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Structure et comportement mécanique à chaud de
bicristaux biphasés de laiton [alpha /beta]
André Eberhardt
To cite this version:
André Eberhardt. Structure et comportement mécanique à chaud de bicristaux biphasés de laiton [alpha /beta]. Mécanique des matériaux [physics.class-ph]. Université Paul Verlaine - Metz, 1979. Français. �NNT : 1979METZ001S�. �tel-01775607�
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THÈSE
présentée
A I'U.E.R.
"SCIENCES
EXACTES
ET NATURELLES"
DE I'UNIVERSITÉ
DE METZ
19
9 Fpour obtenir f e titre de
D O C T E U R E S S C I E N C E S P H Y S I O U E S p a r
André EBERHARDT
S T R U C T U R E E T COMPORTEMENT
D E B I C R I S T A U X BIPHASÉS
M É C A N I Q U E A CHAUD
D E L A I T O N c r t t 3
s o u t e n u e l e 7 m a r s 1 9 7 9 d e v a n t l e j u r y composé de: tT
Ë M . J . P H I L I B E R T M M . B . B A U D E L E T M . C E R T I E R M . G E R L J . - L . M A R T I N G . S A I N F O R T U n i v e r s i t é d e P A R I S - S U D Université de I../.ETZ U n i v e r s i t é de I .ETZ U n i v e r s i t é d e N A N C Y I C . N . R . S . d e T O U L O U S E C . E . N . d e G R E N O B L EBIBL IC) ThE Ql.Jr: LJ
iv I VI RS ITAIRF . % _ - M E T Z
UN IVERS ITE DE I'TETZ P R E S I D E N T : M . F E R R A R I P I E R R E U . E . R . ' ' S C I E N C E S D I R E C T E U R EXACTES ET NATURELLES'' : M. RHIN GEORGES PROFESSEURS M. LONCHAMP JEAN-PIERRE . . . . M . BARO MYMOND . . . .. . . . . MADAIt{E CAGNAIiIT DENISE . . . . . . M . L E R A Y J O S E P H . . . o o . . . . . . . . . . M . BLOCH JEAN-MICHEL . . o . . . . o . . . r . o . . . . l'1. KLEIM ROLAND . . . o . . . . M. CHARLIER ALPHONSE . . . . o . . . . ït{. TAVARD CLAUDE . . . . . . o M . I ' I E N D L I N G E D G A R o . . . . . . . . . . . . . . . l{. BAUDELET BERNARD . . . . M . C E R T I E R M I C H E L . . . . . o . . . . . . . o IILAITRES DE CONFERENCES M . t ' t E B E R J E A N - D A N I E L .. . . o . o . o . . . . M. CAMBATOS CONSTANTIN . . . . M . F A L L E R P I E R R E . . . . . . ' . . . . M . R H I N G E O R G E S . . . .
MADAME SEC ANTOINETTE . . . . M . D A X J E A N - P I E R R E . . . . . . o . . . M . S C H M I T T B R U N O . . . . . . . . o . . . . M . P L U V I N A G E G U Y . . . . M . HEIZMANN JEAN-JULIEN . . . . M . R O U X A N D R E . . . . . . . . . o . . . . . . . . . . . . . . . M . H A S H T M O T O S A T O S H T . . . .
M. DUMND DO!.{INf OrrF'.. Y L , , U a a a a a a a a a . a a a a a a a a . a a a a a
t { . C H A U V I N A N D R E . . . . . . . . . . o . . . . T . T . P . P H Y S I Q U E T . P H Y S I Q U E T . T . P . C H I M I E P . S . C . P H Y S T Q U E T . C H I M I E P . S . C . P H Y S I O U E P . S . C . P H Y S T Q U E P . S . C . P H Y S I Q U E P . S . C . C H I M I E P . S . C . P H Y S T Q U E P . S . C . P H Y S T Q U E I-{ECANIQUE PHYS IQUE C H I M I E MATHEMATIQUES MATHEMATIQUES MATHEMATIQI]ES MATHEMATIQUES PHYS IQUE PHYS IQUE MATHEMATIQUES PHYS IQUE P H Y S I Q U E MATHEMAT IQUE S
C e t t e é t u d e a é t é r é a l i s é e a u L a b o r a t o i r e d e P h y s i q u e e t d e T e c h n o l o g i e d e s M a t é r i a u x d e l r U n i v e r s i t é d e M E T Z ( L a b o r a t o i r e A s s o c i é a u C . N . R . S . N " 1 5 5 ) d a n s l e c a d r e d e c o n t r a t s d e r e c h e r c h e f i n a n c é s p a r 1 e C . N . R . S . ( A c t i o n s T h é m a t i q u e s P r o g r a m m é e s : P r o p r i é t é s M é c a n i q u e s d e s S o l i d e s ) . B e r n a r d B A U D E L E T a a n i m é c e t r a v a i l ; j e tiens à 1e remercier p o u r l a q u a l i t é d e s r e l a t i o n s q u ' i l a d é v e l o p p é e s a u s e i n d e s o n é q u i p e e t l r e s p r i t d e c o l l a b o r a t i o n e t d e c o n f i a n c e d a n s l e q u e l i L m t a p e r m i s d e t r a v a i l l e r . J r e x p r i m e t o u t e m a g r a Ë i t u d e à :
- Messieurs J. PHILIBERT et M. GERL qui ont bien voulu porter u n j u g e n e n t s u r c e È t e é t u d e .
- Messieurs M. CERTIER, J.L. MARTIN et G. SAINFORT p o u r leur p e r t i c i p a t i o n à c e j u r y . C e t r a v a i l d o i t b e a u c o u p à e t d e M i c h e l S U E R Y , j e l e u r e x p r i m e c o l l a b o r a t i o n d e S a t o s h i H A S H I M O T O E o u t e m a r e c o n n a i s s a n c e . 1 a i c i J e r e m e r c i e t o u s c e u x q u i o n t p a r t i c i p é à c e t r a v a i l , e n p a r t i -c u l i e r :
- Gilles BOUTET p o u r La part prépondérante qu'il a p r i s e d a n s 1 a c o n c e p t i o n e t L a r é a l i s a t i o n d e s d i s p o s i t i f s e x p é r i m e n t a u x .
- Hervê BETTZ pour tous les travaux photographiques, ainsi que J e a n M a r i e H O U Z E L L E e t G i l b e r t M A B I L L E p o u r l e s t r a v a u x d ' a t e l i e r .
- Madame MARCELET q u i srest chargée de I'aspect administratif d e s c o n t r a t s e t M a d a m e P E T I T J E A N q u i a assuré, avec bonne humeur, la f r a p p e d e c e t e x t e d a n s L e s m e i l l e u r s d é l a i s .
- Mademoiselle PETERSHEIM e t F r a n ç o i s L A V I G N E q u i se sont chargés d e l r i m p r e s s i o n d e c e t e x È e .
TABLE
DES
P1AT
I ERES
PAGES
I
INTRODUCTION .
PARTIE I - BICRISTAUX BIPHASES
I.1. RAPPEL DES METHODES UTILISEES POUR REALISER DES BICRISTAUX BIPHASES
I.2. REALISATION DE BICRISTAIIX BIPHASES PAR DIFFUSION EN PHASE SOLIDE f . 2 . 1 . P r i n c i p e . . . T . 2 . 2 . D é p l a c e m e n t d e f i n t e r f a c e e n f o n c t i o n d u t e m p s e t é q u i l i b r e thermodynamique I . 2 . 3 . P o s s i b i L i t é d e r é a l i s e r d e s j o i n t s d e p h a s e s à 1 ' é q u i l i b r e thermodynamique I . 3 . C H O I X D E S M A T E R I A U X .
r.4. ETUDE DU BTCRTSTAL BIPHASE - ASPECT MORPHOLOGIQUE ET ORIENTATIONS M U T U E L L E S D E S P H A S E S . . . I . 4 . 1 . T e c h n i q u e s e x p é r i m e n È a l e s l 7 I . 4 . 2 . M o r p h o l o g i e d u b i c r i s t a l b i p h a s é 1 8 T . 4 . 2 . L . R é s u l t a t s e x p é r i m e n t a u x 1 8 A ) A s p e c t m a c r o s c o p i q u e l 8 B ) E f f E T K I R K E N D A L L . . . 1 8 C ) O b s e r v a t i o n d e ' r m a r c h e s t ' à I ' i n t e r f a c e 2 l D ) S o u s - s t r u c t u r e d a n s l e s c o u p l e s d e d i f f u s i o n 2 l E ) P r o f i l d e c o n c e n t r a t i o n 2 4 F ) M a c l e s i n d u i t e s p a r l e t r a i t e m e n t d e d i f f u s i o n 2 6 I . 4 . 2 . 2 . D i s c u s s i o n 3 4 A ) D i s l o c a t i o n s d ' ' a c c o m m o d a t i o n i n d u i t . e s p a r l e g r a d i e n t d e c o n c e n -t r a -t i o n 3 4 B ) F o r m a t i o n d e m a c l e s d u r a n t 1 a d i f f u s i o n . 3 6 I . 4 , 3 . O r i e n t a t i o n s m u t u e l l e s 3 7 1 . 4 . 3 . 1 . R e c h e r c h e s d e s o r i e n t a t i o n s m u t u e l l e s o p t i m a l e s e n t r e u n e l o
r 3
r 5
p h a s e c f c e Ë u n e p h a s e c c 3 7I . 4 . 3 . 2 . R é s u l t a t s e x P é r i m e n t a u x I . 4 . 3 . 3 . D i s c u s s i o n . . . o . . . -aaaa aaaoaaoaa a aaoaaaaa o""t"'o'lt' PAGES 3 8 4 2 4 5 4 9 5 3 5 3 5 4 5 6 5 6 60 6 2 6 2 6 2 6 s 6 5 r . 5 . c o N c l , u s r o N . o o . . . . . BIBLIOGRAPHIE
PARTIE II - GLISSEMENT AUX JOINTS DE PHASES DANS DES BICRISTAUX BIPHASES DE
L A I T O N . . . . . . o . . r . . . ' o ' .
