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NOTE
Texturation de la poudre de maltodextrine par détente instantanée contrôlée
M. Delgado-Rosas
1, V. Sobolik
2, K. Allaf
2SUMMARY
Texturing of maltodextrin powder by instantaneous controlled pressure-drop We studied the expansion of maltodextrin powder through a thermo-mechanical treatment using the technology of instantaneous controlled pressure-drop (DIC®). The DIC treatment consists in a high temperature (100 to 165°C) – high steam pressure (105 to 6.105 Pa) – short time (10 to 180 s) stage, followed by an abrupt pressure-drop AP-D toward vacuum (up to 1500 Pa). This operation implies an auto-vaporization of water, inducing cooling effect and modifying structures; the source of heating we adopted here is saturated steam. The present survey aims to optimize the operation succeeding to a maximal expansion. We reached an expansion rate of 4.2 in compari- son to the raw material with a heating time of 10 s under a steam pressure of 6.105 Pa. A model with quadratic terms expressed the response surface. The micro- graphs taken by scanning electronic microscope show that DIC treatment generates a porous structure with alveoli. We studied also the final material moisture content after DIC treatment; it generally increased up to a level of 14% w.b. while the initial moisture content was 7.4% w.b.
Keywords
maltodextrin, thermo-mechanical processing, DIC® (instantaneous controlled pres- sure-drop), expansion.
RÉSUMÉ
L’utilisation des techniques de Détente Instantanée Controlée (DIC®) sur la poudre de maltodextrine permet d’obtenir grâce aux effets de texturation et d’expansion de cette technologie, une augmentation importante du volume apparent de la poudre.
La technologie DIC est un traitement thermomécanique qui consiste à réaliser le chauffage du produit à température élevée 100 à 165 °C, sous une pression de vapeur allant de 105 à 6.105 Pa et pendant un temps court variable de 10 à 180 s puis une détente rapide au vide jusqu’à 1 500 Pa. La brusque vaporisation de l’eau du pro- duit traité provoque une modification de la structure ainsi qu’un refroidissement important du produit. La source de chauffage retenue est ici la vapeur saturée.
1. Engineering and Industrial Development Center (CIDESI) – Av. Pie de la Cuesta 702 – Des. San Pablo – CP 76130 – Querétaro – Qro. – México – Tél. : 00(52)(442) 211 98 00, ext. 224, Email : mdelgado@cidesi.mx 2. Laboratoire Maîtrise des Technologies Agro-Industrielles (LMTAI) – Université de La Rochelle – Avenue
Michel Crépeau – 17042 La Rochelle – France – Tél. : +33 5 46 45 87 66 – Fax +33 5 46 45 86 16 – Email : vsobolik@univ-lr.fr, kallaf@univ-lr.fr
Les auteurs de cette étude ont cherché à déterminer les conditions opératoires opti- males permettant d’obtenir pour la poudre de maltodextrine un taux maximum d’expansion.
Un taux d’expansion de 4,2 par rapport à la matière première a été atteint pour un temps de chauffage de 10 s sous une pression de 6.105 Pa.
Les photographies prises par microscopie électronique à balayage montrent que le traitement DIC permet de générer effectivement une structure poreuse comportant des alvéoles.
La teneur en eau finale du produit après le traitement a également été étudiée ; elle augmente et peut atteindre jusqu’à 14 %. La teneur en eau initiale de la poudre est de 7,4 %.
Mots clés
maltodextrine, traitement thermo-mécanique, DIC® (détente instantanée contrôlée), expansion.
1 – INTRODUCTION
Les maltodextrines (dérivés de l’amidon) sont fréquemment utilisées dans l’industrie agroalimentaire et en biotechnologie, en tant que supports spécifiques (BUSIN et al., 1995). Leur préparation vise l’obtention d’une poudre de grande surface d’échange et de haute qualité (absence de dégradations thermiques).
Il y a plusieurs méthodes d’augmentation de volume de produits (VARNALIS et al., 2001). Les méthodes de « puffing » incluant des extruders, guns, etc. reposent sur le chauffage à une haute température sous pression élevée, suivi par une détente vers la pression atmosphérique (GUAN et HANNA, 2004, HASHIMOTO et GROSSMANN, 2003, FAN et al., 1996). Les autres méthodes sont basées sur la détente de matériaux contenant le sol- vant sous forme supercritique (ALAVI et al., 2003) ou sous-critique (LUI et PENG, 2004).
