I
A Jean DILLE…
« Il n’est nulle grandeur là où manquent simplicité, bonté et vérité » [Tolstoï Léon]
Avec toute mon admiration pour l’homme…et toute ma fascination pour le scientifique…
Avec vous, l’élève ne dépassera jamais le maître…
II
« On ne devient pas vieux pour avoir vécu un certain nombre d'années, on devient vieux parce qu'on a déserté son idéal. Les années rident la peau ; renoncer à son idéal ride l'âme. » [Douglas MacArthur]
« En vérité, le chemin importe peu, la volonté d'arriver suffit à tout. »[Albert Camus]
III
Remerciements
Ce travail a été effectué dans les laboratoires du « Department Metallurgy and Materials Engineering (MTM) » de la « Faculty of Engineering » de la Katholieke Universiteit Leuven (KUL)et dans les Laboratoires Science des Matériaux de la Faculté polytechnique de l’Université libre de Bruxelles (ULB).
Le plus fort de mes remerciements est pour le Professeur Marc DEGREZ, promoteur de cette thèse.
Monsieur le professeur, on dit souvent que les africains voient le monde au travers du filtre de l’émotion. Permettez-moi, pour ma part, d’affirmer et de revendiquer cette part émotionnelle en moi. Je ne voudrais surtout pas qu’elle me soit enlevée, car pour moi le devoir sans la passion est sec. C’est une part de moi, un héritage culturel profond qui vient de là où je suis né et grandi. Je voudrais vous exprimer mon émotion avec mon identité propre sans m’embarrasser de ce que les gens peuvent penser. Je veux rester moi-même et venir à vous tel que je suis. Je sais aussi que je ne suis pas dans mon environnement naturel et que certains mots, certaines émotions et certaines attitudes peuvent être interprétées de plusieurs façons. Elles peuvent aussi être assimilées à de la flatterie. Mais moi je sais que vous n’êtes pas celui qu’on flatte. En homme libre, je me passe de ces considérations en exprimant ce que je ressens en cet instant et, croyez moi, c’est sincère.
IV
J’avoue que c’est un exercice assez délicat à exprimer ses émotions dans des telles circonstances. D’un autre côté, je ne voudrais pas que le merci que je vous dois soit lié à ces circonstances. Je ne voudrais pas vous remercier parce les circonstances l’exigent mais je voudrais vous dire merci parce que c’est vous et nul autre et pour tout ce que vous représentez pour moi.
Monsieur le professeur, de vous j’ai reçu non seulement des encouragements, mais aussi, comme un ami, des précieux conseils pratiques que seul un homme ayant vos qualités humaines peut donner. Vous avez su trouver du temps pour cela. Quand j’étais au fond du trou, quand je me suis trouvé tout seul, vous avez répondu présent.
Avec quels mots pourrais-je exprimer ma reconnaissance ? Victor Hugo a raison quand il dit que « les mots manquent aux émotions ».
Votre approche scientifique dans la direction d’une thèse m’a ébloui. C’est une fine intelligence que l’on possède ou que l’on ne possède pas. Un talent qui ne s’apprend nulle part et vous, vous en êtes doté.
Malgré votre grandeur scientifique, vos qualités humaines vous rapprochent des personnes que vous encadrez. Vous êtes celui qui sait rester ferme et rigoureux sur l’essentiel mais proche comme seul un ami sait l’être… un ami grand et un grand ami.
Ik druk hierbij mijn dankbaarheid uit aan professor Jan VAN HUMBEECK, de co- promotor van deze thesis.
V
Mijnheer de professor, vanuit het diepste van mijn hart bedank ik u voor alles wat je voor mij hebt gedaan. Woorden schieten tekort om dit tot uiting te brengen.
Gedurende één jaar heb je mij met open armen ontvangen in uw prestigieuze labo.
Tot op vandaag kan ik gebruik maken van uw grote expertise op het gebied van vormgeheugen legeringen en van uw menselijkheid.
Zelfs in de wat moeilijker momenten die ik heb gekend, was u steeds bereid om me hier doorheen te loodsen.
Ik heb vele aangename ogenblikken onder uw leiding mogen doorbrengen. Deze momenten zullen mij bijblijven de rest van mijn leven en ik kan u voor dit alles niet genoeg bedanken.
Au Docteur Jean DILLE, mon encadreur scientifique, surnommé « Mukishi » par tous les centaines des congolais qu’il a si brillamment formés et qui sont éparpillés à travers le monde. Je me fais leur porte-parole pour lui rendre un vibrant hommage pour tous les services rendus en nous offrant les plus belles années de sa jeunesse, jusque maintenant. Ils lui sont tous reconnaissants et jamais ils ne l’oublieront.
Scientifique d’une rigueur à la limite du supportable, son encadrement est emprunt de grand humanisme et de compréhension. C’est tout naturellement et avec une grande émotion que je lui dédie cette thèse. Fruit des nombreux sacrifices et privations.
Je suis particulièrement sensible à l’honneur que me font les professeurs Alain DELCHAMBRE, Stéphane GODET et Fabienne DELAUNOIS, d’avoir accepté de participer à mon jury de thèse.
