Mesure de mobilités ioniques dans des huiles silicones du type polydiméthylsiloxane de différentes viscosités

HAL Id: jpa-00245641

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Submitted on 1 Jan 1987

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Mesure de mobilités ioniques dans des huiles silicones du type polydiméthylsiloxane de différentes viscosités

J. Casanovas, A. Chemin, J.P. Guelfucci, R. Grob, J.P. Crine

To cite this version:

J. Casanovas, A. Chemin, J.P. Guelfucci, R. Grob, J.P. Crine. Mesure de mobilités ion- iques dans des huiles silicones du type polydiméthylsiloxane de différentes viscosités. Re- vue de Physique Appliquée, Société française de physique / EDP, 1987, 22 (9), pp.1037-1042.

�10.1051/rphysap:019870022090103700�. �jpa-00245641�

Mesure de mobilités ioniques dans des huiles silicones du type polydiméthylsiloxane de différentes viscosités

J. Casanovas

(*),

^{A Chemin}

(*),

^{J. P. Guelfucci}

(*),

^{R. Grob}

(**)

^{et J. P. Crine}

(***) (*)

^{Centre de}

Physique Atomique,

^UA 227, Université Paul-Sabatier,

118, ^{route de} Narbonne, 31062 Toulouse

Cedex,

^France

(**)

Laboratoire de Chimie

Analytique Appliquée,

Ecole Nationale

Supérieure

^de

Chimie, 118,

^{route de} Narbonne, 31077 Toulouse Cedex, ^France

(***)

Institut de Recherche

d’Hydro-Québec (IREQ),

^C.P.

1000,

Varennes JOL 2PO,

Québec,

^Canada

(Reçu

le 24 novembre 1986,

accepté

^{le 12}

février 1987)

Résumé. ²⁰¹⁴ A

partir

^de deux méthodes de mesure du temps ^de transit d’ions

(méthode

^{de la «} couche mince » et méthode

« d’application

^du

champ »),

nous avons déterminé les valeurs des mobilités d’ions

positifs

^et

négatifs

dans des huiles silicones du type

polydiméthylsiloxane purifiées

^ou commerciales de différentes viscosités

(2 cSt ~ ~ ~ 300 cSt).

^{Au cours de ces}

expériences,

réalisées à

température

ambiante dans une

cellule de

géométrie plane,

^{nous avons mis en évidence}

l’importance

^{de la}

purification

des échantillons d’huile

en

particulier

^au niveau de la forme des

signaux électriques

recueillis ainsi que l’effet d’un capteur d’électrons

(le perfluorométhylcyclohexane : C7F14)

^sur les valeurs des mobilités des ions

négatifs.

Abstract. ²⁰¹⁴

Using

^{two different}

time-of-flight techniques (step voltage

and V.U.V.

photons pulse)

^ion

mobility

measurements have been

performed,

^{at room} temperature, ^on commercial and

purified polydimethyl-

siloxane silicone oils of various viscosities

(2 cSt ~ ~ ~

³⁰⁰

cSt).

^{On the} way ^{of these}

experiments,

^{carried out}

in a cell with

plane parallel electrodes,

^we have demonstrated the

importance

of the oil

sample purity

^{on the}

quality

^{of the}

corresponding

^{transient currents} and the effect of an electron scavenger

(perfluoromethylcyc-

lohexane :

C7F14)

^{on the}

negative

mobilities values.

Classification

Physics

^Abstracts

66.10

1. Introduction.

Depuis plusieurs

^{années notre} groupe s’intéresse aux

huiles

silicones, principalement

^du

type polydimé- thylsiloxane,

^{avec comme}

objectif

^{l’étude de}

l’influence de leur

degré

^de

pureté

^{sur certaines de}

leurs

caractéristiques physico-chimiques (seuil

^d’ioni-

sation, spectre d’absorption U.V., cinétique

^d’absor-

ption d’eau...)

^et

électriques (conductivité

^sous

tension continue ou

alternative...).

