HAL Id: jpa-00245096
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Submitted on 1 Jan 1983
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Mesure par pénétrométrie de viscosités élevées
(104-1011 Pl) à basse température (77-300 K)
Alberte Bondeau, J. Huck
To cite this version:
Mesure
par
pénétrométrie
de
viscosités
élevées
(104-1011
Pl)
à basse
température
(77-300 K)
A. Bondeau
Laboratoire des
diélectriques liquides,
U.E.R. de Physique,Université Lyon I, 43, bd du 11-Novembre-1918, 69622 Villeurbanne Cedex, France
et J. Huck
Laboratoire de
Physique
des Matériaux, U.E.R. de Sciences,Université de Saint-Etienne, 23, rue du Docteur-Paul-Michelon, 42023 Saint-Etienne Cedex, France
(Reçu le 27 décembre 1982, accepté le 17 février 1983)
Résumé. 2014 On
a réalisé un
pénétromètre
àcylindres
destiné à la mesure des viscosités de cisaillement desliquides
newtonienscomprises
entre 104 et 1011 Pl dans l’intervalle detempérature
77-300 K. L’évolutiontemporelle
de laprofondeur
d’enfoncement h(t) mesurée par un capteurélectromagnétique
dedéplacement
estenregistrée
surmémoire
magnétique
et traitée par un calculateur de table. Les variations deh2(t)
sont linéaires conformément à la théorie. Les valeurs de la viscosité du phényle salicylate mesurées avec cedispositif
sont en bon accord aveccelles de Laughlin et Uhlmann obtenues par flexion d’une éprouvette.
Abstract. 2014 We have achieved
a
cylindric
penetrometer in order to measure Newtonianliquids
shear viscositybetween 104-1011 Pa. s and 77-300 K. Measurements of the penetration depth h(t)
by
means of anelectromagnetic
displacement captor are recorded on a
magnetic
memory and treated by adesktop
computer. The variations ofh2(t)
are linear according to the theory. Theviscosity
valuesof phenyl salicylate
measured by this penetrometer agree with the data ofLaughlin
and Uhlmann obtainedby
beambending
method.Classification
Physics Abstracts
07.10 - 07.50 - 47.15 - 66.20
1. Introduction. - Il
est bien connu que
l’extrapola-tion des différentes lois
empiriques d’ajustement
des variations de la viscosité desliquides
en fonction de latempérature
est souvent hasardeuse etpeut
conduire à des erreurs considérables[1].
D’autrepart
les modèlesmathématiques
de la viscosités’appliquent
relative-ment mal auxliquides
associés ou aux réseaux àliaison covalente
[2]
et pour cette raison il esttoujours
préférable
de mesurer la viscosité dans unelarge
plage
detempérature
et d’éviter ainsi touteextrapo-lation.
Dans le domaine des
liquides
surfondus à bassetempérature,
les mesures des viscosités de cisaillementélevées,
de l’ordre de10’
à1012
Pl sont peunom-breuses
[3-8],
et celamalgré
l’intérêtqu’elles
peuvent
présenter
pour tester les différents modèlesthéoriques
de la transition vitreuse
[9].
Lestechniques qui
ont été utilisées dans cette gamme de viscosité par différents auteurs sont basées sur la déformation d’uneéprou-vette soumise à une contrainte
[7],
l’extrusion[4,
5]
oula viscosimétrie à rotation
[8,
10].
Dans ce dernier cas une amélioration certaine a étéapportée
récem-ment par Berberian
[10] qui
a utilisé unsystème
capacitif
pour mesurer lespetits angles
de rotation.Pour la mesure des hautes viscosités on doit tenir
compte
de la durée d’observationqui
est nécessaire-mentélevée,
puisque
dans la zoneproche
de latempé-rature de
transition
vitreuseTg
(définie
par la valeur1012
Pl de la viscosité1),
le module de cisaillement G desliquides
surfondus vaut environ109
Pa[1]
et que le temps de relaxation 03C4M =~G-1
est de l’ordre de103
s. Il faut ainsiprévoir des
durées
d’observationgrandes
devant03C4M, et il
paraît
doncindispensable
deprocéder
à l’automatisation des mesures et à leur traitement informatisé. C’est la méthode que nous avons utilisée en choisissant pour des raisons desim-plicité mécanique
latechnique
depénétrométrie.
Engénéral
lespénétromètres
commercialisés fonc-tionnent àtempérature
ambiante avec différents corpsd’épreuves,
cônes,
sphères, cylindres,
et c’est le temps de chute du corps à travers uneépaisseur
connue deliquide qui
est mesuré[11,
12].
