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ETUDE PAR TOPOGRAPHIE AUX RAYONS X DU MOUVEMENT DE PAROIS MAGNETIQUES ET DE LEURS JONCTIONS DANS DES ECHANTILLONS MONOCRISTALLINS DE FER-SILICIUM

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HAL Id: jpa-00219874

https://hal.archives-ouvertes.fr/jpa-00219874

Submitted on 1 Jan 1980

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ETUDE PAR TOPOGRAPHIE AUX RAYONS X DU MOUVEMENT DE PAROIS MAGNETIQUES ET DE

LEURS JONCTIONS DANS DES ECHANTILLONS MONOCRISTALLINS DE FER-SILICIUM

J. Miltat

To cite this version:

J. Miltat. ETUDE PAR TOPOGRAPHIE AUX RAYONS X DU MOUVEMENT DE PAROIS MAG- NETIQUES ET DE LEURS JONCTIONS DANS DES ECHANTILLONS MONOCRISTALLINS DE FER-SILICIUM. Journal de Physique Colloques, 1980, 41 (C3), pp.C3-287-C3-288.

�10.1051/jphyscol:1980355�. �jpa-00219874�

(2)

CRYSTAL OPTICS FOR X-RAY SYNCHROTRON RADIATION Michael HART

Wheatstone Laboratory, King's College, London WC2R 2LS.

Sources of X-ray synchrotron r a d i a t i o n p r e s e n t oppor t u n i t i e s f o r many new developments i n s c i e n c e , e n g i n e e r i n g and medicine. The key f e a t u r e s of t h e s e s o u r c e s a r e by now w e l l known - t h e y a r e t u n e a b l e and have v e r y high i n t e n s i t y . I n a d d i t i o n , t h e s o u r c e s emit l i n e a r l y p o l a r i s e d "plane-waves" w i t h a divergence of o r d e r 10-4 i n t h e X-ray spectrurn.

That divergence i s i d e a l l y matched t o t h e accep- t a n c e a n g l e of Bragg r e f l e c t i n g p e r f e c t c r y s t a l s .

The f i r s t p a r t of t h i s t a l k w i l l o u t l i n e t h e p r o p e r t i e s of Bragg r e f l e c t i n g c r y s t a l s and w i l l i n d i c a t e t h e t e c h n o l o g i c a l developments of t h e l a s t few y e a r s which permit t h e i r u s e a s monochroma- t o r s ( l ) , p o l a r i z e r s (21, i n t e r f erometers and beam modulators. Some of t h e s e d e v i c e s , e s p e c i a l l y high r e s o l u t i o n monochromators, have been i n rou- t i n e u s e a t a l 1 of t h e world's synchrotron r a d i a - t i o n s o u r c e s f o r some time. N e v e r t h e l e s s , s i g n i f i - c a n t improvements i n t h e i r performance can s t i l l be made.

The second p a r t of t h i s t a l k w i l l be concerned w i t h f u t u r e p o s s i b i l i t i e s , some of which a r e a l - ready i n t h e development s t a g e . Topics w i l l i n c l u d e d i f f e r e n t i a l (wavelength) spectroscopy which might s o l v e some of t h e c u r r e n t .problems of f l u o r e s c e n c e EXAFS, d i f f e r e n t i a l srnall a n g l e s c a t t e r i n g which c a n provide small a n g l e s c a t t e r i n g d a t a element-by- element i n m u l t i p h a s e systems, a b s o r p t i o n microra- diography which could be achieved w i t h high speed and unprecedented c o n t r a s t i n m e t a l l u r g i c a l and g e o l o g i c a l samples and s t r o b o s c o p i c X-ray d i f f r a c - t i o n topography which i s a l r e a d y p r a c t i s e d a t Orsay.

(1) M. HART and A.R.D. RODRIGUES, J . Appl. C r y s t . 1 1 , 248-53 (1978).

(2) HART and A . R . D . RODRIGUES, P h i l . Mag., à p a r a î t r e (1979).

TOPOGRAPHIE EN ONDE PLANE : ETUDE THEORIQUE ET EXPERIMENTALE DES IMAGES DE DISLOCATIONS D'INTER- FACE DANS L'HETEROJONCTION (Ga,Al) (As,P)/GaAs.