A

partir

des résultats obtenus

[1-5],

^{il nous a} paru intéressant de déterminer la valeur de la mobilité des ions

(positifs

^ou

négatifs)

^{dans ces huiles et}

d’étudier

^en

particulier

^{la variation de ce}

^paramètre

en fonction de leur viscosité

[6-8].

2. Matériels et méthodes.

Les mesures ont été

effectuées,

^à

température ambiante,

^{sur des} huiles silicones Rhône-Poulenc de la série 47 de viscosités

comprises

^{entre 2 cSt et}

300 cSt commerciales ou

purifiées

par passage ^à

travers une colonne de

gel

^{de silice activé et conte-}

nant ou non des additifs.

Cette _gamme

de

viscosités a été obtenue _par

mélange

^à.

partir

^de

quatre

^huiles de base de viscosités :

0,65 cSt,

⁵

cSt,

^{50 cSt et 300 cSt.}

Tous les échantillons étudiés ont subi une filtration

sous vide à travers un filtre téflon

Millipore (porosité 0,5 tjbm)

^{et ont} été soumis à un

bullage

^{d’azote sec}

ultra-pur (Air Liquide,

^N

60)

^{avant d’être transférés}

dans la cellule de mesure maintenue à la

pression atmosphérique

^{avec ce} même gaz.

Dans cette cellule de

géométrie plane

l’électrode

portée

^{à la} haute tension est constituée _par une

fenêtre de fluorure de

magnésium (MgF2 )

^rendue

conductrice _par

dépôt

^sous vide d’une couche d’or de

quelques

03BCm

d’épaisseur.

^La

figure

^{1 montre une}

vue en coupe ^{de cette cellule.}

Les ions sont

produits

^en

^irradiant

^{les huiles à}

travers la fenêtre en

MgF2

^{avec des}

photons

^V.U.V.

d’énergies comprises

^entre

^8,44

^{eV et}

10,03

^eV

[2, 9].

^{Avec ce}

type

d’irradiation les ions

négatifs

^et

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/rphysap:019870022090103700

1038

Fig.

^{1. - Vue en} coupe de la cellule

de conductivité.

1 : électrode

collectrice ;

^{2 : anneau de}

garde ;

^{3 : électrode}

H. V.

(fenêtre

^de

MgF2

recouverte d’un film

d’or) ;

^{4 :}

position

de l’échantillon.

[Schematic

cross-section of

the conductivity

cell. 1 : col-

lecting

electrode ; 2 :

guard ring ;

3 : H.V. electrode

(gold plated MgF2 window) ;

^{4 :}

sample location.] ]

positifs

résultant de l’ionisation des molécules d’huile

se trouvent initialement confinés dans une couche mince

(épaisseur

^{de l’ordre de 20}

nm)

^{située au}

contact de l’électrode

portée

à la haute tension.

Cette

particularité

^{nous a} conduit à choisir

parmi

les différentes

techniques

^{de mesure du}

temps

^de transit d’ions

qui

^ont été décrites dans la littérature

[10-15],

^{les deux méthodes} suivantes :

- méthode dite de la « couche mince » : la ten- sion est

appliquée

^{en continu sur la cellule et la}

création des ions est réalisée sous forme

impulsion-

nelle par l’intermédiaire d’un obturateur

photogra- phique placé

^{entre la source} d’irradiation et la cellule de conductivité. Le créneau de

photons

résultant

possède

^un

temps

^{de montée de}

1,3

ms, ^un

temps

de descente de

2,25

^{ms et une}

largeur

^variable

comprise

^{dans le cas de nos}

expériences

^{entre 5 ms}

et 100 _{ms ;}

- méthode dite

« d’application

^du

champ » :

^la

création des ions est dans ce cas réalisée en continu

ce

qui

entraîne la constitution d’un réservoir infini d’ions au

voisinage

^{de la} fenêtre d’entrée _{du rayon-} nement et le

champ électrique

^est

appliqué

^dans

l’espace

inter-élecrodes par l’intermédiaire d’un échelon de tension de

0,5

^{ms de}

temps

^{de montée et}

d’amplitude

^variable.

