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Indice de diiode d’une huile Méthode de Wijs
Objectifs :
• Déterminer le degré d’insaturation de l’acide oléique, ou celui de différentes huiles, par mesure de l’indice d’iode.
• Réaliser un titrage indirect par complexation.
Principe :
Corps gras
Les corps gras sont des composés naturels d’origine végétale ou animale, encore appelés lipides.
Ils sont essentiellement constitués de triglycérides qui sont des triesters du propan-1,2,3-triol (glycérol) et d'acides à longues chaînes carbonées ( de 4 à 22 C) non ramifiées comportant un nombre pair d’atomes de carbone, appelés « acides gras ». On distingue les acides gras saturés (qui ne comportent que des liaisons simples) des insaturés(qui comportent des liaisons doubles).
:
Les huiles végétales propres à la consommation ( olive, arachide, tournesol,colza,..) ne sont pas toutes destinées à la même utilisation.
En particulier, plus une huile comporte d’insaturations et moins elle est recommandée pour la friture. L’oxydation des doubles liaisons conduit à des produits nocifs. C’est pourquoi les huiles peu insaturées ( comme l’arachide) sont réservées à la cuisson et les huiles très insaturées comme l’olive sont réservées à l’assaisonnement.
Les acides gras saturés se trouvent essentiellement dans les produits d'origine animale tels que le beurre, les produits laitiers, les viandes mais peuvent également se trouver dans certaines huiles végétales comme l'huile de noix de coco ou l'huile de palme.
La consommation de graisse saturée ne doit pas dépasser 10% de nos apports caloriques quotidiens. Malheureusement, les apports européens dépassent largement ce pourcentage et ce à cause de la surconsommation de graisses cachées présentes dans les viandes, les produits laitiers, le beurre.
Indice d’iode
Le diiode se fixe lentement sur les doubles liaisons, suivant la réaction : I2 + = C C
I I Chaque double liaison fixe donc ……… molécule de diiode.
On appelle indice de diiode la masse de diiode qui peut se fixer sur les doubles liaisons présentes dans 100g de matière grasse.
C H2
CH
C H2
O
O
O
C CH2 CH2 CH2 CH2 CH2 CH2 CH2
C CH2 CH2 CH2 CH2 CH2 CH CH CH2 CH3 C CH2 CH2 CH2 CH2 CH2 CH2 CH2 CH2 CH3
CH2 CH3 O
O
O
C C
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Remarque : la réaction avec le diiode étant lente, on utilise du chlorure d’iode ICl ( réactif de Wijs) qui permet d’augmenter la vitesse d’addition sur les doubles liaisons
Ecrire l’équation de la réaction d’addition d’une molécule d’ ICl sur une double liaison.
………. (réaction 1)
Connaissant la quantité de chlorure d’iode fixé par 100g d’une huile, comment peut-on en déduire l’indice d’iode de l’huile testée ?
Dosage indirect du chlorure d’iode.
On fait réagir une masse (m) d’huile avec une quantité suffisante n°ICl de chlorure d’iode : le chlorure d’iode est introduit en excès, afin de s’assurer que toutes les doubles liaisons soient saturées. Justifier ce terme.
L’excès de chlorure d’iode est traité par une solution d’iodure de potassium (elle-même en excès) et conduit à la formation de diiode, selon l’équation :
ICl + I-aq = I2, aq + Cl-aq (réaction 2) Le diiode formé est alors dosé par une solution de thiosulfate de sodium.
Ecrire les demi-équations, et l’équation associée à cette réaction I2/I-
S4O62-aq / S2O32-aq
………..(réaction 3 )
Soit VE le volume de thiosulfate de sodium ( de concentration C) versé à l’équivalence : exprimer la quantité de diiode dosée en fonction de VEet de C.
nI2 dosé = ……….
Exprimer la quantité de chlorure d’iode utilisé dans la réaction 2 en fonction de la quantité de diode dosée. Pourquoi est-il important d’avoir introduit l’iodure de potassium en excès ?
Exprimer la quantité ndoubles liaisons de doubles liaisons dans la masse m d’huile testée en fonction VE , C, et n°ICl.
Comment peut-on en déduire l’indice d’iode de l’huile ?
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Cependant le réactif de Wijs est instable, et on ne peut donc connaître précisément sa concentration en chlorure d’iode. Il faut donc le doser avant de l’utiliser, ou mieux : effectuer un dosage par comparaison :
Protocole :
Matériels et produits :Acide oléïque , huiles d’olive, de colza, de maïs..
Réactif de Wijs (solution de chlorure d’iode à 0,1mol.L-1 dans l’acide acétique)
Solution d’iodure de potassium KI à 100 g.L-1
Solution de thiosulfate de sodium : C = 1,00.10-1mol.L-1 Cyclohexane
Thiodène ou empois d’amidon
2 erlenmeyers de 250 mL + bouchons Eprouvettes graduées 10 mL – 100 mL Burette graduée
Pipette jaugée 10 mL + propipette Agitateur magnétique + barreau Compte-gouttes
Préparation des deux échantillons :
Echantillon 1 Echantillon 2
Tarer un erlenmeyer sec de 250 mL et introduire au compte – gouttes, sur la balance une masse d’environ 0,15 g , connue avec précision, d’acide oléique ( ou d’huile testée)
m = ………
puis ajouter, dans l’ordre : - 25 mL de cyclohexane
- 10,0 mL de réactif de Wijs (sous la hotte- produit corrosif) Boucher, agiter
Dans un erlenmeyer sec de 250 mL, introduire dans l’ordre :
- 25 mL de cyclohexane
- 10,0 mL de réactif de Wijs(sous la hotte- produit corrosif) Boucher, agiter …
Placer à l’obscurité 45 min
Traitement des deux échantillons : Ajouter :
100 mL eau distillée
15 mL de la solution d’iodure de potassium Agiter - placer quelques minutes à l’obscurité
Titrer chaque échantillon par la solution de thiosulfate de sodium de concentration C, en agitant vigoureusement ; en fin de titrage ajouter de l’empois d’amidon pour mieux repérer l’équivalence (disparition du diiode)
Volume de thiosulfate de sodium versé à l’équivalence VE1 = ……….
Volume de thiosulfate de sodium versé à l’équivalence VE2 = ……….
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Exploitation :
a) Justifier le choix de la verrerie utilisée pour les différents prélèvements :
b) Pourquoi ajoute-t-on du cyclohexane ?
c) Pourquoi faut-il attendre 45 minutes en fin de préparation de l’échantillon à doser ?
d) Pourquoi faut-il agiter vigoureusement au cours du dosage ?
e) Quel est le rôle de l’empois d’amidon ?
f) Pourquoi faut-il effectuer un dosage par comparaison, avec un échantillon témoin ?
g) Comparer les volumes de thiosulfate versés à l’équivalence : VE1 …….. VE2 . Justifier cette inégalité.
h) En déduire la quantité de chlorure de d’iode (réactif de Wijs) fixée par la masse m d’huile testée.
i) En déduire la quantité de diiode I2 susceptible d’être fixée par la masse m d’huile testée, puis l’indice de diiode de cette huile.( MI = 127,5 g.mol-1)
