Dispositif de formation de l'image électronique au moyen de la microsonde de Castaing

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Dispositif de formation de l’image électronique au

moyen de la microsonde de Castaing

J. Pinard, F. Thomas, E. Weinrye, J. Philibert

To cite this version:

45

A.

DISPOSITIF DE FORMATION DE L’IMAGE

_{ÉLECTRONIQUE}

AU MOYEN DE LA MICROSONDE DE CASTAING

Par J.

_{PINARD, F. THOMAS,}

E. WEINRYB et J.

_PHILIBERT,

Institut de Recherches de la _{Sidérurgie, St-Germain-en-Laye.}

Résumé. 2014 Le

dispositif de _{balayage automatique} de la microsonde de Castaing a _{été conçu}

pour donner des _images de la _répartition d’un élément chimique donné à l’aide de son émission X

caractéristique. Nous l’avons également utilisé pour former une _{« image électronique »} sensible aux différences de numéro _atomique et au relief de la cible. En effet sous l’action du bombardement

il y a, au _{point d’impact} de la sonde, émission d’électrons rétrodiffusés et d’électrons secondaires. En reliant l’échantillon à la masse _par l’intermédiaire d’une forte résistance on recueille une tension proportionnelle à 12014 03B4, où 03B4 est le rendement de _{l’émission électronique} locale dont les conditions ont été _précisées par ailleurs [5]. Cette tension peut, après amplification, moduler le faisceau d’un oscillographe cathodique. Dans les meilleures conditions la _{plus petite} variation décelable est _égale à _{20 03BCV,} ce _{qui correspondrait} à une variation de numéro _atomique 0394Z de la cible d’environ 1/10. Quelques exemples sont _{brièvement décrits pour illustrer les applications} de cette _technique.

Abstract. 2014 The

Castaing

microprobe

has been _equipped with a _{scanning device,} which allows

images of the distribution of a _given element to be _displayed with _help of its characteristic X

emis-sion. It has been also utilized to obtain an " _electron

image " depending on the differences in ato-mic number and in the _target relief. Electron bombardment by the _{probe gives} rise to a local emission of backscattered and secondary electrons. _{By grounding} the _{specimen through} a _large

resistor, a _{voltage proportionnal} to 12014 03B4 is _{generated. 03B4} is the _yield of the local electron _emission, the conditions of which have been discussed elsewhere _[5]. After _{amplification} this _voltage modu-lates the beam of a C. R. Tube. In the best _case, the smallest detectable variation is as low as

20 03BCV, corresponding to a variation of the _target atomic number 0394Z of about 1/10. A few

exam-ples are _briefly described in order to show the _applications of this _technique.

PHYSIQUE APPLIQUÉE TOME 24, MARS _1963,

On sait que dans le

microanalyseur

à sonde

élec-tronique

(ou

« microsonde

_»)

de

_Castaing,

un

fais-ceau très délié d’électrons vient bombarder un très

petit

volume

_{(1 U}

de

_diamètre)

à la surface de

l’échantillon

_observé,

et _{provoquer ainsi} l’émission

locale d’un

_rayonnement

X

_{caractéristique [1].}

L’analyse

de ce

_rayonnement,

au _{moyen de} spec-tromètres à cristal et

_compteur,

_permet

d’identifier la nature des éléments

_{chim:ques présents}

dans le microvolume bombardé et de mesurer leurs

concen-trations ;

la microsonde fournit donc une méthode

d’analyse

ponctuelle, qualitative

et

quantitative

d’échantillons solides.

La

microsonde

a été

équipée

récemment,

_par le

constructeur,

d’un

_système

de

_balayage

automa-tique

[2] : grâce

à un double mouvement de l’échan-tillon suivant deux directions

_{orthogonales,}

une

partie

de la surface est

_{explorée ligne}

_par

_ligne

_par la sonde

_{électronique.}

L’intensité d’une raie X

caractéristique

d’un élément choisi

_A,

émise en

chaque

point,

module le faisceau d’un

_oscilloscope

cathodique,

qui

est animé d’un mouvement syn-chrone de celui de l’échantillon. On forme ainsi sur

l’écran du tube une

_image

de la surface «

_balayée

_»,

image qui

montre la

_répartition

de l’élément

chi-mique

A _{et que} nous

_désignerons

sous le nom d’«

_image

X ».