J . F . PETROFF, P. RIGLET, M. SAUVAGE

L a b o r a t o i r e d e M i n é r a l o g i e - C r i s t a l l o g r a p h i e , U n i v e r s i t é P. e t M. C u r i e , 4 p l a c e J u s s i e u , 75230 PARIS CEDEX. 05-France

LURE - C.N.R.S.-UPS-Bât.209C, A c c é l é r a t e u r l i n é a i r e 91405 Orday, France.

L'onde quasi-plane d é l i v r é e par un monochroma- t e u r à r é f l e x i o n m u l t i p l e spécialement conçu pour l e rayonnement synchrotron (1) a é t é u t i l i s é e pour o b t e n i r d e s images, en topographie par r é f l e - x i o n , d e s champs d e déformations a s s o c i é s aux d i s - l o c a t i o n s p r é s e n t e s à l ' i n t e r f a c e e n t r e une couche mince é p i t a x i é e d'une s o l u t i o n s o l i d e q u a t e r n a i r e : Ga0,7A10,3As0; 985P0,01 e t un s u b s t r a t b i n a i r e é p a i s d ' a r s é n i u r e d e g a l l i u m . Les images f o m é e s dans l a couche é p i t a x i é e d'une p a r t , dans l e sub- s t r a t d ' a u t r e p a r t montrent une grande v a r i é t é d e c o n t r a s t e s s u i v a n t l a v a l e u r d e l ' é c a r t à l ' i n - c i d e n c e de Bragg. Compte-tenu d e l a complexité d e l ' é t a t d e déformation du système, c e s c o n t r a s t e s n e peuvent pas ê t r e i n t e r p r é t é s d e f a ç o n immédiate.

C ' e s t pourquoi une méthode numérique d e s i m u l a t i o n d e s images dans l e c a s d e Bragg v a l a b l e a u s s i bien pour d e s c r i s t a u x minces que pour d e s c r i s t a u x

é p a i s e t basée s u r l e formalisme d e Takagi-Taupin a é t é développée (2).

La comparaison e n t r e image observée e t image simulée e s t t r è s s a t i s f a i s a n t e à quelques excep- t i o n s p r è s . Dans l e c a s du c r i s t a l é p a i s (subsrrrat) on observe l o i n du maximum d e s images t r è s f i n e s q u i s ' i n t e r p r è t e n t d e l a même manière que l e s images en f a i s c e a u f a i b l e observées par microsco- p i e é l e c t r o n i q u e .

Par c o n t r e dans l e c a s d e l a couche é p i t a x i é e , l e p r o f i l d e r é f l e x i o n p r é s e n t e d e s o s c i l l a t i o n s s e c o n d a i r e s c a r a c t é r i s t i q u e s d e s c r i s t a u x minces e t , m-me t r è s l o i n du maximum p y i n c i p a l l e s images p r é s e n t e n t une s t r u c t u r e complexe. La d i s t r i b u t i o n s p a t i a l e d e s maxima s e c o n d a i r e s e s t un i n d i c a t e u r t r è s s e n s i b l e de l a courbure d e s h é t é r o j o n c t i o n s e t d e v a r i a t i o n s l o c a l e s d ' é p a i s s e u r d e l a couche é p i t a x i é e .

( 1 ) H. HASHIZUME e t a l . , Jap. J . of ~ ~ p l i e d P h y s i c s , à p a r a î t r e (1 979).

(2) J . F . PETROFF, P. RIGLET e t M. SAUVAGE, à soumettre au P h i l o s o p h i c a l Magazine.

ETUDE PAR TOPOGRAPHIE AUX RAYONS X DU MOUVEMENT DE PAROIS MAGNETIQUES ET DE LEURS JONCTIONS DANS DES ECHANTILLONS MONOCRISTALLINS DE FER-SILICIUM J . MILTAT

Lab. Physique d e s S o l i d e s , Bât.510 e t Lab.LURE, Bât.209C, U n i v e r s i t é de Paris-Sud, 91405, Orsay.

