Caractérisation des contraintes dans le silicium par spectroscopie Raman

Caractérisation des

contraintes dans le silicium par spectroscopie Raman

E. Latu-Romain

L’importance des contraintes en microélectronique

 Défauts et endommagement

 Dislocations, décollement de couches, fissuration, distorsion de plaque, cavités …

 Augmentation des performances

L I _D,sat WC^ox ⁰

 Contexte

L

E

Γ k

Λ = [111] Δ = [100] X BV BC

2 2 2

* k

E h

q m

q



 

  



10 μm 0.5 μm

5 μm

Cavités Décollement & fissuration Dislocations

DTI

STI 0.2 μm

STI I_{D sat} ^STI

contrainte

 Défauts et endommagement

 Dislocations, décollement de couches, fissuration, distorsion de plaque, cavités …

L’importance des contraintes en microélectronique

 Augmentation des performances

L I _D,sat WC^ox ⁰

 Contexte

 Nouveaux dispos sur Si contraint (C65, C45…)

Couches d’arrêt (CESL, SMT),

épitaxie locale SiGe (SEG), STI …

Par les procédés

SiGe, sSOI, sGOI, orientation

cristalline …

Par le Substrat

10 μm 0.5 μm

5 μm

Cavités Décollement & fissuration Dislocations

DTI

STI 0.2 μm

 Mobilité 0 améliorée

 Augmentation des performances

L’importance des contraintes en microélectronique

 Défauts et endommagement

 Dislocations, décollement de couches, fissuration, distorsion de plaque, cavités …

L I _D,sat WC^ox ⁰

 Contexte

Par les procédés Par le Substrat

Si_0.8 Ge_0.

2

50 nm

Substrat Si_0.8Ge_0.2

Besoin de techniques de caractérisation de contraintes !

10 μm 0.5 μm

5 μm

Cavités Décollement & fissuration Dislocations

DTI

STI 0.2 μm

Couche SiN en tension

50 nm

 Nouveaux dispos sur Si contraint (C65, C45…)

 Mobilité 0 améliorée

Plan de l’exposé



Introduction

 Techniques pour la mesure locale des déformations

 Spectroscopie Raman et mesure des déformations

 Méthodologie



Expérimentation

 Imagerie (cartographie)

 "Tomographie"



Résultats

 Shallow Trench Isolation (STI)

 Deep Trench Isolation (DTI)

 Alliages SiGe



Conclusion & perspectives

 Raman

 Rés. spatiale < μm

 Sensibilité ε~10^-4-10^-5

 Information ± partielle

 Non destructif

 "facilité" d’utilisation



CBED

 Rés. spatiale ~ nm

 Sensibilité ε ~ 10^-4

 Paramètres (a,b,c) (α,β,γ)

 Destructif : couplage avec la modélisation⁽¹⁾

Micro- Raman Micro- Micro-

Raman Raman

Techniques de mesure locale des déformations



Objectifs : utilisation et développement de la

spectroscopie Raman pour la mesure des déformations

 Augmentation résolution spatiale / imagerie

 Détermination précise des déformations

expérimentation

& modélisation

Introduction

10^-3

10^-4

10^-5

10^-6

10^-3 10^-2 10^-1 10⁰ 10¹ 10² 10³ 10⁴

HREM

CBED EBSD

Sensibilité aux déformations

DRX

Résolution (μm)

nano macro

très bonnebonne

DRX

cohérente HRDRX



DRX

 Rés. spatiale < μm (source synchrotron)

 Sensibilité ε ~ 10^-5

 Cas général : 6

directions de mesure

 Modélisation⁽²⁾

(1) Clément L, Thèse (2006)

(2) Loubens A, Thèse (2006)

v = 1

v = 2

n = 0

Diffusion Raman Anti-Stokes (AS)

Diffusion Rayleigh (élastique)

Diffusion Raman Stokes (S)

ki

h 

,

q h_v, 

d d k

h 

 ,

ki

h 

, ki

h 

, ^{h ki}

, 



q h_v, 

d d k

h 

 ,

n = 1

Introduction

La diffusion Raman

 Diffusion inélastique de la lumière (processus AS et S)

 États vibrationnels

Nombre d’onde  (cm^-1)

Introduction

La diffusion Raman dans le silicium

cfc 2 at.

v K.v  ₀²

 Matrice dynamique K :

1000

500

0

Intensité (u.a.)

