Epitaxie en phase vapeur par pyrolyse d'organométalliques (EPVOM) des solutions solides ternaires Ga1-xAl xSb, Ga1-xInxSb et GaAsySb1-y sur substrats de GaSb

HAL Id: jpa-00245617

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Epitaxie en phase vapeur par pyrolyse

d’organométalliques (EPVOM) des solutions solides

ternaires Ga1-xAl xSb, Ga1-xInxSb et GaAsySb1-y sur

substrats de GaSb

G. Bougnot, J. Bougnot, F. Delannoy, A. Foucaran, P. Grosse, M. Marjan, F.

Pascal, F. Roumanille

To cite this version:

Epitaxie

en

_phase

_{vapeur par}

_{pyrolyse d’organométalliques}

_(EPVOM)

des solutions solides ternaires

_Ga1-xAlxSb,

_Ga1-xInxSb

et

_GaAsySb1-y

sur

substrats de GaSb

(*)

G.

_Bougnot,

J.

_Bougnot,

F.

_Delannoy,

A.

_Foucaran,

P.

_Grosse,

M.

_Marjan,

F. Pascal et F. Roumanille

Centre

_{d’Electronique}

de

_{Montpellier (UA}

CNRS

_391),

Université des Sciences et

_Techniques

du

_Languedoc,

pl.

E.-Bataillon,

34060

_{Montpellier Cedex,}

France

(Reçu

le 16

_janvier

1987,

accepté

le 4 mars

₁₉₈₇₎

Résumé. 2014 Les solutions solides ternaires

Ga1-xAlxSb, Ga1-xInxSb

et

_GaAsySb1-y

ont _{été élaborées par}

épitaxie

en

_phase

_{vapeur par}

_{pyrolyse d’organométalliques (EPVOM),}

sur substrats de GaSb. On décrit l’évolution de la

_morphologie

des couches avec le désaccord de

_paramètre

de _{maille par rapport} au substrat. Dans

_Ga1-xAlxSb

et

_{Ga1-xInxSb (x ~ 0,50),}

la relation entre la

_composition

x du solide et la

_composition

correspondante

xv de la

phase

vapeur pour différentes

températures

de croissance est étudiée

expérimentale-ment. Une tentative

_{d’explication}

de la variation

_importante

de x avec la

_température

est effectuée en

s’appuyant

sur un modèle

_{thermodynamique simple.}

Dans le cas de

_GaAsySb1-y,

l’influence du _rapport

As/Sb

et du rapport As +

_Sb/Ga

dans la

_phase

_vapeur sur la

_{composition y}

du solide est

_{également présentée.}

Les résultats confirment la formation, par

EPVOM,

de la solution solide GaAsSb dans le domaine métastable. Abstract. 2014 The

Ga1-xAlxSb, Ga1-xInxSb

and

_GaAsySb1-y

ternary solid solutions have been

_successfully

grown

by

metal

organic

vapour

phase

epitaxy

(MOVPE)

on GaSb substrates. Surface

_morphology

of the

epilayers

is first described in terms of lattice mismatch with the substrate. For both

_Ga1-xAlxSb

and

Ga1-xInxSb (x ~ 0.5),

the solid

_{composition dependence}

on the

_{corresponding}

_vapor

_phase

_composition

xv is

experimentally explored

for different

growth

temperatures. The

_important

variation of x with _temperature at

_given

_{xv is}

_{tentatively explained using}

a

_{simple thermodynamical}

model. For

_GaAsySb1-y,

the influence of

As/Sb

and V elements/III

_partial

_{pressure ratios} on the solid

_composition

is also

_{investigated.}

_Finally,

it is confirmed that

_GaAsySb1-y

can _{be grown}

_by

MOVPE into the

_miscibility

_gap.