VI
Je remercie le Professeur Jean-Luc DELPLANCKE avec qui j’ai commencé cette thèse et le Professeur Luc SEGERS.
Que le Professeur Marie-Paule DELPLANCKE accepte mes remerciements pour ses encouragements pendant ces années.
Pour mener à bien ce travail, j’ai bénéficié des nombreux concours de la part de mes collègues et du personnel des deux universités ULB et KUL. Qu’ils soient tous remerciés.
A l’Université Libre de Bruxelles, j’ai apprécie particulièrement la collaboration de Pierre D’ANS, Loïc MALET, Thomas KAIRET, Ahmed ENMILI, Matteo CARUSO, avec qui j’ai eu de nombreuses discutions constructives.
Que Suzanne DE KEGEL trouve ici l’expression de ma gratitude pour la réalisation des lames minces et pour le polissage des échantillons.
Une pensée particulière à mon ami Victor WERTS pour ses conseils ainsi qu’à Madame Jacqueline DECERF pour ses encouragements.
Je remercie également André SCHEPENS et Didier ROBERT pour leur collaboration.
VII
J’ai passé des moments merveilleux pendant ces années dans les laboratoires de MTM de la Katholieke Universiteit Leuven. J’ai été adopté immédiatement par le personnel académique, scientifique, technique et administratif. Ce travail n’aurait pas été possible sans la collaboration emprunte de grand sérieux certes, mais aussi de forte convivialité de tout ce magnifique personnel. La barrière de la langue n’a pas été insurmontable. Au contraire, le facteur langue a été un sujet de bonne humeur.
« J’embêtais » tout le monde avec « mon français » et eux prenaient le temps, faisaient l’effort de me répondre et de me parler en français aussi, avec un accent charmant, pour certains, qui fait plaisir à entendre…Un accent auquel j’étais déjà habitué chez moi au Congo à l’école secondaire auprès de mes professeurs prêtres flamands de l’école Don Bosco. Une ambiance de famille que je ne suis pas prêt d’oublier.
J’ai apprécié nos discussions avec les professeurs Patrick WOLLANTS, Jan FRANSAER, et Martine WEVERS.
Mes remerciements aux collègues Annabel BRAEM, Fabienne LEMOISSON, Kasper LAMBRIGHTS, Steven DILLIEN et Kim VANMEENSEL pour leur collaboration.
Mijn gedachten gaan ook aan de technici van de laboratoria van MTM KUL. Op de eerste plaats, Marc NOLMANS, die meer een vriend « mijn witte broerder» dan collega is geworden.
VIII
Ik heb geweldige jaren met hem doorgebracht, waarbij ik veel heb bijgeleerd.
Eenvoudig maar met redelijke kennis. Zowel technisch als cultureel. Dank u dat u me heb laten kennis maken met de gebruiken van de mensen uit uw land en van Vlaanderen.
Ik denk ook aan de vriendelijkheid en de beschikbaarheid van Danny WINANT.
Ook de andere technici van KUL mogen in dit dankwoord niet ontbreken :
Kris VAN DE STAEY, Louis KOCKAERTS, Rudy DE VOS, Louis DEPRE, Paul CRABBE, Luk BOON, Wout VEULEMANS , Dirk VAN DEN AUWEELE, Gert VAN BENEDEN, Bart PELGRIMS, Pieter L'HOËST, Eddy JUCHTMANS, Danny DEKELVER.
Que Frans VERLUYTEN, Huberte CLOOSEN et Mia PIERRE acceptent mes remerciements pour leur collaboration.
Je voudrais remercier également les autorités administratives de la Katholieke Universiteit Leuven pour m’avoir mis dans des bonnes conditions pour la réalisation de ce travail.
Je pense particulièrement à Madame Marie-Thérèse TREES DELODDERE, chef de département des inscriptions ainsi qu’à madame Nadine BONTE pour le service de logement.
Que la Coopération Technique Belge trouve ici l’expression de ma reconnaissance pour la bourse d’études et l’assistance matérielle sans lesquels ce travail n’aurait pu être réalisé.
IX
Je pense particulièrement à Madame Jacqueline MASSAUT pour son professionnalisme dans la gestion des dossiers des boursiers et son grand sens de responsabilité.
Je voudrais remercier également pour mon encadrement à la coopération belge, Madame Sarah STIJNEN.
Que Célestin MISIGARO de la coopération Technique belge trouve ici l’expression de ma profonde gratitude pour son encadrement que je n’oublierai jamais. Merci Célestin pour ta forte personnalité dans l’encadrement des boursiers et surtout ta grande compréhension de la complexité des problèmes à résoudre au-delà de la rigueur dans ton travail. Honnêtement, j’ai apprécié ton encadrement et je te suis reconnaissant.
Ma profonde gratitude à l’AGCD, à travers la personne de madame Marianne DEGRUGILLIER pour l’octroi de ma bourse longue durée.
