Nouveaux appareils pour l'étude des transformations des alliages microdilatomètre isotherme. Thermomagnétomètre enregistreur

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Nouveaux appareils pour l’étude des transformations des

alliages microdilatomètre isotherme.

Thermomagnétomètre enregistreur

P. Chevenard

To cite this version:

NOUVEAUX

APPAREILS POUR

L’ÉTUDE

DES

TRANSFORMATIONS

DES

ALLIAGES

MICRODILATOMÈTRE

ISOTHERME.

THERMOMAGNÉTOMÈTRE

ENREGISTREUR

Par P. CHEVENARD.

Laboratoire de recherches de la Société de

_{Commentry-Fourchambault}

et Decazeville,

à

_Imphy.

Sommaire. 2014 L’auteur décrit deux appareils créés au laboratoire des Aciéries _d’Imphy pour l’étude des alliages.

Le _{microdilatomètre,} destiné à _l’analyse des réactions d’instabilité des _alliages traités

ou écrouis, enregistre, en fonction du _logarithme du _temps, la variation _spontanée de

longueur d’un échantillon maintenu à _température constante. Dans beaucoup de cas, les courbes sont quasi rectilignes : leur coefficient angulaire est adopté comme indice d’insta-bilité de _l’alliage.

Le _{thermomagnétomètre enregistre,} en fonction de la _{température,} les variations d’aimantation des corps ferromagnétiques. Les diagrammes sont tracés par le jeu d’un seul miroir mobile autour de deux axes _{rectangulaires. L’appareil,} insensible aux

trépi-dations et aux _{perturbations du champ} terrestre 2014 _{qualités importantes} dans une usine

sidérurgique 2014, donne des courbes très nettes, sur lesquelles les moindres anomalies

thermomagnétiques ressortent sans _ambiguité.

Deux nouveaux

_appareils

ont été créés au laboratoire des Aciéries

_d’Imphy

_pour

étudier les transformations

_{polymorphiques}

des

_{alliages spéciaux,}

et mettre au

_point

leur traitement

_thermique.

Le niierodilato mètre sert à

_l’analyse

des réactions très lentes

_qui

s’effectuent

_{spontanément}

dans les

_alliages

_instables,

les aciers

_trempés,

_par

_exemple;

le

thermonlagnétornètre enregistre,

dans ses moindres

_détails,

la variation

_thermique

de l’aimantation des métaux

_{ferromagnétiques.}

Tous deux sont en service

_{journalier depuis}

plus

d’un an.

Avant de les décrire et d’en montrer les

_{applications,}

il me

_paraît

utile de

_rappeler

les

caractères des mesures effectuées dans les recherches

_{métallographiques}

et les

_qualités

requises

des

_appareils.

Une haute

_précision

est rarement nécessaire. On étudie un _{échantillon pour connaître}

les

_propriétés

de

_{l’alliage qu’il}

est censé

_{représenter.}

Or,

les

_propriétés

des corps solides

dépendent

de toute leur histoire

_thermique

et

_mécanique,

c’est-à-dire d’un très

_grand

nombre de facteurs:

_{composition chimique, origine}

des matières

_{premières, appareil}

de fusion et nature du revêtement du

_four,

allure de

_{l’opération}

et

_température

de la

coulée,

forme et

_poids

du

_lingot,

_température

et mode de

_forgeage,

_{trempe, recuit,}

_{écrouissage,}

etc. Dans l’état actuel de la

technique

métallurgique,

l’influence des facteurs inconnus ou non

mesurables est

_{toujours supérieure}

à l’incertitude des mesures de

_précision

_moyenne. Pour nombre de

_{propriétés,}

les résultats obtenus sur deux échantillons de la même

coulée,

préparés

selon les mêmes

_procédés,

ne _{coïncident pas eu centième}

_{près ;}

l’écart est bien

_{plus grand}

encore si les échantillons

_proviennent

des deux coulées

distinctes,

même semblables en _apparence

_d’après

leurs

_analyses.

Mais,

pour les

progrès

de la théorie comme _{pour les}

_{applications,}

il

_importe

de

préciser

l’influence de tous les facteurs connus énumérés

_plus

haut. Un tel programme

implique

un très

_grand

nombre

_{d’expériences,}

dont les résultats doivent former un

ensemble

_homogène.

Il

faut,

pour le mener à

bien,

des

_appareils

sensibles, fidèles,

robustes,

d’une marche

_sûre,

d’un maniement

_rapide

et commode.

La sensibilité est une

_qualité

_essentielle,

car certains

_phénomènes

de faible

amplitude

sont

_importants

par leur

signification.

Elle sera

_obtenue,

dans les recherches

physicother-miques,

par

l’emploi d’appareils

enregistreurs qui,

grâce

à leur

_principe,

à une exécution

précise,

à leur installation

_soignée,

tracent des courbes nettes et

_déliées,

dont les moindres anomalies ressortent sans

_ambiguité.

La

_fidélité

est _{assurée par} une construction

_simple

et _{robuste. Tout organe de}

_réglage,

susceptible

d’être manaeuvré d’une

_{façon intempestive,}

est

_proscrit,

et

_l’appareil

est

_réglé

une fois _{pour toutes lors du}

_montage.

