CHAPITRE IV
Caractérisation d’un grain de levure et de son rétrécissement
Un doute important subsiste quant à la validité des résultats fourni par la porosimétrie au mercure pour la levure. Nous investiguons donc une méthode alternative, non invasive, basée sur une visualisation par microtomographie d’un grain de levure [72]. Nous présentons et appliquons un algorithme permettant d’obtenir un réseau de pores sur base des images de microtomographie. Cet algorithme est testé sur un solide virtuel avant d’être appliqué à la levure.
Nous comparons les résultats à ceux obtenus par porosimétrie au mercure. Pour faciliter la comparaison entre ces deux méthodes, nous modélisons une porosimétrie virtuelle appliquée à notre réseau de pores.
L’analyse par microtomographie est appliquée à un grain de levure sec. Nous savons ce- pendant que le grain de levure se contracte en cours de séchage. L’évolution du grain et de sa structure poreuse en cours de séchage n’est pas, à notre connaissance connue. Nous termi- nons donc ce chapitre en présentant une première étude à l’aide d’un microscope optique de l’évolution globale de la taille des grains de levure.
IV.1 Etude de la structure poreuse sur base de la microtomo- graphie
Comme nous le détaillons au point VI.1.1, ce que nous appelons un pore est, dans le cadre du modèle par réseau de pores, un volume de fluide. Une liaison est une section séparant deux pores et présentant une résistance aux transferts de matière et de quantité de mouvement.
Nous cherchons donc à :
– distribuer l’ensemble du volume de fluide entre les différents pores, – relier les pores entre eux,
– attribuer les sections minimales de passage aux liaisons.
Nous déduisons donc des images obtenues par microtomographie le volume des pores, le dia- mètre des liaisons et les connections entre tous ces éléments.
La microtomographie à rayons X est une méthode d’imagerie non destructrice et non invasive de l’intérieur d’un objet basée sur la cartographie de son absorption des rayons X.
(a) (b)
Fig. IV.1 – Exemples de coupes obtenues par microtomographie (2,7 x 3,1 mm). Les zones les plus claires correspondent aux emplacements les plus denses.
Fig.IV.2 – Illustration de la démarche de traitement des images de microtomographie. En (a) est présentée une image brute qui est segmentée en (b), squeletisée en (c) pour donner des informations sur la morphologie et la topologie du système présentées en (d).
Un grain de levure sec a été analysé à l’aide du microtomographe Skyscan 1172 du service de Génie Chimique de l’Université de Liège. L’image brute d’une coupe dans le grain est présentée sur la figure IV.1. Les différences locales de niveaux de gris permettent de différencier les pores de la structure solide.
Pour parvenir à déduire les informations que nous recherchons, les images subissent un traitement numérique, réalisé à l’aide du logiciel Matlab, et schématisé sur la figure IV.2 : la segmentation : l’image originale, en niveaux de gris, est transformée en une image en noir
et blanc dans laquelle le blanc correspond au fluide et le noir au solide,
la squeletisation : l’espace contenant le fluide est transformé en un ensemble de chemins distincts caractérisant la topologie du milieu,
la déduction des dimensions des pores et des liaisons : sur base du squelette du milieu, nous pouvons évaluer la taille des pores et des liaisons, le degré de coordination des pores et la tortuosité.
Pour chacune de ces étapes, plusieurs algorithmes peuvent être utilisés [74], chacun ayant ses qualités et ses défauts. Nous détaillons maintenant les méthodes que nous utilisons. Après l’étape de segmentation nous présentons également l’application de la fonction d’autocorréla- tion à deux points qui permet de déduire certains paramètres globaux du milieu.
IV.1.1 Nomenclature
Une image au format digital est constituée d’un ensemble de pixels. A chaque pixel est associé un ou plusieurs nombres définissant sa couleur. Dans le cas d’une image en niveaux de gris, un seul nombre suffit. Les images que nous utilisons présentent 256 niveaux de gris. Un pixel se voit donc assigner une valeur numérique comprise entre 0 et 255, 0 correspondant à un extrême (le noir) et 255 à l’autre extrême (le blanc). Les valeurs intermédiaires correspondent à des couleur distribuées linéairement entre ces deux extrêmes. Un ensemble d’images carac- térisant tout le volume est donc un tableau de nombres entiers naturels à trois dimensions.
Chaque pixel se voit attribuer une positionx= (x; y; z). Par simplicité, le système d’axex; y; z est choisi de manière à ce que toute combinaison de valeurs(x; y; z) corresponde à un pixel distinct ;x; y; z étant des entiers compris dans les intervalles :
0 < x x (IV.1)
0 < y y (IV.2)
0 < z z (IV.3)
oùx,y,z sont les nombres de pixels du volume étudié dans la direction correspondante [75].
La fonctionG(x)donne le niveau de gris du pixel positionné enx. Cette représentation permet l’application de fonctions mathématiques usuelles pour traiter les images.
IV.1.2 Segmentation de l’image
Pour pouvoir identifier les propriétés du milieu poreux, il est nécessaire d’identifier les zones représentant le solide de celles correspondant au fluide. Cette distinction n’est pas forcement triviale. Une analyse est réalisée pixel par pixel. Tous les pixels étudiés doivent être attribués soit au solide, soit au fluide. Nous représentons un pixel représentant du solide en noir et du pixel représentant le fluide en blanc. La segmentation peut donc être vue comme le passage
d’une image en niveaux de gris à une image noir et blanc. Mathématiquement, cela revient à définir une nouvellefonction indicatrice I (x)qui vaut 1 si le pixel positionné enx correspond au fluide et 0 s’il correspond au solide. La segmentation revient à exprimer la fonction I sur base de la fonctionG.
La méthode la plus simple définit un niveau de gris seuils entre le solide et le fluide : I (x) =
(1 si G (x) s
0 si G(x) > s (IV.4)
Cette méthode est très sensible aux bruits de mesure [76]. En effet, la moindre perturbation du niveau de gris proche du niveau seuil mène à une mauvaise segmentation.
Une alternative définit deux valeurs seuils s0 ets1> s0. Les niveaux de gris inférieurs às0
sont assignés au solide et les valeurs au-delà des1 sont assignés au fluide : I (x) =
(1 siG(x) s0
0 siG(x) s1 (IV.5)
Pour les valeurs intermédiaires, la valeur la plus vraisemblable au sens d’une fonction d’auto- corrélation à deux points est utilisée, on parle dekrigeage d’indicateur [77]. Cette méthode est beaucoup plus robuste aux bruits de mesure.