I I . 1 . I N T R O D U C T I O N
I T . 2 . D I S P O S I T I F D E F L U A G E . . . O O " ' O ' O '
II.3. RESULTATS EXPERIMENTAUX .
I I . 3 . 1 . A 1 l u r e g é n é r a l e d e s c o u r b e s d e f l u a g e I I . 3 . 2 . L o i d e c o m p o r t e m e n t e n c i s a i l l e m e n t d e b i c r i s t a u x b i p h a s é s I I . 3 . 3 . C a r a c t é r i s t i q u e s d u b i c r i s t a l b i p h a s é d é f o r m é A ) A s p e c t m a c r o s c o P i q u e B ) D é f a u t s g é o m é t r i q u e s à f i n t e r f a c e C ) S o u s s t r u c t u r e d a n s l a p h a s e B a u v o i s i n a g e d e f i n t e r f a c e I I . 3 . 4 . D é f o r m a t i o n d e s p h a s e s c e t B d u l a i t o n I I . 4 . D I S C U S S I O N 6 9 I I . 4 . 1 . G l i s s e m e n t i n t r i n s è q u e e t m é c a n i s m e s a c c o n r n o d a E e u r s . . . 6 9 I I . 4 . 2 . G l i s s e m e n t c o n t r ô l é p a r l a d i f f u s i o n a u t o u r d e s d é f a u t s g é o -m é t r i q u e s 7 2 I I . 4 . 3 . D é f o r m a t i o n d e s b i c r i s t a u x e u x f o r t e s c o n t r a i n È e s 8 0 I I . 4 . 3 . 1 . L o i d e c o m p o r t e m e n t d u g l i s s e m e n t a u x j o i n t s d e p h a s e s 8 0 I I . 4 . 3 . 2 . M o d è l e s d e g l i s s e m e n t e c c o r n m o d é p a r d é f o r m a t i o n p l a s t i q u e 8 7 I I . 4 . 4 . O r i g i n e d e s d é f a u t s g é o m é t r i q u e s 9 3 I I . 4 . 4 . 1 . A s p e c t b i d i r n e n s i o n n e l d e s d é f a u t s g é o m é t r i q u e s 9 4 T 1 . 4 . 4 . 2 . l ( é c a n i s m e d e d é f o r r n a t i o n d e s a s p é r i t é s 9 7 I I . 4 . C O N C L U S I O N 9 9 B I B L I O G M P H I E I O I CONCLUSION GENERALE r 0 4
ANNEXES I . R e c h e r c h e d e s o r i e n t a t i o n s m u t u e L l e s o p È i r n a l e s e n t r e u n e p h a s e c f c e t u n e p h a s e c c - C a s d u système cuivre-chrome I I . C o r r e c t i o n d e L a v i t e s s e d e g l i s s e m e n t a u x j o i n t s d e p h a s e s p o u r l e s f o r t e s c o n t r a i n t e s I I I . C o e f f i c i e n t d e d i f f u s i o n d a n s l e s s o l u t i o n s s o l i d e s I V . G l i s s e m e n t a u x j o i n t s d e p h a s e s a c c o n m o d é p a r d i f f u s i o n a v e c t r a n s -f o r m a t i o n d e p h a s e
I NTRODUCTION
G é n é r a l e m e n t , 1 e s matériaux sont portés à haute température soit p a r nécessité lorsque les équipements doivent fonctionner en permanence à t e m p é r a t u r e é l e v é e ( i n d u s t r i e s n u c l é a i r e s e t a é r o s p a t i a l e s ) e t o n r e c h e r c h e a l o r s p r i n c i p a l e m e n Ë une grande résistance au fluage, soit pour les déformer p l a s t i q u e m e n t et dans ce cas on recherche plutôt une diminution temporaire d e l a r é s i s t a n c e m é c a n i q u e e È u n e a u g m e n t a t i o n d e l a d u c t i l i t é .
U n d e s a s p e c t s très important du comportement à chaud des matériaux m o n o p h a s é s o u p o l y p h a s é s est le gLissernent macroscopique des grains les uns P a r r a P P o r t a u x a u t r e s l e l o n g d e l e u r i n t e r f a c e c o r t r n u n e . C e p h é n o m è n e d e f l u a g e intergranulaire e s t c o n n u d e p u i s très longtemps et a été observé dans È o u s l e s m a t é r i a u x m o n o p h a s é
" l î , 2 7 . D a n s l e s m a t é r i a u x b i p h a s é s , u n g l i s s e -m e n t e u x j o i n t s d e p h a s e s p e u t être observé de façon analogue lorsque ceux-ci s o n t s o l l i c i t é s d a n s l e d o m a i n e d e s d é f o r m a t i o n s s u p e r p l a s t i q u e s 15-2i C e m é c a n i s m e d e g l i s s e m e n t a u x j o i n t s d e g r a i n s o u d e p h a s e s p e u t r e P r é s e n t e r u n e p a r t i r n p o r t a n t e d e l a d é f o r r n a t i o n p l a s t i q u e à c h a u d . D e p l u s , c e g l i s s e m e n t e s t s o u v e n t à I t o r i g i n e d t u n e n d o m n a g e m e n t p a r f o r m a t i o n d e c a v i t é s o u d e f i s s u r e s a u n i v e a u d e s j o i n t s d e g r a i n s o u ( e t ) d e p h a s e s . C e t e n d o n m a g e m e n t f a i t a c t u e l l e m e n t 1 ' o b j e t d e n o m b r e u s e s é t u d e s , c a r s o n i m p o r t a n c e e s t g r a n d e d a n s l a c o n c e p t i o n d e s p i è c e s q u i d o i v e n t ê t r e s o l l i c i t é e s m é c a n i q u e m e n t à t e m p é r a t u r e é l e v é e . C e r t a i n s a u t e u r s o n t a b o r d é 1 ' é t u d e d u g l i s s e m e n t e u x j o i n t s d e g r a i n s à p a r t i r d e m a t é r i a u x p o l y c r i s t a l l i n s , l e s i t u a n t a i n s i d a n s s o n e n v i -r o n n e m e n t h a b i t u e l 1 - O ' t 1 7 C e p e n d a n t , I ' a n a l y s e e s t r e n d u e d i f f i c i l e d u f a i t d e l ' é t a t d e c o n t r a i n t e q u i r è g n e d a n s c h a q u e j o i n t , d u g r a n d n o m b r e d e j o i n t s a g i s s a n t d o n t l e s g l i s s e m e n t s s o n t i n c o m p a t i b l e s a u x j o i n t s t r i p l e s e t d e l r e x i s t e n c e d e d é f o r m a t i o n s i n t r a c r i s t a l l i n e s . D e p l u s , c e s o b s e r v a t i o n s s o n t l i r n i t é e s à l a s u r f a c e e t n e t r a d u i s e n t q u ' i m p a r f a i t e m e n t 1 e r ô l e d e s j o i n t s d e g r a i n s e n v o l u m e . C r e s t p o u r q u o i c e r t a i n s a u È e u r s o n t d é v e l o p p é d e s t r a v a u x à p a r t i r d e b i c r i s t a u x f i 2 - 1 ! 7 q u i p e r m e t t e n t e n t r e a u t r e d e s e l i b é r e r d u p r o b l è r n e d e c o m p a t i b i l i t é a u x j o i n t s t r i p l e s e t d e m i e u x m a î t r i s e r c e r t a i n s p a r a m è t r e s g é o m é t r i q u e s d u j o i n t t e l s q u e I ' o r i e n t a t i o n r e l a t i v e d e s g r a i n s e t l e p l a n d e I ' i n t e r f a c e .
2 .
L e s é t u d e s s u r 1 e j o i n t d e p h a s e s o n t é t é j u s q u ' à c e j o u r l i r n i t é e s a u x m a t é r i a u x p o l y c t i s È a l l i n s b i p h a s é s F-27 , li|,i et sont sujettes aux mêmes r e m a r q u e s q u e p r é c é d e n r n e n È . L e s e u t e c t i q u e s l a r n e l l a i r e s d a n s l e s q u e l s l e j o i n t d e p h a s e s e s t r e l a t i v e m e n t p l a n c o n s t i t u e n t u n e p r e m i è r e s i m p l i f i c a t i o n d u p r o b l è m e . A i n s i , d a n s u n e p r e m i è r e a p p r o c h e , n o u s a t r i o n s é t u d i é l e g l i s s e -m e n È l e l o n g d e s i n t e r f a c e s d e l r e u t e c t i q u e l a m e l l a i r e P b - S n s o u m i s à u n c i s a i l l e m e n t s i m p l e p a r a l l è l e m e n t a u x p l a n s d e s l a m e l t e s l t t ' Z y 7 1 1 a é t é m o n t r é q u ' i l e x i s t e u n e g r a n d e d i s p e r s i o n d a n s l e s v a L e u r s d e s v i t e s s e s d e c i s a i l l e r n e n t m e s u r é e s a u n i v e a u d e s i n t e r f a c e s e t d a n s l e c o e f f i c i e n È n d e s e n s i b i l i t é d e l a v i t e s s e à l a c o n t r a i n t e . C e s d i s p e r s i o n s s o n t d u e s v r a i s e m -b l a -b l e r n e n t à l a d i f f Ë r e n c e d e m o r p h o l o g i e d e s i n t e r f a c e s . L e s d i f f i c u l r é s d e m e s u r e e t d r i n t e r p r é t a t i o n r e n c o n t r é e s a u c o u r s d e c e t t e p r e m i è r e é t u d e o n t m o t i v é c e l l e q u i f a i t 1 ' o b j e t d e c e t r a v a i l A f i n d e m i e u x c e r n e r l e c o m p o r t e m e n t d u j o i n t d e p h a s e s , i l n o u s e s t a p p e r u n é c e s s a i r e d e r é a l i s e r u n m a t é r i a u c o n s t i t u é d e d e u x p h a s e s m o n o -c r i s t a l l i n e s d e n a t u r e s c h i r n i q u e s d i f f é r e n t e s s é p a r é e s p a r u n e i n t e r f a c e p l a n e . D a n s l a s u i t e , n o u s a p p e l l e r o n s u n È e l m a t é r i a u u n b i c r i s t a l b i p h a s é . L a r é a l i s a È i o n d e s b i c r i s È e u x b i p h a s é s , s e s c a r a c t é r i s t i q u e s m o r -p h o l o g i q u e s e t c r i s t a l l o g r a -p h i q u e s c o n s t i t u e n t l a p r e m i è r e p a r t i e d e c e r e p p o r t . D a n s u n e s e c o n d e p a r t i e s o n t d é t e r m i n é e s e t a n a l y s é e s l e s l o i s d e c o m p o r t e m e n t d e c e s b i c r i s t a u x b i p h a s é s s o u r n i s à u n c i s a i l l e m e n t s i m p l e .