On a

_éliminé,

_enfin,

le

_{plus possible,}

les éléments

qui

risquent

de subir une modification

_progressive

en service :

_ainsi,

la

_température

est

repérée jusqu’à 1

0001-1 1.000 par un

_pyromètre

à

dilatation,

_plus

robuste et

_plus

constant

qu’un pyromètre thermoélectrique.

CHAPITRE 1.

Microdilatomètre.

1.

_Avantages

de la méthode

dilatométrique

pour l’étude des réactions d’ins-tabilité. - Pendant

près

de trente ans

_(1),

M. Ch.-Ed. Guillaume a suivi au

_comparateur

de Breteuil la lente

_expansion

d’un barreau d’invar

laminé,

conservé à

_température

ourdi-naire. Il a

_précisé

la loi de cet accroissement

_spontané

de

_longueur

et en a découvert la cause.

Comme tout

_{produit sidérurgique,}

l’invar renferme des traces de carbone. Cet élément

se dissout

_{progressivement}

dans

_{l’alliage quand}

la

_température

s’elève et se

_précipite

sous forme de cémentite

_quand

elle décroît lentement Mais le refroidissement de la barre, sur

les

_taques

du

laminoir,

est

_trop

_rapide

_pour

_permettre

une

_{précipitation complète.}

La réaction inachevée se

_poursuit

lentement

_après

retour à la

_température

ordinaire. Ce

_dépôt

de cémentite

_appauvrit

en fer la solution solide fer-nickel

et,

par

suite,

en modifie

l’ano-malie

_{densimétrique :}

il en résulte un accroissement de volume des

_alliages

à forte

ano-malie,

c’est-à-dire voisins de l’invar.

En 10 000

_jours,

_{l’expansion}

atteint à

_peine

_{50 tJ4}

_{par mètre.}

_Mais,

_malgré

sa

_petitesse,

ce

_phénomène

_{n’intéresse pas seulement le}

_physicien

et le

_{métrologiste,}

car des réactions

identiques

interviennent dans des

_{opérations métallurgiques importantes.}

C’est la

_{précipitation}

isotherme d’un

_constituant,

à

_partir

d’une solution solide

sursa-turée,

qui produit

le durcissement

_après

_trempe

de

_l’alliage

duralumin et d’une série

_déjà

longue d’alliages

du même

_type,

à base

_{d’aluminium,}

de

fer,

de

nickel,

de

_cuivre,

de

béryl-lium,

etc. La

_trempe

secondaire et l’instabilité des aciers

_trempés,

la maladie de

_Krupp

(kruppkrankheit)

des aciers nickel-chrome

_procèdent

d’une cause

_analogue.

Les recherches de M. Guillaume sur l’invar ont donc contribué à éclairer le mécanisme de ces réactions

d’instabilité,

et

_prouvé

_l’avantage

de la méthode

_{dilatométrique}

pour l’étude des transfor-mations des

_alliages

en condition isotherme.

Cette méthode

est,

en

_effet,

d’une sensibilité extrême. Ses résultats sont

_beaucoup

plus

faciles à

_interpréter

que ceux des méthodes

_électriques

ou

_{magnétiques,}

car

l’ampli-tude des

_{singularités}

_{dilatométriques}

est sensiblement

_{proportionnelle}

à la

_quantité

de matière entrant en réaction. Elle

est,

enfin,

d’une mise en oeuvre

_simple,

au

_point

d’être facilement

_applicable

dans les laboratoires industriels.

Les transformations d’instabilité sont en

_général

très lentes aux

_{températures}

voisines de l’ambiante. On recourt

_parfois

à une _{chauffe pour les accélérer} et faciliter l’observation de leurs effets. Cet artifice est

_efficace,

_puisque

la vitesse de réaction double sensiblement

chaque

fois que la

température

s’élève d’une même

_quantité,

de l’ordre de 10

degrés.

Mais il n’est pas

toujours légitime :

comme

_je

_{le montrerai par} un

_exemple,

la chauffe

_peut

modifier

_{profondément}

le mécanisme des

_{phénomènes,}

s’il se _superpose

_plusieurs

réactions. Il convient donc d’utiliser un

_appareil

assez sensible

_perulettre

l’étude il la

_{températuî-e}

ordinaire.

A

_température

_constante,

la vitesse des réactions d’instabilité décroit dans le cours du

temps.

Notable aussitôt

_après

le traitement

_qui

_produit

l’état

instable,

elle diminue d’abord très

vite,

puis

de

_plus

en

_plus

_lentement,

et demeure

_{perceptible après plusieurs}

semaines. L’observation doit donc durer

_longtemps,

ce

_{qui impose l’inscription automatique}

de la

dilatation

_spontanée.

En

_outre,

_{pour saisir le début du}

_phénomène

avec tous ses

_détails,

tout en conservant au

_diagramme

des dimensions

_acceptables,

il est

_avantageux

de rétrécir

progressivement

l’échelle du

_temps.

Or,

dans le cas d’une seule

réaction,

le

_diagramme

du

_changement

de

_longueur,

en

fonction du

_logarithme

du

_temps,

se confond sensiblement avec une

_droite,

à une certaine

distance de

_l’origine.

Cette loi se vérifie dans des cas très divers :

_{précipitation}

du

_composé

Mg"Si

pendant

le durcissement à

_température

ordinaire des

_alliages

aluminium-magné-sium-silicium

_trempés

_(1),

instabilité de l’inva,r

₍₂₎

et des aciers

_trempés

ou

_{hypertrempés,}

déformations de réactivité

_(3).