IV.1.3 Fonction d’autocorrélation à deux points
De nombreuses informations peuvent être déduites directement de l’image segmentée. En particulier, la fonction d’autocorrélation à deux points permet de quantifier certains paramètres généraux, comme la porosité, la surface spécifique ou le diamètre des particules constitutives du milieu étudié [78]. La fonction de corrélation à deux points représente la probabilité que deux points séparés d’un vecteurh soient tous les deux attribués au fluide :
Cov(h) = hI(x)I(x+h)i (IV.6) où l’opérateur<> représente une moyenne sur l’ensemble des coordonnéesx.
Pour un milieu poreux isotrope et homogène au sens d’une approche continue, la valeur de Cov(h)est indépendante de la direction dehet la fonction se ramène à une fonctionCov(h) de la distance entre les deux pointsh. Cette fonction présente des propriétés mathématiques suivantes [79] :
– sa valeur à l’origine vaut la porosité:
Cov (0) = (IV.7)
– sa pente à l’origine est proportionnelle à la surface spécifique du systèmeA : dCov (h)
dh
h=0 = A=4 (IV.8)
– sa valeur pour une distance tendant vers l’infini tend vers le carré de la porosité :
h!+1lim Cov (h) = 2 (IV.9)
– le minimum local le plus proche de l’origine indique un ordre de grandeur de la taille moyenne des éléments constitutifs du solide.
Il est possible de calculer une estimée de la fonction de corrélation à deux points sur base des images. Pour ce faire nous calculons l’estimée de la fonction d’autocorrélation entre deux points séparés de(u; v; w)pixels :
Cov(u; v; w) =g 1 imaxjmaxkmax
imax
X
i=1 jmax
X
j=1 kmax
X
k=1
I(i; j; k)I(i + u; j + v; k + w) (IV.10)
avec
imax =x u (IV.11)
jmax =y v (IV.12)
kmax =z w (IV.13)
La fonction isotrope correspondante est alors calculée par moyenne deCov(u; v; w)g dans les différentes directions
Cov (h) =g 1 (2h + 1)2 X2h
m=0
X2h
l=0
Covg
h cos l
4h
cosm 4h
; h cos l
4h
sinm 4h
; h sin l
4h
(IV.14)
IV.1.4 Squeletisation de l’espace poreux
Bien que cela ait déjà été réalisé dans certains travaux ([73],[80]), les images segmentées que nous obtenons ne sont pas utilisées telles quelles dans nos modèles de milieu poreux. Nous cherchons plutôt à déduire des distributions de paramètres en vue de reconstruire un espace poreux simplifié, plus facile à manipuler et à comparer à d’autres systèmes.
De nombreuses méthodes existent pour déduire les paramètres d’un réseau sur base des images segmentées [81]. Citons entre autres :
– l’identification des régions ayant les plus faibles rayons hydrauliques. Celles-ci permettent d’identifier les liaisons entre deux pores adjacents [82],
– la tessellation de l’espace poreux par des tetrahèdres. Chaque tetrahèdre correspondant à un pore et à quatre liaisons [83],
– l’identification d’un ensemble de courbes appelées axes médials définissant un squelette représentatif de la topologie du milieu. Les pores sont placés aux connexions entre les différents chemins [84].
C’est cette dernière méthode, basée sur l’axe médial, que nous employons. En effet, la méthode des rayons hydrauliques pose des problèmes liés à la non-unicité de la solution obtenue et la méthode par tessellation présuppose un degré de coordination de quatre pour chaque pore.
L’axe médial peut être obtenu suivant de nombreux algorithmes. D’ailleurs, l’obtention d’algorithmes généraux et les plus efficaces possibles est toujours un sujet de recherche en mathématiques et en algorithmique [85]. Nous utilisons des algorithmes dit d’amincissement, basé sur un rétrécissement progressif de l’espace vide jusqu’à ce qu’il ne reste plus qu’un chemin d’un seul pixel d’épaisseur. Les algorithmes que nous appliquons sont présentés plus en détail
Fig. IV.3 – Illustration, sur un cas simplifié, d’un pore avec 4 liaisons , lié au fait que l’axe médial attribue au départ 3 pores (entourés en pointillés gris) à ce qui ne devrait en être qu’un.
Notons que le pore du milieu est identifié suite à une légère asymétrie géométrique dans le pore réel étudié.
Fig. IV.4 – Illustration de l’erreur sur le calcul du volume des pores par gonflement sur un exemple simplifié à deux pores. Le pore de gauche se voit attribuer le volume grisé qui dépasse le rétrécissement.
dans l’annexe A. L’axe médial est très sensible à la présence du moindre objet solide. C’est pourquoi les pixels solides isolés sont systématiquement enlevés avant que nous n’appliquions l’algorithme d’amincissement.
IV.1.5 Déduction du réseau
Nous disposons maintenant d’une double représentation du milieu poreux : nous connaissons l’ensemble des chemins distincts via l’axe médial et nous connaissons la répartition fluide/solide.
Nous pouvons maintenant les utiliser pour déduire un réseau de pores et de liaisons.
Pour identifier les pores, nous nous basons sur l’axe médial. Tout pixel à l’intersection d’au moins trois chemins est considéré comme étant un pore. En suivant les chemins, nous identifions les pores voisins. Le rayon des liaisons est directement calculé à cette étape, il s’agit de la plus petite distance entre un pixel de l’axe et la paroi solide lors du trajet entre deux pores.
Cette technique mène généralement à un nombre nettement trop important de pores. La figure IV.3 illustre ce problème sur un cas simple. L’axe médial d’un pore avec quatre liaisons y est présenté. La géométrie du pore est telle que l’axe médial présente trois croisements de chemins, entourés en pointillés gris. Pour résoudre ce problème, nous comparons la plus faible distance entre les pores et le solide avec la distance entre les pores. Si les pores sont plus proches les uns des autres que des murs, ils sont fusionnés. Le degré de coordination du nouveau pore est déduit de celui des deux anciens pores. Cette démarche est appliquée itérativement jusqu’à ce que plus aucune fusion ne soit effectuée. Pratiquement, le nombre final de pores est en moyenne neuf fois plus petit que le nombre de pores initialement identifiés.