3 . I . I , ù . R O S E N H A I N , D . E h I E N , J . 2 . R . N . S T E V E N S , M e t . R e v . B I B L I O G M P H I E I n s t . M e t a l s , ( t e 6 6 ) t 2 9 . ( t 9 1 3 ) I t 9 . 3 . 4 . D . J . D I N G L E Y , I I T R e s e a r c h H . N A Z I R I , R .
I l . H . I ^ I I L L S , P r o c e e d i n g of the Third Annual S.E.M. Symposium I n s t i t u t e . C h i c a g o , I l l i n o i s 6 0 6 1 6 , U S A , A p r i l ( t 9 7 0 ) 3 2 9 . P E A R C E , M . H E N D E R S O N B R O I ^ I N , K . F . H A L E S , A c t a M e t . 2 3 ( 1 9 7 5 ) 4 8 9 . 5 . A . E . G E C K I N L I , C . R . B A R R E T T , J . M a t . S c i . ( 1 9 7 6 ) 5 1 0 . 6 . J . L . I ^ I A L T E R , H . E . C L I N E , T r a n s . A I M E , 2 4 2 ( 1 9 6 8 ) t 8 2 3 . 7 . 8 . R . N . S T E V E N S , R . L . B E L L , T r a n s . A I M E , 2 3 6 ( 1 9 6 6 ) 1 7 6 2 .
GRAEME-BARBER, T. G. LANGDON, Trans . A r M E , 2 3 9 ( 1 9 6 7 ) t 8 2 t .
9 . T . c . L A N G D O N , R . L . B E L L , T r a n s . A I M E , 2 4 2 ( 1 9 6 8 ) 2 4 7 9 . R . L . B E L L , T . c . I ^ A , N G D O N , J . M a r . S c i . 2 ( t 9 6 7 ) 3 1 3 . R . L . B E L L , T . G . LAI{GDON, I n t e r f a c e C o n f é r e n c ê , R . C . G i f k i n s éditeur S y d n e y
( r 9 6 9 ) n s .
R . N . S T E V E N S , M e t . R e v . , l l ( 1 9 6 6 ) 1 2 9 . l f . B I S C O N D I , G . G O U X , M é m . S c i . R e v . M é r . , 6 5 ( t g 6 g ) t 6 7 . B . M I C H A U T , T h è s e G r e n o b l e ( 1 9 7 2 ) . 1 0 . l l . 1 2 . 1 3 . 1 4 .4 . 1 5 . P . L A G A R D E , ! ' I . B I S C O N D I ' C . R . A . S . 2 7 7 s ê t i e C ( 1 9 7 3 ) 8 5 . 1 6 , T . C H A N D M , J . J . J O N A S , O . U l n . T A P L I N , J . M a t . S c i . l 3 ( 1 9 7 8 ) 2 3 8 0 . 1 7 . A . E B E R I i A R D I , B . B A U D E L E T , J . ! l a t . S c i . 9 ( 1 9 7 4 ) 8 6 5 . 1 8 . A . E B E R H A R D T , B . B A U D E L E T , J . M i c r o s c . S p e c t r o s c . E l e c t r o n . I ( 1 9 7 6 ) 4 9 1 . 1 9 . B . B A U D E L E T , M . S U E R Y ' A . E B E R H A R D T ' J . P h y s . 3 6 C 4 ( 1 9 7 5 ) 2 8 1 . 2 0 . M . C A G N O N , M . S U E R Y , A . E B E R H A R D T , B . B A U D E L E T , A c r a . M e t . 2 5 ( 1 9 7 7 ) 7 1 . 2 1 . M . S U E R Y , A . E B E R H A R D T , B . B A U D E L E T , M . C A G N o N , G . S A U V A G E , J . J . F A V I E R , M . T U R P I N , C o n f e r e n c e o n i n s i t u c o m p o s i È e s - I I L a k e v i l L e . C o n n e c t i c u t , S e p t . 2 - 5 ( I 9 7 5 ) .
5 .
PARTIE
I - BICRISTAUX
BIPHASIS
D a n s c e t t e p r e m i è r e p a r t i e , a p r è s a v o i r r a p p e l é l e s d i f f é r e n t e s m é È h o d e s d é j à u t i l i s é e s p o u r r é a l i s e r d e s b i c r i s t a u x b i p h a s é s , n o u s p r é s e n -t e r o n s une nouvelle -technique de prépara-tion mise au poin-t au labora-toire e t f o n d é e s u r u n e p r o p r i é t é c a r a c t é r i s t i q u e d e l a d i f f u s i o n e n p h a s e s o l i d e e n s y s t è n e p o l y p h a s é . N o u s j u s t i f i e r o n s e n s u i t e L e c h o i x d e s c o u p l e s d e d i f f u s i o n é t u d i é s . N o u s a n a l y s e r o n s e n f i n f i n t e r f a c e o b t e n u e à p a r t i r d e s p h a s e s o e t B d u l a i t o n d ' u n p o i n t d e v u e m o r p h o l o g i q u e ( p l a n é i t é d u j o i n t , p r é s e n c e d e m a c l e s ) , c h i m i q u e ( p r o f i l d e c o n c e n t r a t i o n ) e t c r i s t a l l o g r a p h i -q u e ( o r i e n t a t i o n s r e l a t i v e s d e s p h a s e s ) .
I.I. MPPEL DES METHODES UTILISEES POUR REALISER DES BICRISTAUX BIPHASES
T r o i s t e c h n i q u e s o n t d é j à b i p h a s é s . L a p r e m i è r e e s t f o n d é e s u r p o i n t s d e f u s i o n È r è s d i f f é r e n t s e t L a p h a s e a y a n t l e p o i n Ë d e f u s i o n l e d o n t l e p o i n t d e f u s i o n e s t l e p l u s q u i o n r d é j à é r é é r u d i é s . é t é u t i l i s é e s p o u r r é a l i s e r d e s b i c r i s t a u x l t u t i l i s a t i o n d e d e u x m é t a u x a y a n t d e s d e s s o l u b i l i t é s m u t u e l l e s q u a s i m e n t n u l l e s . p l u s b a s e s t l i q u i d e e t c r o î Ë s u r c e l 1 e é l e v é . L e t a b l e a u f . I i n d i q u e l e s c o u p l e s TABLEAU I B i c r i s t a u x b i p h a s é s r é a l i s é s à f u s i o n t r è s d i f f ê r e n t s e t d e s p a r t i r d e d e u x m é t a u x s o l u b i l i t é s m u t u e l l e s a y a n t d e s p o i n t s t r è s f a i b l e s . A g - F e C u - P b Mo -[ù S e - T e S t r u c t u r e c f c c c c f c c c c c c c h A 8 - h A8 T r o c 9 6 0 - 1 5 3 4 1 0 8 3 - 3 2 7 2620- 3 3 80 2I7 -450 R é f .