Classification

Physics

Abstracts 81.15G

1. Introduction.

Les

_alliages

_quaternaires

_{Ga, -,,Al,,AsySb 1 -y}

et

Ga1-xInxAsySb1-y

possèdent

des bandes interdites

comprises

entre

_2,16

et

_0,73

eV et

_1,43

et

_0,10

eV

respectivement,

couvrant ainsi les

_longueurs

d’onde intéressant les télécommunications _par fibres

opti-ques -

1,3 03BCm-1,55

lim et la gamme

2,5-4

lim. Ils

peuvent

de

_{plus s’épitaxier}

en accord de

_paramètre

de maille sur

GaSb,

InAs et InP. Mais _{pour des}

compositions

réalisant l’accord de maille sur InP ou sur

_InAs,

InP et GaSb

_{respectivement,}

ils

_présentent

des zones de non-miscibilité

_[1

_{à 4 pour}

Ga1-xAlxAsySb1-y]

[5

à _{8 pour}

_{Ga1-xInxAsySb1-y].}

Cependant

en raison des fortes sursaturations

qu’elles

permettent

de

_réaliser,

des

_techniques

(*)

Travail soutenu _{par la D.A.I.I.}

comme

_{l’épitaxie par}

_jets

moléculaires

(EJM) [9, 10]

et

_{l’épitaxie}

en

_phase

_{vapeur par}

_pyrolyse

d’organo-métalliques

(EPVOM) [11-14]

ont effectivement

donné des

_dépôts

de

_GaAsySb1-y

sur substrats

InP,

GaAs ou

_A1203

dans le domaine

métastable ;

Jen et al.

_{[15] signalent cependant,}

_{pour y =}

0,50

et sur substrat

InP,

la formation par EPVOM de structures ordonnées de

_type

_chalcopyrite

ou

tétragonal,

struc-tures

_qui

seraient

_{thermodynamiquement}

stables.

En ce

_qui

concerne la solution solide

Ga1-xInxAsySb1-y,

seuls

_Stringfellow

et al.

_[16]

ont réussi à

_déposer

_{par EPVOM} des couches

_ayant

des

compositions

à l’intérieur du domaine de

non-misci-bilité,

sur substrats GaSb et InAs alors _que

_{l’épitaxie}

en

_phase

_liquide

est

_toujours

limitée à x

_0,23

[17-19] ;

enfin récemment des

_photodiodes

838

élaborées par

épitaxie

en

_{phase liquide}

sur GaSb

_[20],

_présentent

_{pour la}

_première

fois une

réponse spectrale

comprise

entre

_1,7

et

_2,3

_03BCm avec un rendement

quantique

maximum de 43 % à

2,2

03BCm à

polarisation

nulle,

à

_température

ambiante.

On

_présente

ici de nouveaux résultats

_portant

sur

la

_{cristallogenèse}

des

_alliages

ternaires

_Ga1-xAlxSb,

GaAsySbl - y

et

_{Gal _ xInxSb déposés}

sur substrats de

GaSb _par

_pyrolyse

_{d’organométalliques}

et d’arsine. Il

_s’agit,

à notre

_{connaissance,}

des

_{premiers dépôts}

de GaAsSb et de GaInSb sur substrats de GaSb _par EPVOM.

Fig.

1. -

Schéma du panneau de gaz et du réacteur.

2. Conditions

_{expérimentales.}

Le schéma du

_{dispositif expérimental}

est

_représenté

sur la

_figure

1. Le réacteur est de

_type

vertical à

paroi

refroidie,

de diamètre intérieur 50 mm. Le

suscepteur

en

_graphite,

à face

_horizontale,

est

chauffé _par

H.F. ;

les

_{organométalliques}

utilisés sont

le

_triméthyl

_{gallium (TMG),}

le

_triméthyl

aluminium

(TMA),

le

_triméthyl

antimoine

_(TMSb)

et le

_triéthyl

indium

_{(TEI) ;}

l’arsenic est

_apporté

sous forme

d’arsine

_(diluée

à 1 % dans

_H2).

Les substrats de

GaSb sont

_{généralement}

d’orientation

₍₁₀₀₎

et ils subissent avant introduction dans le réacteur un

décapage

au brome-méthanol.

Pendant la montée en

_température

dans le

réac-teur, la

_pression

de travail en TMSb est établie dès que la température

dépasse

400 °C afin d’éviter une

évaporation

d’antimoine.