Un autre

_signal

_peut

être _{utilisé pour obtenir des} informations sur la nature du

_{point d’impact}

de la

sonde. Sous l’effet du bombardement

_{électronique,}

celui-ci en effet émet lui-même des

_électrons,

_parmi

lesquels

on doit

_distinguer

les électrons rétro-diffusés et les électrons secondaires. Divers auteurs ont

_équipé

leurs

_appareils

d’un cristal

_{scintillateur,}

qui

fournit un

_{signal proportionnel}

au nombre d’électrons _{rétro diffusés par l’aire} bombardée

_[3].

Tout

_système

de

_balayage

_automatique

_permet

alors d’obtenir avec un

_{oscilloscope,}

outre

_l’image

X,

une

_{image électronique.}

Un

_signal

_{complémentaire}

de celui _que nous venons de décrire

_peut

être obtenu aisément en reliant l’échantillon à la terre _{par l’intermédiaire} d’un

_{galvanomètre.}

Le « courant échantillon » lue

ainsi mesuré est

_égal

à l’intensité débitée dans la

sonde

_1s,

diminuée du courant

_{correspondant}

aux électrons rétrodiffusés

_{Ig :}

La mesure du « _courant échantillon »

_permet

donc de mesurer le rendement

8,

tout comme le

cristal scintillateur

_captant

les électrons

rétro-diif usés. En

_fait,

_{ceci n’est pas tout à fait}

_exact,

et nous

_discuterons,

dans la

_première

_partie

de ce

mémoire,

la nature

_physique

du « _courant

échan-tillon » et du rendement

_{expérimental 3}

mesuré de

cette

_façon.

En utilisant le courant

_{échantillon,}

on

_peut

obtenir,

grâce

au

_système

de

_balayage

46 A

tique,

des

_{images électroniques}

de la surface de l’échantillon. Nous décrirons dans la seconde

_partie

le

_dispositif

_qui

nous a

_permis

de former le

signal

nécessaire pour moduler le faisceau de

l’oscilloscope.

Nous

_{présenterons}

enfin dans une troisième

_partie

quelques

applications

métallurgiques qui

montre-ront l’intérêt de ces

images électroniques.

1. Nature du courant échantillon. -

Considé-rons une cible de numéro

_atomique

Z bombardée par une sonde

_{électronique}

d’intensité /s. Il _y aura

émission,

par électron

incident, de 7j

électrons rétrodiffusés et A électrons secondaires. Les élec-trons rétrodifiusés de haute

_énergie

vont _provoquer dans les

_pièces

_polaires

de

_l’objectif

_magnétique,

qui

forment écran au-dessus de la

_cible,

une émis-sion d’électrons rétrodiffusés et secondaires dont

une

_partie

sera

_captée

_{par la}

_cible,

d’où un

extra-courant IF.

_Enfin,

_{il y} a émission de

photoélec-trons _que nous

négligerons

dans ce

qui

suit.

JG. 1. -

Principe

de la mesure du courant échantillon.

Nous pouvons écrire

(fig. 1) :

avec

L’extra courant IE est fonction de la

_géométrie,

c’est-à-dire des dimensions

_respectives

de la cible et de

_l’écran,

et de leur distance

_{(facteur K),}

ainsi que de la nature de l’écran et de

l’énergie

des

rétro-diffusés

_{(rendement A’),}

soit :

D’où, finalement, d’après

la définition

₍₁₎

Si l’on veut éliminer l’extra-courant

_IE,

il faut

polariser négativement

l’échantillon. Dans ces

conditions,

pour une

_polarisation

_convenable,

les secondaires émis _par l’écran ne

_pourront

_pas atteindre la

_cible,

d’où l’annulation de l’extra-courant IE. Nos essais montrent _{que pour} une

polarisation

de l’échantillon de 300 volts les courbes de variation du rendement 8 en fonction de la tension de

_{polarisation atteignent}

une valeur de saturation. Comme tous les secondaires émis par la cible sont dans ces conditions

_repoussés

par

celle-ci,

le

courant Io

a atteint lui aussi sa

valeur de

_saturation,

_{si bien que :}

ou

Cette méthode

_permet

donc de mesurer le

rende-ment

_{total -1 +}

A. Si l’on veut mesurer le

rende-ment de rétrodiffusion vraie _n, il faut

_disposer

entre la cible et l’écran une

_{grille portée}

à un

potentiel négatif.

