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La mesure de la conductivité thermique des conducteurs
à haute température
J. Martinet
To cite this version:
115 A.
LA MESURE DE LA
CONDUCTIVITÉ THERMIQUE
DES CONDUCTEURS A HAUTE TEMPÉRATUREPar J.
MARTINET,
Docteur ès Sciences, O. N. E. R. A., Châtillon-sous-Bagneux.
Résumé. 2014 On
rappelle dans ce qui suit les difficultés habituellement rencontrées lors de la détermination de la conductivité thermique d’un conducteur à haute température, difficultés dues à l’importance des déperditions calorifiques parasites,
lesquelles
sont à l’origine de grandesimpré-cisions. Les méthodes du signal sinusoïdal entretenu et du signal périodique permettent précisément de tenir compte, c’est-à-dire d’évaluer ces déperditions. La seconde méthode peut, en outre, être aisément adaptée à des éprouvettes de longueur réduite et, moyennant
quelques
précautions, onpeut facilement opérer à des températures élevées (jusqu’à 1 000 °C) tout en conservant d’incom-parables avantages de simplicité et de rapidité
d’expérimentation.
Abstract. 2014 The usual difficulties found in
measuring the thermal conductivities of conductors at high temperature are reviewed : These difficulties are due to the important parasitic heat losses which cause large inaccuracies. The methods of the sustained sinusoidal signal and of the perio-dic signal provide the means to take account of, that is to say to evaluate these losses. The second method may be easily adapted to samples of reduced length and, if one operates cautiously, it is
possible to experiment at high temperature (as high as 1 000 °C) while retaining unrivalled
advan-tages of simplicity and rapidity. PHYSIQUE
PHYSIQUE APPLIQUÉE TOME 22, JUIN 1961, PAGE 115 A.
I. Introduction. -
Depuis quelques
années,
lesproblèmes
d’échauffementcinétique
mettent enrelief l’intérêt croissant des mesures des
propriétés
physiques
des matériaux à hautetempérature
etplus particulièrement,
celles relatives auxtrans-ferts de chaleur
(conductibilité
thermique
et fac-teurd’émission).
-Pour mesurer une conductivité
thermique,
onfait
généralement appel
à deux sortes de méthodes communémentappelées
méthodes derégime
per-manient et méthodes de
régime
transitoire.Toutefois,
quelle
que soit celleutilisée,
il estnéces-saire de faire traverser
l’éprouvette
généralement
cylindrique
ouparallélépipèdique
par un flux dechaleur
longitudinal,
cequi
revient à créer unsignal
thermique
dans une des sections droites et àsuivre ensuite l’évolution de ce
signal.
Or,
à hautetempérature,
que l’on travaille ou non sousvide,
la surfacepériphérique
del’éprou-vette est le
siège
d’unedéperdition thermique
considérablelaquelle
est àl’origine
d’un amortis-sement extraordinairement élevé dusignal
ther-mique.
Nousallons,
dans cequi
suit,
montrer queles
procédés généralement
utilisés pour limitercette
déperdition
sonttoujours
la source de grossesimprécisions
leplus
souventpassées
soussilence,
et que le seul
procédé
correct de mesure d’uneconductivité
thermique
doit tenircompte,
c’est-à-dire doit en fait
permettre
d’évaluer cettedéper-dition,
d’où l’intérêt del’extrapolation
de la métho-de dusignal périodique
pour leshautes
tempéra-tures.II. Le
régime
permanent.
-Envisageons
toutd’abord le cas d’une mesure de conductivité
ther-mique
par la méthodeclassique
durégime
perma-nent,
méthode danslaquelle
le four àgradient
detempérature
permet
précisément
de limiter lesdéperditions
latérales. On saitqu’une
telle mesurenécessite de
longues heures,
voireplusieurs jours.
Cela est dû à la
longueur
duréglage
des différents circuits du four àgradient.
Dans ceprocédé,
leflux
calorifique
s’évalue :soit à
partir
de lapuissance électrique
dechauf-fage
del’éprouvette
à l’une de sesextrémités,
soit par
comparaison
au moyen d’uneéprouvette
étalon de conductivité connue, fixée à l’extrémité
non chauffée de
l’éprouvette,
soit à l’aide d’un
dispositif calorimétrique
à cir-culation deliquide, également
fixé
à l’extrémité nonchauffée,
soit
enfin,
au moyen d’une combinaison de deuxFie. 1. -
Éprouvette
et four àgradient.
