HAL Id: jpa-00249324
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Submitted on 1 Jan 1995
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Gravure hélicon de l’InP en plasma HBr. Morphologie et caractérisation des défauts de surface
J. Etrillard, P. Ossart, G. Patriarche, J. Francou
To cite this version:
J. Etrillard, P. Ossart, G. Patriarche, J. Francou. Gravure hélicon de l’InP en plasma HBr. Mor- phologie et caractérisation des défauts de surface. Journal de Physique III, EDP Sciences, 1995, 5 (5), pp.467-481. �10.1051/jp3:1995140�. �jpa-00249324�
Classification Physics Abstracts
52.40H 52.70 52.75 73.20
Gravure h41icon de l'InP en plasma HBr. Morphologie et caract4risation des d4fauts de surface
J. Etrillard(~), P. Ossart(~), G. Patriarche(~) et J.M. Francou(~)
(~ France Telecom/CNET/PAB, Laboratoire de Bagneux, 196 rue Henri Ravera, BP. 107, 92220
Bagneux Cedex, France
(~) Institut des Mat4riaux de Nantes, 2 rue de la Houssinikre, 44072 Nantes, France (~) France Telecom, CNET CNS, 38 chemin du vieux chine, 38243 Meylan, France
(Regu le 8 juillet 1994, r4vis4 le 10 novembre 1994, acceptd le 18 novembre 1994)
Rdsum4. Nous exposons les rdsultats de l'4tude de la gravure en plasma HBr de l'InP en d4charge h41icon
en fonction de la temp4rature du substrat, de l'4nergie ionique, de la pression
de travail et de la puissance de source. La morphologie de surface ainsi que les profils de gravure sont examin4s par microscopie I balayage. Les d4fauts de flancs sont ruts en 4vidence par micro-
scopie h transmission dans le cas de gravures anisotropes de motifs submicroniques. L'analyse Auger ainsi que des mesures de photoluminescence ont 4t4 utilis4es pour (valuer la pollution,
les d4sorptions sur une profondeur de 20 nm ainsi que les ddfauts dlectriques r4sultants. Des gravures anisotropes I faibles dommages induits ont dt4 obtenues avec des vitesses de gravure trks acceptables. Cependant une importante amorphisation des flancs a 4t4 mise
en dvidence.
Abstract, We report the results of InP etching using a helicon discharge plasma. The etched surface morphology and the pattern profiles were examined by scanning electron microscopy
(SEM). Transmission electron microscopy (TEM) was used to observe the sidewall damage for anisotropic etching. Auger electron spectroscopy (AES) was used to obtain the elemental
composition in the top 20 nm of the etched surfaces and to evaluate the contamination and
desorption. We have also characterized surface and subsurface damage in InP etched substrates
using photoluminescence intensity. Anisotropic submicronic etched patterns with low damage
were obtained with high etch rates. However, a significant amorphisation of the sidewalls have been evidenced by TEM.
Introduction
L'utilisation gdndralisde des techniques de gravure sbche en microdlectronique rdpond h un besoin croissant d'augmentation des densitds d'intdgration. Les techniques de gravure ionique
rdactive (RIE) trbs largement utilisdes, tant en production qu'en recherche, montrent ddsormais leurs limites dans le domaine des ddfauts qu'elles cr4ent en surface ill. De nombreuses recherches visent actuellement h mettre au point de nouvelles sources de gravure moins agressives vis
g Les Editions de Physique 1995
468 JOURNAL DE PHYSIQUE III N°5
h vis des matdriaux fragiles que constituent les matdriaux III-V par exemple. De nouveaux
proc4dds de gravure rdactive [2] utilisant ces nouvelles sources ont prdcddd, en production de composants siiicium, une comprdhension plus approfondie des phdnom6nes originaux relatifs h
ces techniques [3].
Les sources ECR ont suscit4 la plus grande part des efforts mends dans ce domaine des
gravures h foibles dommages induits [4]. Cependant, les sources h couplage inductif telles que l'hdlicon font l'objet d'un intdrAt grandissant. Ces sources sont constitu4es d'une antenne ex-
terne aliment4e par un signal radio-fr4quence h 13.56 MHz. L'onde TEM r4sultante se propage
dans un champ magndtique longitudinal constant et donne naissance I un mode de propagation
hdlicon. Ce type de ddcharge permet de produire des plasmas de haute densitd ionique ind4-
pendamment de l'dnergie des ions rdactifs dont on salt le r61e prddominant dans la cr4ation et
l'amplitude des ddfauts induits en RIE [5]. Une polarisation, inddpendante de la source, permet d'accdldrer [es ions vers le substrat avec une 4nergie aussi faible que possible.