Le

_diagramme

_{lorigarithmique}

offre donc

_l’avantage

de

mon-trer

_quand

il existe une seule

_réaction,

et d’en _{caractériser la vitesse par le coefficient} angu-laire du

_tronçon

_{rectiligne : le}

mzcrodilatomètre

_euregistre

directement ce

_diagramme

logarithmique.

2.

_Description

du microdilatomètre. - L’échantillon

E2,

cylindre

à bouts

sphé-Fig. L - Dessin du microdilatomètre.

riques

(fig.

~.)

est

_comparé

à un témoin

_Et,

de mêmes

dimensions,

de dilatabilité et de

capacité calorifique

très

voisines,

stabilisé par un recuit

_approprié.

(1) A. PORTEVIX et P. CHEVIENARD, « A dilatometric _study of the transformations and thermal treatment

of _{light alloys} of aluminium », Journal o f the Institute of Metals, 1923, 30, p. 329.

(2) Ch.-Ed. GUILLAUME, loc. C2t.

Pour l’étude des

_alliages

_légers,

le témoin sera en _{aluminium pur;} un échantillon

d’acier

_trempé

sera

_opposé

à un barreau de fer

_{électrolytique}

recuit ou d’un ferronickel de dilatabilité

convenable,

etc. Ce

_montage

différentiel élimine sensiblement l’effet des

petites

fluctuations de la

_{température,}

car les dilatations

_purement

_thermiques

des deux barreaux se

_compensent;

il ne subsiste que de

_légères

variations de la vitesse de la réaction

spontané.

Une

_plateforme

à rebord

_Q,

en silice

_{fondue, supporte}

les deux échantillons

_posés

sur des cales à rainures. Leurs dilatations sont transmises par des

tiges

de silice

_{t1, t2,}

aux

pointes

Pi, P2

des ressorts à lame

_Ri,

_R,.

Sur les extrémités libres de ces ressorts

_s’appuient

les deux

_pointes

_{p2 du levier}

_optique

_L,

dont le miroir M

_projette

sur une

_plaque

sen-sible

_l’image

d’une source

_ponctuelle.

La

_pointe

_{pi est retenue dans} une

_petite

_crapaudine

du ressort

_Ri,

et la troisième

_pointe

_{~~~ repose dans} une rainure du bloc B.

La distance des

_pointes

_{p,, p2}

_(exagérée

sur le

_dessin)

est d’environ 1 mm. Leur dis-tance à _p3 atteint 30 mm. Le mouvement du levier

_optique,

dû à l’instabilité de l’échantillon

Ez,

se réduit donc sensiblement à une rotation autour de l’axe vertical

_{yy’ ;}

il en résulte un

trajet

horizontal du

_point

_{lumineux-image,}

_amplifiant

3000 fois le

_changement

de

longueur.

Pour

_obliger

ce

_point-image

à décrire la courbe

_désirée,

il suffit de faire mouvoir verti-calement la source

_ponctuelle

suivant une loi

_{logarithmique}

du

_temps.

Ce résultat est obtenu par un

_{dispositif simple,}

d’ailleurs

classique (fig. 2

et

3).

Fig. 2. - Source

ponctuelle mobile suivant une loi _{logarithmique} du temps.

Un condenseur K

_projette

sur le miroir M

_l’image

du filament incandescent S. Tout rayon

atteignant

le condenseur vient

_frapper

le miroir :

_{si, donc,}

on

_déplace

devant le

con-denseur un

_diaphragme

_percé

d’une

_petite

ouverture,

l’image

de celle-ci se meut en sens inverse dans le

_plan

_T,

_conjugué

du

_diaphragme

_par

_rapport

au miroir : la

_plaque

sensible est

_disposée

dans ce

_plan

T.

L’ouverture mobile est l’intersection A de deux fentes

_(fig.

_{2) :}

l’une

_ff’,

_rectiligne

et

verticale,

est

_découpée

dans une

_plaque

de laiton

_{P ;}

la lumière est concentrée en son voisi-nage par la lentille

cylindrique

C. L’autre

fente, abc,

en forme de

_spirale,

est

_ménagée

dans le

_disque

_{opaque D entraîné dans le} sens de la flèche par un mouvement

_{d’horlogerie.}

La courbe abc est telle que le

déplacement x

du

_point

A soit lié au

_{temps t}

_par

l’équation :

Tout

_l’appareil

est

_placé

dans une _cave, sur une robuste table de ’chêne

’(fig.

4) ;

il se

trouve ainsi à l’abri des chocs et des variations de la

_température

ambiante. La

plateforme

de silice

_portant

l’échantillon

_s’engage

dans une _{étuve de vapeur,} ou dans un four

_électrique

à

_résistance,

dont un

régulateur

maintient la

température

constante au

_degré

_près,

jusqu’à

300° ;

cette

_{température,}

_repérée

par la dilatation du témoin

E,,

s’enregistre

à son

tour par le

jeu

du deuxième levier

_optique

A : l’efficacité du thermostat est ainsi contrôlée.

~

Fig. 3. - schéma du

montage optique du microdilatomètre.

Pour les essais à

_{température ambiante,}

les

_{plus fréquents,}

l’étuve est

_remplacée

_par un

vase d’Arsonval à double

_{paroi ;}

à l’intérieur de ce manchon

_calorifuge,

les oscillations diurnes ne

_dépassent

_pas

_quelques

dixièmes de

_degré.