Par le

_{champ qu’elle}

_crée,

cette

grille

repousse donc les secondaires émis par la cible aussi bien _{que par l’écran. Pour} une valeur suffisante de la

_{polarisation,}

on a donc

_Ià

= 0 et

IE =

0,

de sorte

que 8

==

n. Malheureusement la

grille

capte

une

_partie

_appréciable

des électrons

rétrodiffusés,

d’où une émission secondaire

_qui

va créer un courant

parasite.

En

fait,

dans nos

expé-riences celui-ci ne devient

_gênant

_{que dans le} cas d’électrons

_primaires

de faible

_énergie

₍

10

_keV).

Les résultats de ces mesures

_[5]

montrent _que,

lorsque

l’échantillon n’est _pas

_polarisé,

le rende-ment mesuré est très voisin de _{n, tant que} la ten-sion d’accélération utilisée est assez élevée. Ceci est dû à une

compensation

entre l’émission secon-daire de la cible et l’extra-courant IE

_{(IA --}

_IE),

compensation réalisée

pour des conditions

géomé-triques

et des tensions d’accélération déterminées. Cette heureuse circonstance

_permet

d’obtenir très

simplement

le

_signal

_{utile pour former}

_l’image

élec-tronique,

en se servant directement du courant

échantillon,

sans

_qu’il

soit besoin de

_polarisation

ou de

grille. Cependant

dans le cas d’échantillons en

partie

ou en totalité non

_conducteurs,

il faut

prendre

certaines

_précautions

_que nous avons dis-cutées ailleurs

_[5],

du fait de la sensibilité de l’émission secondaire aux

_charges

locales.

En

_outre,

comme le montrent nos

_résultats,

et

en accord avec les valeurs

_publiées

_{par Palluel}

_[6]

et

_{Sternglass [7],}

le coefficient de

_{rétrodiffusion n}

est fonction croissante de Z

_{(fig. 2).}

Le courant

47 A échantillon est aussi sensible à la

_topographie

de la

surface, puisque

la densité de courant

_(rapportée

à la surface de la

_{région bombardée)}

sera

_plus

petite

si celle-ci est _{inclinée par}

_rapport

au faisceau incident. Les accidents de surface

_{apparaîtront}

donc sur

_{l’image électronique.}

...

FIG. 2. - Variation du rendement

(Is -

1e)f1s

en fonc-tion du numéro _atomique de la cible Z pour diverses conditions de _polarisation et de tension d’accélération.

Enfin,

nos mesures _{montrent que} l’émission

secondaire des métaux _{n’est pas} très

_importante

aux fortes

_énergies

_primaires

_(fin.

_2).

Pour des ten-sions d’accélération de 20 à 30

_kV,

le rendement secondaire ne

_{représente qu’environ}

30

%

du ren-dement total. Mais à 5

_kV,

les

_2/3

de l’émission

électronique

sont dus aux secondaires. Nous ne pou-vons _{pas actuellement former}

_{l’image qui}

corres-pondrait

à l’émission secondaire

_{seule, image}

_qui

fournirait des

_{renseignements}

sur l’état

physico-chimique

de la surface. Pour le

_moment,

et dans la

cas d’échantillons bons conducteurs

seulement,

nous avons utilisé comme

_signal

utile le courant échantillon obtenu pour des tensions d’accéléra-tion de 20 à 30

_{kV, qui,}

comme nous l’avons _vu,

fournit une bonne évaluation du coefficient de

rétro diffusion vraie n.