116 A
quelconques
de ces troisprocédés,
cequi permet
un contrôle de la mesure.
Le
problème
expérimental
consiste àrégler
les différents circuits du four àgradient
defaçon
qu’en
chaque
section droite d’abscisse x del’éprouvette
(x
étantcompté
parexemple
àpartir
de la sectiondroite terminale non
chauffée),
latempérature
0(x)
soit aussi voisine quepossible
de latempéra-ture
0(x)
dupoint correspondant
du four degarde (fig. 1).
Si la conductivité
thermique ),
estconstante,
lacourbe de distribution
0(x)
serapproche
d’unedroite. C’est sensiblement le cas si l’écart entre les
températures
des extrémités del’éprouvette
estpetit.
Mais dans le casgénéral,
cet écart estgrand
etsi,
cequi
est souvent le cas, la conductivité varieavec la
température,
la courbe de distribution0(x)
n’estplus
une droite. Nous allons montrer que l’écart 0- 0 detempérature
est àl’origine
d’impré-cisions fortimportantes
lors de l’établissement de ladistribution
0(x)
et desconséquences
que l’onpeut
en d éduire.
Supposons
que, pourlimiter
lesdéperditions,
l’on travaille sous un vide
poussé compatible
toute-fois avec les tensions de vapeur des matériauxuti-lisés,
auxtempératures
de mesure(10-4
mm deHg
par
exemple),
cequi permet
d’éliminer les effetsconvectifs ; désignons
par :a la constante de
Stefan,
p le
périmètre
del’éprouvette, s
la surface de sasection
droite,
L sa
longueur
totale,
X sa conductivité
thermique,
E son facteur total
d’émission,
et par
p
et É lesgrandeurs correspondantes
rela-tives au four de
garde.
Évaluons
le flux cpdissipé
parrayonnement
surl’unité de
longueur
auvoisinage
de lapartie
chauf-fée de
l’éprouvette
et comparons le au flux (Dlon-gitudinal
(fig. 1) ;
enexprimant
lestempératures
0 en
degrés
absolus,
onpeut
écrire :et en
posant
Envisageons
le cas d’uneéprouvette
cylindrique
de diamètre 1 cm, de
longueur
30 cm, dont la conductivitéthermique
constante a pour valeur0,07
cgs cal. et le facteur d’émission0,9 ;
Sup-posons en outre que le tube constituant le four
de
garde
ait un diamètre intérieur de 5 cm etpn
facteur d’,émission
de
0,7.
Si lestempératures
terminales
O1
et02
ontrespectivement
pour valeur 1 300 et 300 oR.On a alors :
Si d0 =
5°,
cequi
suppose une excellente
pré-cision dans
l’équilibrage
destempératures,
l’erreurcorrespondante
sur l’évaluation du flux est del’or-dre de 9
%.
Cette erreur se traduitexpérimentale
ment par une erreur sur les écarts de
température
d’où une forte
dispersion
despoints expérimentaux
dans la zone des
températures
élevées. Ce fait estd’autant
plus
grave que, pour déterminer lacon-ductivité
thermique,
il nous faut calculer latan-gente
à la courbe derépartition
(ou
lapente
de la droite derépartition
si la conductivitépeut
êtresupposée constante)
auvoisinage
d’une desextré-mités de ladite
courbe,
là où l’on nedispose
qued’un nombre de
points expérimentaux
extrême-ment réduit. C’est ici que,normalement,
devraient intervenir lesprocédés
delissage
etd’extrapola-tion. Mais la
grande
difficultéexpérimentale
que constitue le four àgradient
et sonréglage
n’estplus
compensée
par lasimplicité
dudépouillement
et laprécision
desrésultats.