Nombre d’onde  (cm^-1)

510 520 530



Cristal parfait

₀ ≈ 521 cm^-1

v ΔK.v( _k ²  ₀² )

 Matrice dynamique K :



Cristal déformé

 Nouvelles fréquences k

 Nouveaux vecteurs propres

1000

500

0

Intensité (u.a.)

Nombre d’onde  (cm^-1)

510 520 530

₁₂ ₃ :  ≈ 0,2 – 0,6 cm^-1

 1 mode 3X dégénéré (symétrie T_2g)

] 100

1 [

v v ₂ [010] v ₃ [001]

Introduction

La diffusion Raman dans le silicium

cfc 2 at.

v K.v  ₀²

 Matrice dynamique K :

510 520 530



Cristal parfait

v ΔK.v( _j ²  ₀² )

 Matrice dynamique K :



Cristal déformé

₀ ≈ 521 cm^-1

 Résolution équation séculaire | K - λI | = 0

 Nouvelles fréquences k

 Nouveaux vecteurs propres

 1 mode 3X dégénéré (symétrie T_2g)

] 100

1 [

v v ₂ [010] v ₃ [001]

Nombre d’onde  (cm^-1) 1000

500

0

Intensité (u.a.)

Effet des déformations sur la diffusion Raman



Cas général :

Introduction

0 )

( 2

2

2 )

( 2

2 2

) (

3 22

11 33

23 13

23 2

11 33

22 12

13 12

1 33

22 11

























































q p

r r

r q

p r

r r

q p

)

2

0 ij

j j

j f





 







 Valeurs propres : nouvelles fréquences de vibration :

 Vecteurs propres : nouvelles directions de vibration p, q, r : potentiels de déformation de phonons

εij : composantes de déformation

Observation – Règles de sélection

Introduction

0

0

 

 d Q



Activité Raman

Modulation de la polarisabilité

α

les vibrations Q du cristal

Tenseurs Raman R correspondants (considérations de symétrie) :

] 100

1 [

v v₂ [010] v₃ [001]

 Cristal parfait ^ Cristal déformé





j

j i j

i R (v )

R ^{ }

0 2 . .

.

. I

I _k 





Intensité diffusée

: dépend de e_i, e_d

Exemple : contrainte biaxiale

Introduction

 Élasticité linéaire : loi de Hooke

  S 



→ hétéroépitaxie











































































23 13 12 33 22 11

44 44

44 11

12 12

12 11

12

12 12

11

23 13 12 33 22 11

0 0

0 0

0

0 0

0 0

0

0 0

0 0

0

0 0

0

0 0

0

0 0

0

2 2 2

























S S

S S

S S

S S

S

S S

S

 Représentation :

Introduction

 Élasticité linéaire : loi de Hooke

  S 

 Contrainte biaxiale :

























0 0 0 0









































0 0 0 2

) (

) (

12 33

12 11

22

12 11

11













S S S

S S

Exemple : contrainte biaxiale



→ hétéroépitaxie

0 )

( 0

0

0 )

( 0

0 0

) (

3 22

11 33

2 11

33 22

1 33

22 11













































q p

q p

q p

Introduction

] 100

1 [

v v ₂ [010] v₃ [001]

 Vecteurs propres inchangés

 

 2

) 3

( ) (

0

12 11

12 11

2 , 1

S S

q S

S

p   





: Singulet (symétrie B_2g)

: Doublet (symétrie E_g)

 Nouvelles fréquences de vibration :

 

 2

) (

2 2

0

12 11

12 3

S S

q

pS  





Exemple : contrainte biaxiale



→ hétéroépitaxie

Introduction

Dépend de la configuration d’observation

z (x y) z 0 0 d²

z (x x) z 0 0 0

z (x’ y’) z 0 0 0

z (x’ x’) z 0 0 d²

Configuration I₁ I₂ I₃

) (

435 )