Æ 7 , t Z 7
t37
t47
t57
d e6 . L a z o r . p d e t r a n s i t i o n e n t r e l e s d e u x p h a s e s e s t f a i b l e , e l l e e s t d u e à l a g r a n d e d i f f é r e n c e e n È r e l e s p o i n t s d e f u s i o n e t à l a f a i b l e v a l e u r d u c o e f f i c i e n t d e d i f f u s i o n d ' u n d e s é l é m e n t s d a n s 1 ' a u t r e à l a t e m p é r a t u r e d e p r é p a r a t i o n l!7 L e s i n t e r f a c e s a i n s i o b t e n u e s s o n t b i e n l o c a l . i s é e s e t t r è s p r o c h e s d e 1 ' é q u i l i b r e t h e r m o d y n a m i q u e , c e q u i f a c i l i t e 1 ' é t u d e t h é o r i -q u e . C e p e n d a n t , i l s n e s o n t p a s r e p r é s e n t a t i f s d ' u n e i n t e r f a c e p r é c i p i t é -m a t r i c e 1 6 7 . " t o n n e p e u È e x c l u r e a u n i v e a u d e f i n t e r f a c e , l a p r é s e n c e d e p o r e s q u i s e r a i e n t à I ' o r i g i n e , d a n s l e s é t u d e s d e d i f f u s i o n , d ' u n t r a n s P o r t d e 1 ' é l é i n e n t d i f f u s a n t p a r u n m é c a n i s m e d e d i f f u s i o n s u p e r f i c i e l l e o u d ' é v a -p o r a È i o n c o n d e n s a t i o n . S u r 1 ' A g - F e , B O N D Y li - 7 " t J O B l- Z i o n t v é r i f i é e n u È i -l i s a n t s o i t -l a m i c r o f r a c t o g r a p h i e , s o i t 1 a d i s s o -l u t i o n c h i m i q u e s é -l e c t i v e , q u ' i l n ' e x i s t e p a s d e p o r e s d e d i r n e n s i o n s n o t a b l e s s a n s r e j e t e r t o u t e f o i s l a p o s s i b i l i t é d e l t e x i s È e n c e d e m i c r o p o r e s t e l s q u e c e u x o b s e r v é s p a r S C H O B E R e È B A L L U F F I li_i dans des joints de grains préparés par soudure de d e u x f i l m s m i n c e s m o n o c r i s t a l l i n s . 1 1 f a u È r e m e r q u e r é g a l e m e n t q u e l a d é f i n i -t i o n d u d o m a i n e d e d é f o r r n a -t i o n à c h a u d e s -t d é l i c a -t e l o r s g u e l e s d e u x c o n p o s é s o n t d e s p o i n t s d e f u s i o n e t d e s d u r e t é s t r è s d i f f é r e n È s . A u s s i ' c e t y P e d r i n t e r f a c e s e p r ê t e m a l à d e s é t u d e s d e d é f o r m a t i o n à c h a u d . L a d e u x i è m e t e c h n i q u e c o n s i s t e à s o u d e r p a r d i f f u s i o n d e u x m é t a u x p u r s d o n t l e d i a g r a m m e d ' é q u i l i b r e e s t d u t y p e e u t e c t i q u e a v e c d e u x s o l u t i o n s s o l i d e s ( A g - c u , P b - S n , C d - Z n ) . P E R I N E T L ç 7 " u t i l i s é 1 ' a l l i a g e A g - C u q u i p r é s e n t e l a p l u s g r a n d e s o l u b i l i t é m u t u e l l e p o u r r é a l i s e r p a r s o u d u r e d e s b i c r i s t a u x b i p h a s é s . A p r è s t r a i t e m e n t , f i n t e r f a c e l i m i È e d e u x p h a s e s d o n t 1 e s c o m p o s i t i o n s c h i m i q u e s a u v o i s i n a g e d e l r i n t e r f a c e s o n t d o n n é e s p a r l e d i a g r a n r m e d ' é q u i l i b s s . O d y n a m i q u e lo c a l , 1 ' e n s e m b l e d u b i c r i s t a l b i p h a s é n ' é t a n t p a s à l r é q u i l i b r e t h e r m o d y n a m i q u e . D a n s c e t t e m é t h o d e c o r t r n e d a n s l a p r é c é d e n t e , f i n t e r f a c e i n i r i a l e s é p a r a n t l e s d e u x p h a s e s e t l r i n t e r f a c e f i n a l e s o n t c o n f o n d u e s e t p e u v e n t c o n t e n i r d e s i m p u r e t é s e t d e s o x y d e s . L a p l u p a r t d e s a l l i a g e s s o n t c o n s t i t u é s d ' u n e s o l u t i o n s o l i d e e Ë d r u n e p h a s e i n t e r m é d i a i r e o u d ' u n e s o l u -È i o n s o l i d e e -È d ' u n c o m p o s é in t e r r n é t a l l i q u e e t l e s d e u x Ë e c h n i q u e s p r é c é d e n t e s s o n t l i r n i t é e s à u n p e t i t n o m b r e d ' a l l i a g e s b i p h a s é s t r è s p a r t i c u l i e r s e t p e u u t i l i s é s ( i n m i s c i b i l i t é d e s c o m p o s a n t s d a n s u n c a s e t a l l i a g e s e u -È e c t i q u e s a v e c s o l u b i l i t é m u t u e l l e d a n s 1 ' a u t r e ) . t r o i s i è m e m é t h o d e p e u t s ' a p p l i q u e r à u n g r a n d n o m b r e d ' a l l i a g e s C u - N i - z n 1197, Cu-Zn-S" 1iy7 et consiste à fondre localement L a
76,s-7
,
'7 I n t e r f a c e d r t a t e n o r
sFt
C oncont rrt lon X e t . d l A f n t r r f r c . d e t r t r n o )) Te ar pé rat u re Trapôreture dirtencr x ê d i s t a n c c r QI
t 1o
coo
cqc p o
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Joncr,ol_
I
t
e p r ô r dltf urion' ' J o n c t l o n i n i t i r f r Coupb d. diffuricn Concrnt rrtion X t t . d . A F i g . I , I P r i n c i p e d e l a d i f f u s i o n à l ' é E a c C o u p I e d e d i f f u s i o n c o n s E i t u é d eC r rt.dr A
DlqrtrrrrRo d'oquif lbro
b)
s o l i d e e n s y s t è m e m u l t i p h a s e d e u x s o I u t i o n s s o I i d e s a ) b )p
a
8 .
d a n s u n f o r t g r a d i e n t d e Ëempérature, les deux phases monocristallines c o n s -t i -t u a n -t l e c o u p l e ' L e m a t é r i a u ainsi obtenu est constiËué des deux phases m o n o c r i s t a l l i n e s i n i t i a l e s
s é p a r é e s p a r u n e r é g i o n d e transition biphasée à g r o s g r a i n s ' P a r u n traitement thermique sur un bicristal biphasé de laiton o - B'HrNGhtE e t s U B M M A N T A N l i ? i r é d u i s e n t puis annulenÈ complètemenr cette z o n e d u p l e x d e t r a n s i t i o n . c e p e n d a n È , i l r e s t e d a n s f interface un grand n o m b r e d e d é f a u t s g é o m é t r i q u e s ( p é r i o d e 50 um environ, amplitude 10 u m ) . L e s a u t e u r s o n t m o n t r é q u e la composition chimique au voisinage de l,interface e s È b i e n c e l l e d o n n é e p a r le diagranrne dtéquilibre, mais à des distances de 1 ' o r d r e d e 8 0 p m , l a c o m p o s i t i o n est celle du rnatériau de base. conme dans l a m é t h o d e p r é c é d e n t e , l r e n s e r n b l e d e 1 ' é c h a n t i l l o n nrest pas à L,équilibre thermodynamique .
I . 2 . REALISATION D E BICRISTAUX B I P H A S E S P A R D I F F U S I O N
E N P H A S E S O L I D E
T . 2 . 1 . P r i n c i p e
L a m é t h o d e q u e n o u s a v o n s utilisée est fondée sur un résultat
c l a s s i q u e d e l a d i f f u s i o n en système polypha se /n,t17 L o r s q u e d e u x m a t é r i a u x p u r s A e t B n o n m i s c i b l e s e n t o u t e p r o p o r t i o n sont pressés l,un contre l , a u È r e e t p o r t é s à h a u t e t e m p é r a t u r e , toutes les phases intermédiaires prédites par I e d i a g r a n m e d ' é q u i l i b r e a p p a r a i s s e n t ( f i g . I.1.a) , e x c e p t i o n n e l l e m e n t , c e r _ t a i n e s p h a s e s p e u v e n È ê È r e absentes /I:7 S i a u l i e u d e p r e n d r e c o n r n e matériau d e d é p a r t l e s m é t a u x Purs A et B, on réalise un couple à parÈir de deux phases c t e È B c o n s é c u t i v e s d t u n d i a g r a n m e d ' é q u i l i b r e , la diffusion fait apparaître u n e s e u l e i n È e r f a c e ( r i g . r . 1 . b ) . L ' e x a m e n d u d i a g r a r m n e d ' é q u i l i b r e , F i g . r . 1 . b P a r e x e m p l e , m o n t r e q u ' i l e s t n é c e s s a i r e d e t r e m p e r les échantillons après d i f f u s i o n a f i n d ' é v i t e r r a p r é c i p i t a t i o n d e ra phase o dans ra phase B a u n i v e a u d e f i n t e r f a c e . P o u r la même raison, les expériences ultérieures, d i f f u -s i o n à l r i n t e r p h a -s e o u e -s -s a i -s m é c a n i q u e -s , d e v r o n t être effectuê-s à une tempé-r a t u tempé-r e é g a l e o u l é g è tempé-r e m e n t supétempé-rieutempé-re à 1a tempétempé-ratutempé-re de diffusion.
c o n t r a i r e m e n t a u x t e c h n i q u e s précédentes, celle-ci repose sur la c r é a t i o n p a r d i f f u s i o n d , u n e n o u v e l l e p h a s e , g sur la figure I.l.b, dans la p h a s e m è r e o , l r i n t e r f a c e a - B s e d é p l a ç a n t d r a u t a n t p l u s r a p i d e m e n t q u e l a d i f f é r e n c e e n r r e l e s l i m i r e s d e s o l u b i l i t é C a g e r C B c e s r p l u s f a i b l e
/ l ! Z c e t t e m é t h o d e p e u t s ' a p p l i q u e r à un grand nombre de couples. Nous a v o n s r e p o r
SYSTEI'[E DOMAINE DE TEMPERATURE Ag A1 cd Mg Z n 6 1 0 - 7 g o 4 4 0 - 736 - > 7 5 9 258 - 7Lo A 1 C o C u N i 3 0 0 1 4 0 0 565 Lo37 --+ 13 95 404 642 C u B e G a I n S n Z n 6 0 5 8 6 6 6 2 0 9 1 5 5 7 4 - 7 1 0 5 8 6 7 9 8 454 902 7 0 0 1 3 5 0 P r i n c i p a u x c o u p l e s TABLEAU T .2 c o n d u i s a n t à d e s i n t e r f a c e s c F c - c c
t o .