Le tableau I rassemble les valeurs ou _{les gammes}

de valeurs choisies _{pour les}

_paramètres

expérimen-taux ; notamment la somme des

_{pressions partielles}

des

_{organométalliques}

d’éléments

_III,

_E

_{PIn, (pour}

GaAlSb et

_GaInSb)

et celle de TMSb et

_AsH3,

E

Pv,

(pour GaAsSb)

est

_{indiquée ;}

le

_rapport

R

_{= E}

Pv/03A3

_{P III}

et les fractions molaires _{x, =}

PTMAIPTMA

+

_PTMG

OU _{xv =}

PTEIIPTEI

+

_{PTMG et}

Yv =

PAsH,/PAsH3

+

_PTMSb

sont aussi donnés.

Les vitesses de croissance sont

_{généralement}

comprises

entre

_0,02

et

_0,1

_{03BCm/min pour des}

pres-sions

_partielles

d’éléments III de l’ordre

10-4

atm. 3. Résultats

expérimentaux

et discussion.

Les fractions molaires xs de AlSb

(dans GaAlSb)

ou

de InSb

_{(dans GaInSb)}

et _ys de GaAs dans GaAsSb sont _{déterminées par diffraction} de _rayons X et à la

microsonde

_{électronique.}

La

_{photoluminescence}

des

couches de

_Ga1-xAlxSb

à 2 K a été

_également

utilisée _{pour la} mesure de la

_composition.

On observe un assez bon accord entre les diverses

déterminations.

Tableau I. - Paramètres de croissance.

[Growth parameters.]

3.1 MORPHOLOGIE. - La surface des couches offre un

_aspect

brillant

(photo 1) ;

cependant,

une

obser-vation

_{microscopique}

montre la

_présence

de

quel-ques

figures

de croissance de forme

_pyramidale

à base

_{rectangulaire}

_pour des couches

_présentant

un

faible désaccord de maille avec le substrat de GaSb.

L’origine

de ces

_figures

est mal

établie ;

il semble

cependant qu’elles

prennent

naissance en cours de croissance.

_Lorsque

le désaccord de maille devient

important,

(0394a/a >

10-2),

la

_morphologie

de

sur-face se

_dégrade

sensiblement comme le montrent les

photographies 2(abc)

et

_3(abc).

Cette

_dégradation

Photo 1. -

Figure

de croissance sur une couche de

Gao,89Alo,l1 Sb

epitaxiée

sur GaSb. Grossissement G = 500.

[Hillock

on a

_{Gao.89AIo.llSb epilayer}

on GaSb.

840

Photo 2. -

Morphologie

de surface de couches de

Ga1-xInxSb

épitaxiées

sur GaSb. Grossissement 500:

(a) x

= 0,18,

(b) x

=

0,35,

(c) x

=

0,58.

[Surface

morphology

of

_{Ga1-xInxSb layers deposited}

on

GaSb.

_{Magnification}

500 :

_{(a) x}

=

0.18,

(b) x

=

0.35,

(c) x

=

0.58.]

]

s’accompagne

d’un

_{élargissement}

très sensible des

pics

de rayons

X ;

la

_figure

2 met en évidence ce

phénomène

sur

_{GaAsySb 1 -Y.}

_{Cependant, alors que}

dans

_Ga1-xInxSb,

cette évolution doit être

entière-ment attribuée au désaccord de maille

_puisque

la

solution solide est stable dans tout le domaine de variation de x, dans

_GaAsySb1-y,

l’existence de la

zone de non-miscibilité intervient

_{également ;}

il a en

effet été observé dans ce cas des modulations de

composition

de très faible

_{périodicité [10, 21]}

résul-tant

vraisemblablement

d’un début de

_{décomposition}

spinodale.

Fig.

2. -

Spectres

de _{diffraction de rayons X de couches} de

_GaAsySb1-y

_déposées

sur GaSb :

_(a)

dans la zone de miscibilité ;

(b)

hors de la zone de miscibilité.

[X-ray

diffraction spectra of

_GaAsySb1-y

layers

on GaSb :

(a)

outside the

miscibility

gap ;

(b)

inside the

miscibility

Photo 3. -

Morphologie

de surface de couches de

GaAsySb, - y

épitaxiées

sur

_GaSb,

_{grossissement}

G = 1 000:

_{(a) y}

=

0,09,

(b)

y =

0,15,

(c) y

= 0,31.

[Surface morphology

of

_GaAsySb1-y

_{layers deposited}

on

GaSb,

magnification :

1000 :

_{(a) y}

=

0.09,

(b) y

=

0.15,

(c)

y =

0.31.]