Certains
auteurs ontpréconisé
unréglage
plus
lâche du four à
gradient,
voire sonremplacement
par un
simple four,
endisposant concentriquement
autour de
l’éprouvette
uncylindre
creux taillédans le même matériau ou tout au moins dans un
matériau de conductivité
thermique
voisine. Les sections droites terminalescorrespondantes
étantportées
à la mêmetempérature
au moyend’un ou mieux de deux
dispositifs
chauffants,
lesconditions limites aux extrémités non chauffées
sont
imposées
directement si leslongueurs
sont suffisantes(ce qui
est rarement lecas),
au moyende deux calorimètres à circulation de
liquide
dont lesréglages
sontindépendants.
Si,
parcontre,
leslongueurs
sontréduites,
onprolonge
l’ensemble au moyen d’uneéprouvette
etd’un
cylindre
de conductivités connues, fixés auxextrémités non chauffées des
précédents
’etdirec-tement reliés aux calorimètres. On
peut
aussicontrôler le flux.
Un tel
montage apporterait
certes uneatténua-tion de la
dispersion
despoints expérimentaux,
si lacompli.cation expérimentale supplémentaire
n’était pas souventcompensée
par lasimplification
susdite relative au four de
garde,
de sorte que, dansla
majorité
des cas, l’amélioration est douteuse.III. Le
régime
transitoire. - Lesdéperditions
parasites
dues aurayonnement
étant à hautetempérature
àl’origine
d’imprécisions
souventinsoupçonnées,
il fallait songer à une méthodenou-velle
permettant
.de tenircompte,
c’est-à-dired’évaluer autant que
possible
ladéperdition
nécessité d’un
dépouillement soigné,
soit au moinsjustifiée
par lasimplicité
et larapidité
del’expé-rimentation.
La méthode du
signal périodique s’imposait
donc. Il est vrai que, comme toutes les méthodesde
régime
transitoire elle nepermet
que ladéter-mination de la diffusivité
X/cp (c
étant la chaleurspécifique
par unité de masse et p ladensité).
Mais la connaissance de cettegrandeur
est souventaussi,
sinonplus
importante
que celle de laconduc-tivité X elle-même. D’ailleurs la chaleur
spécifique
étant peu variable d’un corps à un autre
et,
qui plus
est,
aisémentmesurable,
il est normal de rattacher la connaissance de la conductivité X à celle de ladiffusivité
À/ cp.
LA MÉTHODE DU SIGNAL
PÉRIODIQUE
ENTRE-TENU. - Lesprocédés
de mesure de la conductivitéthermique
par la méthode dusignal
ont faitl’objet
de nombreux travaux. Si l’on
garde
les mêmesnotations que
précédemment,
relativement auxgrandeurs géométriques
etphysiques
supposées
cette fois constantes del’éprouvette
et si l’ondésigne
par h le coefficientd’échange superficiel
supposé
lui aussiconstant,
on sait que latempéra-ture T en une section droite d’abscisse x
est,
àl’instant t, et dans le cas d’un
chauffage
par unesection droite le
plus
souventterminale,
donnée par une solution del’équation
0 étant la
température
de l’enceinteenviron-nante.
A)
La barresemi-infinie
à bassetempérature.
-Latempérature
6 étant constante etprise
commeorigine
destempératures,
la barre semi-infinieper-met,
si elle est suffisammentlongue,
de réaliserphysiquement
la condition aux limites T = 0pour x = L. La recherche des solutions
simples
etplus particulièrement
des solutions sinusoïdales nécessite la réalisation dans l’une des sectionsdroites
(xa
=0)
d’unetempérature rigoureusement
sinusoïdale
(signal
émis).
Il en résulte en unesec-tion droite voisine d’abscisse x une
température
également rigoureusement
sinusoïdale(signal
reçu),
de sorte que l’on
peut écrire,
endésignant
par Tla
période
duphénomène thermique
et l’on en déduit par identification les relations
suivantes :
D’où les valeurs
de,hpixs
etde Xicp. -
Or,
laquasi-impossibilité
de réaliser unetempé-rature sinusoïdale
(une température
ne saurait eneflet
êtreimposée), jointe
àl’imprécision
qu’intro-duit
toujours
une méthodequelconque
dedépouil-lement (des
harmoniques
apparaissent toujours
dans les
calculs),
a conduit à une nouvelleméthode,
celle du
signal
périodique qui impose
ausignal
émisla seule condition d’être
périodique.