L’évaluation rigoureuse du volume des pores se base sur le compte des pixels compris entre les différents emplacement des liaisons. Pratiquement, cette technique est difficile à mettre en œuvre. Elle nécessite de calculer l’ensemble minimum de pixels qui permette de séparer deux pores. Nous appliquons plutôt un algorithme simplifié degonflement. L’idée est de commencer par attribuer à tout pore un volume correspondant au plus grand parallélépipède inscrit dans le pore. Chaque pore est alors numéroté et chaque pixel contenu dans un des parallélépipèdes se voit attribué le numéro du pore correspondant. Ensuite à chaque itération, tout pixel vide qui n’est pas encore assigné à un pore et adjacent à un pixel déjà numéroté se voit attribuer la même valeur. La procédure est répétée jusqu’à ce que l’ensemble des pixels vides se soient vus attribuer une valeur. Le nombre de pixels attribués à chaque pore est alors proportionnel à son volume. Cet algorithme génére cependant une erreur, illustrée en deux dimensions sur la figure IV.4. Sur cette figure nous représentons deux pores. Le volume attribué au plus petit est grisé, le reste, en blanc, correspond au volume attribué au plus grand pore. Le volume que nous aurions voulu donner au plus petit pore aurait du s’arrêter au niveau du rétrécissement.
De manière générale, cette erreur va entraîner une normalisation de la distribution en volume des pores : plus les erreurs sont importantes, plus la distribution ressemble à une distribution normale.
IV.1.6 Evaluation de la tortuosité
Nous pouvons également utiliser le réseau et l’axe médial pour évaluer la tortuosité du milieu. Pour ce faire nous comparons la distance entre deux pores et la longueur du chemin le plus court les reliant en suivant l’axe médial. La fusion de pores opérée précédemment rend
Algorithme Complexité Temps (en s) pour =100,dim=3
Segmentation à un niveau O dim
4 Segmentation par krigeage O 2dim
10300 Calcul de la fonction d’autocorrélation O 2dim
6040
Amincissement O dim+1
2308
Calcul des propriétés O dim+1
2515
Tab. IV.1 – Complexité algorithmique des différentes parties de la méthode.
cependant cette mesure peu aisée : il n’y a plus forcement unicité de l’axe médial entre deux pores voisins. Nous évaluons donc la tortuosité comme étant le produit de deux termes :
1. latortuosité des liaisons, qui est évaluée en calculant, avant fusion, la tortuosité entre deux pores voisins,
2. latortuosité du réseau, qui est calculée, après fusion, en reliant les pores voisins par des segments de droite et en évaluant la longueur du chemin à parcourir pour relier deux pores quelconques en suivant ces segments. La tortuosité du réseau est le rapport entre cette longueur et la distance entre les deux pores.
La tortuosité des liaisons est calculée directement lorsque nous identifions les premiers voisins d’un pore. La tortuosité du réseau est calculée a posteriori. Nous l’obtenons pour chaque couple de pores présents dans le volume étudié. Nous partons d’un pore puis passons à ses voisins.
Ceux-ci se voient assigner trois grandeurs :
1. le nombre de pores traversés depuis le pore initial, 2. la distance parcourue depuis le pore initial, 3. la distance entre ce pore et le pore initial.
La même procédure est appliquée aux pores voisins de ceux-ci s’ils n’ont pas déjà été parcourus par l’algorithme. Lorsque tous les pores qui peuvent être atteints en partant du pore initial se sont vus assigner les trois grandeurs, nous pouvons calculer la tortuosité du réseau entre le pore initial et tous les autres. En appliquant cette procédure à tous les pores du volume étudié, nous obtenons une distribution de tortuosité du réseau.
Pratiquement, nous n’utilisons cependant pas la tortuosité de réseau générée par tous les couples de pores. En effet, si ceux-ci sont trop proches, l’information obtenue est trop locale, elle n’est donc pas intéressante pour le calcul d’un trajet moyen. De même, les tortuosités calculées sur base de couples constitués des pores les plus éloignés possibles sont également éliminées. En effet, ils offrent une indication de la tortuosité uniquement dans les directions correspondant aux diagonales du bloc de pixels étudié. La tortuosité moyenne est donc évaluée uniquement sur base des couples de pores séparés par une distance comprise entre le tiers et la moitié de la longueur du bloc.
IV.1.7 Complexité algorithmique
Avant d’envisager l’application de l’algorithme complet, examinons un instant les temps de calculs nécessaires à son utilisation. Nous l’évaluons sur base de la complexité de l’algorithme.
Cette méthode évalue l’ordre de grandeur du nombre d’opérations que doit réaliser l’algorithme en fonction de la taille du système étudié [86].
La complexité des différentes parties de l’algorithme que nous venons de présenter est résumée dans le tableau IV.1. Les grandeurs utilisées pour la quantifier sont, le nombre de pixels suivant chacun des axes et dim le nombre de dimensions considérés. Nous donnons également à titre indicatif le temps que prend le calcul pour = 100etdim = 3 sur un Xeon 2,88 GHz. Nous pouvons y voir que les étapes les plus limitantes du calcul sont enO 2dim
. En trois dimensions, doubler revient à multiplier par 64 le temps de ces étapes de calcul.
Les étapes en questions, le krigeage et le calcul de la fonction d’autocorrélation, ne sont pas forcément nécessaires à la déduction de la morphologie du réseau.
Notons également que le temps pris par l’étape de segmentation varie de 4 ordres de grandeur selon la méthode. L’intérêt du krigeage, nettement plus coûteux en temps de calcul, doit donc être vérifié.
(a) Visualisation en 3D d’un solide virtuel à 8 pores. Le volume en noir correspond à l’es- pace rempli de fluide. Les différents octaèdres sont régulièrement espacés mais ont une taille
aléatoire
(b) Solide virtuel discrétisé en pixels.
(c) Exemple de coupe dans un solide virtuel de 1000 pores. Le solide est en noir, le vide
en blanc.
Fig. IV.5 – Visualisation d’exemples de solides virtuels utilisés.
Fig. IV.6 – Fonction d’autocorrélation pour le solide modèle. La ligne en pointillés donne la valeur asymptotique attendue.