Le traitement par Détente Instantanée Contrôlée DIC® consiste en l’établissement d’une étape de haute température (100 à 165 °C) – haute pression de vapeur d’eau (105 à 6.105 Pa) – courte durée (10 à 180 s), suivie d’une détente abrupte vers le vide (jusqu’à 1500 Pa) impliquant un taux de détente ∆P/∆t supérieur à 2.105 Pa.s-1. Cette opération implique une autovaporisation d’eau, induisant ainsi un effet de refroidissement et de tex- turation. Issue de travaux théoriques concernant l’expansion de polymères organiques par voie thermo-mécanique (ALLAF et VIDAL, 1989) et des études sur les processus d’ins- tantanéité (ALLAF, 2002), la DIC a fait l’objet de nombreuses applications (ALLAF et al., 1993, 1999, LOUKA et ALLAF, 2002). Les diverses applications industrielles montrent la capacité de la DIC d’associer la haute qualité à une réduction de consommation d’éner- gie.
Dans le présent travail, la détente instantanée contrôlée a été utilisée dans le traite- ment de la maltodextrine en poudre (DELGADO-ROSAS, 2002). Notre objectif consiste en la détermination des paramètres optimaux du traitement en vue d’obtenir la meilleure expansion de poudre. Les paramètres opératoires étudiés sont la pression de vapeur d’eau saturante utilisée comme source de chauffage du produit dans l’autoclave et la durée d’exposition du produit à la température ainsi atteinte. Le présent article décrit le protocole expérimental adopté dans la réalisation des essais et la mesure du taux d’expansion et de la teneur en eau du produit, et expose les principaux résultats obtenus.
Les photographies obtenues par microscopie électronique à balayage montrent des alvéoles créées par le DIC.
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2 – MATÉRIEL ET PROTOCOLES UTILISÉS
2.1 Matériaux
Divers essais préliminaires nous ont, dans un premier temps, permis de vérifier l’apti- tude de la DIC à traiter des poudres généralement fabriquées par atomisation tradition- nelle (spray-drying). Deux poudres de gomme arabique et de maltodextrine ont ainsi été traitées et l’impact de la DIC au plan de l’expansion a, dans le cas des deux produits, été très net. Nous avons tenu à limiter la quantification de l’opération au seul cas de la pou- dre de matodextrine IT12 de la société Roquette.
2.2 Appareillage
Le réacteur DIC® est composé de quatre parties principales (LOUKA et ALLAF, 2002) : 1. Une chambre de traitement thermomécanique – autoclave. Il s’agit d’une enceinte cylindrique en acier inox de 0,22 m de diamètre et de 0,012 m3 de volume, disposant d’un système d’éclairage, d’un hublot et d’une double enveloppe permettant soit de chauffer à l’aide de la vapeur d’eau, soit de refroidir par circulation d’eau froide. Le timbre de l’autoclave est de 106 Pa et la température maximale de 250 °C. Un double joint gon- flable à l’air comprimé assure l’étanchéité de l’enceinte. Les fluides caloporteurs sont injectés par des électrovannes actionnées d’une façon manuelle ou automatique.
2. Un système de vide. Il est composé d’un réservoir en acier inox (1,6 m3 de volume) et d’une pompe à anneau d’eau permettant d’obtenir une pression de 5.103 Pa. La dou- ble enveloppe du réservoir permet son refroidissement par circulation d’eau froide géné- rant ainsi une condensation partielle de vapeur d’eau au sein du réservoir pour y assurer ainsi un niveau de vide plus poussé. Un sas à deux vannes permet d’extraire les conden- sats du réservoir au fur et à mesure de leur formation.
3. Une vanne électro-pneumatique de connexion – séparation entre la chambre de traitement et le réservoir à vide. Cette vanne de type papillon de 200 mm de diamètre assure une détente dite « instantanée » (en moins de 0,1 s) vers le vide.
4. Un tableau de commande qui permet un pilotage manuel ou automatique du pro- cessus.
2.3 Procédure
Un échantillon de poudre, pesé et disposé dans un sachet poreux à thé, est mis dans l’enceinte de traitement (figure 1a) préalablement chauffée afin de réduire la condensation sur le produit de vapeur d’eau ultérieurement injectée dans la chambre.