Lesfonda-mentaux de
ces
signaux
se calculent aisément paranalyse
harmonique ;
enoutre,
les calculs effectuéssur ces fondamentaux conduisent à des relations
analogues
auxprécédentes..
Pratiquement
les dimensions del’éprouvette
sontimposées
par le fait que lesignal thermique
ne doive
plus
être décelable à l’extrémité nonchauffée. C’est donc l’amortissement caractérisé
par le
quotient
hp IÀ8
qui
vaimposer
les relationsentre les
grandeurs h,
p,s, À
d’unepart,
la dis-tance 1 entreprises
detempérature
(signaux
émis etreçus)
et lalongueur
totale L d’autrepart.
Ainsi,
un amortissement total de
1/250
nécessite pour uncoefficient h de
0,0004
cgscal.,
dans le cas d’unamortissement aisément mesurable
quant
auxamplitudes
dessignaux (mo l
= 1),
pour unedis-tance 1 = 5 cm, un diamètre D
d’éprouvette
de1 cm et une conductivité minima de
0,04
cgscal.,
unelongueur
minima totale L de 28 cm.L’expérience
proprement
dite est fortsimple :
lesignal
émis est créé à l’aide d’un chauffoircons-titué par
quelques spires
de fil résistant bobinéessur la barre
près
d’une extrémité. Les mesures detempérature peuvent
s’eflectuer soit à l’aide decouples
fins soudés sur lasurface
(fig.
2),
soit àFIG. 2. - La barre, semi-infinie à basse
température,
au bas de la figure lire l et non e.
l’aide de
couples gainés (Thermocoax
parexemple),
les extrémités desgaines
et les soudures étantplacées
dans depetits
trousborgnes
forésperpen-diculairement à l’axe de
l’éprouvette ( fig. 3).
DansFixe. 3. - Prise de température.
l’un et l’autre cas, les mesures absolues
risquent
. d’être
quelque
peuinexactes,
mais cela a peud’importance
car la méthode ne nécessite que laconnaissance de
rapports
detempérature
et il a étéprouvé
que,lorsque
deux
mesures detempérature
s’effectuent de
façon
identique
comme c’est le cas118 A
températures
pouvait,
enpremière approximation,
être considérée comme
négligeable.
Naturellement
l’amplitude
dessignaux
doit êtreréduite
(10
degrés
parexemple),
afin d’assurer autant quepossible
la constance desgrandeurs
physiques
etgéométriques.
Unpotentiomètre
enre-gistreur
àgrande
sensibilité estindispensable.
Ilpermet
d’ailleurs de s’assurer que lerégime
pério-dique
est bien établi. Ledépouillement
dessi-FiG. 4. -
Signaux périodiques dans une tige de Fer Armco. -
Couples BTE-NTE.
Température ambiante : 21°4. Source froide : 19°8. Diamètre de la tige : 11 mm.
Distance entre prises de température : 50 mm.
gnaux
(fige 4),
c’est-à-dire la recherche desfonda-mentaux,
constitue lapartie
fastidieuse de lamé-thode. Aussi était-il
nécessaire,
sinon desimplifier,
tout au moins d’en codifier le processus, cequi
peut
FIG, 5. - Gnile
pour analyse
harmonique.
facilement se faire à l’aide d’un
jeu
degrilles
clas-sique
(fig. 5)1
B)
La barresemi-in finie à
hautetempérature.
-Le fait de
disposer
la barreprécédente
et sesdispo-sitifs de
chauffage
et deprises
detempérature
dansla zone isotherme d’un four pose certains
pro-bfèmes,
enparticulier
celui des dimensions du. four et del’éprouvette.
Le coefficient hd’échange
super-ficiel et
par suitel’amortissement,
doivent ici leurvaleur élevée au coefficient de
rayonnement,
lui-même
proportionnel
au cube de latempérature
absolue ;
on a donc lapossibilité
de travailler surdes
éprouvettes
de courtelongueur.