1. Exp4rimentation
Dans cette 4tude, nous avons dvalud [es caract4ristiques de gravure de l'InP par ce mode de
gravure dans le biti RIPE 160 d'Alcatel. Ce biti est alimentd par une source constitu4e d'une antenne dont la puissance est rdglable de 0 h 2 kW. La propagation h41icoidale a lieu grice h
un champ magn4tique constant de 100 Gauss. Le rdacteur permet la gravure d'un dchantillon de 4 pouces de diam4tre refroidi par un flux d'hdlium liquide. La tempdrature est r4glable
de -100 °C h +40 °C. Le chargement est effectud par sas dvitant une longue proc4dure de refroidissement avant ouverture. Le substrat peut Atre polarisd entre 20 V et 130 V. Le plasma
de diffusion est confin4 par un champ permanent fourni par huit aimants rdpartis uniformdment autour de la chambre.
Par ailleurs nous avons utilisd une chimie h base de brome [6] qui fournit des composds
d'indium et de phosphore de pression de vapeur comparables h celles des compos4s chlords et
qui ne pr4sentent pas l'inconvdnient de formation de polymbres des plasmas CH4-H2. Nous
nous sommes attachds h caract4riser la morphologie de gravure par microscopie dlectronique
en fonction de l'dnergie ionique en limitant celle-ci h 130 eV. Une dtude a dgalement dt4 mende
en fonction de la pression de la d4charge ainsi qu'en fonction de la temp4rature du substrat qui joue, entre autres, un r61e d4terminant sur la morphologie de surface.
Les substrats utilisds ont 4t4 masqu4s par de la r4sine photosensible ou du platine. Les motifs
lithograph14s sont constituds de lignes de I h quelques microns de largeur ou di petits plots
circulaires de quelques fractions de micron de diambtre.
Une dtude de la propretd de surface a 4td mende par spectroscopie Auger. Les d4fauts Alec- triques ont dtd caract4ris4s par photoluminescence. Les profils de gravure ont dtd observ4s par microscopie 41ectronique h balayage et h transmission. Les vitesses d'attaque ont 4td ddtermi-
ndes par mesure de marche par profilombtre.
2. R4sultats
2.I. VITESSE DE GRAVURE ET MORPHOLOGIE DE SURFACE. Les vitesses d'attaque en
fonction des difl4rents parambtres de gravure ainsi que la morphologie de surface aprks gravure
sont pr4sent4es sur les figures I h 6. On constate, sur la figure I une inddpendance de la vitesse
avec la temp4rature r4gulde au niveau du substrat qu'on supposera, dans la suite de cet exposd, sensiblement (gale h celle du substrat (bien que la tempdrature de surface de l'dchantillon soit
probablement beaucoup plus 41evde). Cette inddpendance de la vitesse avec la tempdrature traduit la foible dvolution de la pression de vapeur saturante des composds bromds de l'indium,
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Tempbrature du pare 6chantillon (°C)
Fig. I. Variation de la vitesse de gravure de l'InP en fonction de la tempdrature du substrat. Les 4chantillons ont 4td gravds avec 25 sccm de HBr, 1,5 kW de puissance source, h 1,5 m Torr de pression
totale. La polarisation est de -100 V.
[Dependence of InP etch rate on chuck temperature. Samples were etched with 25 sccm HBr, I-S kW
source power at 1.5 m Torr. Bias voltage was -100 V-j
InBr3 Principalement, beaucoup plus foible que la pression de travail dans cette gamme de tempdrature [7]. Concernant l'indium, la gravure est principalement due h la pulv4risation simple des atomes ceci dans l'hypoth4se d'une foible difldrence entre la tempdrature globale du substrat et la temp4rature de surface. Concemant le phosphore, la forte pression de vapeur de la phosphine permet de penser qu'en plus de la gravure par pulv4risation cathodique possible s'ajoute une gravure rdactive. La figure 2 montre que la surface aprbs gravure reste trks lisse pour des tempdratures basses du substrat alors qu'une ddgradation importante est constatde pour une tempdrature de +40 °C. Il y a ddgradation progressive de la rugosit4 avec l'41dvation de tempdrature. Un eflet important de tranchdes (trenching effect), dgalement significatif de la
pulvdrisation cathodique, est observ4 figure 2 sur les motifs gravds aux tempdratures supdrieures
h -60 °C. Ce phdnombne peut Atre expliqu4 par une modification de la rdsistance de couche
(sheet resistance) du matdriau [8] 4voluant fortement, suivant la tempdrature de la surface
pendant la gravure, h cause des d4sorptions de phosphore.