~

Fig. 4. -

Montage du mierodilatomètre.

3. Résultats et

_{applications. - Voici,}

_pour montrer la sensibilité du

microdilato-mètre,

quelques exemples

empruntés

à des études en cours sur la stabilité des aciers

_trempés

et le traitement structural des

_{alliages légers.}

de

carbone,

trempé

à 901J° dans l’eau. Ainsi

_traité,

l’acier est formé en

_{majeure partie}

de martensite. Ce

constituant,

solution solide instable de carbone dans le fer a, se dédouble

Fig. 5. - Contraction

spontanée à 150 d’un acier à 0,85 pour i00 de carbone, trempé à 900° dans l’eau.

La courbe la plus élevée contrôle la constance de la température.

lentement à

_température

_ordinaire,

et laisse

_déposer

des

_particules

_{ultramicroscopiques}

de cémentite : au bout de

_quelques

_heures,

la réaction obéit à la loi

_{logarithmique}

du

_temps.

Elle détermine d’ailleurs un

_{léger gain}

de dureté.

Fig. 6. - Contraction

spontanée à 1305 d’ua acier à 9,6 pour 100 de carbone, trempé à l’eau. Courbe 1 : Echantillon _trempé à 900°.

_

Courbe 2 : Echantillon trempé à i 180°.

Outre la

martensite,

un acier

_trempé

renferme

_toujours

de

_{l’austénite,}

solution fer

y-carbone,

stable à chaud et maintenue par

hypertrempe après

refroidissement.

L’austénite,

quoique

plus éloignée

que la martensite de

l’agrégat

« fer i-cémentite o stable à

froid,

ne se

décompose

pas sensiblement au-dessous de 100°. Contrairement à une

_opinion

souvent

Les courbes de la

figure

6 en fournissent la preuve. Elles concernent un acier riche en

carbone

_(1,6

_pour

_{100) qui,}

suivant la

_température

de

trempe,

donne des

_mélanges

à

pro-Fig. 7. - Contraction

spontanée

à 15° d’un acier à 1,2 pour 100 de carbone et 8 pour i00 de chrome,

trempé à 1 020° dans l’eau.

portions

très variables de martensite et d’austénite. Il suffit _{de comparer les courbes 1} et 2 pour vérifier que l’échantillon

trempé

à la

_plus

haute

_{température,}

c’est-à-dire le

_plus

riche

en

_austénite,

est aussi le

_plus

stable à 15°. Les coefficients

_angulaires

des courbes 1 et 2 sont

même,

à peu

près,

en raison des

proportions

de

martensite,

évalués

d’après

la dilatabilité

des

_{deux)échantillons}

_trempés.

Fig. 8. - Variation de

longueur d’un échantillon de duralumin trempé à 5250 dans l’eau,

durant le durcissement _spontané.

Température de l’essai : 150..

"

La conclusion serait toute différente si les essais des deux échantillons étaient

_effectués,

non

_plus

à

_température

ordinaire,

mais au delà de 100° à 150°. La

_{décomposition}

de l’austénite entrerait en

_jeu,

et

_{l’expansion}

due au retour à l’état a du

fer,

masquerait

en

partie

la contraction de la martensite. A

_température

_convenable,

on aurait même l’illusion de la stabilité : cet

_exemple

montre avec

_quelle

_prudence

il faut user de l’accélération

Pour retarder le dédoublement de la

_martensite,

il suffit

_{d’incorporer}

à l’acier des éléments formant avec le fer et le carbone des carbures

_complexes.

La courbe de la

_figure

7

prouve l’efficacité d’une addition de chrome.

Enfin,

le durcissement

_{après trempe}

d’un duralumin industriel

_{(fig. 8)}

obéit à un

méca-nisme

_{plus compliqué}

que ne _{le suppose la théorie}

_{classique :}

le

_gain

de dureté ne résulte pas seulement d’une

précipitation

du

composé

Mg2Si,

car l’allure de la courbe

_indique

la coexistence d’au moins deux réactions. Au

_dépôt

de

_{Mg2Si qui}

détermine un accroissement

de

_volume,

se _superpose un autre

_{phénomène accompagné}

de

contraction,

en

_rapport,

sans

doute,

avec le cuivre de

_l’alliage.

CHAPITRE II.

’

Thermomagnéto mètre

,

La méthode

_{d’analyse thermique,}

basée sur

_{l’enregistrement}

des

_phénomènes

d’aiman-tation,

quoique

d’un

_emploi

moins

_général

que la méthode

dilatométrique,

n’en _{est pas} moins très

_précieuse

_{pour l’étude des}

_{alliages ferromagnétiques.}

Au cours de recherches récentes sur le revenu des aciers

_trempés

et

_{hypertrempés,}

elle a éclairé d’un

_jour

_singulier

le mécanisme de la destruction de

l’austénite ;

les constituants issus de la réaction :

cémen-tite, martensite,

fer ont été identifiés et même

_{approximativement}

dosés

_d’après

leur inten-sité d’aimantation et la

_température

de leurs

_points

de Curie.

Plusieurs

_{techniques expérimentales}

servent à mesurer la variation

thermique

de l’aimantation des corps : Mme

Curie (~),

L. Dumas

₍₂₎

ont utilisé l’action du barreau échantillon sur

_l’aiguille

_aimantée;

M.