]

3.2 INFLUENCE DES PARAMÈTRES DE CROISSANCE SUR LA COMPOSITION DES COUCHES. -

Ga1-xInxSb

et

_Ga1-xAlxSb.

Les variations des fractions molaires x, en fonction de la

_composition

de la

_phase

_{vapeur, x,,} sont

tracées sur les

_figures

3 et _{4 pour}

_{Gal - xAlxSb}

et

Gal - xInxSb

respectivement.

On a

_{également porté}

sur la

_figure

4,

la courbe

liquidus

dans le

_{plan pseudobinaire}

GaSb-InSb

déduite de

_{[22] ;}

cette courbe

_représente,

_pour

Fig.

3. - Fraction

molaire xs

de AlSb dans le solide en

fonction du _{rapport xv} =

PTMAIPTMA

+

_PTMG

pour

diffé-rentes

_{températures d’épitaxie.}

Les courbes en traits

pleins

correspondent

au modèle décrit dans le texte.

[AlSb

molar

_{fraction xs}

in the solid as a function of the XI =

PTMA/PTMA

+

_PTMG

ratio for different

_growth

842

Fig.

4. - Fraction

molaire xs

de InSb dans le solide en

fonction du _{rapport xv =}

_PTEI/PTEI

+

_PTMG

_pour différen-tes

_{températures}

_{d’épitaxie.}

Les courbes en traits

_pleins

correspondent

au modèle décrit dans le texte.

[InSb

molar

_{fraction xs}

in the solid as a function of the xv =

PTEIIPTEI

+

_PTMG

ratio for different

_growth

tempera-tures. The curves

_correspond

to the model described in the

text.]

chaque

valeur de la

_{température,}

la

_composition

x au-delà de

_{laquelle GaI - xlnxSb}

ne

_peut

être formé

à l’état solide. On _remarque

_{qu’effectivement}

aucun

dépôt homogène

n’a pu être

expérimentalement

obtenu au-delà de cette limite.

Par

_ailleurs,

on note _que les

_rapports

_xlxv

sont

inférieurs à 1 _{dans les gammes de}

_température

reportées

- 630 à 680 °C

pour GaAlSb et 550 à

675 °C _pour GaInSb.

Ensuite,

on constate _{que la} fraction molaire x de AlSb dans le solide diminue

lorsque

la

_température

diminue alors

_qu’au

contraire la fraction molaire de InSb croît. Ainsi les mesures

mettent en évidence une influence

_importante

de la

température

de croissance sur la

_composition

x, à

x, donné.

Une

_{première interprétation,}

_{essentiellement}

qua-litative,

et

_s’appuyant

sur des considérations sur les

cinétiques

de croissance de

_GaSb,

AlSb et InSb en fonction de la

_{température,}

avait été

_{précédemment}

avancée

_{[23] ;}

on

_peut

maintenant tenter de la

préciser

en utilisant un modèle

_{thermodynamique}

simple, déjà proposé

par Fukui et al.

[24].

Dans le

cas de

Ga1-xInxSb

_par

_exemple,

ce modèle

_s’appuie

sur les

_hypothèses

suivantes :

* La

pyrolyse

des

organométalliques

et des

hydru-res est

_complète

loin de

_{l’interface,}

* les

équilibres thermodynamiques :

sont réalisés à l’interface de

_croissance,

les

_espèces

gazeuses intervenant dans ces

_équilibres

résultant de

la

_pyrolyse

des

_{organométalliques.}

Les lois d’action

de masse de ces deux

_équilibres

s’écrivent :

et

où

_{les ai}

et les

_Pi

_{représentent}

_{respectivement}

les activités et les

_{pressions partielles d’équilibre}

à

l’interface.

On

_néglige

ainsi en

_{première approximation}

les

réactions en

_phase

_{gazeuse susceptibles} de former

d’autres

_espèces

comme

_Sb2

ou

_SbH3

_par

_exemple.

En

effet,

les calculs effectués sur d’autres

_systèmes

montrent _que c’est

_l’espèce

_{tétra-atomique}

de l’élément V

_{qui prédomine.}

* Les

proportions

des éléments III se conservent

dans la

_phase

_vapeur, ce

_qui

se traduit par :

où les

_Pi

_{représentent}

les

_{pressions partielles}

loin de l’interface.