Les vitesses sont, par contre, fortement variables avec l'dnergie ionique (considdr4e ici comme sensiblement (gale h l'4nergie potentielle d4terminde par la polarisation du substrat), comme
en tdmoigne la figure 3. L'4volution est d'abord lindaire puis, au dell de 60 eV devient expo- nentielle. Cette dvolution doit Atre corrdlde h l'4volution, illustr4e sur la figure 4, de la vitesse de gravure en fonction du courant ionique re&u par l'4chantillon pour les mAmes conditions
expdrimentales que celles utilisdes en figure 3. La vitesse de gravure est sensiblement propor- tionnelle au courant d'ions arrivant h la surface de l'dchantillon pour des valeurs de courant infdrieures h 55 mA/cm~ ou h 50 mA/cm~ lorsque [es ions ont une dnergie de 100 eV ou de 60 eV respectivement. Puis, la vitesse de gravure augmente avec une pente plus grande au dell de ces valeurs du courant.
par consdquent, on peut affirmer que la vitesse de gravure est h la fois proportionnelle h
l'4nergie des ions mars aussi h leur nombre, c'est h dire en fait h la puissance incidente transfdrde h l'4chantillon. Ces rdsultats sont cohdrents avec la thdorie de la pulvdrisation cathodique
dtablie, dans le cas d'ions de ga2 inertes sur des matdriaux monoatomiques [9]. Cependant,
cette conclusion n'est valable qu'en de&h d'un certain seuil. Ce seuil de la valeur de la puissance
incidente est fonction de l'dnergie des ions il est de 3 W/cm~ pour des ions de 60 eV et de 5.5 W/cm~ lorsque l'4nergie ionique est portde h loo eV.
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Fig. 2. Influence de la temp6rature du substrat
sur le "trenching effect". Aucun effet n'est constat6
en dean de -60 °C.
[Dependence of trenching effect on the chuck temperature. No trenching occurs for low temperature etching. Samples were etched with the process parameters described in Figure 1.]
Au dell de ces valeurs de la densitd de puissance, la vitesse de gravure suit une courbe
exponentielle.
Ces rdsultats peuvent suggdrer qu'h une gravure assist4e par [es ions c'est h dire conduisant h
une vitesse proportionnelle h leur nombre, s'ajoute, au dell du seuil prdcddemment ddfini, une
ddsorption spontande, probablement du phosphore, provoqude par l'd14vation de la tempdrature
de surface. Ce ddpart de phosphore augmente le taux de pulvdrisation cathodique de l'indium.
Ce taux est, en eflet, inversement proportionnel h l'dnergie de liaison h la surface du matdriau.
On peut dgalement penser que, pour une mAme tempdrature du substrat, la proportion de la
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Valeur absolue de la polarisation du substrat IV)
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Fig, 3 Fig. 4
Fig. 3. Variation de la vitesse de gravure
en fonction de la tension de polarisation du substrat.
Les dchantillons sont grav4s avec 25 sccm de HBr, 1,5 kW de puissance source, I 1,5 m Torr (.) et
0,38 m Torr (.).
[Dependence of InP etch rate on bias voltage. Samples were etched with 25 sccm HBr, 1.5 kW source power, at I-S m Torr (.) and 0.38 m Torr (.).]
Fig. 4. Variation de la vitesse de gravure de l'InP en fonction de la densit4 du courant d'ions incidents. Les 4chantillons sont grav4s h -60 V (.) et -lo0 V (.).
[Dependence of InP etch rate on ion current density. Samples were etched with 10 sccm HBr at bias
voltage of -60 V (.) and -100 V (.).]
gravure par ddsorption spontande par rapport h la gravure assistde par les ions, est plus forte h basse dnergie ionique puisque [es ddsorptions spontandes ne ddpendent que de la tempdrature.