_Dejean

₍₃₎

les

_phénomènes

_{d’induction;}

Curie

_(e),

M. P. Weiss

_(°),

la force ou le

_couple

exercés sur un échantillon

_placé

dans un

_champ

intense,

etc. 1.

Presque

toutes ces méthodes ont été utilisées au laboratoire

_{d’Imphy (6).}

Le

magnéto-mètre à

_aiguille

s’est révélé

_trop

sensible aux

_{perturbations}

du

_champ

extérieur,

énormes dans une usine

_{sidérurgique.}

Pour

_l’appareil

à

_induction,

il faut

_disposer

d’un courant

alternatif de

_fréquence

et d’intensité

_{rigoureusement}

constantes

_pendant

les huit ou

dix heures que dure une

_{expérience. Après}

_essais,

la méthode de

_{Faraday-Curie, qui}

paraît

se

_prêter

à

_{l’enregistrement plus}

commodément que celle de M. P.

Weiss,

a été

adoptée.

Dans cette

méthode,

l’aimantation est _{caractérisée par la force}

_qui

attire un échantillon

placé

dans un

_champ

non uniforme. La théorie est délicate pour les corps

ferromagnétiques,

et il est très difficile de calculer la vraie valeur de l’aimantation à

_partir

des données de

l’appareil.

Mais dans les travaux de

_{métallographie,}

l’étude

_{thermomagnétique}

d’un

_alliage

n’a pas pour

but,

en

_général,

de mesurer cette vraie valeur de l’aimantation à toute

tempé-rature,

mais de révéler les transformations

_{polymorphiques}

par les

singularités thermiques

(1) Mme CURIE, « _{Propriétés magnétiques} des aciers _trempés ». Bulletin de la Société _{d-Encouragement,} 1Je série, tome III, 1S98.

(2) L. DuMAS, « Recherches sur les aciers au nickel à hautes teneurs ». _{Dunod, éditeur, Paris, 1902, p. 43.}

(9) M. DEJEAN, « Contribution à l’étude de la variation des _{propriétés magnétiques} des fers et aciers en

fonction de la _température ». Association internationale pour l’essai _{de matérzaux,} 6e _Congrès, New-York, 1912.

(4) P. _CURIE, « _{Propriétés magnétiques} des corps à diverses températures ». _{Gauthier-Villars, éditeur,}

Paris, 1895.

(5) P. WEiss et FoEx, « Etude de la variation _thermique de l’aimantation sous _champ constant ». Journal de Physique, 1911, p. 274.

(e) P. CsEVENARD, « Un laboratoire _{sidérurgique} moderne ». La 29 novembre 1919, p. 30 ;

P. GHEVENARD, « Nouvelles applications du _pyromètre à dilatation à l’analyse thermique des _alliages ».

de l’aimantation. La sensibilité et la fidélité de

_{l’appareil,}

son indifférence totale aux

actions

_{perturbatrices}

sont des

_qualités

_plus

_importantes

que

l’aptitude

à l’élaboration

quantitative

des

_diagrammes.

1.

_Description

du

_{thermomagnétomètre. -}

_L’appareil

est une balance

magné-tique

associée à un

_pyromètre

à dilatation : les déviations des deux organes sont

_composées

en un

_diagramme

_{par le}

_jeu

d’un seul

_miroir,

mobile autour de deux axes

rectangu-laires.

Le

_cylindre

échantillon E

_(fig.

9,

10),

enfermé dans le tube de silice

T2

et retenu par le bouchon

_b,

est

_placé

dans le

_champ

d’attraction de

_l’aimant

permanent

A. Le tube

T2

est

soudé au tube

T,

du

_pyromètre,

_qui

forme ainsi

l’un

des bras du fléau de la balance. Ce

fléau,

suspendu

par deux

paires

de fils en

V,

s’incline autour de l’axe

XX’,

d’un

angle

pro-portionnel

à _{la force exercée par l’aimant} sur l’échantillon. Un amortisseur à

cloche,

plon-geant

dans une

_petite

cuve à huile

_H,

_supprime

les oscillations.

Quand

?,,

au _{moyen du four}

_électrique

F,

on élève simultanément la

_température

de

l’échantillon E et de l’étaloD

_{pyrométrique}

P,

la dilatation de ce

_dernier,

transmise par la

tige

de silice t et le coulissean c, fait tourner le levier

optique

L autour de l’axe YLT’ . En même

_temps,

l’inclinaison du fléau se

_modifie,

suivant les

_{changements thermiques}

du

magnétisme

de l’échantillon. Ce double mouvement du miroir concave M détermine le tracé

photographique

de la courbe «

_{aimantation-température}

».

L’étalon P

_{est enpyros, alliage paramagnétique nickel-chrome-tungstène, rigide}

à chaud et pourvu d’une dilatation

régulière

et réversible. Il a même

_longueur

_que

_{l’échantillon,}

sensiblement même masse et même chaleur

_{spécifique :}

il

_prend

donc à tout instant à très peu

près

la même

température.

En somme, ce

_{dispositif pyrométrique}

est celui du dilatomètre

différentiel,

dont la

précision

est _{confirmée par} une

_{longue expérience.}

Avec les vitesses de chauffe

_usuelles,

inférieures à 300

_degrés

par

heure,

et en dehors des zones de

transformations,

la

tempéra-ture des deux barreaux E et P diffère au

_plus

de un

_degré.