Les mesures de

temps

de transit ont été effectuées pour

quatre

^valeurs de la distance inter-électrodes

comprises

^entre

^0,15

^{cm et}

^0,3

^{cm et} pour des

champs électriques appliqués compris

^entre

0,4 kV.cm-1

et 10

kV. crn

Les courants résultant de la mise en mouvement des ions

positifs

^ou

négatifs

^dans

l’espace

^inter-

électrodes sont détectés à l’aide d’un électromètre

capable

^{de mesurer des courants}

égaux

^ou

supé-

rieurs à

10- 14

A

(ordre

^de

grandeur

^{du niveau de}

conduction naturelle des

liquides

^{étudiés pour les}

valeurs les

plus

^{faibles du}

champ électrique)

^et

transmis soit à un

oscilloscope

^à

^mémoire,

^{soit à un}

micro-ordinateur

après

numérisation du

signal

^de

sortie de l’électromètre.

3. Résultats.

Les

figures

^{2 et}

3,

^données

uniquement

^{à titre}

d’exemples,

illustrent

l’importance

^{de la}

purification

Fig.

^{2. -}

Exemple

^de

signal électrique

observé dans l’huile silicone

purifiée

^de viscosité 50 cSt avec la méthode de la ^« couche mince ». tT : temps de transit des ions.

[Typical

^{transient current} time-variation observed with the

« thin

layer

^» method in the

purified

^{50 cSt}

viscosity

silicone oil. tT : transit time of

ions.] ]

Fig.

^{3. -}

Exemple

^de

signal électrique

obtenu dans l’huile silicone commerciale de viscosité 50 cSt avec la méthode de la « couche mince ». tT : temps ^{de transit des ions.}

[Typical

^{transient current} time-variation observed with the

« thin

layer »

method in the commercial 50 cSt

viscosity

silicone oil. tT : transit time of

ions.]

d’une huile donnée

(en

l’occurrence l’huile de visco- sité

50 cSt)

^au niveau de la forme des

signaux électriques

recueillis à

partir

^{de la méthode de la}

couche mince et pour des ^{valeurs de la} distance inter-électrodes et du

champ électrique appliqué

similaires.

On voit que pour ^l’huile

purifiée

^{la forme du}

signal expérimental

^{est très}

proche

^{de celle}

prévue

par la théorie

(cf. également

^la

figure 4,

^{donnée elle}

aussi

uniquement

^{à titre}

d’exemple) qui

^{montre la}

forme du

signal électrique

^{obtenu dans ce même}

type

d’échantillon en utilisant la méthode

d’applica-

tion du

champ

^ce

qui permet

^{des mesures}

précises

du

temps

de transit des ions alors que ^{cette mesure} est

pratiquement impossible

^sur l’huile commerciale.

Ces différences

apparaissent quelle

que soit l’huile étudiée et

quelle

que soit la

polarité

de la tension

appliquée.

Fig.

^{4. -}

Exemple

^de

signal électrique enregistré

^dans

l’huile silicone

purifiée

de viscosité 50 cSt avec la méthode

«

d’application

^du

champ

^». tT : temps de transit des ions.

[Typical

^{transient current} time-variation observed in the

purified

^{50 cSt}

viscosity

silicone oil with the « step ^volt- age ^»

method. tT :

transit time of

ions.]

Les

temps

^de

transit, tT,

^{obtenus à}

partir

^{de l’une}

ou l’autre des méthodes sont inversement _propor- tionnels à la tension

appliquée

^{V. Par}

ailleurs,

^le

produit V. tT

^est

proportionnel

^{au carré de la}

distance

inter-électrodes,

^{d. Ceci nous a}

permis

^de

calculer la valeur de la

mobilité,

IL, des ions

positifs

ou

négatifs

^{dans les} différentes huiles à

partir

^{de la}

relation :

Pour un échantillon

donné,

les valeurs

de 1£,

^ainsi

calculées,

^{en utilisant} les valeurs du

produit (tT · V )

déduites des

droites tT

⁼

f(1/V) correspondantes,

sont

indépendantes

^de la méthode de mesure du

temps

^de transit choisie.

Les

figures

^{5 et 6 montrent}

respectivement

^la

variation

de g-

^et

de g,

^{dans des huiles}

purifiées

en fonction de la

viscosité,

q, de ces huiles.