IV.2 Application de la démarche à un solide modèle
Nous venons de présenter une démarche assez longue d’identification d’un réseau. Avant de l’appliquer à un solide dont nous ne connaissons que très mal les propriétés géométriques, nous le testons sur un solide virtuel, dont les images de coupes sont directement générées suivant des paramètres connus.
IV.2.1 Définition du solide modèle
L’espace rempli de fluide est composé de l’union d’octaèdres réguliers placés sur leur pointe, de taille distribuée mais dont les centres sont régulièrement espacés. La taille choisie pour les polyèdres est telle que tous sont en contact avec leurs six voisins. Sur la figure IV.5(a) nous illustrons cette construction avec huit octaèdres. Sur cette figure uniquement, la région en noir correspond à la région remplie de fluide. Dans la pratique, la représentation de ce solide est composée d’un ensemble de pixels, comme illustré sur la figure IV.5(b). La figure IV.5(c) présente un exemple de coupe dans un solide virtuel généré ainsi avec 10x10x10 pores.
Nous pouvons calculer de manière exacte les propriétés du solide généré. Les liaisons entre deux pores sont de section carrée. Ces carrés ont des côtés dont la taille est proportionnelle à do, la moyenne des tailles des côtés des deux octaèdres adjacents par
dlia= p
2 2 do
Llia (IV.15)
où Llia est la distance entre les centres des deux octaèdres. Le volume d’un pore est donné par :
Vpore = p
2 3 do3
p 2 6
X
lia
dlia3 (IV.16)
oùdo est la longueur de l’arête de l’octaèdre. La sommation est effectuée sur les six liaisons avoisinantes. La tortuosité de liaison théorique est de 1 et la tortuosité d’un réseau cubique régulier est de 1,52.
Nous illustrons les différentes étapes de traitement sur un tel solide modèle contenant 1000 pores répartis sur un bloc de 100x100x100 pixels. Nous appliquons une distribution uniforme de taille aux octaèdres. Pour fixer les idées et faciliter la comparaison avec les données de la levure, nous attribuons la même dimension aux pixels que lors des essais de microtomographie, soit 2; 95 m=px. De plus, nous essayons de présenter des pores et liaisons dont les tailles seraient similaires à celles observées par microtomographie.
IV.2.2 Résultats
La figure IV.6 présente la fonction d’autocorrélation de ce solide. La porosité de 0,51 est effectivement observée à l’origine et la valeur asymptotique à l’infini de la fonction est bien le carré de cette valeur.
L’application de la démarche complète mène à des réseaux de 1070 pores en moyenne. La distribution de leur degré de coordination est illustrée sur la figure IV.7(a). La distribution en gris correspond aux valeurs théoriques. Les pores internes au solide ont un degré de coordination de six et les pores frontaliers de cinq, quatre ou trois selon qu’ils soient respectivement au milieu d’une face, d’une arrête ou à un sommet. La courbe noire donne les valeurs obtenues
(a) Distribution du degré de coordination des pores (b) Distribution de la taille des liaisons
Fig. IV.7 – Les distributions du degré de coordination des pores et de la taille des liaisons pour le solide modèle sont présentées en gris pour la distribution théorique et en noir pour celle obtenue par l’algorithme.
(a) Distribution du volume. (b) Distribution du volume cumulé.
Fig.IV.8 – Comparaison entre la distribution du volume des pores exacte (en gris) et déduite par notre procédure (en noir) pour le solide virtuel.
sur base de l’algorithme. Nous observons un bon accord général entre les deux distributions.
Le réseau surévalue cependant le nombre de pores de faible degré de coordination et comprend également un petit nombre de pores à plus hauts degrés de coordination. Ceci s’explique sur base de l’algorithme de fusion des pores. Deux problèmes peuvent en effet survenir :
1. deux pores qui devraient être fusionnés ne le sont pas. Dans ce cas, nous obtenons deux pores de plus faibles degrés de coordination.
2. deux pores qui ne devraient pas être fusionnés le sont. Dans ce cas, le pore résultant à un degré de coordination plus important que prévu. De plus, tout autre pore qui était connecté aux deux pores fusionnés à tort voit son degré de coordination baisser.
L’existence de ces deux problèmes est liée à la faible résolution du système. Plus le nombre de pixels par pore est important, moins ces effets sont marqués. Pour le solide modèle, la résolution choisie n’est limitée que par la puissance de calcul disponible pour le calcul du réseau. S’agissant de la levure, la résolution expérimentale est une contrainte supplémentaire.
La figure IV.7(b) présente les distributions en tailles des liaisons théoriques (en gris) et obtenues par le réseau (en noir). Les liaisons sont les plus petits éléments que nous cherchons à identifier sur les images. La distribution observée est donc d’autant plus influencée par la résolution. Dans le cas du solide choisi, les liaisons ne présentent que quatre tailles différentes, qui sont à peu près correctement identifiées par l’algorithme. Des tests pour de plus hautes résolutions confirment la capacité de l’algorithme à identifier la bonne gamme de tailles de liaisons ainsi que l’allure générale de la distribution.
Les distributions théoriques et obtenues par le modèle du volume des pores sont présen- tées sur la figure IV.8(a). Le solide contient des pores répartis en quatre gammes de tailles bien distinctes. L’algorithme retrouve la bonne gamme de taille et les trois pics théoriques correspondants aux plus petites tailles de pores sont identifiés. Cependant, ces trois pics sont nettement moins marqués qu’en théorie et sont compris dans une distribution en cloche. Cette courbe et l’absence d’identification du pic correspondant à la plus grande taille de pores sont les conséquences du défaut de l’algorithme exposé au point IV.1.5 : la méthode appliquée tend à moyenner la taille de pores adjacents. Cela démontre l’incapacité de la méthode utilisée à identifier une porosité multimodale. La distribution du volume cumulé est présentée sur la figure IV.8(b). Ce graphique illustre le fait que malgré les défauts de l’algorithme, il prédit la bonne gamme de taille de pores. Nous utilisons donc cet algorithme par la suite, en n’oubliant cependant pas ses faiblesses.
Nous obtenons une tortuosité de liaison de1; 045, ce qui est faiblement surévalué, proba- blement pour des raisons de résolution. La tortuosité de réseau calculée vaut1; 41, ce qui est plus faible que la valeur attendue de près de 10 %.