II)

Formation de

_l’image

_{électronique.}

- Si

l’échantillon est

_porté

au

_potentiel

de la terre _par l’intermédiaire d’une résistance très élevée

(10

MQ dans notre

_dispositif),

on récolte aux bornes de celle-ci une tension

_{proportionnelle}

au courant échantillon Ic. Il faut alors utiliser un

amplifica-teur _{pour moduler ’le} Wehnelt de

_{l’oscilloscope}

cathodique

en utilisant cette tension comme

_signal

d’entrée. Les

_{caractéristiques}

de cet

_{amplificateur}

sont _{déterminées par les valeurs extrêmes de}

_RIe,

c’est-à-dire d’une

_part,

_pour une intensité donnée de la

_sonde,

_par les valeurs du rendement 3 et d’autre

_part

_{par les vitesses de}

_balayages

utilisées. En

_fait,

la tension recueillie aux bornes de la résistance de 10 MD est la somme de deux termes

( fig. 3A).

Fm. 3. - Schéma de

principe de _{l’amplificateur} pour image électronique.

10 Une

tension

continue V

_permanente,

déter-minée à l’avance est

_réglée

sur le

constituant

de la cible de numéro

_atomique

le

_plus

élevé

_(03B4

maxi-mum)

ou le

plus

_petit

_{(8 minimum).}

20 Une tension continue IY V lentement

_variable,

dont la variation

_engendre

_l’image

_{électronique}

de la surface de l’échantillon

_explorée.

Le

_balayage

du tube

_cathodique

_d’analyse

est

en

_synchronisme

avec le

_déplacement

de l’échan-tillon. La vitesse de

_balayage

la

_{plus rapide}

est de

25

_p./seconde.

La distance

_explorée

sur l’échantillon

étant

_comprise

entre 50 et

_{300 03BC,}

le

_temps

d’explo-ration d’une

_ligne

de

_{100 w}

sera donc de 4

_secondes,

ce

_{qui explique}

la lente variation de 1Y V. Les condi-tions extrêmales de tensions sont les suivantes :

Pour une intensité sonde = 10-8 A,

49 A

Il

_s’agissait

donc de

réaliser

un

_{amplificateur}

pour tension

continue,

vu la lente variation de

1Y V,

qui

élimine totalement la tension de fond continu

V,

et ceci avec une

_impédance

d’entrée suffisam-ment

_grande

_par

_rapport

aux 10 M03A9 de

pied

de

l’échantillon.

Nous avons été conduit à utiliser un

amplifica-teur _{à modulation par}

_vibreur,

_précédé

d’un

adap-tateur

_{d’impédance}

à liaison

_continue,

rendu néces-saire par la forte

impédance

d’entrée,

et

l’obliga-tion d’une basse

_impédance

_{pour le} vibreur:

La somme des deux tensions : fond continu V et tension lentement variable AV entre donc dans un

adaptateur

d’impédance

du

_type

«

_Tripôle

Le-mouzy »

[8]

équipé

de deux tubes E80F et d’un

tube

_6BQ7A

_{(fig. 4).}

Cet

_adaptateur,

du fait du choix des E80F comme tubes

_d’entrée,

de l’excel-lent isolement des

_supports

et du circuit

_d’entrée,

de la tension réduite de

_chauffage

des E80F

₍₅

_volts)

a une

_impédance

d’entrée

_supérieure

à 1011 03A9. Le

gain

de cet

_adaptateur

est de

_2,

le

_{potentiomètre}

1

(fig. 4)

de 470 kQ nous

_permet

de compenser la

tension de fond continu

_V,

à l’aide de la tension inférieure

_U1

_{(fig. 3B).}

Il est à noter

_qu’en

dehors de la dérive de

_départ,

due à la mise en

tempéra-ture de

_{l’ensemble,}

cet

_adaptateur

est

parfaite-ment

_stable,

et _{que le}

_réglage

de cette tension infé-rieure

_U1

ne se trouve _{pas modifié lors de}

_l’analyse

d’un échantillon.

La tension continue lentement variable A F

pré-sente à la sortie de

_{l’adaptateur}

est acheminée sur

un

_découpeur

à transistor

_qui

hache cette tension à la

_fréquence

de 600 Hertz

_(fig.

_3C).