Dans le cas d’uneaiguille cylindrique,
il estpossible
deprocéder
à desmesures absolues de la viscosité si l’on connaît les
308
variations de la
profondeur
d’enfoncementh(t)
ducylindre
au cours du temps[13].
Le viscosimètre que nous avons réalisé
comprend
d’une
part
un cryostat à azote contenant leliquide
et lesystème
depénétration,
d’autrepart
un ensembled’acquisition
et detraitement
de données constitué par une calculatrice de tablepilotant
un voltmètredigital couplé
à un scanner multicanaux et une tabletraçante. L’enfoncement h et la
température
duliquide
sont mesurés à intervalle detemps
réglable
à l’aide decapteurs
appropriés.
Les informationspré-levées par le voltmètre sont transmises au
calcula-teur, stockées dans une
mémoire,
puis
traitées. Cedispositif
nous apermis
de mesurer des viscositéscomprises
entre103
et1011
Pl environ à l’aided’enre-gistrements
pouvant
s’étaler selon les cas entre 10 set
plusieurs
dizaines d’heures.2. Bases
théoriques
de lapénétrométrie.
- Lepro-blème de l’enfoncement d’un
cylindre
de rayonR 1,
soumis à une force constante, dans un
liquide
newto-nien contenu dans uncylindre
coaxial derayon
R2
a été étudiée par différents auteurs
[13-15].
Les résul-tats obtenus ont été utilisés par Smith et al.[13]
pour caractériser lespropriétés viscoélastiques
enbasse
fréquence
de solutions depolymères
de faible viscosité(~
102
Pl).
Sous l’effet de la
pression
exercée par lecylindre
intérieur,
leliquide
s’écoule dansl’espace
annulaire délimité par les deuxcylindres
coaxiaux. Dans le casd’un
liquide incompressible
et d’un écoulementlami-naire,
l’équation
de Navier Stokes[16, 17]
enrégime
permanent
conduit,
ennégligeant
lapression engendrée
par la hauteur du
liquide
à :où p est la
pression
exercée par lecylindre
à lapro-fondeur h,
v la vitesse duliquide, 1
sa viscosité decisaillement.
L’intégration
de(1)
en coordonnéescylindriques
conduit à :
La
pression
p et les constantesd’intégration
A et Bpeuvent
s’exprimer
en fonction de la vitesse(-
v1)
du
cylindre
intérieur en utilisant les conditions auxlimites :
et
l’équation
de conservation du volume duliquide :
Ce faisant on
obtient
la distribution radiale de la vitesse(Fig. 1)
sous la formesuivante,
où x =R2/R1:
Fig.
1. - Distribution radiale de la vitesse duliquide au cours d’une expérience de
pénétrométrie
avec cylindres coaxiaux. a) x =R2/Rl
= 24; b) x = 4.[Velocity radial distribution of the
liquid during
an expe-riment with coaxialcylinders.
a) x =R2/Rl
= 24; b)x =
4.]
La viscosité est calculée en tenant compte de
l’équi-libre entre les forces de
viscosité
2 03C0R1
h~(~v/~r)R1,
les forces depression 7rRi
p et lepoids
F ducylindre.
On obtient :où K est un facteur
purement
géométrique
nedépen-dant
que du rapport des rayons descylindres
fixe et mobile(Fig.
2) :
Il résulte de
(5)
que la contrainte de cisaillement 7est inversement
proportionnelle
à h :Fig. 2. -
Variations, en fonction de x = R2/R1, du facteur
géométrique
K dupénétromètre
àcylindres
coaxiaux.[Variation of K
geometric
factor with x =R2/R1 in a
Les variations de
h2(t)
sont linéairespuisque v 1=
dh/dt.
Enposant
b =dh’/dt
et C = 2F/K,
on obtient :et la détermination de la viscosité se ramène ainsi à celle de la
pente b
deh2 (t ).
3.
Dispositif expérimental.
- Le schéma del’ins-tallation est
représenté figure
3. Ondistingue
la cellule de mesure etl’équipage
mobile,
lecryostat
et saréserve d’azote
liquide
à niveau constant, lepro-grammateur
detempérature,
le capteur dedéplace-ment, le
système d’acquisition
et de traitement des données.Fig.
3. - Schéma deprincipe
du dispositif de mesure deviscosité par
pénétrométrie.
1 : cryostat ; 2 : thermaliseur ;3 : capteur de
déplacement ;
4 : cellule ; 5 : masse de charge.[General arrangement of the penetroviscometer : 1 : cryostat ; 2 : heating apparatus ; 3 :
displacement
captor ; 4 :cell ; 5 : load mass.]
