• Rechercher les pictogrammes de danger et les consignes de sécurité des réactifs pour adopter les mesures de sécurité adaptées.
- phrases de risque (hazard en anglais) : H+code - conseils de prudence : P+code
• Pour prélever un solide, on pèse une masse : formule utilisée m = n.M
• Pour prélever un soluté dissout dans un solvant, on mesure un volume : formule utilisée V = n / C
• Pour prélever une espèce pure liquide, on mesure un volume : formule utilisée V = m / ρ = n.M / ρ exercice : Calculer le volume nécessaire pour prélever 0,20mol de propanone.
Données : M = 58,0g.mol–1 et ρ = 0,78g.cm3
Le produit est formé au cours de l'étape de transformation chimique.
Deux techniques principales selon que le produit brut obtenu soit à l'état liquide ou solide : COURS
CHAPITRE 8
S YNTHÈSES ORGANIQUES
Constitution et Thème I :transformation de la matière
Les étapes d'une synthèse chimique
A. VOIR AUSSI L'ESSENTIEL PAGE 144+QCM PAGE 145
Une synthèse est la fabrication d'une espèce chimique au laboratoire.
Étape 1 Prélèvement
des réactifs
Étape 2 Transformation
chimique
Étape 3 Isolement
Étape 4 Analyse
Étape 5 Purification (si nécessaire)
Étape 1 : le prélèvement des réactifs
Étape 2 : la transformation chimique
• Une augmentation de la température permet d'accélérer la réaction.
• Le montage de chauffage à reflux permet de chauffer le milieu réactionnel tout en évitant les pertes de matière grâce au réfrigérant qui condense les vapeurs issues du mélange réactionnel
Étape 3 : l'isolement
L'isolement consiste à séparer le produit du milieu réactionnel (réactifs n'ayant pas réagi, autres produits de la réaction, solvant, etc.).
L'isolement conduit au produit brut.
LE PRODUIT BRUT EST UN SOLIDE :
Le solide est séparé par filtration sous vide.
Les cristaux obtenus dans l'entonnoir de Buchner sont ensuite : - lavés avec un solvant glacé puis
- séchés à l'étuve pour éliminer les traces de solvant.
Le taux d'avancement final de cette
LE PRODUIT BRUT EST UN LIQUIDE : L'espèce chimique d'intérêt est extraite par extraction liquide-liquide avec une ampoule à décanter.
Le solvant extracteur doit avoir les propriétés suivantes : - l'espèce d'intérêt doit y être très soluble, - il ne doit pas être miscible avec le mélange réactionnel,
- et présenter peu de dangers.
Étape 4 : l'analyse
L'étape d'analyse permet l'identification de l'espèce chimique obtenue et le contrôle de sa pureté.
Mesurer une caractéristique physique (température de changement d'état, indice de réfraction) pour la comparer
avec la valeur de référence.
Effectuer une chromatographie sur couche mince du produit brut en déposant aussi sur la plaque CCM l'espèce chimique d'intérêt attendue et les réactifs utilisés lors de la synthèse.
Utiliser des techniques spectroscopiques telles que la
spectroscopie infrarouge, ...
Nom du montage :
II est parfois nécessaire de purifier le produit obtenu. Pour purifier un liquide, on peut réaliser un montage de distillation fractionnée.
exemple : Après la synthèse et l'isolement du méthanoate d'éthyle de formule HCO2C2H5, des analyses ont révélé la présence des espèces citées dans le tableau ci-dessous.
Quelle espèce chimique va-t-on recueillir dans l'erlenmeyer par distillation ?
Espèce
chimique C2H5OH HCO2H HCO2C2H5 H2O Température
d'ébullition 78,3°C 118,1°C 54,3°C 100°C
Le calcul du rendement permet de déterminer l'efficacité d'une synthèse chimique.
L'intérêt du chimiste sera de déterminer des conditions opératoires permettant de l'optimiser pour s'approcher le plus près possible de 100%. Les pertes de rendement peuvent avoir diverses origines : réaction non totale, réactions parasites, pertes lors des diverses étapes de la synthèse (filtration, séchage, distillation…).
• ex 6 p 148 : Prélever un liquide
• ex 8 p 148 : Identifier le matériel à utiliser
• ex 10 p 149 : Associer un schéma à une étape
• ex 12 p 149 : Isoler un produit solide
• ex 14 p 149 : Connaître des techniques d'analyse
• ex 18 p 150 : Calculer un rendement
• ex 23 p 152 : Synthèse d'un savon
Étape 5 : la purification (si nécessaire)
Une distillation fractionnée permet de séparer les constituants d'un mélange de liquides miscibles ayant des températures d'ébullition nettement différentes. Le liquide le plus volatil est le distillât.
Le rendement
B.
Le rendement de la synthèse d'une espèce chimique P est noté ρ ("ro") et vaut :
♡ P Pmax
m masse de produit obtenu m masse de produit maximale
ou
♡ P Pmax
n nombre de moles de produit obtenu n nombre de moles de produit maximal
• La masse mP de produit obtenu est la masse synthétisée elle est déterminée par pesée du produit obtenu.
• La masse mPmax est la masse de produit maximale attendue. Elle se calcule à partir de l'avancement maximal.
Exploiter la définition d'une fonction réciproque, ici :