Avant l’injection de vapeur, un vide limite (5000 Pa) est instauré dans la chambre de traitement en vue d’une meilleure pénétration de la vapeur au sein du produit. La vapeur d’eau saturante est par la suite injectée jusqu’au niveau souhaité de pression qui est maintenu durant la durée prévue. La pression et la durée de traitement sont contrôlées avec une précision de 104 Pa et 1 s respectivement. La détente, effectuée juste après la fermeture de la vanne d’injection de vapeur, est assurée par ouverture très rapide de la vanne électro-pneumatique de connexion avec le réservoir à vide. Cette vanne est ensuite fermée, et la récupération de l’échantillon est possible après instauration de la pression atmosphérique dans la chambre.
2.4 Méthodes d’analyse utilisées
2.4.1 Teneur en eau WLa teneur en eau W du produit, mesurée à l’aide d’une balance-dessiccateur infra- rouge, Sartorius MA30 est définie sur base humide par :
Où E est la masse d’eau évaporée de l’échantillon et MS la matière sèche résiduelle.
La mesure de la teneur en eau initiale de la poudre avant le traitement a été répétée 4 fois et la valeur retenue a été la moyenne de ces quatre mesures.
2.4.2 Taux d’expansion τ
Le taux d’expansion τ est le rapport des volumes d’une quantité donnée du produit res- pectivement après, Vf, et avant traitement, Vi. Nous avons mesuré les masses volumiques apparentes. Le taux d’expansion a été calculé comme étant le rapport entre la masse volu- mique du produit initial (non traité), ρi, et la masse volumique du produit final (traité), ρf :
Parmi les nombreux procédés de mesures des masses volumiques, nous avons retenu, pour nos matériaux hydrophiles, la méthode du bain de poudre fine. Cette méthode con- siste à déterminer le volume occupé par quelques morceaux de produit immergés dans un bain de poudre fine. La méthode nécessite une détermination préalable de la masse volu- mique du sable. Nous avons utilisé le sable de Fontainebleau avec une masse volumique, ρs, de 1 590 kg/m3. La méthode consiste par la suite à couvrir une quantité de masse connue de l’échantillon, me (0,003 kg environ), par du sable dans une éprouvette graduée.
Ensuite, il faut tapoter le sable d’une façon systématiquement identique pour assurer le meilleur remplissage d’espace vide par le sable. Nous avons donné 120 coups de doigt perpendiculairement à l’éprouvette. C’est en fonction du volume, Vt, et de la masse du sys- tème (échantillon + sable), mt, qu’on détermine le volume occupé par l’échantillon :
a) b)
Figure 1
Photographies de l’échantillon dans la chambre de traitement : a) avant et b) après le traitement DIC.
Photographs of sample in pressure vessel:
a) before and b) after DIC treatment.
W E
MS E
= + 100
τ ρ
=V =ρ V
f i
i f
V V m m
f= −t ( t− e) ρ
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2.4.3 Microscopie électronique à balayage
L’étude de la porosité de la nouvelle structure des granules de poudre est appréhen- dée à travers une analyse microscopique. Nous avons eu recours à la microscopie élec- tronique à balayage (MEB Jeol 5410 LV EDS OXFORD LinkIsis 300 à 15 kV) sous vide partiel. Cette analyse a l’avantage de ne nécessiter qu’une très faible quantité de produit sans aucune préparation préalable.
3 – RÉSULTATS ET DISCUSSIONS
Un ensemble de 18 expériences à 4 niveaux de pression (1,5.105 ; 3.105 ; 4,5.105 et 6.105 Pa) et 4 niveaux de durée d’exposition à vapeur (5 ; 10 ; 15 et 20 s) a été conduit.
L’expérience à 4,5.105 Pa et 15 s a été répétée trois fois pour évaluer la précision de mesures.
L’estimation de l’écart-type est de 0,71 pour la teneur en eau et 0,13 pour le taux d’expansion.
Tous les échantillons ont une teneur en eau initiale de 7,41 %. Dans tous les essais menés dans la présente étude, on a constaté une reprise d’eau. Cette reprise d’eau, par- ticulièrement faible pour un temps de traitement de 10 s (figure 2), augmente avec la pression de vapeur dans la chambre de traitement. En effet, la quantité de vapeur néces- saire pour le chauffage du produit par condensation dépend de la température visée qui est fonction de la pression de vapeur.