(MPa   _2,3 cm^1



) (

218 )

(MPa   ₃ cm ^1



] 100 [

x y [010] z [001] ]

10 1 [

x' y' [110]

y’ (z x’) y’ d² d² 0

y’ (x’ x’) y’ 0 0 d²

y’ (z z) y’ 0 0 0

2 1

2

1  (MPa)  2931,2 (cm¹ )



Exple 2 : contrainte uniaxiale

Dépend de la nature de la contrainte

z (x y) z

Exemple : contrainte biaxiale



Observation (règles de sélection)

Rétrodiffusion (001)

Rétrodiffusion (110)

simulation simulation données données _ijij

Raman Raman

_calccalc Raman

Raman

_expexp

ajustement

Méthodologie

Modèles analytiques / numériques Propriétés des matériaux E, α

Rhéologie : thermo-élasticité T,…

Données _ij

Expériences (profils, images) Rétrodiffusion (001) ou (110) Polarisations e_i et e_d

Raie Si (lorentzienne) : _exp

T b E,  …

Introduction

Valeurs propres, vecteurs propres Polarisations + moyennage :

convolution par la taille de sonde b Petites déformations :





   

 ^I1 1^I2 2^I3 3

 État de contrainte inconnu : couplage nécessaire avec la modélisation

 État de contrainte connu : calcul analytique

Introduction



Modèles analytiques

 Ligne de force ⁽¹⁾



Modèles numériques

 Eléments Finis (EF) = versatilité : géométrie, pptés physiques…

(2) De Wolf I, J. Appl. Phys., 79 (9) pp. 7148–7156 (1996)

(1) Hu S M, J. Appl. Phys. 50 pp. 4661–4666 (1979)

(3) Hu S M, J. Appl. Phys. 67 (2) pp. 1092–1101 (1990)

Méthodologie

 Inclusion parallélépipédique ⁽³⁾

 Limitations : propriétés élastiques identiques

 Application à la mesure de contraintes induites par des structures LOPOS ⁽²⁾

σ_xx

Expérimentation

Échantillons

Expérimentation

z’

y’x’

(i) Shallow Trench Isolation

: SiO₂ : Si

L 1 μm

(ii) Deep Trench Isolation

: polySi

1 μm

(iv) Hétérostructures STI / SiGe

1 μm

: SiGe (iii) Si / SiGe

1 μm

Gravure

Oxydation thermique Dépôt d’oxyde CVD Recuit de densification

Polissage mécano-chimique

t T (K)

900 1100 700 500

300 t

T (K) 900 1100

700 500 300

platine XY Laser

F = Fente R = Réseau

Caméra Double monochromateur

CCD / acquisition

Analyseur

Polariseur

Filtre R3

R2 F1

F2 F3

Échantillon Spectrographe

R1

Microscope Monochromateur

Expérimentation

Installation classique

 Source laser Ar/Kr

 Microscope

 3 étages dispersifs

 CCD



Acquisition

 Raie Si + plasma

 Exploitation , I, , S

Intensité (u.a.)

Nombre d’onde  (cm^-1)

2000

1500

1000

500

0

460 480 500 520 540 560 580

plasma Si



JY T 64000

platine XY Laser

F = Fente R = Réseau

Caméra Double monochromateur

CCD / acquisition

Analyseur

Polariseur

Filtre R3

R2 F1

F2 F3

Échantillon Spectrographe

R1

Microscope Monochromateur

Expérimentation

Installation classique

 Source laser Ar/Kr

 Microscope

 3 étages dispersifs

 CCD



Acquisition

 Raie Si + plasma

 Exploitation , I, , S

Intensité (u.a.)

Nombre d’onde  (cm^-1)

2000

1500

1000

500

0

460 480 500 520 540 560 580

plasma Si

 I

 S



JY T 64000

Expérimentation

Imagerie



Cartographie

 Principe : effectuer une image point par point

 Acquisition classique d’un

spectre en chaque point (X3000)

Durée ~ 8 – 10 h

2000

1500

1000

500

0

460 480 500 520 540 560 580

Intensité (u.a.)