La

_fréquence

choisie _{procure ,} une résolution

_équivalente

à

quelques

dixièmes de _u de l’échantillon sur

_l’image

obtenue avec le tube

_{cathodique d’analyse.}

Le

découpeur

est

_constitué

d’un transistor NPN de

type

2N388, il

a

l’avantage

d’avoir un très faible

niveau de bruit. La

_fréquence

de

_découpage

est

obtenue en

_partant

d’un

_générateur

sinusoïdal du

type

« Pont de Wien »

équipé

d’un tube

6AQ5

et

d’un tube 6AU6. Cet oscillateur a été choisi pour

sa très

_grande

stabilité tant en

fréquence qu’en

tension de sortie. Le

_signal

modulé est ensuite

dirigé

sur un

_{amplificateur}

alternatif à

gain

élevé

constitué de deux tubes à

_grande

_pente

E180F en

cascade. Cet

_{amplificateur}

a un

_gain

maximum

de 4 000. La commande de

_gain

de celui-ci est faite par bonds à l’aide du commutateur 2

_{(fig. 4)}

et _{d’une manière continue par le}

_{potentiomètre}

3

(fige 4)

utilisé en vernier. La sortie de cet

amplifi-cateur est faite à basse

_impédance

_grâce

au tube

d’adaptation

6C4,

ceci de manière à

_attaquer

cor-rectement l’écrèteur à diode. Ce dernier définit la tension

_{supérieure U2 ;}

il est

_équipé

d’une diode au

silicium OA202

_(5,

_{fig. 4).}

Il

_s’est,

en

_effet,

révélé

indispensable

de

_pouvoir

écrêter les

_{signaux forts ;}

même en

_présence

de

ceux-ci,

il faut obtenir le

maximum de contraste _pour une faible variation

du

_signàl,

tout en restant sur la

_partie

linéaire de la

courbe de noircissement de l’émulsion utilisée pour la

_photographie

de

_l’image

sur le tube

_cathodique.

Le

_{potentiomètre}

4

_{(fig. 4)}

_permet

_d’ajuster

la

valeur de la tension

_{supérieure U2}

en tenant

_compte

de ces différents critères

( fig.

3F).

L’autre diode au

silicium OA202

_{(6, fig. 4)}

_{restitue par}

_rapport

au

niveau

zéro la tension inférieure

_{U1 ( fig. 3E),}

celle-ci n’étant

_plus

définie

_après

_{passage dans}

l’ampli-ficateur

alternatif à liaison

_capacitive

_(fig.

_3D).

Le trèfle

_{cathodique EM34,}

indicateur de

_zéro,

_permet,

d’une

_part,

de s’assurer de l’annulation de la tension de fond continu V en l’absence de

_balayage,

_et,

d’autre

_part,

de

_vérifier,

_{pendant l’analyse}

de

l’échantillon,

que la modulation est bien

appliquée

au Wehnelt du tube

_{cathodique d’analyse.}

Étant

donné la haute

_impédance

de sortie du circuit de tension

_{supérieure U2 et}

la distance

_séparant

l’ensemble

_{amplificateur}

de

_{l’oscilloscope}

d’obser-vation,

il a été nécessaire d’acheminer le

_signal

de

sortie en basse

_{impédance ;}

ceci est réalisé

_grâce

au

tube

_{d’adaptation}

5 718. ’

Le

_signal

de sortie est donc transmis au Wehnelt

du tube

_{cathodique d’analyse}

OE 12-18 PAR

_(1),

la détection de ce

signal

étant faite _par « Détection

grille »

sur cette électrode. La diode au

_silicium,

(7,

fige 4)

restitue par

rapport

à la tension d’ali-mentation du Wehnelt le niveau de base du

_signal

d’entrée. La modulation

_apparaît

en

_positif

sur le

tube

_{cathodique ;}

on

_{peut d’ailleurs,}

si on le

désire,

décaler

_légèrement

le

_{potentiomètre}

1 de

réglage

de tension inférieure

_U1

et ainsi inverser

l’image

qui

apparaitra

en

_négatif

sur le tube

catho-dique d’analyse.