Fig.

^{5. -} Variation de la valeur de _03BC- en fonction de la viscosité des huiles silicones

purifiées.

[Relation

between the

negative

^carrier

mobility

^{and the}

viscosity

^{of the}

purified

^silicone

oils.]

Fig.

^{6. -} Variation de la valeur de JL+ ^en fonction de la viscosité des huiles silicones

purifiées.

[Relation

between the

positive

^carrier

mobility

^{and the}

viscosity

^{of the}

purified

^silicone

oils.]

On

peut

remarquer que dans la gamme de viscosi- tés étudiée les

logarithmes

^{de 1£- et} ¡.L + ^évoluent linéairement avec le

logarithme

^de q mais que ^les valeurs de _{1£ -} de même que celles de ¡.L + ^se

répartissent

^{sur deux} droites distinctes

ayant

cepen- dant la même

pente :

p- = -0,48cm2V-1s-1cSt-1

pour les droites

représentant

la variation de

log. 03BC-

en fonction de

log . 71

^et

p, = - 0,68 ^cm2 V-1 s-1 cSt-1 pour ^celles représentant

l’évolution de

log.03BC+

^{en fonction de}

log.

^q.

Ces deux droites montrent que

malgré

^la

purifica-

tion il

peut

^{exister dans} certains échantillons deux

types

^d’ions de mobilités différentes. Ces deux ions ont d’ailleurs été observés

simultanément

_pour ce

1040

qui

^concerne les mobilités

négatives

^{dans les échan-}

tillons de viscosité 10 cSt

(cf. Fig. 5).

L’existence de l’un ou de l’autre de ces ions

dépend

^{très certaine-}

ment de la

qualité

^{de la}

purification

^{réalisée et met}

en évidence la difficulté d’obtenir des niveaux de

pureté

similaires _pour tous les échantillons d’huile.

Cette difficulté est encore accrue par le fait que,

quelle

que soit

la

^{viscosité de l’huile}

considérée,

^la

teneur initiale en

impuretés

de l’huile commerciale

correspondante peut

varier très fortement d’un lot de fabrication à un autre

[3].

Afin de

pouvoir

étudier la variation de la mobilité d’un même ion dans des huiles

purifiées

^{de viscosités}

différentes,

nous avons

ajouté

^{à ces huiles une}

certaine

quantité

^de

perfluorométhylcyclohexane (C7F14) qui

^{constitue un}

capteur

d’électrons

particu-

lièrement efficace

[9].

^A faible concentration

( ~ 3 10-2 M)

la forme du

signal

^{obtenu fait}

apparaître

l’existence de deux

types

^d’ions

négatifs :

l’un

correspondant

^{à celui}

déjà

^{mis en évidence dans}

l’huile pure ^et l’autre lié à la

présence

^du

C7F14.

^A

partir

d’une concentration de l’ordre

de 10-1

M seul

ce dernier ion subsiste. Des concentrations

plus

élevées en

capteur

n’entraînent

plus

^{aucune modifi-}

cation de la forme du

signal

mais seulement

[9]

^une

diminution de son

amplitude.

Cette observation est valable

quelle

que soit la viscosité de l’huile étudiée.

Les valeurs des mobilités

négatives

^{obtenues en}

présence

^d’une

quantité

^de

c;F14

suffisante pour

qu’il

^{ne subsiste}

plus qu’un

^seul

type

d’ion dans les différentes huiles

purifiées

^{étudiées sont}

reportées

dans la

figure

^7.

La

comparaison

^{de cette}

figure

^{avec la}

figure

⁵

montre que ^le

logarithme

^{de IL - varie}

toujours

linéairement avec le

logarithme

^{de q} mais que,

comme

prévu,

il n’existe

plus qu’une

^{seule droite}

dont la

pente

^a pour valeur

4. Discussion.

La

comparaison

^{de nos résultats sur} les huiles

purifiées (cf. Fig.

^{5 et}

6)

^{avec ceux}

publiés

^récem-

ment par d’autres auteurs, par

exemple

^{Tsuchida et}

Fig.