Nombre d’onde  (cm^-1) 2 µm

 Reconstruction

d’images en , I, , S

Expérimentation

Imagerie

a) Cartographie Raman (Si) :

 (cm^-1)

1000 800 600 400 200 0 700

600 500 400 300 200 Intensité (u.a.) 100

200 300 400 500 600 700 800

S (u.a.)

[110] 2 µm



Cartographie

 Exemple :

 Spécificité : intensification du signal à travers l’oxyde

Si

1500 1000 500

0

Intensity(a.u.)

490 500 510 520 530 540 Wavenumber (cm-1)

poly-Si

 Analyse

Expérimentation

Imagerie

a) Cartographie Raman (Si) :

b) Cartographie Rayleigh (plasma) :

1000 800 600 400 200 0 700

600 500 400 300 200 Intensité (u.a.) 100

200 300 400 500 600 700 800

 (cm^-1)

S (u.a.)

 (cm^-1)

1000 800 600 400 200 0 700

600 500 400 300 200 Intensité (u.a.) 100

200 300 400 500 600 700 800

S (u.a.)

[110] 2 µm



Cartographie

 Exemple :

 Spécificité : intensification du signal à travers l’oxyde

 Estimation de la résolution latérale (λ = 488 nm)

2200 2000 1800 1600 1400

42 44 46

S (u.a.)

Position x’ (μm)

b_exp

 bexp = 0,37 μm

bSiexp

bSiexp = 0,59 μm : effets de bord b_th = = 0,33 μm

ON 61 , 0

Expérimentation

Imagerie

a) Cartographie Raman (Si) :

b) Cartographie Rayleigh (plasma) :

c) Cartographie Raman (résine polymère) :

1000 800 600 400 200 0 700

600 500 400 300 200 Intensité (u.a.) 100

200 300 400 500 600 700 800

 (cm^-1)

S (u.a.)

 (cm^-1)

1000 800 600 400 200 0 700

600 500 400 300 200 Intensité (u.a.) 100

200 300 400 500 600 700 800

S (u.a.)

120 100 80 60 40 20 700

600 500 400 300 200 Intensité (u.a.) 100

200 300 400 500 600 700 800

 (cm^-1)

S (u.a.)

[110] 2 µm



Cartographie

 Exemple :

 Intensification du signal à travers l’oxyde

 Estimation de la résolution latérale

 Analyse chimique

Expérimentation

Imagerie

a) Cartographie Raman (Si) :

 (cm^-1) 700

600 500 400 300 200 Intensité (u.a.) 100

200 300 400 500 600 700 800

1000 800 600 400 200 0

S (u.a.)

[110] 2 µm



Cartographie

 Exemple :

 Intérêt limité des cartographies S :

 Cartographies , I, 

520.8 520.6 520.4 520.2 520.0

1 µm

 ^(cm-1)

1 µm

5.04.5 4.03.5 3.02.5 2.0 5.5

 (cm^-1) 2000 1500 1000

I (u.a.)

1 µm

Expérimentation

"Tomographie"



Micro usinage FIB

 Versatile

 Destructif

 2 étapes :

préparation + mesure

0,001 0,01 0,1 1 10 100

200 300 400 500 600 700 800 900

Profondeur de pénétration (µm)

Longueur d’onde (nm)

Silicium



Spectro tomographie

 Profondeur de pénétration

) ( 2

3 , 2



  d p

Expérimentation

Problèmes spécifiques

Fréquences Si

 Correction stabilité (raies plasma)

2000

1500

1000

500

0

460 480 500 520 540 560 580

0.3 cm-1

Fréquences plasma

Évolution de la fréquence plasma durant 8 h t

 (cm^-1)

Expérimentation

Problèmes spécifiques

 Correction stabilité (raies plasma) – exemple :

2000

1500

1000

500

0

460 480 500 520 540 560 580

Fréquences Si

0.5 µm

0,7 cm-1 0,35 cm-1

Fréquences plasma +0,4

+0,2 0,0 -0,2 0.5 µm -0,4

Fréquences Si corrigées

 (cm^-1)