L’image

ainsi obtenue est

_{photographiée}

à l’aide d’une

_appareil

standard 24 X 36 mm ou d’un

appa-reil à

_{développement ultra-rapide}

9 X 12 cm.

III.

_{Quelques applications}

de

_l’image

électron-nique.

- Cette méthode

peut

avoir très

probable-ment de nombreuses

_applications

du fait de sa

sensibilité aux facteurs

_chimiques

_{(différences}

de

numéros

_atomiques

et donc de

_{concentrations),}

mais aussi aux facteurs

topographiques,

comme nous l’avons montré dans la

_{première partie.}

Un

_exemple

de sensibilité aux différences de

numéro

_atomique

est donné _{par la}

_figure

5. Le

balayage

a été effectué sur un échantillon de fonte

grise ;

les lamelles de

_graphite

_apparaissent

de

façon

très

_contrastée,

_{alors que les inclusions de} sulfure sont

_cependant

visibles en

_grisé.

Soulignons

à ce _propos

_qu’il

est nécessaire d’utiliser l’écrêteur de

_{l’amplificateur (fin.}

_3),

afin de limiter l’intensité du

_signal

_{donné par le}

_graphite

_(minimum

du

numéro

_atomique,

et donc maximum du courant

échantillon),

qui

saturerait l’émulsion

photogra-phique.

Ce

_signal

doit en effet être très

intense,

dès

(1)

Tube SFR.

50 A

que l’on désire un contraste suffisant

_pour

diffé. rencier les sulfures de la matrice de fer.

FIG. 5. -

Image électronique. Fonte _grise. 300 x 300 U, 450 _{lignes. Plaquettes} de _graphite et _précipités de sulfure.

La

_{figure:6, a}

et

_b,

est relative à un autre

échan-tillon à

fort

contraste :

_{précipitation}

intergranu-laire d’aluminium _{pur dans} un

_alliage

de

béryl-lium

_{(Be- 10}

_%

_Al).

Suivant _{que des}

_détails,

_petits

précipités

par

exemple,

seront recherchés dans la matrice

_(Be)

ou dans

_{l’aluminium,}

on aura intérêt à utiliser

_l’image

fond clair ou

_l’image

fond noir.

Un

_exemple

de faible contraste entre diverses

phases

est _{donné par la}

_figure

7. Il

_s’agit

d’un acier

hypereutectoïde

au chrome où l’examen

microgra-phique

montre des inclusions de sulfure et des

pré-cipités

qui

peuvent

être soit un

_carbure,

soit un

composé intermétallique (phase

a _par

_exemple).

Les «

_images

X » confirment la

_présence

de sulfure

de

_manganèse,

mais révèlent l’existence de deux

types de

précipités. Cependant,

la

_précision

de

l’analyse ponctuelle

sur l’un des

_{précipités qui}

ren-ferme un

_grand

nombre d’éléments ne

_permet

_pas

d’affirmer

_qu’il

_s’agit

de carbure

_plutôt

_que de

phase

c.

L’image électronique permet

de choisir entre ces deux

possibilités,

du fait de la très

légère

différence de numéro

_atomique

moyen

qu’elle

révèle entre le

_précipité

et la

_{matrice ;}

cette

diffé-rence montre en effet l’absence d’un élément de

faible numéro

_atomique,

ce

qui

exclut la

possibi-lité d’un carbure.

Une autre

_application

de

_{l’image électronique}

est l’examen des

_surfaces

de

_rupture,

_qu’il

est

difficile d’observer au

_microscope

_optique

du fait

des très fortes- différences de niveau. La

micro-fractographie

électronique

permet

l’examen de ces

surfaces à

_{grossissement}

_{élevé ;}

mais _{pour des}

gros-FIG. 6. -

Image électronique

(fond

clair « a » et fond

noir « _{b»). Alliage} Be-Al 10 _%, recuit à 700°C. 300 X 300 y, 450 lignes.

sissements moyens

(300

à

_{1 000), l’image}

élec-tronique

peut

constituer une méthode d’observa-tion ;utile. Du fait de la très faible ouverture du

faisceau

_{électronique,}

celui-ci restera

_pratiquement

focalisé sur toute la surface examinée et

_l’image

obtenue sera « au

point »

sur toute l’étendue de la

surface observée. On

_peut

mettre ainsi en évidence

les faciès

_{caractéristiques}

des divers

_types

_de

rup-ture,

comme le

_montrent,

à titre

_d’exemple,

les

figures

8 à 10.