^{7. -} Variation de la valeur de _g- en fonction de la viscosité des huiles silicones

purifiées après

^addition

d’environ

10-1

M de

C7F14.

[Relation

between the

negative

^carrier

mobility

^{and the}

viscosity

^{of the}

purified

silicone oils after addition of about

10-1

M of

C7F14.]

Ueda

[16]

^{et obtenus sur} des huiles du même

type

mais non

purifiées,

^fait

apparaître

^les différences suivantes :

1)

Nos valeurs de mobilité sont à viscosité identi- que

plus

élevées. Par

exemple,

pour ^une huile de viscosité

50 cSt,

^{nous obtenons} IL-

= 6,6 x 10- 5 cm2 V-1 s-1

alors que Tsuchida ^et Ueda obtien- nent

g c2t 3 10-6 cm2 V-1 s-1.

De telles différences avaient

déjà

^{été observées}

par ^le

passé,

^{comme le montre le tableau}

^I,

^dans

lequel

nous ’avons

reporté

les valeurs de IL + ^et de IL - obtenues par différents auteurs dans des huiles silicones du même

type

^{et de} viscosités

0,85

^{cSt et}

50 cSt.

Les raisons

susceptibles d’expliquer

^ces différences

sont à notre avis les suivantes :

-

qualité plus

^ou moins bonne des

signaux

^élec-

triques

^à

partir desquels

^est déterminé le

temps

^de

transit, tT,

^des

ions, _pouvant provenir

^du

degré

^de

Tableau 1. ^- Valeurs de _g±

mesurées,

^à

température ambiante,

dans des huiles silicones du

type

polydiméthylsiloxane

^de viscosités

0,85

^{cSt et 50 cSt.}

[03BC±

values measured at room

temperature

^{in 0.85 cSt and 50 cSt} viscosities

polydimethylsiloxane

^silicone

oils.]

purification

^des échantillons

(comparer,

par ^exem-

ple,

^les

signaux électriques représentés

^{sur les}

figu-

res 2 et 3 et relatifs à une huile

purifiée

^{et à l’huile}

commerciale

correspondante respectivement)

^{ou de}

la

technique

utilisée pour créer les ions dans le

milieu,

- utilisation de méthodes de mesure

qui,

^comme

nous l’avons montré par ailleurs

[3, 6] peuvent,

^dans certains _cas, s’avérer

incorrectes,

- différences entre les ^« tailles » et/ou la nature des ions dont les différents auteurs

(y compris

^nous-

mêmes)

^{ont mesuré la} mobilité. Cette influence de la taille de l’ion sur la valeur de sa mobilité dans une

huile donnée a

déjà partiellement

^{été mise en}

évidence par Tsuchida ^et Ueda

[16] qui

^{ont montré}

que dans une huile de viscosité 10 cSt les

irons négatifs présentaient

^{des mobilités de}

3,3

^x

10- S cm2 V-1 s- 1,

^{2 x}

10- 5 cm2 V-1 s-

¹ ou

0,38

^x

10- 5 cm2 V-1 s-1

selon

qu’ils ajoutaient

^{à l’huile}

H20, 02

^ou

(C6H5)2.

^Les mobilités des ions

«

H20 »

^et

« 02 »

étant d’ailleurs comme le souli-

gnent

^{les auteurs}

pratiquement égales

à celles des

« ions

négatifs »

de l’huile du

départ. Compte

^tenu

des conditions d’utilisation de nos échantillons nous

pensons que les mobilités que nous avons mesurées

correspondent

à des ions formés à

partir

des molécu- les de l’huile elle-même et non à des

impuretés

extérieures

sauf,

^bien

entendu,

^{dans le cas des}

mesures effectuées en

présence

^de

C7F14. Cependant,

comme la nature exacte et/ou la taille de ces ions est d’une

part pratiquement impossible

^{à définir et} que d’autre

part

^{ils ne sont} pas forcément

identiques

, d’une huile à une autre nous nous proposons dans ^un

proche

^{avenir de}

poursuivre

^ce que nous avons

déjà

commencé avec le

C7F14

c’est-à-dire d’étudier en

détail la variation de mobilité résultant de

l’adjonc-

tion

d’impuretés

^connues dans des huiles

purifiées

de différentes

viscosités,

-

enfin,

dès lors que la ^mesure du

temps

^de

transit tT

^{est effectuée} dans des conditions convena-

bles des valeurs

de IL

^{élevées comme celles} que ^nous

avons obtenues

peuvent peut-être s’expliquer

^à

partir

^{de la structure même} des molécules d’huile

qui

semble leur conférer une

importante possibilité

d’orientation en

présence

^d’un

champ électrique [19].