3. 1 CELLULE DE MESURE. - Elle est constituée d’une nacelle
cylindrique
(diamètre
intérieur 2R2
= 24 mm, hauteur 40mm)
contenant leliquide.
Lecylindre
intérieur est fixé à unéquipage
mobile d’axe verticalcomprenant
unetige
encéleron,
maté-riau choisi pour sa bonne isolation
thermique,
et le noyauferromagnétique
d’uncapteur
dedéplacement.
Unplateau
horizontalpeut
être associé à cet ensemble et recevoir différentes masses.L’équipage
mobile leplus léger
a une masse de 37 g, leplus
lourdpeut
atteindre
(avec
leplateau
chargé)
une masse cent foisplus grande.
Lescylindres
depénétration
ont des diamètrescompris
entre 1 mm et 6 mm, et une hauteurde 30 mm. Le facteur
géométrique correspondant
est ainsicompris
entre 4 et 24(Fig. 2).
3.2 CRYOSTAT. - Il
s’agit
d’uncryostat
àconvec-tion construit par la Société des Matériels
Cryogéni-ques,
qui
peut fonctionner entre 77 et 300 K. Latem-pérature
de l’azote gazeux estréglée
par untherma-liseur,
et larégulation
thermique
de l’ensemble est assurée par unprogrammateur
detempérature
ARIONde
type
propôrtionnel-intégral-différentiel.
Pour lamesure des
températures
on utilise des sondes àrésistance de
platine
CLARAL(norme
DIN43760)
alimentées par ungénérateur
de courant d’intensité constante(1
mA).
La dérive de latempérature
n’ajamais
excédé0,3
K au cours desexpériences
iso-thermes
d’une
duréesupérieure
à 24 h.3.3 CAPTEURS DE DÉPLACEMENT. - Nous utilisons
deux
capteurs
dedéplacement
SCHAEVITZ de typeHR. DC,
dont la sensibilité est2,68 V/mm
sur unedistance de 9 mm pour
l’un,
et de0,4
V/mm
sur 30 mmpour l’autre. Il
s’agit
de transformateurs différentiels à variations linéaires[18]
constitués d’un noyauferromagnétique cylindrique
solidaire dusystème
dedéplacement, qui
canalise le fluxmagnétique
entre desbobinages
fixes. Lesignal
induit par le capteur estproportionnel
audéplacement
du noyau. La résolu-tion(10
pV)
du voltmètredigital
(DATRON 1041)
permet
derepérer,
avec lecapteur
leplus
sensible,
undéplacement
de3,7
p.. m.3.4
ACQUISITION
DES DONNÉES. - Le calculateur(HP 9815)
estprogrammé
pour suivre en fonction dutemps
laprofondeur h(t)
et latempérature
T relevées par le voltmètre associé à un scanner(DATRON
1200).
L’exécution du programme est lancée en coïncidence avec la libération de
l’équipage
mobile à h = 0. Ledéroulement de
l’expérience
est alorsautomatique
etpeut
être ainsi schématisé :- Relevé du
temps t,
de la tension V à la sortie ducapteur
et de la tensionYT
aux bornes de la sonde.Les délais
séparant
ces troisopérations
sont trèscourts, de l’ordre de
quelques
millisecondes. Enparticulier
lesprélèvements
de t et V se font sanschangement
de voie sur le scanner etpeuvent,
à l’échelle desmanipulations
lesplus rapides,
être considérés comme simultanés.- Conversion de V
en h et de
YT
en T. -Report
despoints correspondants
h(t),
h2(t),
T(t).
-Stockage
sur mémoire secondaire(cassette)
des
quantités h,
t,T,
etimpression.
-
Bouclage
sur un nouveaurelevé,
après
unepériode d’échantillonnage
Atréglable depuis
At = 5 s pour lesexpériences
lesplus rapides jusqu’à
At de l’ordre de 30 min. pour lesplus
lentes.La base de
temps
utilisée dans le déroulement ci-dessus est interne au scanner. Sa résolution de 1 sexige
une durée minimale de l’enfoncement voisinede 1 min. ce
qui
correspond
à une viscositésupérieure
à
104
Pl. Pour mesurer des viscositésplus faibles,
310
relevée
qu’avant
etaprès
la traversée. Ces valeurs sont stockées dans la mémoirecentrale,
cequi
réduitla
période d’échantillonnage
jusqu’à
178 ms et permet d’atteindre des durées d’enfoncement de 5 s à 2 min.environ. Avec
l’équipage
mobile leplus léger,
cela situe la limite inférieure des viscosités mesurables à moins de103
Pl.4. Test et
performances
dudispositif expérimental.