Au

_voisinage

des

_{points critiques,}

où la chaleur

_spécifique

de

_l’alliage

étudié s’accrbî

t notablement,

il

_apparaît

un écart

systé-matlque

de

_{température, qu’on peut}

réduire à

_volonté,

en diminuant la vitesse de

_chauffage

ou de refroidissement.

Toutes les

_{pièces métalliques}

de

_{l’équipage}

mobile sont formées

_d’alliages

paramagné-tiques : ferronickels,

laiton,

duralumin. Les blocs

_B,

les

_pointes

du levier

_optique,

_la pas-tille fixée à l’extrémité du coulisseau c, sont en acier

_amagnétique

_{durci par nitruration.} Les dilatabilités de ces

_pièces

ont été choisies de _{manière à compenser les effets des}

_petites

variatiol1S de leur

_{température,}

sur les indications du

_pyromètre.

La

_suspension

_{quadrifilaire}

du fléau assure une articulation d’une mobilité

_parfaite.

Ce

_dispositif

s’est révélé très

_supérieur

au couteau

_d’agate

d’abord utilisé. Il

_n’y

a ni

frottement

solide,

ni rotation accidentelle de

_{l’équipage}

autour d’un axe

_vertical,

_par l’effet des

_{trépidations;}

l’axe XX’ demeure bien horizontal car les fils

f,

f,

sont en invar :

ainsi,

le retour au zéro est

_rigoureux.

Pour

_protéger

les

fils,

lors de la

_préparation

des

expériences,

on _{soulève le fléau par la fourchette ~} et on l’immobilise contre les

colon-nettes Il.

Le four

_électrique,

bobiné en

_bifilaire,

est _{alimenté par du} courant alternatif. Un moufle en cuivre nickelé

_(non

_représenté

_{figure 10),}

relié à la

terre,

sert à la fois à

suppri-mer toute force

_{électrostatique}

et à rendre la

_température

uniforme dans la

_région

_occupée

par les barreaux E et P. Par

construction,

ces barreaux sont

_{symétriquement}

_placés

à l’inté-rieur du moufle. Au début de

_chaque

essai,

on

_règle

exactement l’horizontalité du

fléau,

au

moyen

du

_contrepoids

C.

L’aimant,

en acier

cobalt-chrome-tungstène,

a _{été stabilisé par} ui-i

_{long étuvage}

et

rendu ainsi

_pratiquement

insensible à la chauffe due au

_voisinage

du four.

Grâce à l’étude minutieuse de tous les détails de

_{construction,}

au bon

_réglage

de

Fig. 9. - Schéma du

thermomagnétomètre.

Fig. 10. - Dessin du

table de

_{pierre (fig. ii),}

les courbes

_{enregistrées}

sont

_vigoureuses

et

_fines,

et leurs

_plus

faibles anomalies traduisent certainement des transformations

thermiques

de

_l’alliage

étudié.

Fig. 1 !. -

Montage du thermomagnétomètre.

2. Théorie

_approchée

de

_{l’appareil.}

- Il est difficile d’établir _une théorie exacte de

_l’appareil

dans le cas _{des corps}

_{ferromagnétiques.}

_Supposons,

_pour

_simplifier,

la

susceptibilité magnétique

x

indépendante

du

champ,

l’échantillon de

petite longueur

taillé

en forme

_{d’ellipsoïde,}

et

_négligeons

l’inclinaison du fléau. La force attractive a _pour

expres-sion :

Dans cette

_formule,

V

_désigne

le volume de

_{l’échantillon ;}

_A,

un facteur de forme de

l’ellipsoïde ;

la valeur du

_champ

au

_{point qui}

sera

_occupé

_{par le centre de}

l’échantillon ;

d

20132013,

la dérivée du

_champ

suivant la direction _{oy du}

_{déplacement.}

y

Le facteur de forme

A,

faible dans un

_ellipsoïde

très

_allongé,

croît

_rapidement

avec le

rapport

du

_petit

axe au

_grand

_{axe ;} il

atteint 4 3 7t

_pour une

_{sphère (1).}

Si la

_{susceptibilité}

x est très

_petite,

le terme 1

₊

Ax du dénominateur diffère peu de

l’unité,

quelle

que soit la forme de l’échantillon. La formule se réduit alors à celle de la balance Cheneveau-Curie _{utilisée pour les corps}

_{paramagnétiques}

et

_{diamagnétiques.}

Si,

au

_contraire,

x est

_notable,

A doit être très

_faible,

sinon le facteur

_{1 +}

Ax se réduit ’

sensiblement à Ax et la

_{susceptibilié z disparaît}

dan s

_{l’expression}

de la force. Pour diffé- . rencier les substances fortement

magnétiques,

ou caractériser les

_{changements thermiques}

de l’aimantation dans le domaine du

_magnétisme

fort,

il faut donc choisir des échantillons filiformes :

_{l’expérience,}

comme on le verra, confirme entièrement ces conclusions.

3.

_Exploration

du

_champ

de l’aimant.

_Emplacement

de l’échantillon. -Pour mesurer le

_champ

de l’aimant en tout

_point

de l’axe OY

_{(fig. 1 )}

on utilise une

_petite

bobine

_exploratrice

de 4 mm de

_diamètre,

tendue entre deux fils de torsion

_verticaux,

à la

façon

d’un cadre de

_{galvanomètre}

Un courant constant

_parcourt

cet

_équipage,

dont un miroir

permet

d’évaluer la déviation. Celle-ci est évidemment

_{proportionnelle}

au

_champ

âe au

centre de la bobine. Le coefficient de

_{proportionnalité}

est mesuré en

_plaçant

_{l’équipage}

dans un

_champ

_{connu, créé par} un solénoïde.