Ainsi,
un amortissement total de1/250
nécessite pour un coefficient h de0,003
cgs cal.(lequel
cor-respond
sensiblement dans le cas d’uneéprouvette
oxydée
à latempérature
de 650°C),
dans le cas d’un amortissement aisément mesurablequant aux
amplitudes
dessignaux (mo l = 1),
pour unedis-tance 1 =
2,2
cm, un diamètre de 1 cm et une
conductivité
thermique
minima de0,06
cgscal.,
une
longueur
totale minima L de12,2
cm.. Il est difficile de fixer’une
température
limiteaux
possibilités
de laméthode ;
celadépend
enparticulier
de la distance l.Ainsi,
auvoisinage
de1 000
OC,
onpeut
fortbien,
avec h =0,015
cgs cal.À =
0,06,
D = 1 cm,prendre 1
= 2cm ; l’amortis-sement des
signaux
est de l’ordre de1 /7,
donc trèsmesurable ;
en revanche il ne le sauraitplus
si l’onprenait l
= 5 cm.Il se
peut
d’autrepart,
que le diamètre du fourne soit
plus
suffisammentgrand
et que satempé-rature 0
subisse,
du fait duchauffoir,
despertur-bations
périodiques.
Il est néanmoinspossible
de chercher uneexpression
corrigée
deX/cp
et dehp IÀ8
en assimilant latempérature
0prise
auvoi-sinage
de la secondeprise
detempérature (signal
reçu)
à unsignal
également périodique
(signal
correspondant),
de mêmepériode
T maisdéphasé
de Ç
parrapport
àcelui-là ;
T et 0 sont alors don-nés par les deuxexpressions
suivantes :D’où les
expressions corrigées de Àlcp
et dehpl Às,
lcsquelles
sont données par les yst èine
Cette correction
peut,
à hautetempérature,
atteindre une fraction
importante
des valeursini-tiales non
corrigées.
C’est là laplus
grave sourced’imprécision
de la méthode.L’expérience
se réalise commeprécédemment,
àcela
près
que lescouples
nepeuvent
plus
êtresoudés
sur la surface de la barre(le
rayonnement
serait une
trop grande
sourced’erreur),
etqu’un
couple
supplémentaire
est nécessaire pour lamesure de 6. Il est aussi
préférable,
afin de dimi-nuer les effetsperturbateurs
deschauffoirs,
deréa-liser ceux-ci au moyen de fils de
platine
isolés,
FIG. 6. - Chauffoir
néces-saire de limiter les
déperditions
par lesupport,
aumoyen d’un chauffoir auxiliaire constitué par un
fil
résistant,
bobiné sur cesupport
dans une gorgepériphérique
(fige 7) ;
on évite ainsi toutediminu-FIG. 7. -
Montage relatif à la barre finie à haute tempé-rature.
tion de la
longueur
de la zone isotherme du four.La réalisation des
signaux périodiques
et leurdépouillement
s’effectuent commeprécédemment.
Le
signal
reçu est évidemment trèsamorti,
d’oùl’utilité d’un détecteur de
température
sensible.Remarque.
-Certains auteurs ont cru
pouvoir
se
permettre
denégliger
le coefficient h en utilisantune
éprouvette
degarde
cylindrique
creuse, tailléesi
possible
dans lemême
matériau quel’éprouvette
d’étude,
disposée concentriquement
parrapport
àcelle-là et soumise aux mêmes
fluctuations
ther-miques.
Mais l’on retombe ici dans un casanalogue
à celui
déjà examiné,
lorsque
latempérature
0 del’enceinte
subissait,
du fait duchauffoir,
unefluc-tuation
périodique.
L’on a vuquelles
erreursris-quaient
d’en découler.C)
La barrefinie.
-Lorsqu’on
opère
auvoisi-nage de
températures
peuélevées,
les dimension-,indispensablps
pour une détermination correcte de ladiffusivité,
par la méthode de la barresemi-infinie,
sont souventincompatibles
avec lespossi-bilités
usuelles,
surtout si l’étudeporte,
commec’est souvent le cas, sur des matériaux nouveaux
dont on ne
dispose
que depetites quantités.