Expérimentation

Problèmes spécifiques

 Échauffement induit

-0,05 0 0,05

0,1 0,15

0,2

0 5 10 15 20

 (cm-1 )

Puissance (mW)

Pleine plaque Ligne active

(L=1 m)

 Effets de bord

Changement de polarisation

2000

1500

1000

500

0

460 480 500 520 540 560 580

 Correction stabilité (raies plasma) – exemple :

+0,4 +0,2 0,0 -0,2 0.5 µm -0,4

Fréquences Si corrigées

 (cm^-1)

oxyde silicium

Résultats Shallow Trench

Isolation (STI)

Shallow Trench Isolation

 Profils sur des lignes actives de différentes largeurs L

pour chaque procédé

 Utilisation de l’UV (363 nm)

 Profondeur de pénétration d_p  10 nm + résonance

 Objectifs : déterminer

précisément les contraintes induites par les STI

 Comparer les procédés HDP (standard) et SACVD

0,3

L 1

0,3 60

z’ y’

x’

: SiO₂ : Si

STI STI Ligne

active ring Profils Raman Profils Raman

Résultats

0.6 0.50.4 0.30.2 0.0

0 5 10 15

0.1 514 nm



expexp (cm (cm-1-1 ))

Position x ( Position x (μμm)m)

L = 10 m

488 nm 363 nm (UV) 363 nm (UV)

L = 10 m

Profils Raman UV expérimentaux

L = 10 m, 1 m, 0.5 m, 0.3 m

0.4 0.2 0.0

0.4 0.2 0.0

0.4 0.2 0.0 0.4

0.2

 0.0

-1-1 (cm (cm))

Position x’ ( Position x’ (m)m)

Résultats



-1-1 (cm) (cm)



Procédé standard (HDP)

0.6 0.4 0.2 0.0

0.8 0.6 0.4 0.2 0.0

0.8 0.6 0.4 0.2 0.0

0.6 0.4 0.2 0.0

 HDPHDP



Procédé SACVD

 SACVDSACVD

Contraintes ? Modélisation

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 2 4 6 8 0 2 4 6 8 0 2 4 6

Simulation

Résultats

 Thermo-élasticité :

I₁ = 0 I₂

= 0,4 I₃

= 0,6





f

i

T

T

dT T ) (

' 



-10 -6 -2 2 6

Position x’ ( Position x’ (m)m)

_xx

_zz

_zx

_yy

-480 -400 -320 -240 -160 -80

0 80 160

 (MPa)

L = 10 m,

Position x’ ( Position x’ (m)m)

-13 -9 -5 -1 3 7

-1200 -800 -400 0 400 800 1200 1600 2000

2400 L = 10 m,

Valeurs propres

λ₁ λ₂ λ₃

I₁ = 0 I₂ = 0 I₃ = 1

-9 -5 -1 3 11

Position x’ ( Position x’ (m)m)

0.0 -13 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

T



 .

 Calcul des valeurs propres, vecteurs propres et intensités relatives

Paramètre matériaux

Paramètre élaboration

Simulation & comparaison

Position x ( Position x (m)m)

0.4 0.2

 0.0

-1-1 (cm (cm))

Résultats

 Thermo-élasticité

 Ajustement ΔT

L = 10 m,

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

-10 -6 -2 2 6

Position x’ ( Position x’ (m)m)

_xx

_zz

_zx

_yy

-480 -400 -320 -240 -160 -80

0 80 160

 (MPa)

L = 10 m,

Simulation & comparaison

0.4 0.2

 0.0

-1-1 (cm (cm))

Résultats

 Thermo-élasticité

 Ajustement ΔT

L = 10 m,

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

-10 -6 -2 2 6

Position x’ ( Position x’ (m)m)

_xx

_zz

_zx

_yy

-480 -400 -320 -240 -160 -80

0 80 160

 (MPa)

L = 10 m,

Position x ( Position x (m)m)

Simulation & comparaison



-1-1 (cm (cm))

Résultats

 Thermo-élasticité

 Ajustement ΔT b

L = 10 m,

0.4 0.2 0.0

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

-10 -6 -2 2 6

Position x’ ( Position x’ (m)m)