, dX

Fig. 12. - Variation du

champ ’IC et du produit Lé

- le

long de l’axe 0y de l’aimant.

dy ’

On voit dans la

_figure

12 les résultats de cette

_{exploration :}

le tracé de la courbe x a

ri paru assez sûr _pour

_permettre

une dérivation

_graphique

et le calcul du

_{produit X}

CI y

dy

Ce

_produit

_{passe par} un maximum entre les deux cornes

_polaires

de l’aimant. L’échan-lillon

_peut

être

_placé

en ce

_point,

mais seulement si

_l’alliage

_{étudié est para} ou

diamagné-tique ;

en

_effet,

dans cette

_position,

I,

l’axe de

_{l’ellipsoïde,}

nécessairement

_parallèle

à l’axe du

four,

est normal aux

_lignes

de force : le facteur A atteint t une

_{grande valeur,}

incompa-tible avec une

_{susceptibilité}

élevée. Il faut donc

_placer

les échantillons

_{ferromagnétiques}

dans la

_position

II : en ce

_point

le

_champ

_{atteint environ 50 gauss.}

4. Influence de la forme et du diamètre de I’échantilIon sur la force attractive et

_l’aspect

des courbes

_{enregistrées. -}

L’échantillon

thermomagné-tique

est taillé en forme de

_cylindre;

il

_n’y

a _pas, en

_effet,

de raison sérieuse de

_préférer

l’ellipsoïde,

d’une exécution

_beaucoup

_plus

délicate.

L’usinage

doit être

_précis,

car de

petits

écarts de forme affectent sensiblement la force attractive. Pour en

_apprécier

_{l’importance,}

on a

_comparé

trois échantillons de nickel pur

recuit,

de même

_longueur

et de même

_{volume ;}

le

_premier

est un

_cylindre

à bouts

_plans,

le deuxième un

_cylindre

terminé par deux

_{hémisphères,}

le troisième un

_ellipsoïde.

Les forces attractives

_{(fig. 13)}

sont

_{respectivement 102,5 ; 85,4}

et

_{74,3 dynes;}

l’écart des

_{deux .}

re-miers chiffres

_{souligne l’importance}

d’un arrondi terminal :

d’où,

choix d’un

_cylindre

à bouts

_plans

_{pour des raisons de commoclité.}

Fig. 93. - Influence de la forme de l’échantillon _sur la force attractive.

Les trois échantillons de nickel pur recuit ont même longueur et même masse

Fig. 4~, -, Influence du diamètre. de l’échantillon sur la force attractive, _{pour trois métaux et} alliage.

Les courbes de la

_figure

14,

établies pour trois métaux de

susceptibilités

très

diffé-rentes :

_fer,

nickel et ferronickel à

~9,~

pour 100 Ni, montrent la variation de la force

f avec

le diamètre d de l’échantillon. Toutes trois tournent leur concavité vers le

bas ;

elles sont

notablement

_séparées

au

_voisinage

de

_l’origine

et tendent à se

_rejoindre

_quand

le diamètre

excède 3 mm. Ces résultats sont entièrement conformes aux _{conclusions de la théorie}

appro-chée : le facteur de forme A croît avec le diamètre d

et,

quand

il devient

_notable,

la

suscepti-bilité x tend à

_disparaître

dans

_{l’expression}

de la force

_f.

Fig. 15. - Courbes

« _{aimantation-température} » _{tracées pour trois ferronickels recuits,}

avec des échantillons de 2,8 mm de diamètre. Courbe t : alliage à _{68,5 pour 100 Ni}

Courbe 2 : - 35,8

-Courbe 3 : - 29,4

-Pour la même

_raison,

les courbes

_{thermomagnétiques}

obtenues avec _{de gros}

échan-Fig. 16. - Courbes

thermomagnétiques du nickel pur recuit.

Courbe 1 : échantillon de _2,8 mm de diamètre Courbe 2 : - 1 mm -

"

de

1,8

mm de

diamètre.)

L’attraction

demeure,

en

effet,

quasi indépendante

de la

susceptibi-lité tant que celle-ci est

élevée, puis

tombe

_brusquement

à

_l’approche

du

_point

de Curie. Cette forme « carrée » des courbes facilite d’ailleurs la mesure du

_point

de

_Curie;

un

échan-tillon de 2,8 à

_3,0

mm de diamètre est utilisé pour cette détermination.

C’est un échantillon semblable

_{qu’on emploie}

_{pour l’étude d’un}

_alliage

à faible

suscepti-bilité moyenne, par

exemple

d’un

_agrégat

« cémentite-austénite » dont le

premier

consti-tuant,

le moins

abondant,

est seul

_{ferromagnétique.}

Par

contre,

un barreau filiforme

_s’impose

si l’on veut caractériser les anomalies de

l’aimantation,

dans le domaine de l’état

_{ferromagnétique. Ainsi,}

la courbe de la

_figure

17,

Fig. 11. - Courbes

thermomagnétiques d’un acier eutectoïde recuit.

. C = _{0,81 pour} 00. Echantillon de _0,4 mm de diamètre.