Lacondition aux limites T = 0
pour x = L
risque
dene
plus
êtreréalisable,
de- sortequ’on
est amené àéliminer le
phénomène
mal connuqui
se passe àl’extrémité non chauffée de
l’éprouvette,
enimpo-sant à cette extrémité un
signal périodique
aussisemblable que
possible
ausignal
émis à l’autreextrémité.
Si l’on
désigne
cette fois par 2l lalongueur
totalede la
barre, l’origine
des abscisses étantprise
aumilieu,
la théorie montre quel’expression
dufon-damental de la demi-somme
(Tl + T -l)/2
dessignaux
émis aux extrémités est fortsimple ;
onprend
cette demi-somme comme loi dusignal
émis,
le
signal
reçu n’étant autre que latempérature To
du milieu.
Si,
en se bornant auxfondamentaux,
l’on pose
1
désignant toujours
lapériode
duphénomène
thermique,
les inconnuesÀ lcp
ethpixs
sontencore données par les relations
Cette nouvelle variante de la méthode du
signal
-présente
un intérêt considérable. Si eneffet,
l’ondispose
bout à bout .deux barresidentiques
chauf-fées à chacune de leursextrémités,
legradient
detempérature
est nul au contact. De cefait,
larésistance
thèrmique
de contact n’entraîne aucunediscontinuité de
température
et les deux barres secomportent
comme une barreunique
deux foisplus longue.
On
peut
donc fort bien travailler sur unensem-ble de deux
éprouvettes,
latempérature To de la
fonction étantprise
égale
à la moyenne(Ti
+T-1)12
destempératures
prises
auxdis-tances :1:
E depart
et d’autre du milieu.Dans le cas
d’une
éprouvette
decaractéristiques
h =
0,003,
D =
1cm, X
=0,06,
unamortisse-ment de 4 conduit à l =
4,6
cm, soit à unelon-gueur totale L sensiblement double. Par
contre,
si h =0,015,
unelongueur 1
de 3 cm conduit à unamortissement
exagéré
de 10.Naturellement,
le fait deplacer
l’éprouvette,
ondouble
dispositif
dechauffage
ainsi que l’ensembledes
prises
detempérature (fig. 8),
dans la zoneFIG. 8. -
120 A
isotherme d’un
four,
pose desproblèmes
de détailidentiques
à ceuxprécédemment
exposés,
à savoirla limitation des
déperditions calorifiques
par lesextrémités
(chauffoirs auxiliaires)
et la variationFIG. 9. -
Signaux thermiques périodiques dans une
éprouvette de chrome fritté. -
Couples
BTE-NTE. Tension d’opposition : 23 mV.Diamètre de
l’éprouvette :
11 m.Longueur totale : 170 mm. Distance entre prises: 140 mm.
de la
température
6 du milieu de la zone isothermedu
four,
si le diamètre de ce dernier n’est passuffi-samment vaste.
Expérience
(fige 9)
etdépouille-ment s’effectuent ensuite comme
précédemment,
lesignal
reçu étant encore ici très amorti. Si l’onopère
à bassetempérature
ou àtempérature
peu élevée et si l’on nedispose
qued’éprouvettes
dedimensions réduites comme c’est presque
toujours
le cas, la méthode de la barre finie
s’impose.
IV. Conclusion. -
La méthode du
signal
pério-dique
dont nous venonsd’exposer
l’essentiel dans trois casparticuliers,
ne nécessitequ’un appareil-.
lage réduit ;
enoutre, l’expérience
proprement
ditene demande que peu de
temps.
Enrevanche,
ledépouillement
est assezlong,
mais il neprésente
aucune difficulté. Il est vrai que, là encore, ladéper-dition
latérale est la source d’uneimprécision
croissante avec la
température,
maisqu’il
estfaci-lement
possible
de minimiser soit enopérant
dans une enceinte suffisammentvaste,
soit en effectuantla correction nécessaire. La méthode est surtout
limitée par la sensibilité de
l’appareil
détecteur detempérature.
Mais d’une
façon
générale,
lasimplicité
et larapidité
del’expérimentation
sont des raisons suffisantes pour l’utiliser depréférence
auxmétho-des
classiques
derégime permanent.
Manuscrit reçu le 24 février 1961. BIBLIOGRAPHIE
VERNOTTE (P.),Thermocinétique. Publication