c o u p l e s c o n d u i s e n t à d e s i n t e r f a c e s d u t y p e c f c - c c e n i n d i q u a n t l - e d o m a i n e d e t e m p é r a È u r e d t u t i l i s a t i o n . E l l e p e u t é g a l e m e n t s ' a p p l i q u e r à d e s c o u p l e s s o l u t i o n s s o l i d e s - c o m p o s é s in t e r m é t a l l i q u e s . A i n s i ' n o u s a v o n s p u o b t e n i r u n e j o n c t i o n e n t r e u n e s o l u t i o n s o l i d e d ' é t a i n d a n s l e c u i v r e e t l a p h a s e e ( C u r S n ) 1 1 a p p a r a î t é g a l e m e n t p o s s i b l e d e r é a l i s e r u n e j o n c t i o n e n t r e u n e s o l u t i o n s o l i d e d e c u i v r e d a n s 1 ' a l u m i n i u m e t l a p h a s e e ( A 1 2 C u ) ' I . 2 . 2 . D é p l a c e m e n t d e f i n t e r f a c e e n f o n c t i o n d u t e m p s e t é q u i l i b r e t h e r m o dvnamiqueKIRKALDY ltt-7 a démontré que dans un couple de diffusion semi-infini c o n s t i t u é d ' u n n o m b r e q u e l c o n q u e d e c o m p o s a n t s , l a l o i d e d é p l a c e m e n t e n f o n c t i o n d u t e m p s d e s d i f f é r e n t e s p h a s e s i n t e r r n é d i a i r e s t e n d v e r s u n e l o i p a r a b o l i q u e , E n , t l l z C e c i e s t v r a i p o u r d e s c o e f f i c i e n t s d e d i f f u s i o n c o n s t a n E s o u v a r i a b l e s e t r é s u l t e d u f a i t q u e 1 ' é q u i l i b r e l o c a l e s t a t t e i n t d a n s u n t e m p s t r è s c o u r t C e r t a i n s é c a r t s à l a l o i p a r a b o l i q u e à l t o r i g i n e d e s t e m p s p e u v e n t s ' e x p l i q u e r P a r u n e v a l e u r a n o r m a l e m e n t é l e v é e d e 1 t é n e r g i e d r a c t i v a t i o n p o u r l e t r a n s f e r t d e s a t o m e s à t r a v e r s u n o u p l u s i e u r s j o i n t s d e p h a s e s . E x p é r i r n e n t a l e m e n t 1i17 , le déplacement des i n t e r f a c e s s u i t u n e l o i p a r a b o l i q u e e t p e r m e t a i n s i d ' e n v i s a g e r t t e x i s t e n c e d ' u n é q u i l i b r e t h e r m o d y -n a m i q u e l o c a l .
KINDSON lT2T,reprenanr les hypothèses de KIRKALDY, a donné une e x p r e s s i o n c o m p l è t e d u d é p l a c e m e n t d e f i n € e r f a c e '
6o8
+,F-##]
"
=AosG
( r . 1 )
o ù K o g o ' B o = f r @ r u o u B a i D c r B e t D g c s o n t l e s c o e f f i c i e n t s d ' i n t e r - j d i f f u s i o n d a n s l e s p h a s e s a e t B , l e s d i s t a n c e s é t a n t p r i s e s p a r r a p p o r t à l t i n t e r f a c e d e M a t a n o . L a c o n s t a n E e A r , p e u Ë ê t r e p o s i t i v e , n é g a E i v e o u n u l l e s u i v a n t l e s v a l e u r s r e l a t i v e s d e s t e r m e s ( O f ) o a e t ( D K ) g ç 1 E n c o n s é -q u e n c e , l , i n t e r f a c e p e u t s e d é p l a c e r s u i v a n t l e s e n s d e s x p o s i t i f s o u n é g a t i f s e t m ê m e r e s t e r s t a t i o n n a i r e d a n s l e t e m p s . 1 1 f a u t r e m a r q u e r q u e l a c o n s t a n t e A c , B n e s u i t P a s u n e l o i d , A r r h e n i u s s i m p l e : c e t t e c o n s t a n t e d é p e n d d e l a d i f f é r e n c e e n t r e d e u x c o e f f i c i e n t s d ' i n t e r d i f f u s i o n q u i s o n t e u x - m ê m e s d e s m o y e n n e s p o n d é r é e s d e s c o e f f i c i e n t s d e d i f f u s i o n d e s e s p è c e s d i f f u s a n t e s ; e l l e e s t g é n é r a l e m e n t f o n c t i o n d e s l i m i t e s d e s o l u b i l i t é C o B " t t B o q u i d é -p e n d e n t d e 1 a t e m P é r a t u r e 'c e r a i s o n n e m e n t u n i q u e m e n t p a r d e g e r m i n a t i o n d e d é p l a c e m e n t C a s d e s c o u p l e s d e d i f f u s i o n finis D a n s u n c o u p l e d e d i f f u s i o n infini, l e s e n s e t l a v i t e s s e d e dé-p l a c e m e n t d e f i n t e r f a c e sont déterminés dé-par la valeur de la constante A o g d e 1 ' é q u a t i o n ( r ' t ) .
L o r s q u e l e c o u p l e e s t d e d i m e n s i o n f i n i e , la quantité d ' e s p è c e d i f f u s a n t e , q u i est limitée, diminue au cours du temps et modifie l a v a l e u r d u t e r m e A o u c e c i s e t r a d u i t s u r l a courbe déplacement - temps P a r u n é c a r È à l a l o i p a r a b o l i q u e t e l que celui que nous avons observé sur l e c o u p l e c u A l o - c u A l u ( f i s . r.2.b) D a n s u n c a s e x t r ê m e o ù l e temps de
d i f f u s i o n s e r a i t i n f i n i m e n t l o n g , lrinterface peut même régresser pour attein-d r e f i n a l e m e n t u n e p o s i t i o n corresponattein-dant à 1'équilibre thermoattein-dynamique. N o u s a l l o n s m o n t r e r q u e c e t t e technique n'est pas acceptable pour réaliser des b i c r i s t a u x
b i p h a s é s p r o c h e s d e 1 ' é q u i l i b r e thermodynamique, car d,une part e I l e n é c e s s i t e d e s t e m p s très longs de diffusion pendant lesquels La dézin-c i f i dézin-c a t i o n d e l a p h a s e 8 n e p e u t . p l u s ê t r e n é g l i g é e et d'autre part l,inter-f a c e n e r e s t e p a s p l a n , mais stincurve et contient un nombre important d e d é f a u t s g é o m é t r i q u e s .
c o n s i d é r o n s u n c o u p l e d e diffusion fini constitué des phases o et B d e m a s s e s m o e t r n u e t de compositions initiares coo
" a c 6 o p o u r l e q u e l o n s u P P o s e q u e l a d i f f u s i o n dans la phase B esÈ beaucoup plus rapide que dans l a p h a s e c c e c i e Pour conséquence que le gradient de concentration dans l a p h a s e B e s t b e a u c o u p p l u s f a i b l e q u e d a n s la phase c (fig. I.Z.c) ce qui c o r r e s p o n d à u n i n s r a n r d o n n é a
l x " e l = l * u r l . N o u s s u p p o s e r o n s d e p l u s q u e l e p r o d u i t ( D K ) g ' e s t s u p é r i . , r r ' e n ' v a l l , r r
a b s o r u e a u p r o d u i t ( D K ) ' B d e s o r t e q u e l e t e r m e A o , s o i t p o s i t i f e t q u e le déplacement de lrinÈerface s e f a s s e d a n s l e s e n s d e s x p o s i t i f s . A u c o u r s de la diffusion, lorsque ra quan-t i quan-t é d ' e s p è c e d i f f u s a n quan-t e d i m i n u e , l e g r a d i e n quan-t de concenquan-traquan-tion dans quan-ta phase s d i m i n u e é g a l e m e n t , a l o r s que celui dans la phase c reste constant. Ainsi, L e t e r m e Aou va décroître en même temps que
f * u " l , p a s s e r p a r z é r o ( i n r m o b i l i t é d e f i n t e r f a c e ) p u i s c h a n g e r d e s i g n e r o r " q u ! - x s s ren6 vers zéro (rig. r . 2 . a ) . L r i n t e r f a c e s e d é p l a c e a l o r s v e r s l e s x négatifs et tend asymptotiquement v e r s u n e p o s i t i o n d r é q u i l i b r e t o q u i e s t a t t e i n t e lorsque la concentration d a n s l a p h a s e o e s t c o n s t a n t e e t é g a l e à coB(KoB tend vers zéro) L,ensemble
D e u x L a p r e m i è r e e s t l a d i f f u s i o n e n d t u n e p h a s e e s t d e I t i n t e r f a c e . h y p o t h è s e s s o n t c o n t e n u e s i r p l i c i t e m e n t d a n s q u e l a c r o i s s a n c e d e s p h a s e s e s t d é t e r m i n é e v o l u m e ; l a s e c o n d e c o n s i d è r e q u e l a v i È e s s e t r è s r a p i d e e t n e c o n t r ô l e p a s l e m é c a n i s m e
Hypothô.or D po n OaF
lDKloÊ
(DK),F
@4B"
{ m m 4lDxlp
a)
= C e t C o o - B o D é p l a c e n r e n t d e I t i n t e r f a c e à l t i n t é r i e u r p o u r d i f f é r e n t e s t e m p é r a t u r e s C o u r b e c o n c e n t r a t i o n d i s t a n c e D - 7,35 % pds Af = 1 1 , 7 5 % p d r A f CuAl o-Fo 8 0 0 ' c
I 850 'C
a 9OO "C t 2 t 1 t 3 t l z 1 0 1 5 2 0 2 5 hcu ,"" Y,b)
3 0 ")o
Coocop
cpo
cpo
c x
l t . f n t c r f l c e f I n e f o Intrrf rcr I n l t f e f rc)
d i f f u s i o n C o u p le d e l o i d e d é p l a c e m e n t i n i t i a l e s o n t d e s d e d i m e n s i o n f i n i e e n f o r r c t i o n d u t e m p s p o u r u n c o u p l e f i n i m a s s e s r o e t * B e t d e s c o n c e n t r a t i o n s c ) 1 2 . F i g . T . 2 a ) A 1 I u r e g é n é ra l e d e I a d o n t l e . s p h a s e s c r e t B b )loxl
I l.^op
t 1a
Kpo d e I a p h a s e o d a n s l e c o u p le c u A l ^ c u A l u1 3 .
d e 1 ' é c h a n t i l l o n e s t a r o r s à 1 ' é q u i l i b r e thermodynamique e t r a p o s i t i o n t o d e f i n t e r f a c e s ' o b t i e n t p a r l a t b è g l e d e s segments inverses,, (Eo p e u t ê t r e p o -s i t i f , n é g a t i f o u n u r ) .