Cette hypothbse expliquerait que le seuil de densit4 de puissance soit fonction de l'dnergie ionique et, qu'en l'occurence, il soit plus faible h basse dnergie ionique. Il faut admettre, dans
ce cas, que la tempdrature de surface soit plus importante que 40 °C, tempdrature maximale r4gulde dans l'dtude de l'influence de la temp4rature illustrde par la figure I.
La figure 5 illustre [es variations de la vitesse de gravure avec la pression totale du plasma.
On observe une forte d4croissance expliqude par la plus foible longueur de diffusion des ions actifs depuis la source jusqu'au substrat.
L'dvolution de la vitesse de gravure avec la puissance de source est observde sur la figure 6>
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Pression (mTorr)
1.5
Fig. 5 Puissance de la source (kW)
Fig. 6
Fig. 5. Variation de la vitesse de gravure en fonction de la pression du plasma. Le d4bit est de 10
sccm de HBr I 1,5 kW de puissance source, avec des polarisations de -60 V (.) et -80 V (.).
[Dependence of InP etch rate on plasma pressure. Samples were etched with lo sccm HBr at I-S kW
source power and -60 V bias (.) and -80 V (.).]
Fig. 6. Variation de la vitesse de gravure en fonction de la puissance de la source h41icon. La pression
est de 1,5 m Torr, le d4bit de 25 sccm et la polarisation de -125 V.
[Dependence of InP etch rate on power source. Samples were etched at I-S m Torr, 25 sccm HBr and
a bias voltage of -125 V-j
Cette courbe est lindaire tdmoignant d'une dvolution 4galement lindaire de la densitd ionique
avec la puissance source.
2.2. PROFILS DE GRAVURE ET S(LECTIVIT#. Les profits de gravure ant dtd observds par microscopie dlectronique ce qui a permis de caractdriser simultandment l'4tat de surface apr4s
gravure ainsi que l'anisotropie de gravure.
Les eflets de trenching ainsi que la rugositd observ4s lors des gravures h temp4rature sup4~
rieure h -60 °C ant 4t4 d4crits sur la figure 2 dans la section prdcddente. Pour s'aflranchir de ces phdnom4nes, les 4tudes de sdlectivitd ant 4td mendes h une tempdrature de -60 °C. La
sdlectivitd vis h vis de la r4sine en fonction de l'dnergie ionique est illustrde sur la figure 7.
Pour [es valeurs inf4rieures h 60 eV, on obtient une valeur maximale de 1,3. Cette valeur est bien insuflisante pour dviter [es transferts de pente entre le masque de rdsine et l'InP gravd.
Cette situation est visible sur la figure 8 sur laquelle on observe le profil en pente du masque de r4sine avant gravure puis le motif gravd dans l'InP surmontd du masque de rdsine.
La trbs faible valeur de la sdlectivitd de gravure de l'InP vis h vis de la rdsine, ne permet pas d'dtudier l'anisotropie de gravure h cause des profils des masques et du transfert de pente qui en
rdsulte comme l'illustre la figure 8. Le r61e de l'eflet facette (faceting effect) caract4ristique de la
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Valeur absolue de la poladsation IV)
Fig. 7. S41ectivit4 vis h vis de la r4sine du plasma de gravure en fonction de la tension de polarisation.
Les dchantillons ont 4t4 gravds avec 10 sccm de HBr, 1,5 kW de puissance source, h 1,5 m Torr (.) et o,4 m Torr (.).
[The InP to resist selectivity is shown as a function of bias voltage. Samples were etched with 10 sccm
HBr, I-S kW source power at I-S m Torr (.) and 0.4 m Torr (.).]
a) b)
Fig. 8. Illustration du transfert de pente entre le masque de r4sine et le substrat InP. Le masque de r4sine est observ4 avant gravure
en 8a. Le transfert de pente est visible en 8b. L'effet de facette
amplifie le ph4nombne.