IV.2.3 Sensibilité des résultats vis-à-vis de la segmentation
L’application de notre algorithme à un solide virtuel parfaitement connu se base sur une image segmentée exacte. Lors de l’analyse d’images réelles, l’étape de segmentation peut avoir un impact significatif.
Pour l’évaluer, nous reprenons un solide virtuel comme précédemment. Pour diminuer les temps de calcul nous nous limitons à un solide de 512 pores dans un volume de 80x80x80 pixels. Nous construisons sur base de l’image segmentée, une image bruitée en 64 niveaux de gris. Chaque pixel se voit attribuer une couleur suivant une loi de distribution normale.
Une loi normale différente est appliquée selon que le pixel appartienne initialement au solide
(a) = 2; 5 (b) = 5 (c) = 7; 5
Fig. IV.9 – Histogrammes des niveaux de gris pour le solide modèle perturbé par des bruits ayant différents écarts types. Les seuils des différentes méthodes de segmentation sont présentés par les lignes grises verticales
(a) = 2; 5 (b) = 5 (c) = 7; 5
Fig.IV.10 – Coupe dans le solide modèle perturbé par des bruits ayant différents écarts types.
(a) = 2; 5 (b) = 5 (c) = 7; 5
Fig.IV.11 – Segmentation à 1 niveau des images bruitées.
(a) = 2; 5 (b) = 5 (c) = 7; 5
Fig. IV.12 – Segmentation par krigeage des images bruitées.
ou au fluide. Les deux lois normales présentent des moyennes différentes que nous plaçons arbitrairement aux niveaux de gris 22 pour le solide et 43 pour le fluide (soit à un et deux tiers du spectre). Nous envisageons successivement des distributions de différents écarts-types.
La figure IV.9 présente les histogrammes des niveaux de gris obtenus pour différents écarts- types des distributions normales. Sur la figure IV.9(a), correspondant à un écart type = 2; 5, deux pics nets et totalement séparés sont visibles. Lorsque nous augmentons cet écart-type à = 5(présenté sur la figure IV.9(b)) un chevauchement des deux pics apparaît. Pour = 7; 5 (illustré sur la figure IV.9(c)) le chevauchement est nettement plus marqué au point que les deux pics ne sont plus nettement séparés.
La figure IV.10 montre les images en niveaux de gris équivalentes à ces histogrammes.
L’augmentation de l’étalement des distributions de niveaux de gris se marque effectivement par des images de plus en plus bruitées. La figure IV.11 présente les images segmentées par la méthode à un seul niveau seuil, choisi au niveau de griss = 33, à égale distance des deux pics.
Pour = 2; 5, en absence de chevauchement entre les pics, la figure IV.11(a) montre que nous obtenons bien la répartition de phase initiale. Pour = 5, nous observons sur la figure IV.11(b) qu’une série de pixels sont mal attribués, menant à l’apparition de toutes petites structures solides au milieu des pores. Lorsque = 7; 5, cas présenté sur la figure IV.11(c), nous observons le même phénomène mais en plus abondant. La figure IV.12 présente les résultats équivalents pour une segmentation par krigeage pour laquelle les seuils sont situés ens0= 27et s1= 37, soit cinq niveaux de gris de part et d’autre de s. Nous pouvons y voir la même tendance que pour la segmentation à un niveau mais moins marquée. Le krigeage élimine une partie plus importante du bruit.
Les résultats présentés sur les figures IV.11 et IV.12 supposent la connaissance a priori du ou des seuils de segmentation. Pratiquement, même si un ordre de grandeur peut être estimé, une erreur de quelques niveaux de gris sur le choix du seuil ne peut être exclue. La figure IV.13 présente le % de pixels mal attribués selon le seuil choisi pour différentes amplitudes de bruits et suivant les deux méthodes de segmentation. Pour la segmentation à un niveau, la valeur portée en abscisse est la valeur du seuils. Pour la segmentation par krigeage, il s’agit de la valeur du seuil inférieurs0, le seuil supérieur étant fixé às1= s0+7. Dans tous les cas, pour un écart-type de bruit fixé, plus la valeur seuil s’éloigne de la valeur optimale utilisée précédemment plus les erreurs sont nombreuses. Le nombre d’erreur augmente cependant moins vite lorsque la segmentation est réalisée par krigeage. A l’exception des situations où le bruit présente un écart-type très faible, le krigeage mène à une meilleur identification. Lorsque le bruit est très peu marqué, le krigeage peut entraîner des erreurs plus importantes. En effet, dans ces situations, le krigeage mène à un faible nombre de modifications là où l’utilisation d’une méthode de segmentation à un niveau seuil n’en entraîne aucune. Notons que si le krigeage amène moins d’erreurs, il s’agit tout au plus, pour les situations testées, d’une réduction de 25 % du nombre d’erreurs.
L’application du krigeage peut donc offrir une segmentation d’une qualité significativement supérieure à la méthode à un niveau moyennant un temps de calcul nettement plus important.
Il est donc indispensable d’évaluer si l’amélioration apportée influence significativement les étapes ultérieures du traitement des images.
Fig. IV.13 – Fraction des pixels mal attribués en fonction du choix de seuil, pour différents écarts types et suivant les deux méthodes de segmentation.
Fig. IV.14 – Image d’une coupe obtenue par microtomographie. Les carrés de couleurs pré- sentent les blocs de 100x100x100 pixels étudiés.
(a) Estimée de la fonction d’autocorrélation. (b) Distribution de connectivité.
IV.3 Application de la démarche à la levure
La démarche complète d’identification d’un réseau et de ses propriétés est appliquée au cas de la levure. Par microtomographie, nous obtenons une représentation complète d’un grain sur 1024x1024x1024 pixels (comme illustré sur la figure IV.1). Chaque pixel correspond à 2,95 m.
IV.3.1 Résultats
Comme nous le montrons au point IV.1.7, l’application de l’algorithme complet est coûteux en puissance de calcul. Sur base des données de la table IV.1, nous pouvons estimer le temps à appliquer cette démarche à l’ensemble du solide. Hors krigeage et calcul fonction d’autocor- rélation, nous évaluons que 1,5 an est nécessaire sur la machine équipée d’un monoprocesseur Xeon utilisée. Cette estimation suppose par ailleurs que la machine dispose de suffisamment de mémoire vive pour traiter un tel volume de données. Des algorithmes plus efficaces et un calcul en parallèle sur plusieurs processeurs ou des processeurs multicœurs pourraient bien entendu diminuer drastiquement ce temps de calcul [87].
