont d’ailleurs 6t6 trac6es a demultiples reprises
pour differents échan- tillons. Lapurete
du metal ne semble pasjouer
unrole
important,
du moins dans ces deux cas, et nous avons obtenu des resultats tout a faitanalogues
avecdes cibles d’aluminium
technique
et d’aluminium à99,995 %,
ou de cuivretechnique
et de cuivreO.F.H.C.
Les 6chantillons utilises sont
polycristallins;
ceuxd’aluminium ont ete
pr6lev6s
dans une tolelamin6e,
ceux de cuivre dans un barreau 6tir6. En
disposant
successivement la direction du
laminage
dans leplan
d’observation, puis perpendiculairement
a ceplan,
nous n’avons constate aucun effet
significatif de
l’orien-tation des microcristaux sur l’émission des ions Al+.
Dans une
pr6c6dente publication [31]
ou est 6tudi6el’émission
ionique
de monocristaux de ces memesm6taux,
nous avons d’ailleurs montre que1’energie d’éjection
des ions secondaires n’estpratiquement
pas influenc6e par l’orientation cristalline de la cible(voir § 4);
la taille desgrains qui
constituent celle-ci n’intervient donc pas dans lesprésentes
mesures(2).
La
proportion
des ionsrapides parmi
les ions 6misest
importante,
toutparticulierement
pour lecuivre, quoique
laplus grande partie
des ions aient des 6ner-gies
assez basses. Ainsi lesenergies
moyennesE2,
obte-nues par
integration graphique
selon la m6thode expo- s6e en[1],
sont relativement 6lev6es : 50 eV pour 1’aluminium et 160 eV pour lecuivre,
ces valeurs 6tantd6termin6es avec une incertitude de l’ordre de 20
%.
Les courbes de distribution
6nerg6tique ( fig. 3)
sed6duisent des courbes de
contre-champ
parsimple
FIG. 3. - Distribution
energetique
des ions Al+ et Cu+.derivation ;
mais il convient de remarquer que laprecision
de cetteoperation
est assezfaible,
surtoutaux tres basses
energies
ou lalargeur
de coupure dudispositifde contre-champ (5
eVenviron)
est de l’ordrede
grandeur
del’énergie
h mesurer. 11 en r6sulte quel’énergie
laplus probable
ne peut etre obtenue avecprecision ;
tout auplus
peut-on direqu’elle
est inf6-rieure a une dizaine d’électron-volts. Par
ailleurs,
lesdeux courbes ne
présentent
pas la memeforme,
maisle
point
essentiel a noter estqu’elles
s’écartent nette- ment du genre de courbesauquel
conduirait unprocessus
thermique.
L’existence d’ionsrapides
enquantites appr6ciables
neparait pouvoir s’expliquer
que dans un m6canisme d’émission par transfert de la
(2)
Par contre,l’importance globale
de 1’emissionest nettement reduite
lorsque
la direction du bombarde-ment coincide avec une direction a forte densite du cristal, en raison de la canalisation des ions
primaires
entre les
rangees atomiques
du reseau. Ce r6sultat, ainsi que 1’effet de la structure cristalline sur la distri- butionangulaire
de 1’6mission, feral’objet
d’une etudeplus
d6taill6e dans la troisiemepartie
du Memoire.quantite
de mouvement de l’ionprimaire
auxparti-
cules
6ject6es.
Le bombardement a la meme
energie (8 keV)
par des ions Kr+ ouXe+,
au lieu d’ionsA+, n’apporte pratiquement
aucune modification a ces résultats :1’6nergie d’6jection apparait
doncplutot
caract6ris-tique
de la cible que de la nature des ions incidents.Par contre, l’utilisation d’ions Ne+ ou He+ a pour
consequence
une reductionimportante
de1’energie
moyenne d’6mission des ions
Al+, qui
passe de 50 eV a 22 eVenviron,
alorsqu’elle
reste voisine de 160 eV pour les ions Cu+. Cette diminution deE2
s’accom-pagne d’autres anomalies que l’on observe aussi avec le cuivre et que nous d6crirons
plus
loin(variation
de
E2
avec1’angle d’emission,
distributionangulaire
etintensite de cette
emission).
Unepartie
de 1’effetpeut
sans doute etre attribuée a 1’accroissement de la
profondeur
depenetration
des ionsprimaires,
ainsiéventuellement
qu’a
une efficacité d’ionisationplus
forte
(a energie 6gale,
la vitesse d’un ion16ger
estplus grande
que celle d’un ionlourd).
