Images d'échantillons métalliques contraints obtenues au microscope a photoémission

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Submitted on 1 Jan 1957

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Images d’échantillons métalliques contraints obtenues au microscope a photoémission

R. Bernard, C. Guillaud, R. Goutte

To cite this version:

R. Bernard, C. Guillaud, R. Goutte. Images d’échantillons métalliques contraints obtenues au

microscope a photoémission. J. Phys. Radium, 1957, 18 (5), pp.327-330. �10.1051/jphys-

rad:01957001805032700�. �jpa-00235664�

[2]. L’exaltation observée de l’émission (de ^l’ordre

de 10 %) ^{nous a incités à} rechercher si le phéno-

mène n’est pas localisé ^en certains points ^{de la}

surface.

Dans ce but et en attendant l’achèvement du

microscope électronique ^à balayage que construit actuellement F. Davoine et qui ^sera chargé ^de

résoudre cette question ^{dans le cas où l’émission} primaire ^est de nature électronique, nous avons

réalisé avec le microscope électronique photo-

émissif des images d’échantillons métalliques

soumis à des efforts de traction. Cette étude a été conduite avec le microscope électronique ^à photo-

émission du Laboratoire de Radioélectricité de la Faculté des Sciences de Paris, grâce ^à l’amabilité du pr Grivet et à l’active collaboration de R. Arnal.

II. Dispositif expérimental.

Dans le micro- scope utilisé l’objet photoémissif ^{est éclairé} par de la lumière ultraviolette sous une incidence de 75°. Cet

objet ^{constitue la cathode d’un} objectif ^{à immer-}

sion dont le grossissement ^{est de 30.} L’appareil ^{a été}

mis au point par E. L. Huguenin [3].

Pour nos expériences de traction nous utilisons le dispositif ^{de la} figure 1. L’échantillon métallique

est fixé par des ^{mors à} l’extrémité d’une cisaille,

tandis _que par l’intermédiaire ^{d’une vis} placée ^à

l’autre extrémité nous pouvons réaliser ^une traction allant jusqu’à ^la rupture de l’échantillon.

I I I . Résultats préliminaires.

1) ÉTUDE ^DE

L’OR BRUT.

Les premiers ^{essais ont} porté ^{sur des}

échantillons d’or non soumis à un traitement préa-

lable. Au cours de ces premiers ^{essais nous avons} remarqué pour de tels échantillons que seules les

irrégularités de surface sont visibles, ^même après

un décapage par bombardement ionique ^intense (1 mA/cm2, pendant ¹⁵ minutes). ^{Nous avons alors} pensé qu’étant ^{donné le faible} grossissement ^du microscope ^{utilisé nous ne} pouvions ^{voir les micro-}

cristaux. C’est pourquoi nous avons par ^la suite fait recristalliser le métal. Cette croissance des cristaux est obtenue en portant ^{le métal dans un four à} hydrogène ^{à une} température voisine de 1 000°

pendant ^{une heure.}

FIG. 1.

Dispositif de traction.

2) ^{ÉTUDE DE L’OR} RECRISTALLISÉ.

Dans ce cas nous constatons que pour des échantillons ^non

décapés par bombardement ionique, ^{la structure}

cristalline est encore à peine visible, ^{mais elle} apparaît ^{au cours} de la traction (fig. 2). ^Par contre,

avec un échantillon soumis au bombardement

ionique, les cristaux sont déjà ^{visibles avant la} traction ; celle-ci provoque ^une augmentation ^du contraste, ^{en même} temps que des sous-structures

se dessinent à l’intérieur de certains cristaux [4].

Ces sous-structures (lignes ^de glissement) peuvent

d’ailleurs être mises en évidence au moyen du

microscope métallographique.

IV. Étude de l’émission photoélectrique.

^{A il}

cours de nos précédents ^travaux nous avons cons-

taté qu’une contrainte mécanique appliquée ^{à un}

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphysrad:01957001805032700

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FIG. 2.

Or recuit non soumis au bombardement ionique.

Grossissement total : 45.

a. Avant traction b. Après ^traction

~- lumière t ^traction

FIG. 3.

Argent ^non décapé par bombardement ionique.

Grossissement total : 45

traction b. Pendant traction c. Après rupture

~-~- lumière fi ^traction

FIG. 4.

Or recuit décapé par bombardement ionique.

Grossissement total : 45.

u. Avant traction b. Pendant traction c. Après ^traction

- lumière t ^traction

FiG.-5. ’Coupes selon les tracés de la figure ^4.

si elle est uniformément répartie. ^{Des essais effec-}

tués sur des échantillons d’argent ^{brut non} décapés

par bombardement ionique ^monlrent pourtant que, peu ^avant la rupture ^{et à la} place ^{même où elle va}

se produire, ^une ligne ^brillante plus ^émissive apparaît ( fig. 3).