[A significant slope transfer is observed due to the low value of the resist to InP selectivity. In Figure 8a the cross~section of the resist mask is shown. In Figure 8b the etched sample cross-section demonstrate the slope transfer which is reinforced by a faceting effect on the resist mask-j
pulv4risation cathodique est important dans ce transfert comme on peut dgalement l'observer
sur la figure 8. Les ions ne sont pas trbs dnergdtiques mars leur nombre est tr4s grand. Cependant plus l'dnergie ionique est proche du seuil de pulvdrisation et mains le rendement de pulv4risation
est dlevd. C'est ce qui explique l'apparente meilleure directivitd de gravure h basse 4nergie ionique. Aucune gravure anisotrope n'a pu Atre obtenue dans l'dtude param4trique entreprise
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avec ce type de masque de rdsine h parois obliques. Il est probable qu'une anisotropie correcte
puisse Atre obtenue avec un masque de r4sine h parois verticales malgr4 le manque de sdlectivitd h condition que ce masque soit suflisamment dpais.
Une anjsotropie trbs correcte peut Atre obtenue avec un masque en platine avec lequel la s41ectivitd est au minimum 20 fois supdrieure h celle de la rdsine. Cependant, 16 encore, les eflets de pulvdrisation cathodique peuvent diminuer l'anisotropie apparente des gravures. La
figure 9 montre un rdseau de motifs gravds dans InP masquds par des plots circulaires de platine
d'un diambtre de o,15 ~tm. L'dnergie ionique utilisde pour obtenir cette directivitd de gravure
a dt4 de 125 eV. Le facteur de forme est d'environ 14. Il faut cependant noter que le masque
a complAtement disparu sur ces motifs par pulvdrisation cathodique du platine causde par les ions positifs du plasma. On remarque aussi la rugositd de la surface tdmoignant de la pr4sence de d4fauts induits par [es ions.
2.3. COMPOSITION DE SURFACE. Les analyses des surfaces men4es par spectroscopie Auger aprbs gravure sont relatives h la composition de surface ainsi qu'h la composition des couches
immddiatement sous jacentes jusqu'h une profondeur de 20 nm environ. Nous exposons d'abord les rdsultats relatifs h la composition de surface.
Concernant la composition de surface, [es principaux rdsultats sont [es suivants
a) On observe une foible concentration atomique de phosphore en surface illustr4e sur la
figure 10. Ce phdnombne est d'autant plus important que l'4nergie ionique est dlevde. Il y a, par exemple, une concentration atomique de surface de 4 % du phosphore lorsque l'dnergie ionique est de 125 eV et de 21 To avec une dnergie de 30 eV. La courbe relative
au rapport des concentrations de surface d'indium et de phosphore montre que le ddpart prdfdrentiel du phosphore est amplifid quand l'dnergie ionique croit. A plus haute tem~
pdrature le ddsdquilibre 4volue peu avec l'dnergie ionique. Cependant, pour une 4nergie ionique de 30 eV, ce rapport des concentrations de l'indium par rapport au phosphore
est plus dlevd quand la temp4rature du substrat augmente (3,8 h 25 °C au lieu de 2,0 h la temp4rature de -60 °C). Cette ddgradation de la stcechiom4trie de surface ne per-
met cependant pas de sdparer les influences respectives de la tempdrature et de l'dnergie ionique.
b) Le ddpart pr4f4rentiel de surface du phosphore est aussi d'autant plus important que la tempdrature du substrat, pendant la gravure, est dlev4e ce ddpart atteint 41 To pour
une tempdrature de gravure de 25 °C et seulement 29 To si la tempdrature est de -60 °C,
ceci pour une mAme dnergie ionique de 30 eV (Fig. lo).
c) Les surfaces sont polludes essentiellement par le carbone et l'oxygbne. Aucune trace de brome n'est relevde malgr4 les foibles tempdratures dtudides dans une partie des expd-
riences. La figure 11 montre l'dvolution de la concentration de surface en oxygbne et carbone en fonction de l'dnergie ionique utilisde pour la gravure. La pollution de sur- face croit avec l'dnergie ionique. La tempdrature influe dgalement sur la pollution de
surface qui est, h dnergie ionique constante, plus foible quand la gravure est eflectude h basse tempdrature. On peut penser que la pollution en carbone et oxygAne est d'autant
plus importante que les d4fauts structurels induits sont nombreux. Ces ddfauts favorisent
l'oxydation de surface et la contamination par le carbone.
Une dtude a 4galement dtd mende sur la composition en profondeur des matdriaux gravds. La
figure 12 montre la profondeur sur laquelle le ddpart prdfdrentiel en phosphore est constatd. Au dell de cette profondeur on retrouve la stcechiom4trie originelle du mat4riau et aucune pollution