1 1 f a u t r e m a r q u e r q u e d a n s r e p r e m i e r stade de 1a d i f f u s i o n ( d é p l a c e m e n r vers res x posirifs)
l o * l u " > f o * f o g e r l e d é p l a c e m e n r d e f i n t e r f a c e e s t contrôlé par la diffusion dans la phase B , a r o r s q u e d a n s l e s e c o n d s t a d e ( d é p l a c e m e n t v e r s l e s x négatifs) (DK)B'_ O e t c , e s t l a d i f _ f u s i o n d a n s l a p h a s e c r qui contrôle le déplacement de l,interfece. c o m m e n o u s a v o n s f a i t l t h y p o t h è s e que 1a diffusion dans la phase o est lente, i l a p p a r a i t i m p o s s i b l e d e r é a l i s e r de cette manière et dans des temps raisonnables, d e s é c h a n t i l l o n s à 1 ' é q u i l i b r e thermodynamique avec des profondeurs d e p é n é t r a -t i o n i m p o r -t a n -t e s .
D r a u t r e p a r t , d a n s l a r é g i o n B d e l a f i g u r e r.2.a, la nouverre i n _ t e r f a c e s ' i n c u r v e e t d a n s l a r é g i o n C d e s instabilités a p p a r a i s s e n t l e l o n g d u f r o n t d e d i f f u s i o n rendant ainsi ces échantir.lons i n u t i l i s a b l e s p o u r d e s e x p é r i e n c e s d e d i f f u s i o n ou de déformation par glissement l e l o n g d u j o i n t d e p h a s e s .
L 2 . 3 . p o s s i b i l i t é d e r ê a l i s a t i o n d e
o i n t s d e p h a s e s r o c h e s d e 1 t é u i l i b r e t h e r m o d v n a m i q ue
s i l a p h a s e a d e d é p a r t a une concentretion coo égare à la concen-t r a Ë i o n l i r n i concen-t e c o u ( r i g ' r . 1 . b ) , l e g r a d i e n concen-t de concenconcen-traconcen-tion d a n s l a p h a s e q e s t n u l e t l a p a r t i e c D d e l a c o u r b e a ) r i g . r.2. nrexiste pr.us. L , é q u i l i b r e e s t e t t e i n t a s y r n p t o t i q u e m e n t e n c , F i g . r . 3 . a . A f i n d ' é v i t e r l e s i n s t a b i l i t é s r e n c o n t r é e s d a n s l e s r é g i o n s B e t c , i l e s t possible d'arrêter l,expérience d e d i f f u s i o n e n A ( a u t e m p s t r ) e t d e séparer la phase initiale B ( f i g . f . 3 . a ) d u r e s t e d e 1 ' é c h a n t i l l o n . L e b i c r i s t a l biphasé restant est constitué d r u n e p a r È d ' u n e p h a s e a à l a c o n c e n t r a t i o n d'équilibre aog
" a d r a u t r e p a r t d r u n e p h a s e B d a n s l a q u e l l e la concentration est voisine JJ cuo et le gradient d e c o n c e n t r a t i o n e n é l é r n e n t diffusant est faible.
P o u r o b t e n i r , e n p a r t a n t de rrétat liquide, un monocristar C à la c o m p o s i t i o n c ^ F i g . r . 3 . b , il faut traverser un domaine biphasé de T à T0 5
d a n s l e q u e l i l y a c r o i s s a n c e similtanée des deux phases c et B . La propor-t i o n de phase B diminue ensuipropor-te avec la propor-tempérapropor-ture pour disparaîpropor-tre complè-t e m e n complè-t à l a complè-t e m p é r a complè-t u r e T . Cecomplè-tcomplè-te complè-technique encore à L,écomplè-tude nous a permis r é c e n r n e n t d e r é a l i s e r d e s monocristaux de laiton à une composition voisine d e c c 8 à 6 5 O " c ( F i g . r . 3 . b ) .
1 4 . L a p h a s e c a u n e e s t c o n s t a m m e n t c o n c e n t r a t i o n i n i t i a l e é g a l e à n u l ( K a B = o ) e t l e d é p la c e r n e n t
Phen p
Inltfrfc C o o , l e g r a d i e n t d a n s a p o u r e x p r e s s i o n Ccpcp
ût
r )
C % rt. r ( o * ) u o | / 2- o B
= t Ç q ;
o L t J t b't,
E
t F To a ) b ) b ) c o u p l e d e d i f f u s i o n c l e d i n r e n s i o n P r é p a r a t i o n d t u n m o n o c r i s t a r 0 à C X a t . d o A f i n i e 1 a c o m p o s i t i o n l i m i t e C o B Ir r f t-o
I F i g . I . 31 5 .
CHOIX DES MATERIAUX
P a r m i l e s m a t é r i a u x p r é s e n t é s d a n s l e t a b l e a u p l u s p a r t i c u l i è r e m e n t d e u x d f e n t r e eux qui présentent un p l a s t i q u e l o r s q u ' i l s s o n È b i p h a s é s e t à p e t i t s g r a i n s : - les cupro-aluminiums en phase a et B
- les laiÈons également en phase c et B
I I , n o u s r e t i e n d r o n s c o m p o r t e m e n t s u p e r
-L a f i g u r e I . 4 . a e t b d o n n e l e s d i a g r a n r n e s d'équilibre de ces deux a-Lliages l i r n i t é s a u d o m a i n e d ' e x i s t e n c e d e s p h a s e s c et B
L e s p h a s e s o e t B d e 1 ' a l l i a g e A l - C u ont des duretés comparables d a n s le domaine de ternpérature étudié, ce qui en fait un matériau de choix p o u r 1 ' é t u d e d u g l i s s e m e n t a u x j o i n t s de phases. Cependant, la présence de m a r t e n s i t e d a n s l a p h a s e Ê et les décornpositions complexes qui inÈerviennent à l a température ambiante en font un mauvais matériau pour 1'étude de la s t r u c t u r e d e I ' i n t e r f a c e e t d e s o n v o i s i n a g e p a r m i c r o s c o p i e é l e c t r o n i q u e P a r t r a n s m i s s i o n . M a i s s a s t a b i l i t é s o u s v i d e à h a u t e t e m p é r a t u r e l e r e n d u t i l i s a b l e P o u r l a d é f o r m a t i o n i n - s i t u d a n s u n m i c r o s c o p e é l e c t r o n i q u e à h a u t e t e n s i o n .
E n r e v a n c h e , l e s l a i t o n s p o u r l e s q u e l s l a d é z i n c i f i c a t i o n e s t u n p h é n o m è n e gênant lors de la déformation à haute température sont facilement o b s e r v a b l e s à f r o i d e n m i c r o s c o p i e o p t i q u e et électronique par transmission. D e p l u s , i l e x i s t e d e n o m b r e u s e s é t u d e s sur les propriétés physiques et méca-n i q u e s d e s l a i t o méca-n s ( l o i d e c o m p o r t e m e méca-n t , m o d u l e d e c i s a i l l e m e méca-n t , e t c . . . ) e t n o t a m m e n t l e s c o e f f i c i e n t s d e d i f f u s i o n d u c u i v r e e t d u z i n c s o n t c o n n u s e n f o n c t i o n d e l a c o r t c e n t r a t i o n .
D a n s c e t r a v a i l , l e g l i s s e m e n t a u x j o i n t s d e p h a s e s e s t abordé e s s e n t i e l l e m e n t à p a r t i r d e b i c r i s t a u x b i p h a s é s de laiton et nous réserverons l e s b i c r i s t a u x b i p h a s é s A 1 - C u , d o n È n o u s avons déjà étudié partiellement la l o i d e c o m P o r È e m e n t / ] 1 7 , p o u r d e s t r a v a u x u l t é r i e u r s e n d é f o r m a t i o n i n - s i t u d a n s u n m i c r o s c o p e é l e c t r o n i q u e p a r t r a n s m i s s i o n .
L a t e r n p é r a t u r e d e s e s s a i s a é t é f i x é e à 6 5 O " C . Elle est suffisement b a s s e P o u r q u e l a d é z i n c i f i c a t i o n n e s o i t p a s t r o p i m p o r t a n t e e t a s s e z ê L e v ê e p o u r q u e L e s t e m p s d e d i f f u s i o n n e soient pas Èrop longs.
r 6
% 6 .?t pold. dr Al f p t 2 T " c 1r(xt 1(xp ooo eoo % en poids dt Zn 2 0 æ l p T " c % rtomlqur ô Zn % ttomlquo d. A I r) b ) F i er . 4
D i a g r a n r n e d ' é q u i l i b r e d ' a p r è s H A N S E N t I C i . a ) A l l i a g e C u - Z n , b ) A l l i a g e A l _ C u L e s n o m b r e s a v e c a s t é r i s q u e s i n d i q u e n t d e s c o n c e n t r a t i o n s l i m i t e s C ^ e t C c r S - B o " . p o i d s , l e s n o m b r e s s a n s a s t é r i s q u e s i n d i q u e n t l e s c o n c e n È r a t i o n s a t o m i q u e s .%p
1.. I.o * * t f r I.2 0 \lp
t * r.9 r rF.a ùp
. l * ttt.l r t.t t rlt.t r aa.a * tF.t r f.7 * % .n pofdr , , , II I I I tr.t * gt.t æ.t }|.f * 3a. l s . I.r I.l * t. r t7. I.t Jl.C * 't.s r tr.tl 7 .
r . 4
E T U D E D U B I C R I S T A L BIPHASE - ASPECT MORPHOLOGIUE ET ORIENTATIONS MUTUELLESDES PHASES
c e t t e p a r t i e a f a i t I r o b j e t de deux études séparées menées en c o l l a b o r a t i o n d r u n e p a r t avec s. HAsHrMoro, M. suERy et B. BAUDELET / i a , r y 7 p o u r l e s a s p e c t s rnorphologiques et cristallographiques d u c o u p l e d e d i f f u s i o n e t dfautre part avec A. PERIO, J.J. BACMANN e t M . SUERY liOI pour les aspects t h é o r i q u e s c o n c e r n a n t 1 e s orientations mutuerres entre res phases a e t B d e s b i c r i s t a u x b i p h a s é s .
r . 4 . 1 .