Les résultats sur le taux d’expansion sont rassemblés dans figure 3. On peut aisé- ment mettre en évidence l’importance du taux d’expansion obtenu sous différentes conditions opératoires retenues. Le maximum est obtenu pour un traitement à 6.105 Pa pendant 10 s. Au-delà d’un certain seuil de durée, l’expansion évolue principalement avec la pression.
5 10 15
0 5 10 15 20 25
Temps (s)
W (%)
p = 6.105Pa 4,5.105 3.105 1,5.105
Figure 2
Évolution de la teneur en eau finale en fonction du temps de traitement pour diverses valeurs de la pression du traitement :
– 1,5.105 Pa, – 3.105 Pa, ∆ – 4,5.105 Pa, – 6.105 Pa.
Les courbes représentent le modèle quadratique avec 5 coefficients, voir tableau 1.
Finale moisture content versus treatment time for various values of treatment pressure:
– 1,5.105 Pa, – 3.105 Pa, ∆ – 4,5.105 Pa, – 6.105 Pa.
Curves stand for quadratic model with 5 coefficients, see table 1.
Ce n’est que pour de très faibles durées (5 s) que l’expansion semble presque négli- geable. Cette durée devrait être trop faible pour assurer le chauffage homogène de la totalité du produit en poudre.
Nous notons tout particulièrement qu’un minimum de reprise d’eau correspond à un maximum de taux d’expansion. Ce phénomène devrait probablement pouvoir s’expliquer par la structure finale qui est d’autant plus alvéolée que la cinétique d’extraction de l’eau résiduelle par chauffage par rayonnement à partir des parois de la chambre de traitement est importante.
Le taux d’expansion de la poudre par DIC est inférieur au taux d’expansion atteint par extrusion ou solvants, τ = 10 à 16 (LUI et PENG, 2004, ALAVI et al., 2003). Cette comparai- son ne peut être que qualitative car le taux d’expansion par extrusion s’exprime comme le diamètre de produit extrudé sur le diamètre de buse au carré. Le produit se trouve dans la buse sous pression ce qui diminue son volume initial. L’expansion par DIC est le traitement thermo-mécanique de produits naturels sans addition d’aucun solvant.
Les surfaces de réponse ont été réalisées avec la pression P et le temps t comme facteurs opératoires, et la teneur en eau W et le taux d’expansion τ comme variables de réponse. Chaque réponse y, traitée par la méthode des moindres carrés, se traduit par un modèle empirique polynomial de second ordre, donnant les relations linéaires et quadrati- ques :
Où β i sont les coefficients de régression et x1 et x2 les variables opératoires P (105 Pa) et t (s). La procédure Solveur du logiciel Microsoft® Excel a été utilisée pour le calcul de coefficients βi. Les résultats sont rassemblés dans le tableau 1. Il est assez difficile de calculer manuellement le niveau de signification de coefficients βi (P-valeur) si leur nom- bre dépasse 3. Pour cette raison, nous avons aussi évalué les coefficients sans le terme mixte et ensuite sans les termes quadratiques et linéaires. L’adhérence du modèle aux données expérimentales et la signification des termes peut être jugée au travers de l’esti- mation de l’écart-type.
0 1 2 3 4 5
0 1 2 3 4 5 6 7
Pression (10–5 Pa)
τ
t = 15s 20 10
5
Figure 3
Évolution du taux d’expansion des échantillons en fonction de la pression pour diverses valeurs du temps de traitement : – 5 s, – 10 s, ∆ – 15 s, – 20 s.
Les courbes représentent le modèle quadratique avec 5 coefficients.
Expansion rate of powder versus pressure for various values of treatment time:
– 5 s, – 10 s, ∆ – 15 s, – 20 s. Curves stand for quadratic model with 5 coefficients.
yˆ=β0+β1 1x +β2x2+β3 1x2+β4x22+β5 1 2x x
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Tableau 1
Coefficients de surfaces de réponse
est la somme des carrés résiduelle avec le nombre de mesures n
est l’estimation de l’écart type avec le degré de liberté p
Il s’est avéré qu’une surface plane, W = 8,05 + 0,647 P, donne la meilleure réponse pour la teneur en eau. La comparaison de cette réponse avec le modèle complet est montrée dans la figure 2.