-L’appareillage
décrit auparagraphe précédent
nous apermis
d’étudier la viscosité de différentsliquides
surfondus tels que
l’éthyl-2
hexanol-1[19]
et lecar-,bonate de
propylène [20].
On aconstaté,
dans leslimites de
l’appareillage (4
x24),
que la valeur de la viscosité est bienindépendante
du facteurgéométrique
K(Fig. 2).
Nousprésentons
ici les résultats obtenus avec lephényle salicylate, liquide
dont la viscosité a été étudiée avecprécision
entre 60 et - 30°C par Jântsch[21]
et de 0 à - 60°C parLaughlin
et Uhlmann[7].
Lestechniques
utilisées par ces derniers auteurs étaient basées sur ladéforma-tion d’une barre
cylindrique (pour il k
10’
Pl)
et la chute de bille(pour ~ ~
10’
Pl),
en tenantcompte
dans ce cas d’un facteur correctif à la loi de Stokes dû aux effets de bord[22].
Lerecoupement
entre les deux méthodes était satisfaisant et laprécision
des mesures, variable selon les valeurs de 1,comprise
entre 5 et
20 %.
Les résultats que nousprésentons
permettent
donc de testerl’appareillage
et de comparer lestechniques
depénétrométrie
et de flexion à bassetempérature.
On sait d’autrepart
qu’à
hautetempé-rature
(500-700 OC)
les mesures de viscosité effectuéespar flexion
d’éprouvettes
et parallongement
de fibres(verres
silico-sodo-calciques)
se sont révélées êtxe bien concordantes[23].
4. 1 LINÉARITÉ DE
h2(t).-Les
mesures sur lephé-nyle salicylate
ont été effectuées engardant
la mêmegéométrie (R1
=0,5
mm, x =
24).
Un
exemple typique
desenregistrements
obtenuslorsque
la viscosité est inférieure à environ108
Pl est donnéfigure
4. Legraphique h2(t)
est linéairepratiquement depuis l’origine (h
=0) jusqu’à
quel-ques millimètres du fond oùapparaît
alors un effetde bord
qui
n’est paspris
en compte dans le modèlethéorique.
Pour des viscosités
plus
élevées,
ilapparaît
unedeuxième
région
nonlinéaire, située, elle,
au début del’dhfoncemen(
et dont laprésence
peut
être attribuée à unrégime
transitoiredépendant
despropriétés
viscoélastiques
duliquide [7].
Auvoisinage
de1010
Pl lerégime
transitoire affecte1/5
de la traversée et sadurée n’excède pas 4
%
de la durée totaled’enfonce-ment. Dans tous les cas
l’enregistrement
h2(t)
per-met de délimiter
graphiquement
la zone oùh2
varielinéairement au cours du
temps,
et d’éliminer lesrégions
affectées par lerégime
transitoire et les effetsde ord. Les valeurs sélectionnées sont alors traitées suivant une
régression
linéaire pour en extraire laFig.
4. -Exemple
d’enregistrement
obtenu au cours d’unemesure de viscosité par pénétrométrie :
phényle salicylate
à-
44,6
oC; 11
= 3,8 x 10’ Pl. a) h(t) ; b)h2(t);
c) T(t).Coefficient de corrélation de
h2(t) :
0,999 8pour h
23 mm.[An
example of recording used to measure theviscosity by
penetrometer method : phenyl salicylate at - 44.6 OC,il = 3.8 x 10’ Pl. a) h(t); b)
h2(t);
c) T(t). Correlation coefficient ofh2(t) :
0.999 8 when h 23mm.]
Fig.
5. - Courbes réduitesh2r(tr)
pour deux valeurs très différentes de la viscosité(phényle salicylate) : 2022 ~1
=3,8 x 10’ Pl, coefficient de corrélation 0,999 91, * 172 =
3,8 x 103 Pl, coefficient de corrélation 0,999 93.
[Reduced
curvesh2r(tr)
for two very different values ofviscosity (phenyl salicylate) : e
171 .= 3.8 x 10’ Pl, correla-tion coefhcient 0.999 91, * ~2 = 3.8 x 103 Pl, correlation coefficient 0.99993.1
pente
b. Le coefficient de corrélation estsupérieur
à0,999 1.
Ce résultat est illustréfigure
5 où l’on areprésenté
en valeurs réduiteshr
=hlàh, tr
=tlat
(Ah
et At étendue et durée de la zonelinéaire)
lesvariations
h2r(tr).
L’excellente linéarité de
h2(t)
confirme la validité du modèlethéorique,
le caractère newtonien duliquide,
et constitue un test de la bonne stabilitéTableau I. - Viscosité du
phényle
salicylate à
bassetempérature.