Cette

_hypothèse

consiste en fait à admettre _{que la} diffusion des

_{espèces’ gazeuses In}

et Ga dans la couche limite voisine de l’interface s’effectue à la même vitesse.

* La solution solide

Ga1-xInxSb

est considérée

comme

_{régulière ;}

les activités de GaSb et de InSb

s’expriment

alors en fonction du

_paramètre

d’interac-tion _{03C9GaSb-Insb par} les relations :

Alors les

_équations

₍₁₎

à

₍₅₎

permettent

d’écrire :

La même

_expression

est obtenue _pour

_{Ga, -,,Al,,Sb}

avec

_{KAlsb remplaçant}

_KInSb

et _{£0 GaSb-AlSb remplaçant}

00 GaSb-InSb ; les valeurs

de 03C9GaSb-InSb

et

_{de 03C9GaSb-AlSb}

sont celles calculées _par

_Stringfellow

à

_partir

du

modèle DLP

_(Delta

Lattice

_{Parameter) [25],}

soit

respectivement

1 846 et 23

cal.mole-Compte

tenu de la

_grande

incertitude sur les valeurs de

_{KGaSb, Klnsb}

et

_KAlSb,

les

_rapports

K

= KGaSb KInSb

et K

= KGaSb KAlSb

sont considères comme des

paramètres

ajustables ;

en

_effet,

des valeurs de

Klnsb

aussi _{différentes que} 244

_{(à 500 °C) [26]}

et

Les courbes en traits

_pleins

des

_figures

3 et 4

correspondent

aux meilleurs

_ajustements

des valeurs

de K aux résultats

_{expérimentaux}

_pour différentes

valeurs de la

_{température.}

La

_figure

5 montre _{que les rapports K} varient avec

la

_température

selon une loi d’Arrhénius ce

_qui

semblerait prouver que les

enthalpies

libres des

réactions de formation de

_GaSb,

InSb et AlSb

évoluent d’une manière sensiblement

_identique

avec

la

_{température. Cependant}

dans le domaine de

température

étudié,

les valeurs des

_{rapports K}

ainsi obtenues sont très différentes de celles _que l’on

_peut

calculer à l’aide des données

_{thermodynamiques}

de la littérature. Un tel désaccord a

_déjà

été observé notamment dans la solution solide

_{InAs1-xSbx [24,}

27].

La

_{multiplication}

du

2e

membre de

₍₇₎

_par un facteur correctif

_(MIn/MGa)ll2

ou

(MAIIMGa)ll2,

pour tenir

compte

d’une vitesse de diffusion éven-tuellement différente des

_espèces

_gazeuses

_Ga,

In et

Al,

ne suffit _{pas pour compenser la} différence

_(les

Mi

sont les masses

_atomiques).

Des réactions de surface ou une

_{pyrolyse incomplète}

des

organomé-talliques pourraient

être

_responsables

de ce désac-cord.

Fig.

5. - Evolution des

rapports des constantes

d’équili-bres K avec la

_température

de croissance.

[Dependence

of the

_equilibrium

constants ratio K on the

growth temperature.]

-

GaAsySb1 - y.

Sur la solution solide ternaire

_{GaAsySb1- Y’}

seule a été examinée _pour l’instant l’influence du

_rapport

RV/III =

PTMSb

+

_PAsH3IPTMG

sur la relation liant

y à yv. Les résultats sont essentiellement décrits _par

la

_figure

6. Cette

_figure

met en évidence le fait _que, à yv

donné,

la fraction

_atomique

de GaAs dans le

solide diminue

_lorsque

le

_rapport

élé-ments V/élément III diminue. On a

_reporté

sur la

même

_figure

les valeurs

_{expérimentales}

obtenues par Bedair et al.

[11]

dans un réacteur vertical sur

substrats de GaAs avec un

_rapport

_{Ry 1111}

vraisembla-blement

_égal

à

3,43

et les _{valeurs calculées par}

Cherng

[14]

pour un

_mélange

_{gazeux où TMAs}

remplace

AsH3.

Fig.