L e s p h a s e s 0 e t B d e s a l 1 ia g e s Cu -Zn à p a r t i r d e c u i v r e e t d e z i n c à 9 9 r g g g " r . L e s o n t d e s c o m p o s i t i o n s c o m p r i s e s e n t r e 2 2 e t 3 l r 6 c o n t i e n t 4 7 1 6 z e n p o i d s d e z i n c . u t i 1 is é s o n t é t é p r é p a r é e s d i f f é , r e n t e s s o l u t i o n s s o l i d e s " l e n p o i d s d e z i n c , l a p h a s e cl BL e s m o n o c r i s t a u x o s o n t éIaborés sous ergon par la technique classi-q u e d e B R T D G M A N , p u i s d é c o u p é s p a r é l e c t r o é r o s i o n parallèlement aux plans
f l l f f r r o f o " f r o o f a v e c u n e p r é c i s i o n d e 2 o e n v i r o n . p o u r é l i m i n e r les perrurba-t i o n s d u e s à l a d é c o u p e p r é c é d e n perrurba-t e e perrurba-t afin d'éviperrurba-ter la recrisperrurba-tallisaperrurba-tion
p e n d a n t l e t r a i t e m e n t de diffusion, une épaisseur de plusieurs d i x i è m e s d e m i l l i r n è t r e s e s t e n l e v é e par abrasion mécanique et par polissage é l e c t r o l y t i q u e . u n p o l i s s a g e f i n a l à l a pâte diamantée 1-3 ur permet d'obtenir u n c o n t a c t u n i f o r m e s u r t o u t e r a surface de diffusion. Les phases polies a et B s o n t a l o r s s e r r é e s e n s e m b l e dans une presse à vis et portées à la température d e d i f f u s i o n s o u s a t m o s p h è r e d ' a r g o n dans un four régulé à t 1.c. pour éviter l a p r é c i p i t a t i o n
d e l a p h a s e c d a n s l a phase g , chaque bicristal biphasé e s t t r e m p é à 1 ' e a u a p r è s le traitement de diffusion. ces échantirlons s o n t e n s u i t e d é c o u p é s , p o l i s et attaqués électrolytiquement d a n s l a s o l u t i o n D 3 l d e P R E S r ' a f i n d e r é v é l e r la microstructure et de mettre en évidence l e s p o i n t s d ' é m e r g e n c e d e s d i s l o c a t i o n s p a r f i g u r e s d ' a t t a q u e .
L e s o r i e n t a t i o n s r e r a t i v e s des phases c et g en présence sont t e r m i n é e s p a r l a m é t h o d e de rÂuE en retour avec une précision de t l r 5 o .
L e p r o f i r d e c o n c e n t r a È i o n à ra traversée d tun joint de phases m e s u r é p a r m i c r o s o n d e électronique (CÆtnCA M S 4 6 ) e n u t i l i s a n t
l a r a i e K d u c u i v r e o u d u z i n c ' L a t e n s i o n d t a c c é l é r a t i o n est comprise e n t r e 2 5 e t l a d i m e n s i o n d e l a sonde est de 2 um environ.
d é
-e s t
0
1 8 . 1 . 4 . 2
r . 4. 2. r . BÉ"-g1tet"-
-elpérig'eglegl
A ) A s P e c t m a c r o s c o P i q u e L a f i g u r e l . 5 r e p r é s e n t e u n c o u p l e d e d i f f u s i o n d o u b l e c o m p r e n a n t u n m o n o c r i s t a l a s i t u é e n t r e d e u x p o l y c r i s t a u x B " A u c o u r s d u t r a i t e m e n t t h e r m i q u e , l a d i f f u s i o n d u z i n c d a n s l e m o n o c r i s t a l c r t r a n s f o r m e u n e p a r t i e d e c e l u i - c i e n u n e n o u v e l l e p h a s e B a p p e l é e d a n s l a s u i t e B n a f i n d e l a d i s t i n g u e r d e l a p h a s e o r i g i n e l l e B o . L a n o u v e l l e p h a s e a i n s i f o r m é e e s t c o n s t i t u é e d e g r a i n s c o l o n n e s d e g r a n d e s d i m e n s i o n s P o u v a n È a t t e i n d r e 1 0 à 2 O n m d e d i a m è t r e . L t e n s e m b l e c o n s f i t u é P a r e x e m P l e p a r l e g r a i n 4 d e l a f i g u r e l . 5 e t s a p h a s e c r a d j a c e n t e P e u t ê È r e c o n s i d ê r é c o m m e u n b i c r i s È a l b i p h a s é . E n r e m p l a ç a n t l a p h a s e B o p o l y c r i s t a ] . l i n e p e r u n e p h a s e B o m o n o -c r i s t a l l i n e , o n p e u t a u g m e n L e r la t a i l l e d e s g r a i n s c o i o n " e " B t m a i s s a n s e x c l u r e t o t a l e m e n t 1 a p r é d e n c e d e c e r t a i n s j o i n t s p e r p e n d i c u l a i r e s à f i n t e r -f a c e . B) EffeE KrRIEIDAIL L a f i g u r e l . 6 . m e t e n é v i d e n c e l , e f f e t K I R K E N D A L L q u i a p p a r a l t d a n s l a s o l u t i o n s o l i d e B a u c o u r s d u t r a i t ' e m e n t d e d i f f u s i o n . D a n s l a p a r t i e g a u c h e d e l , é c h a n t i l l o n , ' l a t r a r r s f o r m a È i o n Û _ + Ê a e u l i e u n o r m a l e m e n t a l o r s q u e d a n s l a p a r t i e d r o i t e , l a d i f f u s i o n a ê t ê e r n p ê c h é e s o i t p a r l . a p r é -s e n c e d , u n e o x y d a t i o n i n é v i t a b l e d e -s -s u r f a c e -s l o r -s d e l a p r é p a r a t i o n , -s o i t p a r l e f a i t q u e l e s s u r f a c e s i n i t i a l e s n ' é t a i e n t p a s s u f f i s a m n e n È p l a n e s d a n s c e t . t e r é g i o n . A i n s i , d a n s c e t t e z o n e , i l a p p a r a î t à l a f o i s l a j o n c t i o n i n i -t i a l e o B o e -t I a j o n c -t i o n f i n a l e B " B n C e t t e d e r n i è r e e s t r e n d u e v i s i b l e p a r l a p r é s e n c e d , o x y d e s e n s u r f a c e ' c e u x c i j o u a n t l e r ô l e d e m a r q u e u r . s . L e d é -p l a c e m e n t d e c e s m e r q u e u r s ' P â r e f f e È K I R K E N D A L L ' v e r s l a -p h a s e m è r e B a p o u r o r i g i n e l a p l u s g r a n d e m o b i l i t é d u z i ' n c p a r r a p p o r t a u c u i v r e d a n s l a s o l u t i o n s o l i d e B d e s l a i t o n s ' O n o b s e r v e é g a l e m e n t ' d a n s c e r t a i n s c a s ' a u c c ^ r v l D l Z l l N T l A ' ï ; " " i : " " i i r " . " r r a c e f i n a l . B o Ê t l a p o r o s i t é h a b i t u e l l e d e 1 ' e f f e t K T R K E N D A L L ' f i g ' l ' 7 ' c e s p e r t u r b a t i o n s q u i a p p a r a i s s e n t l o i n d e l r i n t e r f a c e a B n n e s o n t p a s g ê n a n t e s P o u r l e s e s s a i s m é c a n i q u e s e t n o u s n ' e n t i e n d r o n s P a s c o m P t e p a r 1 a s u i t e 'l g .
p"
nn r
F i g . I . 5
E x e r n p l e d t u n coupLe de diffusion d o u b l e après traitement t h e r m i q u e de 64 heures à 65OoC. L'épaisseur de la zone d i f f u s é e vaut 1,1 nrn. Elte dépend de la température et du t e m p s de diffusion, d e s c o n c e n t r a t i o n s initiales C o o e t C g o e t d e s c o n d i t i o n s d e c o n t a c t à l t i n t e r f a c e . L a v i t e s s e d e d é p l a c e m e n t de lrinterface s u i t une loi paraborique classique E = A f t o ù t est le déplacement de l,interface, t l e t e m p s d e d i f f u s i o n e t A u n e c o n s t a n t e . D a n s c e c a s c o o " t cavalent r e s p e c t i v e m e n t 3or2 et 47 7( en poids de zinc et la constante A 1 , 5 . 1 0 - 2 - r , r i r - 1 / 2 ,
2 0 . Final iunction fnitial junction Phase interface F i g . I . 6 E f f e t K T R K E N D A L L d a n s u n c o u p l e d e d i f f u s i o n F i g . I . 7 \ BO P o r o s i t é K T R K E I I D A L L tl ans 1a phase
c ) o b s e r v a t i o n d e r r m a r c h e s , , à l , i n t e r f a c e
N o u s c o n s i d é r e r o n s maintenant des défauts périodiques, d o n t l a p é r i o d e e t l a hauteur sont de ilordre du m i c r o n e t q u i s , é t e n d e n È sur des d i s t a n c e s a u m o i n s égales à 50 um; nous n,envisagerons p a s l e s m a r c h e s au n i v e a u a t o m i q u e qui peuvent exister à f interface p o u r m i n i m i s e r 1,énergie d u j o i n r .