Grâce aux s o u r c e s i n t e n s e s de rayons X ( 0 , s < X < 3 A) d i s p o n i b l e s a c t u e l l e m e n t

(rayonnement s y n c h r o t r o n ) , d e s e x p é r i e n c e s dyna- miques " i n s i t u " s o n t désormais p o s s i b l e s dans

l e domaine d e l a topographie aux rayons X . L'étude d u mouvement d e p a r o i s magnétiques e t d e l e u r s j o n c t i o n s dans d e s monocristaux f e r r o - m a g n é t o s t r i c t i f s c o n s t i t u e un exemple d e c e type d ' e x p é r i e n c e s . Dans l e c a s d ' é c h a n t i l l o n s soumis à d e s champs p é r i o d i q u e s d e t r è s f a i b l e fréquence

(0,Ol < f < 10 Hz) l a v i s u a l i s a t i o n d i r e c t e d e l a s t r u c t u r e magnétique en mouvement e s t p o s s i b l e g r â c e à un d é t e c t e u r v i d é o a p p r o p r i é . Dans l e c a s d e f r é q u e n c e s p l u s é l e v é e s (1 0 < f < 100 Hz), l ' é - t u d e de phénomènes p é r i o d i q u e s peut ê t r e abordée par l e b i a i s d e l a s t r o b o s c o p i e .

Ces deux t e c h n i q u e s o n t é t é u t i l i s é e s pour ten- t e r d e m e t t r e en évidence d e s i n t e r a c t i o n s e n t r e p a r o i s , j o n c t i o n s d e p a r o i s e t i m p e r f e c t i o n s c r i s t a l l i n e s ( 1 ) .

Dans l e domaine d e s f r é q u e n c e s t r è s f a i b l e s , d e s e x p é r i e n c e s r é a l i s é e s en c o l l a b o r a t i o n avec W. Hartmann e t W. ~ a ~ e n * i n d i q u e n t que l a d i s t o r - s i o n d e l a s t r u c t u r e en domaines sous champ f a i b l e a l i e u par déplacement e t f l e x i o n d e s p a r o i s . De p l u s , d e s i n t e r a c t i o n s e n t r e j o n c t i o n s e t p r é c i p i - t é s o n t é t é o b s e r v é e s . Ces i n t e r a c t i o n s ne s e r é - p è t e n t cependant pas systématiquement à chaque c y c l e , s o u l i g n a n t p a r l à l ' a s p e c t c o o p é r a t i f du mouvement d e s p a r o i s .

Dans l e domaine d e s f r é q u e n c e s f a i b l e s , l a s t r o b o s c o p i e en phase f i x e met en évidence une, remarquable r é p é t i v i t é du mouvement d e s p a r o i s e t d e l e u r s j o n c t i o n s . La f l e x i o n d e s p a r o i s appa- r a î t ê t r e i c i a u s s i un mode d e v i b r a t i o n fondamen- t a l . Dans un p e t i t nombre de c a s , d e s i n t e r a c t i g s , s e m a n i f e s t a n t s o u s l a forme d ' i n s t a b i l i t é s , e n t r e p a r o i s à 90' { I l 0 1 e t p r é c i p i t é s ou d i s l o c a t i o n s o n t é t é observées.

Les r é s u l t a t s s e r o n t a n a l y s é s à l a f o i s en f o n c t i o n d e s s e n s i b i l i t é s e t r é s o l u t i o n s d e s

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1980355

(3)

c3-288 JOURNAL DE PHYSIQUE

techniques u t i l i s é e s e t des p r o p r i é t é s physiques ETUDE DE LA RECRISTALLISATION DE L'ALUMINIUM : d e l a s t r u c t u r e magnétique observée. CINEMATIQUE DE LA CROISSANCE D ' U N GROS CRISTAL DANS

UN MILIEU HOMOGENE ET HETEROGENE, MECANISME DE LA ( 1 ) J . MILTAT e t M. KLEMAN, J . Appl. P h y s i c s , à FORMATION DES MACLES DE CROISSANCE.

p a r a î t r e (1 980). J . GASTALDI e t C . JOURDAN

* Max Plank I n s t i t u t f ü r F e s t f o r p e r f o r s c h u n g , C e n t r e d e l a Recherche s u r l e s Mécanismes de l a S t u t t g a r t . Croissance C r i s t a l l i n e - C e n t r e S c i e n t i f i q u e

d e St-Jérôme, 13397 M a r s e i l l e Cedex 4, France.