Comme le montre la deuxième courbe, l’anomalie de la cémentite est _{rigoureusement} réversible dès la seconde chauffe

obtenue avec un fil d’acier eutectoïde

recuit,

de

0,4

mm de

diamètre,

accuse nettement le

point

de Curie de la cémentite à

210°,

c’est-à-dire bien au-dessous de la transformation Ac

qui -produit

l’état

_{paramagnétique}

du fer. On

_distingue

_même,

au

_{refroidissement,}

vers

_570°,

la transformation M de

_{l’oxyde magnétique}

formé à la surface du fil

_pendant

la chauffe. Cette couche

_oxydée

est

_cependant

très

_mince,

car les échantillons de

_petit

diamètre sont

protégés

par un tube _{de pyros,}

_qui

les centre dans le tube du

_{thermomagnétomètre,}

et leur

permet

de

_prendre

à tout instant la

_température

de l’étalon.

5.

_{Applications. -}

Au laboratoire

_d’Imphy,

le

_{thermomagnétomètre}

sert à étudier les

transformations

_thermiques

des

_{alliages ferromagnétiques,}

à contrôler le

_point

de Curie des ferronickels et ferrocobalts

_spéciaux,

à identifier

_d’après

leurs anomalies

thermoma-gnétiques

les carbures

_complexes

des aciers au

_chrome,

au

_tungstène,

etc.

_Equipé

avec une

balance

_plus

sensible,

il

_permettrait

sans doute de mesurer les

_{susceptibilités}

des

_alliages

para ou

_{diamagnétiques.}

Parmi les

_{applications importantes,}

il faut citer le contrôle de la stabilité des aciers

austénitiques.

Ces

_alliages

à

_{fer y}

se transforment

_quelquefois

_par

_{séjour prolongé}

à une

certaine

_{température,}

_par

_{écrouissage,}

etc. : tantôt il se

_produit

une

_{simple ségrégation}

des

carbures,

tantôt le fer

_subit,

en outre. un retour

_partiel

à l’état a, et ces réactions

s’accom-pagnent

d’une modification

_profonde

des

_propriétés

_mécaniques

et de la résistance aux

réactifs

_chimiques.

Les deux

_exemples

suivants feront saisir la méthode

_qui

a servi à étudier le mécanisme de la

décomposition

de l’austénite.

Les courbes de la

_figure

1~ concernent un acier à

_1,5

pour 100 C et

2,25

pour 1U0

Cr,

Comme le montre la

_première

_courbe,

une chauffe à 360° restitue

_{partiellement}

l’état

ferromagnétique,

c’est-à-dire transforme une certaine

_quantité

de

_{fer y}

en

fer x,

seul consti-tuant fortement

_magnétique

à cette

_{température.}

Il

_détermine,

en

outre,

un

_dépôt

de car-bure

_complexe

de fer et de

chrome,

caractérisé sur _{la courbe de refroidissement par le}

point

de Curie C : la

température

de ce

_point,

inférieure à

_{2fO°, point}

de Curie de la cémen-tite pure,

renseigne

sur la teneur en chrome de ce carbure. Vers la fin du

_{refroidissement,}

l’austénite

_privée

d’une

partie

de ses éléments

stabilisants,

carbone et

_chrome,

subit la

trempe

secondaire Ar" et se transforme

_{partiellement}

en martensite.

Fig. 18. - Revenus isothermes d’un acier à

1,5 pour 1.00 C et 2,25 pour 100 Cr,

hypertrempé

à 1 180. dans l’eau.

Diamètre de l’échantillon : 2,8 mm. Durée du revenu : 7 heures.

L’expérience répétée

à 545°

(deuxième

courbe de la

_{figure 18)}

donne

qualitati-vement les mêmes

_{phénomènes,}

à l’exception

de la

trempe

secondaire. Mais le carbure

a son

_point

de Curie

_plus

_{bas que celui du}

_premier

essai : il est donc

_plus

riche en

chrome.

Dans une austénite à

_1,.l

_{pour IOOC et 90 pour 100 Ni} des chauffes au-dessous

Fig. 19. - Revenus isosthermes d’un acier à

1,5 pour 100 C et 10 pour 100 Ni, hypertrempé à 1 1. ~Oo dans l’eau.

Diamètre de l’échantillon : 2,8 mm. Durée du revenu : 7 heures.

de 6500 déterminent seulement une

_{précipitation}

de carbure : en

_effet,

à la

_température

même du revenu. la courbe se maintient au contact de l’axe des

_abcisses,

_{preuve de la}

consti-tuant est assez

_abondante,

_{l’apparition}

de la

_trempe

secondaire Ar". Ce mécanisme

com-plexe

a été élucidé dans tous ses détails _par

_{l’analyse thermomagnétique.}

Cette méthode

_{d’investigation,}

d’une extrême

_{sensibilité,}

dans le cas des métaux et

alliages ferromagnétiques, permet

d’assister à la marche des réactions et d’en

_apprécier

les modalités :

_{température,}

vitesse,

hystérésis.

Elle éclaire et

_complète

les données des autres méthodes

_{physicothermiques}

et de la

_{micrographie.}

Elle révèle enfin des transformations

qui

échappent

complètement

à

_{l’analyse micrographique,}

_{telles que le}

_changement

de

com-1

position

des carbures

_complexes,

au cours des traitements des aciers

_spéciaux.