6. -

Fraction

_{molaire ys}

de GaAs dans le solide en

fonction

_{de Y,}

=

PA,H3/pAsH3

+

_PTMSb’

_{pour différentes} valeurs de R =

PAsH3

+

_{PTMSbIPTMG’}

valeurs calculées

_{[14] :}

_{~ R = 5 ; 2022}

R = 3 ; M R = 1

valeurs

_{expérimentales [11] :}

* R

= 3,43 ;

*R

non donné; domaine de non-miscibilité calculé à 650 °C

_d’après

_[4].

[GaAs

molar

_{fraction ys}

in the solid as a function of Yv =

PAsH3/PAsH3

+

_PTMStl

for different values of R =

PAsH3

+

_PTMSb/PTMG*

calculated values

_{[14] :}

_{~ R = 5 ; 2022 R = 3 ;}

. R = 1

experimental

values

_{[11] :}

* R = 3.43 ;

* R

not

_{given ;}

calculated

_miscibility

_gap at 650 °C from

_[4].]

Nos résultats sont

_{qualitativement}

concordants en ce

_qui

concerne la très

_rapide

_augmentation

de

y

quand

yv croît et le rôle

important

du

rapport

RV/III

sur la

_composition

du

_solide,

_{à yv}

_{donné ;}

le

fait _que le coefficient de

_{ségrégation}

de l’arsenic

Ys/yv

soit nettement

_supérieur

à

1,

contrairement à

ceux de l’indium ou de l’aluminium dans les deux

systèmes

précédents,

ne fait que traduire la

_plus

grande

stabilité de GaAs

_comparée

à GaSb.

Quanti-tativement,

nos résultats sont difficilement

compara-bles car

_Cherng

est conduit à admettre une

_pyrolyse

incomplète

de TMAs et a travaillé avec des valeurs

de y, bien

supérieures.

L’influence de la

_température

de croissance sur la

_composition

du solide n’a pas

encore été étudiée d’une manière

systématique ;

il

semble

_qu’elle

soit

_{beaucoup plus}

faible _{que pour les} deux autres solutions solides en accord avec Bedair

et al.

_[11].

Conclusion.

Les solutions solides

_Ga1-xAlxSb

et

_Ga1-xInxSb,

avec x ,

_0,5,

et

_{GaAsySby -1’}

_{avec y ,}

_0,81,

ont été

déposées

sur substrats de GaSb _par EPVOM avec

une

_morphologie

satisfaisante tant _{que le} désaccord

de

_paramètre

de maille reste inférieur

Aa

= lo-2.

a

Dans

_Ga1-xAlxSb

et

_Ga1-xInxSb,

le

_rapport

tempéra-844

ture de croissance dans le domaine étudié. De

_plus,

à x,

donné, x

croît dans

_{Ga, - xAIxSb}

alors

_qu’il

décroît dans

_{Ga1-xInxSb quand}

la

_température

de

croissance

_augmente.

Un modèle

_{thermodynamique}

_simple

basé sur les

hypothèses

suivantes : -

pyrolyse complète

des

_{organométalliques}

et de l’arsine

-

équilibre thermodynamique

à l’interface

soli-de-liquide

- vitesse de diffusion

identique

des

_espèces

gazeuses

- solution solide

régulière,

permet

d’expliquer qualitativement

cette évolution

sans

_qu’un

accord

_{quantitatif puisse}

être obtenu en

l’absence de données

_{thermodynamiques}

sûres.

Dans

_GaAsySb1-y,

le

_rapport

_yly,

est

_supérieur

en

_1,

en accord

_qualitatif

avec la

_{plus grande}

stabilité

de GaAs

_comparé

à

GaSb,

et il semble être nette-ment

_dépendant

du

_rapport

As +

_Sb/Ga

dans la

phase

vapeur. Il se confirme enfin une fois de

_plus

que

l’épitaxie

en

_{phase vapeur par pyrolyse}

d’orga-nométalliques

est

_capable

de former la solution solide GaAsSb dans le domaine de non-miscibilité. Remerciements.

Nous adressons nos remerciements à M. Gouskov

pour le tirage des substrats de

_GaSb,

à M.

Fourcade,

laboratoire de Chimie Minérale

_D,

_{pour les} mesures

de _{diffraction de rayons X} et à MM.

Rossi,

Gril et

Datas,

laboratoire commun de

_Microscopie

Electro-nique, pour les observations

et mesures en

microsco-pie

électronique

à

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