[Viscosity
of phenyl salicylate
at lowtemperature.]
4.2 VISCOSITÉ DU PHÉNYLE SALICYLATE. - Les
ré-sultats obtenus entre 200 et 250 K sont donnés dans le tableau I.
Compte
tenu des sondesutilisées,
la lecture de Tpeut
être entachée d’une erreur maximale de0,3
K. Comme d’autrepart
il est difficile d’évaluer le facteurgéométrique
K à mieux que 4%,
onpeut
estimer laprécision
relative sur la mesurede 1
à environ 5 à 10%
selon la zone detempérature.
Les variations de la viscosité en fonction de T
(Fig. 6),
sont trèsproches
dutype
d’Arrhénius,
commeFig.
6. - Variationthermique de la viscosité du
phényle
salicylate : 2022
résultats obtenus par la méthode depénttro-métrie. a) Courbe
log q
= a+ b T
+c T2,
les constantesétant obtenues par une méthode
de
moindres carrés àpartir
de nos résultats. b) Même relation avec les constantestirées des résultats de
Laughlin
et Uhlmann [7]. c) Courbelog ~ = A +
B ,
A, B et T o étant obtenues àpartir
des résultats de Laughlin et Uhlmann [7] et Jântsch[21]
à T 254 K A = - 3,70, B = 146, To =226,4 K.
[Viscosity
temperaturedependence
forphenyl
salicylate :e data of present
investigation by
penetrometer method.a) Curve log q = a
+ b
+ c T2,
the constantsbeing
cal-culatedby
a least squares method from our data. b) The same relation with constants calculated from Laughlin and Uhlmann data [7]. c) Curve log n = A +T - To .
The values of A, B, T0 are obtained withLaughlin
andUhlmann [7] and Jântsch
[21]
data at Ts 254 KA = - 3.70, B = 146, T0 = 226.4
K.]
l’avaient d’ailleurs
signalé Laughlin
et Uhlmann[7].
On obtientcependant
un meilleurajustement
(écart-type
0,092)
en introduisant unparamètre
supplémen-taire,
et en utilisant :Les coefficients déterminés par une méthode des
moindres carrés ont les valeurs suivantes :
Pour comparer nos résultats à ceux de
Laughlin
nous avonsajusté
leurs données suivant la même relation(10)
et obtenu les valeurs :Les courbes
représentatives (Fig.
6a etb)
sontprati-quement
confondues entre103
et10’
Pl(Tableau II).
Au-delà,
bien que les valeurs de la viscosité diffèrent(leur
rapport peut
atteindre2,5
aux environs de1012
Pl),
la concordance entre(11)
et(12)
est encoretrès
acceptable puisque
les deux relations conduisent à des valeurs de latempérature
de transition vitreuse213,4
et211,9
K trèsproches
l’une de l’autre.L’ensemble de ces résultats confirme aussi que
l’extrapolation
durégime
deVogel
Fulcher[24,
25]
Tableau II. -Températures correspondant
à diverses viscosités duphényle salicylate,
calculées(T1)
àpartir
de nos résultats et(T2)
àpartir
de ceux deLaughlin
etUhlmann.
[Temperatures
corresponding
to some viscosities ofphenyl salicylate,
calculated(T1)
from our data and312
observé avec une très bonne
précision
dans la gamme~ ~
102 Pl[7],
n’est absolument pas valable(Fig.
6c)
dans le domaine des viscositésélevées,
supérieures
à
1Ô3
Pl.5. Conclusion. -
L’étude
duphényle salicylate
montre une bonne concordance entre les mesuresde viscosité obtenues dans la gamme
104-1011
Pl par flexion d’uneéprouvette
[7]
et parpénétrométrie.
Cette dernièretechnique
sembled’application plus
générale,
car elle évite la réalisationd’éprouvettes
degéométrie
déterminée à bassetempérature.
L’automatisation des mesures de
pénétrométrie
améliore incontestablement la
précision,
et leur trai-tementnumérique
permetd’analyser
les variations deh2 (t )
et de localiser les zones non linéairesengendrées
par le
transitoire,
les effets debord,
une dériveacci-dentelle de la
température,
ou uneperturbation
quelconque.
On
peut
noter que souscharge
constante, la contrainte de cisaillement et la vitesse d’enfoncement diminuent au cours dutemps
et cela peut conduire à des duréesd’enregistrement
élevées. Encontrepartie
la linéarité deh2(t)
observée sous contraintevariable,
et l’invariance de il par
rapport
à F et K constituentun test du caractère newtonien du
liquide.
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Physique (Clermont-Ferrand)
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