Une pensée particulière à ma femme chérie Cécile KALALA NTUMBA pour son amour et sa patience pendant ces longues années. Mon amour pour toi est toujours plus fort.
Je pense à mon petit papa, Vedaste MUSASA, décédé avant de voir le jour de la fin de cette thèse et qui aurait été fier de voir son fils couronné de succès. La vie est ainsi faite…
X
Une pensée à ma petite maman chérie, Sophie BUKASA, ainsi qu’à tous mes frères et sœurs.
Mes remerciements à papa Pierre KALALA NKUDI et à maman Clémentine KALANGA KALALA pour leur soutien et leurs encouragements. Que toute la famille KALALA NKUDI trouve ici l’expression de mes remerciements les plus sincères.
Que Madame Henriette DEWANDELEER trouve ici l’expression de ma profonde gratitude pour son soutien et la saisie de ce travail. Elle l’a fait d’un grand cœur et je lui en suis reconnaissant.
Mes remerciements sincères au Professeur ILUNGA MUTOMBO de l’Université de Lubumbashi. A travers lui, tout le corps professoral de l’Université de Lubumbashi.
Des nombreuses autres personnes mériteraient être citées mais à vouloir les nommer toutes on n’en oublierait. J’espère sincèrement qu’elles trouveront dans cette thèse leurs traces fraîches ou moins fraîches.
Bruxelles, le 22 juin 2009
XI
ABSTRACT
The shape memory alloys Cu-Al-Ni are the only ones to have a transformation temperature of up to 200°C. This gives them an advantage compared to shape memory alloys Cu-Zn-Al or Ti-Ni whose transformation temperatures do not exceed 100 ° C.
However, a temporary heating above 200 ° C can cause a loss of memory effect alloys Cu-Al-Ni.
We studied three alloys with nickel content between 3% and 5%.
The aim of our study is twofold:
Studying the kinetics of structural changes during aging in β phase in the temperature range 200 °C-350 °C.
Quantifying the loss of memory effect with aging in order to determine the potential use of these alloys above 200°C.
The structural characterization was carried out by optical microscope, XR-ray diffraction, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy.
The characteristics of the martensitic transformation were determined by thermomechanical analysis (TMA), differential scanning calorimetry (DSC) and by measuring the electrical resistivity.
XII
The loss of one way shape memory was quantified from the curves obtained by thermomechanical analysis (TMA) on compressed samples.
The main results are:
Above 300 ° C, the precipitation of equilibrium phase γ2 occurs during aging. It causes an increase in temperature Mѕ.
We showed that this increase of Ms may be related to the fraction transformed by a power law.
There is no direct relationship between the loss of memory effect and the fraction transformed. This indicates that the number and size of the precipitates have an influence on the loss of memory effect.
For 256 minutes of aging at 275°C, loss of memory effect is less than 15%. On the other hand, above 300 ° C, loss of memory effect is very fast.
We can therefore consider that 275°C is the temperature limit that not may be exceeded for these alloys.
XIII
RESUME
Les alliages Cu-Al-Ni sont les seuls à posséder une température de transformation allant jusque 200°C. Ceci leur confère un avantage par rapport aux alliages Cu-Al-Zn ou Ti-Ni dont les températures de transformation ne dépassent pas 100°C.
Néanmoins, un chauffage temporaire au dessus de 200°C peut provoquer une perte de l’effet mémoire des alliages Cu-Al-Ni.
Nous avons étudié trois alliages aves des teneurs en nickel comprises entre 3 % et 5 %.
L’objectif de notre étude est double :
Étudier la cinétique des transformations structurales au cours d’un vieillissement en phase β dans le domaine de températures 200°C-350°C ;
Quantifier la perte de l’effet mémoire au cours du vieillissement afin de déterminer les possibilités d’utilisation de ces alliages au dessus de 200°C.
La caractérisation structurale a été effectuée par microscope optique, diffraction des rayons X, microscopie électronique à balayage et microscopie électronique en transmission.
XIV
Les caractéristiques de la transformation martensitique ont été déterminées par analyse thermomécanique (TMA), par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et par des mesures de résistivité électrique.
La perte de l’effet mémoire simple sens a été quantifiée à partir des courbes de transformations obtenues par analyse thermomécanique(TMA) sur des échantillons comprimés.
Les résultats principaux sont :
Au dessus de 300°C, la précipitation de la phase d’équilibre у₂ se produit au cours du vieillissement. Elle entraîne une augmentation de la température Mѕ.
Nous avons montré que cette augmentation de Ms peut être reliée à la fraction transformée par une loi de puissance.
Il n’y a pas de relation directe, en revanche, entre la perte de l’effet mémoire et la fraction transformée. Cela indique que le nombre et la taille des précipités ont une influence sur la perte de l’effet mémoire.
Pour un vieillissement de 256 minutes à 275°C, la perte de l’effet mémoire est inférieure à 15%. Par contre, au dessus de 300°C, la perte de l’effet mémoire est très rapide.
Nous pouvons donc considérer que 275°C est une température limite à ne pas dépasser pour ces alliages.