2)

Nos droites

représentant

^{la variation} de g± ^en fonction

de q

^{ne vérifient} ni la loi de Stokes-Walden

(IL = A~-1),

^{ni celle} d’Adamczewski

(

⁼

A~-3/2), [11].

La loi de Stokes aurait certainement été observée

pour

chaque

huile si la variation de viscosité avait été due à une variation de

température. Or,

^notre étude a été effectuée à une seule et même

tempéra-

ture sur des huiles

présentant,

^{à cette}

température,

des viscosités

différentes,

^ce

qui

^{veut dire} que ^les ions dont nous avons mesuré la mobilité n’étaient pas, ^{comme nous} l’avons

déjà indiqué,

nécessaire- ment les mêmes pour ^{toutes les} huiles.

Par

analogie

^{avec les résultats de Gosse et al.}

[20]

démontrant la validité de la loi de Stokes _{pour des} ions

négatifs

^se

déplaçant,

^à

température

^constante,

dans des solvants

polaires

^{ou non}

polaires

^{de diffé-}

rentes

viscosités,

^{nos résultats relatifs au}

C7F14 (ion C7F14) (cf. Fig. 7)

auraient dû par ^contre suivre cette loi ce

qui

^n’est

pourtant

pas le ^cas.

Tous les

arguments

que nous venons de

dévelop-

per

permettent

certainement

d’expliquer

^{les deux}

différences

importantes

que nous avons observées et

plus particulièrement

^celle

qui

^fait

l’objet

^du

point

^1.

Cependant,

^{nous avons tenu à vérifier une dernière}

hypothèse

^celle de l’existence éventuelle de mouve- ments

électrohydrodynamiques

dans les huiles au cours de nos mesures de mobilités.

Il a, ^en

effet,

été montré par

plusieurs

^auteurs

[20- 23] qu’en présence

^d’une

injection

^d’ions

importante

et à condition que le

champ électrique appliqué dépasse

^{une valeur}

critique,

^des mouvements élec-

trohydrodynamiques prenaient

^{naissance au sein}

d’un

liquide

^avec pour

conséquence

^une

augmenta-

tion souvent

importante

de la mobilité

apparente

^des ions dans ce

liquide.

Cette étude

complémentaire,

^{réalisée en utilisant}

la

strioscopie,

^{nous a} effectivement

permis

^{de mettre}

en évidence des mouvements dans les huiles mais seulement dans le cas d’une irradiation intense des huiles commerciales

(courants

induits de l’ordre de

10- 9 A).

^Ces mouvements se sont traduits par ^une déformation du

signal

obtenu par la méthode

d’appli-

cation du

champ analogue

^{à celle}

signalée

par Tobazeon

[23]

ainsi que par ^une

augmentation

^{de la}

valeur

de IL

^avec la tension

appliquée.

L’absence de tels

phénomènes

^{au cours de nos}

mesures de

temps

^de

transit,

^{les faibles} valeurs des courants

qui

^{sont alors induits}

(au

^maximum

10- Il A)

^ainsi que le ^fait que ^{les deux}

techniques

^de

mesure utilisées conduisent à des résultats identi- ques, ^nous

permettent

de conclure

que

^{dans les}

conditions

expérimentales correspondant

^{à nos}

mesures de mobilités il n’existait pas de mouvements

électrohydrodynamiques

^{dans les} différentes huiles étudiées et que, par

conséquent,

les valeurs élevées des mobilités _que nous avons

enregistrées

^{ne résul-}

tent pas de ^ce

type

^de

phénomène.

1042

Bibliographie

[1] CRINE,

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