Par s a grande puissance l e rayonnement synchro- DEFORMATION PLASTIQUE DE BICRISTAUX DE GEKMANIUM-

ETUDE DYNAMIQUE EN RAYONNEMENT SYNCHROTRON POLY..

CHROMATIQUE.

A. MATHIOT - M.O. GAY - P. DEBRENNE Département d e M é t a l l u r g i e - SEM - CENG - 85X - 38041 Grenoble Cedex.

Un a p p a r e i l d e micro déformation à chaud en t r a c t i o n a é t é mis au p o i n t pour u t i l i s e r l e s p e c t r e blanc du rayonnement synchrotron. L ' i n t é - rêt de t e l l e s expériences dans d e s b i c r i s t a u x , o u t r e l ' i n t e n s i t é q u i permet l e s u i v i en dynamique du g l i s s e m e n t d e s d i s l o c a t i o n s , r é s i d e dans l a p o s s i b i l i t é d ' o b s e r v e r simultanément l e s deux c r i s t a u x en présence à l ' a i d e de deux longueurs d'onde du f a i s c e a u i n c i d e n t . Le développement d e l ' e x p é r i e n c e e s t s u i v i en c o n t i n u par un système de t é l é v i s i o n e t l e s i n f o r m a t i o n s i n t é r e s s a n t e s s o n t e n r e g i s t r é e s s u r plaques n u c l é a i r e s avec une m e i l l e u r e r é s o l u t i o n .

Les premiers r é s u l t a t s obtenus à LURE (Orsay) s e r o n t p r é s e n t é s . I l s concernent d e s lames b i - c r i s t a l l i n e s d e germanium contenant un j o i n t d e f l e x i o n symétrique ( r o t a t i o n de 22.62" a u t o u r de (001), i n d i c e d e macle L = 13). Les é c h a n t i l - l o n s s o n t des p l a q u e t t e s r e c t a n g u l a i r e s (zone u t i l e : 10 x 5 x 0 , 2 mn) dans l e s q u e l l e s l e j o i n t , p a r a l l è l e à l a d i r e c t i o n d e t r a c t i o n , f a i t un a n g l e d e 33" avec l e p l a n d e l a lame.

Ces premiers r é s u l t a t s , obtenus e n t r e 400 e t

-

t r o n permet d e s u i v r e par topographie X en rayon- nement blanc l a p r o g r e s s i o n d'un c r i s t a l m é t a l l i q u e en cours d e r e c r i s t a l l i s a t i o n . C e t t e p r o g r e s s i o n e s t t o t a l e m e n t d i f f é r e n t e s e l o n que l e c r i s t a l s e développe dans une m a t r i c e hétérogène ( r e c r i s t a l l i - s a t i o n a p r è s é c r o u i s s a g e - c r i t i q u e r e c u i t ) ou homo- gène ( r e c r i s t a l l i s a t i o n aux dépens d ' u n e t e x t u r e ) . Dans l e premier c a s l e j o i n t d e r e c r i s t a l l i s a t i o n t r o u v e d e s o b s t a c l e s à son déplacement, q u ' i l peut ou ne peut pas aborder ; c e r a l e n t i s s e m e n t ou c e blocage d e l a c r o i s s a n c e e n t r a î n e l a c r é a t i o n d e d é f a u t s c a r a c t é r i s t i q u e s d e l a c r o i s s a n c e en phase s o l i d e (1) (2). Dans l e deuxième c a s ( c r o i s s a n c e dans un m i l i e u homogène) l e c r i s t a l n e r e n c o n t r e pas d ' o b s t a c l e e t l e j o i n t d e g r a i n p r o g r e s s e r é g u l i è r e m e n t aux dépens d e l a t e x t u r e . Son o r i e n - t a t i o n n ' e s t pas quelconque mais dépend d e l a r e l a - t i o n d ' o r i e n t a t i o n e x i s t a n t e n t r e l a m a t r i c e e t l e c r i s t a l d e r e c r i s t a l l i s a t i o n .