E n g é n é r a l , l o r s q u e l e p l a n de f interface e s t d u t y p e ( 1 r r ) , ( r 1 o ) o u ( o o l ) , l e j o i n t e s t p l a n et ne contient e u c u n d é f a u t p é r i o d i q u e . E n r e v a n c h e ' d e s marches apparaisenÈ l0rsque l e p l a n d u j o i n t e s t p a r a l l è l e à u n plan cristallographique d ' i n d i c e s é l e v é s
u n e x e m p l e e s t d o n n é e n f i g u r e r ' 8 ' o ù l e p l a n d ' o b s e r v a t i o n
e s t p e r p e n d i c u l a i r e à r , i n t e r f a c e . La h a u t e u r e t 1 a p é r i o d e des marches régulièrement e s p a c é e s s o n t r e s p e c t i v e m e n t d e I e t 2 1 5 u m , I ' o r i e n t a t i o n rerative d e s p h a s e s n e c o r r e s p o n d p a s à une o r i e n t a t i o n p a r t i c u l i è r e ' L a f i g u r e r . 9 . r e p r é s e n t e 1 e même échantirlon o b s e r v é p a r a l l è l e m e n t à I ' i n t e r f a c e . Les,,rides,,situées d a n s r a r é g i o n o o n t r e s p e c _ t i v e m e n È u n e h a u t e u r et une période
d e l r 2 e t 2 , 4 um et sont probablement dues a u x m a r c h e s p é r i o d i q u e s du joint. ces " r i d e s " s o n t a p p r o x i m a t i v e m e n t para1lèles a u x t r o i s d i r e c t i o n s a , b , c qui sont les intersections d e s p r " . r " f r r o i d " 1 ; p h a s e c u b i q u e centrée B avec le pLan du joint d e p h a s e s .
N o u s c h e r c h e r o n s à éviter ce type de défauts d a n s l e s é c h a n t i l l 0 n s d e s t i n é s a u x e s s a i s m é c a n i q u e s et plus particulièrement a u x e s s a i s d e g l i s s e m e n t O ) d e d i f f u s i o n L a s o u s - s t r u c t u r e d e d i s l o c a t i o n s e t d e s o u s - j o i n È s d e g r a i n s a é t é r é v é l é e e n u È i l i s a n t l a t e c h n i q u e drattaque d é c r i t e e n r . 4 . r . L e d i a r n è t r e des s o u s - g r a i n s e t l a d e n s i t é d e s disl0cations d a n s l a p h a s e i n i t i a l e c s o n t res_ p e c t i v e m e n t d e r o o à 3 o o um eÈ de 5.105 a z . t o 6 c . - 1 c e ' e . a r . * " . r a , i l n , y a P a s d e d i f f é r e n c e importante dans le diamètre d e s s o u s - g r a i n s et ra densité d e d i s l o c a t i o n s
a v a n t e t a p r è s l e traitement de diffusion. u n e x e m p r e d e f i g u -r e s d ' a t t a q u e s u -r l a s u -r f a c e
f r o o f p e r p e n d i c u l a i r e a u p r a n d e l i n t e r f a c e e s t r e p r é s e n t é e n f i g u r e r'10' Les dislocations s o n t d i s t r i b u é e s de façon homogène d a n s l a p h a s e c et la densité moyenne est estimée à 4 . t o 5
" r - i . o . , p " . r a r e m a r _ q u e r q u e d a n s q u e l q u e s régions voisines de l,interface, l e d i a m è t r e d e s sous_ g r a i n s e s t l é g è r e m e n t i n f é r i e u r à celui des s o u s - g r a i n s l o i n d e I a j o n c t i o n . D e s o b s e r v a t i o n s o n t é g a l e m e n t été effectuées p a r a I l è l e m e n t a u p l a n d e I r i n t e r
-2 -2 . a / a t -F i g . I . 8 M a r c h e s p é r i o d i q u e s à f i n t e r f a c e ( f . S. L. Interphase B o u n d a r y L e d g e s ) o b s e r v é e s dans un plan perpendiculaire à l r i n t e r f a c e . L e s d i r e c t i o n s a e t b s o n t l e s i n t e r s e c t i o n s d e s p l a n s ( l f O ) d e l a p h a s e B t . v " " l e p l a n d f o b s e r v a t i o n ?
a
J.
?1
,
Ë ' J F i g . I . 9 r . B . L . o b s e r v é e s d a n s u n p r a n a p p r o x i m a t i v e m e n t p l a n d e l t i n t e r f a c e . L e s l i g n e s a , b e t c s o n t d e s p l a n s ( t t O ) B a v e c l e p l a n d ' o b s e r v a t i o n . p a r a 1 1 è le a u l e s i n t e r s e c t i o n s2 3 . C o n f i g u r a t i o n d ' u n b i c r i s t a l p l a n ( t o o ) F i g . I . 1 0 d e d i s l o c a t i o n s e t d e s o u s - g r a i n s d a n s l a p h a s e c r b i p h a s é . L e p l a n d ' o b s e r v a t i o n e s t p a r a 1 l è 1 e a u ( af a t\ e ! F i g . I . 1 1 L e s s o u s - g r a i n s t r a v e r s e n t d e f a ç o n c o n t i n u e 1 t i n t e r f a c e o B n
2 4 . f a c e d a n s l a z o n e d e d i f f u s i o n d u m ê m e a u c u n e d i f f é r e n c e a p p r é c i a b l e a u p o i n t m è t r e d e s s o u s - g r a i n s . é c h a n t i l l o n e t n t o n t f a i t r e s s o r t i r d e v u e d e n s i t é d e d i s l o c a t i o n e t d i a
-r l f a u t -r e m a -r q u e -r que les sous-g-rains coupent s o u v e n t r a s u r f a c e p e r p e n d i c u l a i r e m e n t à f interface (fig. r . 1 1 ) e t t r a v e r s e n t de façon continue t . ' t " t " : i " c e o B n ' L a s o u s - s t r u c t u r e de sous-joints
d e g r a i n s e x i s t a n t dans 'a p n a s e b s e m b l e donc avoir pour origine celle qui e x i s t a i t a u m ê m e e n d r o i t a v a n t q u e s e p r o d u i s e la transformation c+gn.
E ) P r o f i l d e c o n c e n t r a t i o n
L e s m o n o c r i s t a u x de phase c qui ont été utilisés o n t u n e c o m p o s i t i o n i n f é r i e u r e à 3 2 ' 5 7 ( e n p o i d s d e zinc. En effet, a u d e l à d e c e t t e v a l e u r c o r -r e s p o n d a n t à l a c o n c e n t -r a t i o n l i m i t e à 9oo"C (fig. f . a ) t a s o l i d i f i c a t i o n
d e l a s o l u t i o n s o l i d e s e f a i t e n traversent un domaine b i p h a s é ( c f . I . 2 . 3 > . c o n r n e la c o m p o s i t i o n initiale
c o o d " l a p h a s e o n,esË pas identique à c - à l a t e m p é r a t u r e c o n s i d é r é e , l a concentration dans 1 a p h a s e o * r . . r r r i " r ; : : r ; " " _ s i v e m e n t e n t r e c e s deux valeurs sur une distance D q u i d é p e n d à l a fois de l a d i f f é r e n c e c o u - c o o t t d e s c o n d i t i o n s de diffusion. L a f i g u r e r . r 2 r e p r é s e n t e u n p r o f i l d e c o n c e n t r a t i o n t y p i q u e . Loin de la jonction d a n s l e s p h a s e s c e t B o l e s c o n c e n È r a t i o n s sont égales aux concentrations i n i t i a l e s . A u n i v e a u d e I ' i n t e r f a c e , l e s c o n c e n t r a t i o n s l i m i t e s C ^ et
l e m e n È correspondenr aux erreurs'"Ï..t."ï:"ri"ti:.::t;'::î:::
: : : : : : ï : :
l e d i a g r a n m e d ' é q u i l i b r e à la température de diffusion. D a n s l a p h a s e g n , la c o n c e n t r a t i o n e s t remarquablement consÈante eË égale U a r o
L a d i f f é r e n c e c ^-c j o u e u n r ô l e important dans la nature des d é f a u t s p r é s e n r s à r ' i n t e Ï Ë " " : : L o r s q u e c e l l e - c i e s r i n f é r i e u r e à 6 z, aucun d é f a u t d e s t r u c t u r e n t a é t é d é c e l é . Lorsque cetÈe différence d é p a s s e 6 . / " , u n e s t r u c È u r e m a c l é e se développe dans la phase c s u r u n e d i s t a n c e e n v i r o n égale à D ' s i l a d i f f é r e n c e d é p a s s e 1 5 " a , une recristallisation p e u t e p p a r a î t r e m ê m e e n p r é s e n c e d e l a structure maclée. ce phénomène p e u t ê t r e e x p l i q u é par 1,in-t r o d u c 1,in-t i o n d e d i s l o c a 1,in-t i o n s d ' a c c o m m o d a 1,in-t i o n
s e r v a n t à c o m p e n s e r la différence d e p a r a r n è t r e s d u réseau due au gradient de .concentration e t p a r l e u r r é a r r a n -g e m e n t d u r a n t la diffusion.
2 5 . 35 P r o f i l d e c o n c e n t r a t i o n d a n s d e f i n t e r f a c e i n d i q u e n t l e s ^ l
Cno
r l rD istancc from fnterface
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