Nous devons donc restreindre notre analyse à des blocs de 100x100x100 pixels. Plusieurs blocs distincts sont envisagés. Chacun de ces blocs est choisi de telle manière à être situé dans une région totalement interne au grain. La figure IV.14 montre une coupe dans laquelle nous entourons différents blocs étudiés. Les deux méthodes de segmentation présentées ayant chacune leurs avantages et défauts, nous comparons leurs résultats.
Pour les images obtenues par microtomographie, nous ne connaissons pas le ou les niveaux seuils à appliquer. Connaissant un ordre de grandeur de la porosité par l’essai de thermo- gravimétrie, nous ajustons le seuil pour qu’après segmentation le volume étudié présente une porosité s’approchant de0; 6.
La figure IV.15(a) présente une estimée de la fonction d’autocorrélation obtenue pour un des volumes de 100x100x100 pixels suite à une segmentation par krigeage. La porosité, donnée par l’ordonnée à l’origine de cette fonction, vaut0; 5625. La fonction d’autocorrélation a bien pour valeur asymptotique le carré de cette valeur. Ce comportement asymptotique se marque dès 100m. Nous pouvons en tirer qu’il nous suffit a priori d’étudier une région de 100mde coté pour caractériser le solide. Ce volume de106m3peut également être perçu comme étant la taille d’un volume élémentaire représentatif expérimental [76]. Finalement, nous déduisons de la pente initiale de cette courbe une surface spécifique de123000 m 1.
Sur la figure IV.15(b) nous pouvons voir le degré de coordination déduit de l’algorithme sur base des images segmentées par un niveau seuil ou par krigeage. Nous observons peu de différences entre les deux distributions. Le traitement du volume segmenté à 1 niveau donne 1678 pores pour 7496 liaisons dans le bloc étudié. Pour le volume obtenu par krigeage, 1536 pores sont connectés par 7104 liaisons. Le degré de coordination de trois est le plus représenté, et les médiane et moyenne valent quatre. Nous observons cependant une gamme très large de valeurs. Des degrés de coordination importants avec des algorithmes similaires ont déjà été calculés ([81],[88]). Ceux-ci doivent probablement être attribués à la définition stricte donnée à un pore. Les pores de degré de coordination supérieur à huit représentent moins de 10 % du total. Ils ont donc peu d’impact global. Les pores de degré de coordination de deux sont présents car l’axe médial peut présenter des branches qui ne se connectent nulle part. Les pores identifiés à l’intersection entre de telles branches et d’autres présentent alors un degré de coordination de deux. Notons que ces pores sont souvent éliminés des reconstructions car ils ne
(c) Distribution de diamètre minimum des liaisons. (d) Distribution du volume des pores.
Fig. IV.15 – Fonction d’autocorrélation et distributions obtenues pour la levure sur base d’analyses d’un blocs de 100x100x100 pixels.
Bloc 1 2 3
Méthode Krigeage 1 niveau Krigeage 1 niveau Krigeage 1 niveau
s 72 78 76
s0 71 75 73
s1 75 79 77
Porosité 0,581 0,581 0,5805 0,579 0,5975 0,597
Surface spécifique (m 1) 123000 123000 115600 115600 114100 114100
Degré de coordination moyen 4,63 4,46 4,41 4,32 4,72 4,55
Degré de coordination médian 4 4 4 4 4 4
Nombre de pores 1536 1678 1582 1676 1518 1658
Nombre de liaisons 7104 7496 6981 7242 7168 7545
Volume moyen (m3) 9200 8500 9400 8900 10100 9300
Tortuosité de liaison 1,33 1,31 1,30 1,30 1,37 1,36
Tortuosité de réseau 1,53 1,53 1,55 1,54 1,61 1,58
Tab. IV.2 – Comparaison entre les résultats d’analyse de différents blocs de 100x100x100 pixels
modifient pas la connectivité du milieu. Leur volume est alors attribué au pore auquel ils sont reliés par la plus large liaison. Cette liaison est elle-même éliminée. Les deux pores que reliaient à l’origine le pore éliminé sont directement connectés par la plus petite des deux liaisons.
La figure IV.15(c) présente la distribution en diamètre des liaisons, calculée sur base de la plus petite distance entre l’axe médial et le solide, pour les deux méthodes de segmentation.
A nouveau, nous n’observons pas de différence majeure entre les méthodes de traitement de l’image initiale. La distribution montre que la majorité des liaisons identifiées ont un diamètre ne dépassant pas trois pixels, ce que nous considérons comme étant la précision de notre mesure. Les plus grandes liaisons correspondent seulement à trois fois cette taille minimale.
L’identification des liaisons est donc limitée par la résolution de la méthode d’imagerie.
La distribution du volume des pores est présentée sur la figure IV.15(d) suivant les deux méthodes de segmentation. A ce niveau, une différence apparaît entre les deux méthodes. La distribution observée sur base des images obtenues par krigeage a une moyenne plus élevée.
Puisque la porosité est la même, le plus petit nombre de pores identifié lors de l’analyse du volume krigé mène à des pores plus volumineux. La distribution en volume des pores est par ailleurs assez dispersée. Nous observons, comme pour les liaisons, une quantité non négligeable de pores dont le volume ne comprend pas plus de 25 pixels. Cette gamme de tailles correspond à la limite de précisions de notre méthode de calcul du volume. Cependant, contrairement au cas des liaisons, cette gamme de tailles n’est pas majoritaire. Le volume moyen d’un pore est 9200 m3 lorsqu’il est calculé sur base du volume krigé. Sur base du volume obtenu par segmentation à un niveau, il vaut 8500m3. Les médianes sont respectivement de l’ordre de 6000 et 5500m3.
La tortuosité de liaison calculée est de 1; 31 et la tortuosité de réseau est de 1; 53. La tortuosité totale est donc de l’ordre de 2.
Les mêmes résultats sont extraits pour deux autres blocs. Pour chaque bloc, les seuils de segmentation sont adaptés en vue d’éliminer d’éventuels effets liés soit à des différences de densités dans le grain (liées à des différences d’humidité résiduelle par exemple), soit à des artefacts de la méthode de mesure. Le tableau IV.2 présente les données tirées de l’analyse des différents blocs. Nous observons une assez bonne reproductibilité des résultats.