Mais il semble que l’on devrait trouver dans ce cas une variationplus r6guli6re
descaractéristiques
de 1’6mission avec ]amasse des ions incidents. L’intervention d’une emission
chimique
est donc acraindre,
toutparticulierement
avec les ions
He+,
car la vitesse depulverisation
de lacible par des ions
16gers
devient trop lente pour quepuisse
etre 6vit6e totalement laformation,
sous lebombardement,
d’une couche chimisorb6ed’oxyg6ne,
meme dans un vide de 2 X 10-7 torr. Nous revien- drons sur cette discussion dans la troisieme
partie
dece
M6moire, lorsque
nous auronsprésenté
les differentsresultats concernant la distribution
angulaire
et lerendement de 1’6mission
ionique
secondaire.A
partir
des autres m6taux que nous avonsétudiés,
les courbes de
contre-champ
obtenues avec des ions A+de 8 keV ont des aspects tout a fait similaires. Dans le cas des m6taux de
transition,
lesenergies
moyennes d’6mission(150
eV pourTi+, 140
eV pourFe+, 170
eVpour Co+ et 160 eV pour
Ni+)
sont tres sensiblementidentiques
a celle des ions Cu+(160 eV).
Mais lesenergies
moyennes des ions emis par les metaux16gers (120
eV pourMg+,
70 eV pourSi+)
sont, surtout celle des ionsMg+,
nettement differentes de celle des ions Al+(50 eV).
Pour les ionsTa+,
on obtient unevaleur voisine de 70
eV,
tandis quel’énergie
moyenne des ionsAg+
semble tres6lev6e,
de l’ordre de 200 a 250 eV. Avec ces deux derniersm6taux,
lapresence, parmi
les ions secondairescollect6s,
d’ions A+rapides r6fl6chis,
introduit une erreurexpérimentale, parti-
culi6rement
importante
dans le cas de1’argent
dont1’6mission est tres faible.
Ces resultats sont en bon accord
qualitatif
avec lesquelques
mesurespubli6es
par d’autres auteurs selon des conditionsexpérimentales plus
ou moins voisines des notres[9, 24, 32, 33].
Laproportion
des ionsrapides
estplus
6lev6e dans nos propres mesures, enraison,
comme nous le verronsplus loin,
de l’utilisation660
d’ions
primaires plus 6nergiques.
D’autrepart, l’inter-
vention d’une emission
chimique, accompagnee
d’unrenforcement
important
de laproportion
des ionslents
[5],
ne saurait etreexclue,
ni dans les resultats de la reference[9] (cible
deberyllium, particuli6re-
ment
oxydable,
et densiteionique primaire
tresbasse),
ni dans ceux de la reference
[32],
ou les ionsprimaires
utilises sont des ions Cs+. Par contre, dans des condi- tions de mesures presque
identiques
a celles deBenninghoven [33],
c’est-a-dire bombardement a 60°d’incidence d’un 6chantillon de tantale par des ions A+
de 2
keV,
nous avons trouve que le tiers des ions Ta+6mis au
voisinage
de la normale a la cible avaientune
energie
initialesuperieure
a 50eV,
valeur tout afait
comparable
acelle,
voisine de 40eV,
que l’on peut d6duire de la courbe decontre-champ presentee
par cet auteur.
Sur les m6taux
16gers,
il nous estpossible
aussid’étudier les ions secondaires du
type M++,
mais nonceux du
type
M+++ dont 1’6mission est tropfaible;
les courbes de
contre-champ (obtenues
alors avec desions A+ de 6
keV) présentent
la meme forme que celles obtenues avec les ionssimples M+,
tandis que lesenergies
moyennes(220
eV pourMg++,
180 eVpour Al++ et 160 eV pour
Si++)
sont assez voisinesentre
elles, quoique
nettementplus
fortes que celles des ionssimples correspondants :
une double ionisa- tion necessite vraisemblablement un chocplus
violentqu’une
ionisationsimple.
En cequi
concerne les ionsde masse double du
type M+
6mis par ces memes m6tauxlégers,
si leursenergies
moyennes d’émissionsont sensiblement
6gales,
voirelegerement inferieures,
a celles des ions
simples M+,
laproportion
des ionsrapides
semblecependant
nettementplus
faible.Quant
aux m6taux
lourds,
leur emission en ionsplusieurs
fois
charges
et ionspolyatomiques
est trop peu intensepour permettre Fetude de leurs distributions
energe- tique
etangulaire
dans notreappareil.
2. Influence de
1’angle
d’émission. -Quand
lebombardement est conduit a incidence normale sur
1’echantillon, l’énergie d’6jection
des ions secondaires n’est fonction que de leurangle
d’6mission cp, en raison de lasym6trie
de revolution autour de la normale.Ceci reste vrai meme dans le cas de la
pulverisation
d’un
monocristal,
car nos mesures ont montre que la structure cristalline de la cible n’intervientg6n6rale-
ment que peu dans 1’6mission
ionique
secondaire[31].
Les
figures
4 a et 4 bprésentent
les courbes de contre-champ
obtenues a diff6rentsangles
d’emission apartir
de l’aluminium
( fig.
4a)
et du cuivre(fig.
4b), toujours
a bombardement normal avec des ions A+ de 8 keV.