Au c o u r s d e l a r e c r i s t a l l i s a t i o n nous-avons pu a u s s i observer e t montrer l e mécanisme d e l a forma- t i o n des macles d e c r o i s s a n c e e t s u i v r e l e mouve- ment des d é f a u t s dans l e p l a n d e macle ( 3 ) .

(1) J. GASTALDI e t C . JOURDAN, Phys. S t a t . Sol.

( a ) , 2, 529 (1978)

( 2 ) C . JOURDAN e t J . GASTALDI, S c r i p t a Met.-, 55 (1979).

( 3 ) J . GASTALDI e t C. JOURDAN, Phys. S t a t . S o l . ( a )

z,

139 (1 979) .

440°C po;r des c i s s i o n s r é s o l u e s d e 5 à 15 MPa montrent e s s e n t i e l l e m e n t que l e s c o n d i t i o n s expé- r i m e n t a l e s sont a c c e p t a b l e s e t que l ' o n peut

s u i v r e l e glissement d e d i s l o c a t i o n s i n d i v i d u e l l e s LITHOGRAPHIE PAR RAYONS X ou en groupe dans l ' u n e t l ' a u t r e c r i s t a l . A c e Bernard FAY e t Jacques TROTEL

s t a d e d e l ' é t u d e aucun r é s u l t a t q u a n t i t a t i f ne s e r v i v e d e Microlithographie-THOMSON-CSF, Domaine peut e n c o r e ê t r e avancé mais on observe t o u t e f o i s d e C o r b e v i l l e - 91401 Orsay.

que :

- un système d e g l i s s e m e n t dans l ' u n d e s g r a i n s e t deux dans l ' a u t r e s o n t a c t i v é s e t o n t pu ê t r e i d e n t i f i é s .

- l e j o i n t semble j o u e r l e r ô l e d e s o u r c e d e d i s - l o c a t i o n s , au moins dans l ' u n d e s g r a i n s e t l e s d i s l o c a t i o n s d e j o i n t jouent un r ô l e a c t i f dans

l a t r a n s m i s s i o n de l a déformation.

Des e x h é r i e n c e s complémentaires s o n t en c o u r s pour é t u d i e r l ' i n f l u e n c e des paramètres géométri- ques, d e t a n p é r a t u r e e t d e c o n t r a i n t e s u r c e s phénomènes.

La l i t h o g r a p h i e par rayons X f a i t p a r t i e d e l ' a r s e n a l d e s moyens l i t h o g r a p h i q u e s modernes q u i o n t é t é développés c e s d e r n i è r e s années dans l e but d ' a c c r o î t r e l a r é s o l u t i o n du p r o c e s s u s l i t h o - graphique.

Le g a i n en r é s o l u t i o n permet d ' e n v i s a g e r l a f a - b r i c a t i o n d e c i r c u i t s i n t é g r é s ou composants p l u s denses, p l u s complexes e t p l u s r a p i d e s .

La l i t h o g r a p h i e par rayons X u t i l i s e d e s rayonsoX mous d e longueur d'onde comprise e n t r e 4 e t 50 A. c ' e s t l e moyen l i t h o g r a p h i q u e q u i o f f r e p o t e n t i e l l e m e n t l a r é s o l u t i o n l a p l u s é l e v é e avec d e s l a r g e u r s minimum d e t r a i t de l ' o r d r e du dixième d e micron.

L ' u t i l i s a t i o n du rayonnement s y n c h r o t r o n en m i c r o l i t h o g r a p h i e par rayons X permet d e r é s o u d r e

en grande p a r t i e l e s problèmes d e s o u r c e d e rayons X mous a i n s i que d ' o b t e n i r avec l'anneau d e s t o - ckage AC0 ( U n i v e r s i t é d'Orsay), d e s r é s u l t a t s remarquables s u r l e p l a n d e l a r é s o l u t i o n .

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