IV.3.2 Discussion
L’analyse de zones restreintes à 100x100x100 pixels nous permet de déduire des distribu- tions de degré de coordination, de diamètre des liaisons et de volume des pores. La validité de l’approche consistant à nous restreindre à une zone de cette taille est appuyée par deux constatations :
1. la fonction d’autocorrélation présente une valeur stable dès100 msoit un peu plus de 30 pixels,
2. les résultats obtenus pour différents blocs sont comparables.
Le choix de la méthode de segmentation influence toutes les distributions étudiées. Cepen- dant, s’agissant de décrire grossièrement les distributions, l’algorithme de segmentation n’a un impact significatif que sur la distribution en volume des pores. L’application de la méthode de krigeage, nettement plus coûteuse en temps de calcul, ne semble donc pas se justifier dans notre cas. Nous envisageons trois explications :
1. l’algorithme complet est peu sensible au bruit présent expérimentalement, 2. les valeurs de seuil utilisées sont correctement estimées,
Fig. IV.16 – Réseau 3D cubique, chaque pore est connecté à ses six premiers voisins.
Fig. IV.17 – Algorithme du modèle de porosimétrie virtuelle par réseau de pores.
3. le bruit de mesure est trop important pour que la différence entre les deux méthodes soit significative.
La distribution du degré de coordination présente une valeur moyenne faible de quatre. En trois dimensions, ce degré de coordination est entre autres caractéristique d’un empilement de billes de verre de taille unique [46]. Il s’agit donc d’une valeur plausible. De très hautes valeurs de degré de coordination sont obtenues pour 10 % des pores. Elles sont cependant probablement liées à la définition, basée sur l’axe médial, que nous donnons au pore. Ce dernier étant très sensible aux variations locales de géométrie, la moindre variation dans le milieu peut mener à l’identification de pores.
La distribution de taille des liaisons est limitée par la résolution de l’appareil de mesure.
De nombreuses liaisons sont observées, cependant nous ne pouvons pas réellement discriminer différentes tailles. De ce fait, l’identification de la taille des liaisons est fortement biaisée par les bruits de mesure. Un algorithme différent de calcul de la taille des liaisons, basé sur leur section et non plus sur leur diamètre, devrait permettre une amélioration significative des mesures. Un tel algorithme demande cependant des puissances de calcul beaucoup plus importantes. La combinaison d’une telle méthode de calcul avec une augmentation de la résolution pourrait également permettre une évaluation de la forme des liaisons.
La distribution de volume des pores souffre également, mais dans une moindre mesure, de la limitation de résolution. Une très large gamme de volumes est observée. Une partie de cette dispersion peut être attribuée à l’algorithme utilisé. De plus, une éventuelle multimodalité ne peut être détectée. Le diamètre d’une sphère de même volume que le volume moyen d’un pore est de l’ordre de 20m, ce qui est cohérent avec les résultats de mesure par microscopie électronique présentés au point III.1.4.
IV.4 Comparaison avec une porosimétrie au mercure
L’analyse des photos de microtomographie et la porosimétrie au mercure permettent toutes deux une mesure indirecte de la distributions de diamètre des liaisons et de volume des pores.
Nous pouvons donc comparer les résultats de ces deux techniques. La porosimétrie au mercure est une mesure de la quantité de mercure introduite dans le milieu en fonction de la pression appliquée. Son interprétation implique la prise en compte de la dynamique d’envahissement du mercure, a priori inconnue. Plutôt que d’essayer de déduire une distribution en taille de pores de la courbe d’envahissement du mercure, nous simulons une porosimétrie virtuelle sur base des distributions obtenues par microtomographie.
Nous disposons alors de deux courbes d’envahissement qui peuvent être utilisées pour comparer les méthodes. Ainsi, nous pouvons discuter de la validité de la méthode d’intrusion au mercure appliquée à un solide potentiellement fragile comme la levure. En effet, comme présenté au point III.1.5, les conditions extrêmes engendrées par l’essai au mercure pourraient provoquer une dégradation de la structure du grain de levure, faussant ainsi la mesure.
IV.4.1 Algorithme d’une porosimétrie virtuelle
L’algorithme de porosimétrie virtuelle utilisé est un modèle d’invasion/percolation par ré- seau de pores [58]. Nous discutons plus en détail de la conception de réseaux de pores pour l’évaporation au chapitre VI et nous l’appliquons à la levure au point VIII.4. Nous prenons ici les mêmes éléments. Le modèle utilisé pour simuler la porosimétrie nécessite cependant beaucoup moins d’hypothèses.
Fig. IV.18 – Porosimétrie virtuelle pour la levure : volume de mercure introduit par gramme de solide en fonction du diamètre de la plus petite liaison envahie, pour différents nombre de pores dans le réseau.
Fig. IV.19 – Comparaison entre la porosimétrie au mercure et la porosimétrie virtuelle.
Le milieu poreux est modelisé comme un ensemble de pores reliés entre eux par des liaisons.
Les pores se voient attribuer un volume défini et les liaisons un diamètre, suivant les distribu- tions que nous venons d’obtenir au point IV.3. Pour des raisons de simplicité, nous considérons que chaque pore est relié à six voisins, formant un réseau cubique (illustré sur la figure IV.16).
Le mercure est introduit par une des six faces du cube, les autres faces sont supposées imper- méables au fluide. Le réseau est initialement intégralement rempli d’air. Lors de l’invasion du milieu par le mercure, nous supposons que l’air est chassé du milieu. L’ensemble des liaisons situées sur la face par laquelle nous faisons entrer le mercure sont initialement définies comme pouvant être envahies.
Nous appliquons ensuite l’algorithme illustré sur la figure IV.17 :
1. Nous identifions la liaison qui peut être envahie présentant le plus grand diamètre. Le diamètre de cette liaison devient le plus petit diamètre envahi.
2. Nous notons que la liaison en question est envahie tout comme le pore auquel elle mène.
Le volume de ce dernier est ajouté au volume total envahi.
3. Toutes les liaisons aboutissants au pore envahi qui ne sont pas encore remplies de mercure sont notées comme pouvant être envahies.
4. Si la liste des liaisons pouvant être envahies contient au moins une liaison dont le diamètre est supérieur au plus petit diamètre envahi, nous retournons à l’étape 2 pour chacune de ces liaisons. Si toutes les liaisons pouvant être envahies présentent un diamètre inférieur au plus petit diamètre déjà envahi, nous retournons à l’étape 1.