La forme de ces courbes est
pratiquement ind6pen-
dante de
1’angle d’émission,
tandis quel’énergie moyenne E2
des ions 6miscroit, plus
ou moinsrapi-
dement selon le metal
bombard6, lorsque
la direction de1’6jection
serapproche
de la surface de l’échantillon.La
figure
5 montre cettedependance ;
on remarqueraFIG. 4. - Courbes de
contre-champ
a differentsangles
d’emission : 4
a)
Aluminium.4
b)
Cuivre.notamment que la encore le comportement des m6taux de transition est tres voisin de celui du
cuivre;
seulsles ions Fe+ sont 6mis avec une
energie legerement plus
basse. Une loi de variationanalogue
a celle desions M+ s’observe pour
l’énergie
moyenne d’émission des ions M++ etM;.
Ces resultats ne sont
pratiquement
pas modifies lors de lapulverisation
par des ions Kr+ ou Xe+. Mais si les ionsprimaires
sont des ions He+ ouN e+, l’ énergie
moyenne
d’éjection,
dans le cas de1’aluminium,
de-vient
pratiquement ind6pendante
de1’angle
d’6mis-sion,
et6gale
a 22eV;
dans le cas ducuivre,
elled6croit
lentement,
surtout au-dela de45°, passant
ainsi de 160 eV auvoisinage
de la normale a 100 eV environ a 60°. C’est la uncomportement, deja signal6
au
paragraphe precedent,
que nous pensons devoir attribuer enpartie
a une emissionchimique.
Enbombardant un 6chantillon d’aluminium par des ions
A+,
et en introduisant del’oxygène
dans1’appareil,
nous avons effectivement observe le passage de la loi
FIG. 5. - Variation de E2 avec
l’angle
d’emission(bombardement
a incidencenormale)
de
croissance, presentee
sur lafigure 5,
a la loiE2 quasi
constante, voisine de 30 eV.
Si le bombardement est conduit a incidence
oblique, 1’6nergie
d’emission d’un ion secondairedepend
a lafois de
l’angle d’6mergence
cp et d’unangle
azimutal§.
Pour les ions 6mis dans la direction de la normale a 1’echantillon
(cp = 0), 1’energie
moyenne croit avec1’angle
d’incidence 0 des ionsprimaires,
comme lemontre le tableau
suivant :
En ce
qui
concerne1’energie
moyenne des ions secondaires6ject6s obliquement,
son evolution avec1’angle
d’6mission estpresentee
a lafigure
6 lors dubombardement de cibles d’aluminium et de cuivre par
FIG. 6. - Variation de E2 avec la direction d’emission
(bombardement
a 0 =60°).
des ions A+ de 8 keV sous une incidence de 600. La
valeur §
= 0correspond
auplan d’incidence,
definipar la normale a 1’6chantillon et la direction du bom-
bardement
primaire,
et lavaleur §
= 90o auplan
contenant cette
normale, perpendiculaire
auplan
d’incidence. On remarque que les ions les
plus rapides
sont 6mis de
façon préférentielle
dans le «prolonge-
ment » de la direction de bombardement.
A moins
qu’une
emissionchimique
ne vienne per- turber les mesures,1’energie
moyenne d’emission des ions secondaires s’eleve doncquand
leur directiond’6jection
serapproche
de la directiond’impact
desions incidents. Ce r6sultat
correspond
sans doute aufait que la
probabilite
de trouver des ionsayant subi,
en moyenne, un
petit
nombre de chocs - et ayant par suite conserve uneplus grande partie
de1’energie cin6tique
reçue - est d’autantplus
forte que la directiond’ejection
est moins 6cart6e de la direction del’impulsion
initiale fournie par l’ionprimaire.
3. Influence de
l’énergie
des ionsprimaires.
-D’une maniere
g6n6rale, l’énergie
moyenne d’émission des ions secondaires diminue lentementquand
onabaisse
Fenergie E1
des ionsprimaires.
Lafigure
7pr6sente quelques
resultats obtenus par bombardementFIG. 7.
Variation de E2 avec
1’energie
El des ionsprimaires.
de diff6rents 6chantillons a incidence normale avec des ions A+.
Une difficult6
supplémentaire
s’introduitcependant
dans ces mesures :
quand
on r6duit la tension d’acce- 16ration des ionsprimaires,
le courantionique
corres-pondant
diminuesimultanément,
ainsi parconsequent
Yque la densite
ionique
de bombardement. Comme enplus
le rendement depulverisation
d6croit aussi avecEl [26],
l’érosion de la surface n’estplus
assezrapide
et une emission
chimique apparait
au-dessous d’uneenergie
d’autantplus
6lev6e que le metalpr6sente plus
d’affinit6 pour
l’oxyg6ne.
Lemagnesium
et letitane,
dont nous avons note par ailleurs la
grande
sensibilite al’oxyg6ne [5],
sont la aussi affect6s lespremiers
parce
ph6nom6ne, qui
se traduit par une reductionrapide
de
E2 quand El
devient inferieure a 6 keV. Lecuivre,
le nickel