Ce résultat montre qu’un renforcement de

l’image,

surface métallique ^{et ses} mcdifications successives,

c’est-à-dire repérer ^la position des cristaux les uns

par rapport ^aux autres, ainsi que l’angle d’incidence des _rayons ultraviolets sur chaque cristal. Ce serait chose aisée si nous disposions ^de photographies stéréoscopiques. ^{Ce n’est} pas le _cas, pourtant ^nous

avons la possibilité ^{de restituer} approximativement

la surface de l’échantillon à partir ^de photographies

dont nous disposons ^à condition de les interpréter

de la façon ^{suivante :}

a) compte ^tenu de l’incidence des _rayons ultra-

violets, ^la dimension des ombres portées ^fournira

une valeur approchée ^{des relief s ;}

b~ ^{en admettant} que le pcuvoir ^{émissif reste}

constant sur toute l’étendue d’un cristal, ^{sa bril-}

lance dépend ^{alors de son} éclairement et par ^consé-

quent du cosinus de l’angle d’incidence, ^{d’où la} possibilité d’évaluer l’inclinaison des cristaux

d’après ^{leur brillance sur} l’image.

En appliquant ^{cette méthode nous avons} pu rétablir le profil approximatif ^{du relief le} long ^des lignes arbitraires tracées sur les photographies (fig. 4) ^{et suivre ainsi} les déformations de ce profil provoquées par la traction ( f g. ^{4 a,} b, c). ^La figure 5

FiG. 6.

Or recuit décapé par bombardement ionique.

.

Grossissement total : 45.

a. Rupture ^{amorcée b.} Rupture ^totale

~- lumière t ^traction

330

correspond ^aux profils relevés le long ^des lignes xx’, yy’ ^{et zz’} (traits pleins) ^{et à leurs} déformations ^au

cours de la traction (traits pointillés).

Pour la coupe suivant xx’, ^{nous ne constatons}

que des basculements de ^cristaux qui ^semblent

normaux. Par contre, ^{dans les} coupes yy’ ^et zz’,

certains cristaux tels _que A et B devraient avoir subi des allongements considérables, de l’ordre de 300/100, pour que leur brillance s’interprète par

une simple augmentation ^de l’incidence, ^{mais un}

tel allongement ^n’est guère compatible ^{avec les} propriétés mécaniques ^{du métal.}

Il faut donc admettre que les cristaux A et B sont moins inclinés _que ne l’indique ^les profils ^et

que l’augmentation de leur brillance proviendrait

en partie ^{du moins d’une autre cause, le renfor-}

cement local du pouvoir ^émissif.

La possibilité d’un tel renforcement semble

encore confirmée par l’examen des photographies

de la figure ⁶ qui correspondent ^{à une même zone}

de l’échantillon contraint avant et après rupture.

Nous remarquons ^cette fois _que la ligne ^suivant laquelle ^se produira ^la rupture ^est marquée par ^une émission accentuée qui ^{s’étend sur} trois cristaux

contigus. Cette exaltation de l’émission photo- électrique ^n’est pas liée à la destruction d’une couche contaminée superficielle puisque ^l’échan-

tillon a été soigneusement décapé par bombar- dement ionique. ^{Elle ne semble} pas ^non plus expli-

cable _{par des} modifications de relief.

V. Conclusion.

Un examen minutieux des

photographies ^{obtenues au} microscope à photo-

émission montre que certaines brillances élevées observées sur les images s’expliquent difficilement par la topographie de l’échantillon.

Il est plus vraisemblable qu’elles correspondent ^à

un accroissement du pouvoir photoémissif ^des régions de l’échantillon où la contrainte mécanique

atteint la valeur maximum.

Manuscrit reçu le 18 mars 1957.

BIBLIOGRAPHIE

[1] ^DAVOINE (F.) ^{et BERNARD} (R.), ^{Influence des con-}

traintes mécaniques ^sur l’émission électronique ^secon-

daire des substances métalliques polycristallines.

J. Physique Rad., 1956, 17, ^859.

[2] ^BERNARD (R.), ^GUILLAUD (C.) ^{et GOUTTE} (R.), ^Influence

des contraintes mécaniques ^sur l’émission photo- électrique ^des substances métalliques polycristallines.

J. Physique Rad., 1956, 17, ^866.

[3] ^HUGUENIN (E. L.), Thèse, Paris, ^1956.

[4] ^GOUTTE (R.), ^GUILLAUD (C.) ^{et ARNAL} (R.), ^{Examen au} microscope ^à photoémission de métaux soumis à une

contrainte mécanique. ^{C. R. Acad.} Sc., 1956, 25,

2026 (séance ^{du 29 octobre} 1956).