La procédure est arrêtée lorsqu’il n’y a plus de liaison qui puisse être envahie. L’évolution du volume total envahi en fonction du plus petit diamètre envahi constitue notre courbe équivalente à la porosimétrie.
Les simulations sont réalisées sur des réseaux de 50x50x50 pores. Pour des réseaux plus petits, une augmentation du nombre de pores modifie le résultat du modèle (comme l’illustre la figure IV.18). Au delà de la taille choisie, cette variation n’est plus significative. De même, plusieurs simulations, réalisées à l’aide de réseaux différents mais générés sur base des mêmes distributions, ne présentent pas des résultats significativement différents.
IV.4.2 Comparaison avec l’expérience
La figure IV.19 présente la comparaison entre la porosimétrie au mercure expérimentale et celle simulée sur base de la microtomographie. Les deux courbes sont totalement différentes.
L’expérience montre un envahissement progressif avec l’augmentation de la pression là où la simulation démontre un envahissement quasi total sur une gamme étroite de diamètres.
Le caractère unimodal de l’envahissement simulé est évidemment lié à la distribution de taille de liaisons obtenue par microtomographie. Cette dernière, limitée par la résolution de la méthode, ne permet pas d’identifier des liaisons de plus petite tailles. De ce fait, la courbe simulée est potentiellement trop simplifiée. L’écart entre l’expérience et la simulation pour les diamètres de plus de 10 m est cependant symptomatique d’un problème réel. En effet, expérimentalement, le seul phénomène qui peut expliquer un envahissement à ce niveau est l’envahissement par le mercure des régions intergranulaires. A priori, pour des grains d’un millimètre, l’essentiel de cet envahissement devrait se situer pour des diamètres nettement plus élevés ( 250 m) [57]. La courbe observée dans cette région semble donc liée à un autre phénomène comme la déformation voire la destruction du réseau. De ce fait, l’ensemble de la porosimétrie au mercure devient inutilisable.
Fig. IV.20 – Schéma de la cellule de thermostatisation.
N Age de la levure (h) Tamb ( C) Tin ( C) Grossissement
1 8 21,5 21,5 2,5
2 18 22,5 22,5 2,5
3 19 22 22 5
4 21 22 22 5
5 26 22.5 31 5
6 27 22.5 39 5
7 103 23 33 5
Tab.IV.3 – Liste des expériences de rétrécissement.Tambest la température ambiante etTin la température d’entrée du fluide caloporteur.
(a) Image de départ (b) Image segmentée sur laquelle nous identifions le diamètre minimum
Fig. IV.21 – Traitement d’une image pour en tirer le diamètre du filament
IV.5 Etude du rétrécissement de la levure
La caractérisation des grains de levure que nous venons de réaliser s’applique à un grain de levure sec. Le grain évolue cependant en cours de séchage. Cela se marque au niveau de la taille globale du grain pour lequel une diminution de 30 % du diamètre peut être observée [25]. La ou les causes de ce retrait, sa cinétique ainsi que son impact sur la structure du grain ne sont pas, à notre connaissance, connus. Nous envisageons donc une première étude du suivi global du rétrécissement en cours de séchage. Nous en tirons une loi empirique simple d’évolution de la taille du grain.
IV.5.1 Protocole expérimental
Les expériences sont réalisées à l’aide de la cellule de thermostatisation présentée sur la figure IV.20. Il s’agit d’un cylindre creux parcouru par un fluide maintenu à température constante à l’aide d’un thermostat externe. Le cylindre est composé de parois de PVC de quatre millimètres d’épaisseur. Sous le plastique est placée une plaque d’un millimètre d’épaisseur d’acier inoxydable. Une des surfaces planes du cylindre est percée sur une région circulaire de quatre centimètres de manière à amener le métal en contact avec l’extérieur. C’est dans cette région qu’est placé l’échantillon de levure. Celui-ci est constitué de filaments de levure fraîche (pour une masse totale de l’ordre de0; 2g), obtenus par extrusion lors d’une production industrielle. L’ensemble est complété par un ventilateur entraînant une circulation d’air au - dessus de l’échantillon. La température de la paroi métallique, du fluide caloporteur en entrée et en sortie du dispositif et la température ambiante sont mesurées à l’aide de thermocouples de types K. L’évolution géométrique de l’échantillon est suivie à l’aide d’un stéréo-microscope Olympus SZX16 couplé à une caméra numérique.
La cellule de thermostatisation et le ventilateur sont mis en route avant l’ajout de la levure.
Lorsque les températures d’entrée et de sortie de la cellule de thermostatisation se stabilisent à des valeurs constantes, la levure est sortie d’un frigo maintenu à 4C puis placée sur la plaque métallique.
Le tableau IV.3 reprend la liste des différentes expériences réalisées. Nous y mentionnons les conditions de chaque essai, c’est-à-dire :
– la température ambiante moyenne Tamb, elle varie de moins de 0; 5C au cours d’une expérience.
– la température d’entrée dans la cellule de thermostatisationTin, maintenue constante à 0; 1C près.
– le facteur de grossissement choisi sur le microscope,
– l’âge de la levure. En effet, la levure fraîche ne se conserve que quelques jours au frigo.
Pendant cette période, son métabolisme évolue. Ce dernier pourrait influencer la dyna- mique de retrait.
Les expériences 1 à 4 correspondent aux essais de reproductibilité. Les essais ultérieurs ont pour but d’évaluer l’influence de la température sur le retrait.
IV.5.2 Traitement des images
Un exemple d’image obtenue à l’aide du microscope est présenté sur la figure IV.21(a).
Lorsque c’est nécessaire, nous en isolons une région sur laquelle nous pouvons clairement
(a) Au début de l’expérience (b) En fin d’expérience
Fig. IV.22 – Champ de vue de l’expérience 2. Les zones encadrée sont traitées pour obtenir l’évolution de l’épaisseur.
(a) Comparaison de différentes zones de mesure lors de l’expérience 2.
(b) Test de la reproductibilité.
Fig. IV.23 – Evolution du diamètre mesuré. Test du choix différents filaments, différentes zones sur un même filament et reproductibilité des expériences.
Fig. IV.24 – Evolution du diamètre mesuré à différentes températures.