Pour le taux d’expansion, tous les termes sauf le terme mixte sont significatifs (s = 0,35 et 0,36). Le modèle complet est représenté dans la figure 3 et la surface de réponse dans la figure 4. La valeur maximale de τ selon ce modèle est de 4,29 pour une pression de 6,3.105 Pa et un temps de 16,7 s.
L’expansion se traduit dans notre cas par une structure du granule poreux caractéri- sée par des alvéoles fermées. La figure 5a et b confirme ce résultat. Notons finalement que la surface des divers granules de poudre reste fermée mais la taille des alvéoles générées par le traitement DIC est d’autant plus grande que le traitement est plus forcé.
y β0 β1
105 Pa β2
s
β3 1010 Pa2
β4 s2
β5
105 Pa.s SCR s
W (%)
6,311 2,313 – 0,223 – 0,141 0,016 – 0,049 29,02 1,62
8,602 1,701 – 0,406 – 0,141 0,016 0 32,38 1,64
8,221 0,647 – 0,014 0 0 0 36,44 1,61
8,050 0,647 0 0 0 0 36,53 1,56
τ
– 1,706 0,826 0,408 – 0,080 – 0,014 0,011 1,37 0,35
– 2,199 0,958 0,447 – 0,080 – 0,014 0 1,52 0,36
0,471 0,361 0,092 0 0 0 4,05 0,54
SCR= −
∑
= (yi yˆ) in
2 1
s= n p
− SCR
3,5
3,5 3,5
4,5 4,5
5,5
3
3 3
2,5
2,5 2,5
2
2 2
1,5 1,5
1,5
4
4 4
5 5 10 15 20
6 Pression (10–5 Pa) 1
Temps (s)
Taux d’expansion
Figure 4
Surface de réponse du taux d’expansion de maltodextrine en fonction du couple pression et temps de traitement.
Response surface of expansion rate of maltodextrin versus pressure and residence time.
4 – CONCLUSION
Par comparaison avec le produit obtenu par atomisation classique, les granules de maltodextrine traitée par DIC® deviennent plus poreux jusqu’à atteindre, sous certaines conditions opératoires adéquates, un taux d’expansion de 4,29. L’expansion semble prin- cipalement être fonction de la pression de vapeur d’eau, en particulier à partir d’un cer- tain seuil de temps de traitement. L’expansion n’est significative qu’au-delà d’une durée de 10 s. Ayant utilisé la vapeur d’eau saturante, nous pouvons tirer la conclusion que l’expansion est fonction de sa température.
La nouvelle structure obtenue par DIC® doit accorder aux produits de nouvelles pro- priétés fonctionnelles étroitement liées à la grande porosité ainsi générée.
La mesure des teneurs en eau initiale et finale des échantillons montre que la reprise d’eau augmente principalement avec la pression de vapeur d’eau ; le chauffage par con- densation se trouve ainsi bien à l’origine de l’opération. Cependant, cette reprise est plus importante dans les échantillons non expansés et relativement faible dans les échan- tillons expansés. Cette observation pourrait être expliquée par un phénomène de séchage sous vide intervenant après le traitement par DIC. Lors de ce processus, plus le taux d’expansion est grand, plus la cinétique de séchage est importante.
a) b)
Figure 5
Photographie par microscopie électronique à balayage du granule de poudre de maltodextrine : a) état du granule après atomisation ;
b) état du granule après traitement DIC® sous pression 1,5.105 Pa pendant 10 s (taux d’expansion 1,92).
Micrograph by scanning electronic microscope of maltodextrin powder:
a) original structure of spray-dried powder; b) structure after DIC® treatment at 1.5.105 Pa steam pressure during 10 s (expansion rate = 1.92).
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REMERCIEMENTS
Monsieur M. DELGADO-ROSAS tient à exprimer sa profonde gratitude aux autorités du Gouvernement Mexicain (CONACYT) pour leur soutien financier.
ACKNOWLEDGMENT
M. DELGADO-ROSAS would like to thank the Consejo Naciónal de Ciencia y Tecno- logía (CONACYT) for the financial support.
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