_xx

_zz

_zx

_yy

-480 -400 -320 -240 -160 -80

0 80 160

 (MPa)

L = 10 m,

e_i :

Position x ( Position x (m)m)

Simulation & comparaison

0.4 0.2

 0.0

-1-1 (cm (cm))

Résultats

 Thermo-élasticité

 Ajustement ΔT b e_i :

e_i=[100]

e_i~[001]

= 0,8 μm

L = 10 m,

= -700 K

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

-10 -6 -2 2 6

Position x’ ( Position x’ (m)m)

_xx

_zz

_zx

_yy

-480 -400 -320 -240 -160 -80

0 80 160

 (MPa)

L = 10 m,

Position x ( Position x (m)m)

Résultats

 Thermo-élasticité

 Ajustement ΔT = -700 K

 Moyennage b = 0,8 μm, ei

Simulation & comparaison

0.4 0.2

 0.0

-1-1 (cm (cm))

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

L = 10 m,

-10 -6 -2 2 6

Position x’ ( Position x’ (m)m)

_xx

_zz

_zx

_yy

-480 -400 -320 -240 -160 -80

0 80 160

 (MPa)

L = 10 m,

e_i~ [101]

2 1

Position x ( Position x (m)m)

0 2 4 6 8 0 2 4 6 8 0 2 4 6

13 15 17 1 9 2 1 23 25 2 7 29

-0.4 0.0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0

15 17 19 21 23 25 27

-0.4 0.0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8

15 17 19 21 23 25 27

-0.4 0.0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4

0.4 2.8

0.2 0.0

0.4 0.2 0.0

0.4 0.2 0.0

Position x’ ( Position x’ (m)m)

1 m, 0.5 m, 0.3 m

Résultats

Simulation & comparaison

13 15 17 19 21 23 25 27 29

-0.4 0.0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0

15 17 19 21 23 25 27

-0.4 0.0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8

15 17 19 21 23 25 27

-0.4 0.0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8



-1-1 (cm) (cm) ^0.6

0.4 0.2 0.0

0.8 0.6 0.4 0.2 0.0

0.8 0.6 0.4 0.2 0.0

0.6 0.4 0.2 0.0

13 15 17 1 9 2 1 23 25 2 7 29

-0.4 0.0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0

15 17 19 21 23 25 27

-0.4 0.0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8

15 17 19 21 23 25 27

-0.4 0.0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4 2.8

L = 10 m, 1 m, 0.5 m, 0.3 m

0.4 0.2 0.0

0.4 0.2 0.0

0.4 0.2 0.0 0.4

0.2

 0.0

-1-1 (cm (cm))

Position x’ ( Position x’ (m)m)



Procédé standard (HDP)



Procédé SACVD

L = 10 m, 1 m, 0.5 m, 0.3 m

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0 2 4 6 8 0 2 4 6 8 0 2 4 6

Contraintes issues des simulations

 Ligne active en compression, quel que soit le procédé (exp)

 Le procédé SACVD optimisé réduit la compression de 80%

/ procédé standard HDP (exp)

 Prédiction d’un maximum pour

xx vers L=0.4 μm (sim)

 Conclusion

:



Comp. SACVD / HDP 

= f(L)

’_xx (MPa)

+350 -380

0

-450 -400 -350 -300 -250 -200 -150 -50

0

0 2 4 6 8 10

HDP SACVD

 xx (MPa)

L (L (m)m)

Symboles pleins : exp Symboles vides : sim

Résultats

 Présence d’une zone de tension inhibant la

compression pour les petites dimensions

Résultats Deep Trench

Isolation (DTI)

 Objectifs : analyser les contraintes induites par les DTI

Deep Trench Isolation

0,3

0,4 0,8 0,2

4,5

7,5

0,4

: poly-Si : SiO₂ : Si z’ y’

x’

STI

DTI

Résultats

 Cartographies à

différentes longueurs d’onde (tomographie)

 Coupe transverse (110) : FIB / clivage et vue de dessus (001)

 Comparaison procédés standard et fencing