La

_figure

8 montre les

_{cupules caractéristiques}

51 A

FIG. 7. -

Image électronique. Acier

_{hypereutectoïde}

au

chrome ;

précipités

de carbure et inclusions de sulfure. 300 X 300 _(1., 450 _lignes.

FIG. 8. -

Image électronique d’une surface de rupture ductile. Acier _{inoxydable 18/8.} 300 X 300 y, 450 lignes.

type

18-8. Le cas d’une

_{rupture intergranulaire}

apparait

sur la

_{figure 9 ;}

il

_s’agit

d’un acier

inoxydable

18-8 au

_silicium,

traité 24 h à 750 OC et cassé dans l’air

_liquide.

Les surfaces de

_plusieurs

joints

de

_grains

différemment orientées sont

nette-ment

mises en évidence. La

_rupture

fragile

_peut

aussi se

produire

_par

clivage ;

un

_exemple

en est

donné par les

figures

10 a et b dans le cas d’un

alliage

fer-silicium. On voit en

_particulier

sur la

FIG. 9. -

Image électronique d’une surface de _rupture intergranulaire. Acier _inoxydable

_18/8

Si. 300 X 300 y, 450 _lignes.

figure

10a les facettes de

_clivage

de

_part

et d’autre d’un

_joint

de

_grain.

La

_figure

10b à un

grossisse-ment

_plus

élevé montre clairement les « rivières »

caractéristiques

de ce

_type

de

_rupture.

Signalons

en terminant une autre

_application

de

l’image électronique ;

la mise en évidence de _pores

et de

_{microfissures,}

_qui,

en se

_comportant

comme une _{cage de}

_Faraday

_{pour les électrons}

_qu’ils

piègent,

donnent un

_{signal intense,}

_qui

sera bien

mis en évidence sur des

_images

en fond noir.

Conclusion. -

La fraction d’électrons rétro-diffusés _par une cible bombardée _par

des

électrons

de haute

_énergie

est fonction croissante du numéro

atomique

de la cible. La mesure de cette fraction fournit donc des informations sur la

composition

chimique

du

_{point d’impact}

des électrons. Nous

avons effectué cette mesure sur la microsonde de

Castaing

en

_comparant

le « courant échantillon )) au courant

_{électronique}

dans la sonde et étudié

systématiquement

les divers facteurs

_qui

condi-tionnent cette mesure. Ce courant échantillon crée

dans une résistance très forte

₍₁₀

_Mn)

une tension

qui,

après

amplification convenable,

peut

être uti-lisée comme

_signal

_pour moduler l’intensité du

faisceau

d’un

_{oscilloscope cathodique.}

En utilisant

le

_système

de

_{balayage automatique,}

on forme alors

une «

_image

_{électronique »}

_qui

révèle les variations

de

_{composition chimique}

et les accidents

topogra-phiques

de la surface

_explorée.

Un

_avantage

de

l’image électronique

est

_qu’elle

_permet

une

réso-lution

_plus

_{élevée que}

_l’image

_X,

_puisque

la rétro-diffusion des électrons est un

_phénomène

très

52 A

FIG. 10 _(a et _b). -

Images

électroniques

d’une surface de _{rupture fragile par} clivage. Alliage Fe-Si. 300 X _{300 m, 450 lignes.} 100 X _{100 y, 300 lignes.}

région

analysée

par§’rapport

au diamètre de la sonde du fait de la diffusion des électrons et de l’émission de

_rayonnement

X _{par fluorescence.} En

outre,

contrairement au taux de

_comptage

des

photons

X,

ce’signal

est libre de toute fluctuation

statistique

appréciable.

Il

_peut

donc

_permettre

des vitesses de

_balayage

très élevées.

Manuscrit reçu le 8 novembre 1962.

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