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Submitted on 1 Jan 1964
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Étude de la luminescence accompagnant la dissolution du chlorure de sodium irradié par le rayonnement γ du
cobalt 60
Bernard Lelievre, Jean-Pierre Adloff
To cite this version:
Bernard Lelievre, Jean-Pierre Adloff. Étude de la luminescence accompagnant la dissolution du chlorure de sodium irradié par le rayonnement γ du cobalt 60. Journal de Physique, 1964, 25 (8- 9), pp.789-796. �10.1051/jphys:01964002508-9078900�. �jpa-00205871�
LE JOURNAL DE PHYSIQUE
ÉTUDE DE LA LUMINESCENCE
ACCOMPAGNANT LA DISSOLUTION DU CHLORURE DE SODIUM IRRADIÉ PAR LE RAYONNEMENT 03B3 DU COBALT 60
Par BERNARD LELIEVRE et JEAN-PIERRE ADLOFF,
Centre de Recherches Nucléaires, Département de Chimie Nucléaire, Strasbourg-Cronenbourg, Bas-Rhin.
Résumé. 2014 La dissolution dans une solution de chlorure de thallium de NaCl irradié par le
rayonnement 03B3 du cobalt 60 est accompagnée d’une luminescence, émise sous forme de deux
impulsions dont les durées sont 30 ms et quelques secondes. L’impulsion lente a fait l’objet d’une
étude approfondie. La luminescence est attribuée à la formation et à l’excitation du com-
plexe TlCl-2. Le phénomène permet de suivre l’évolution de la densité en centres F dans NaCl irradié.
Abstract. 2014 Two light pulses are emitted on dissolution of 03B3-irradiated NaCl in an aqueous thallium chloride solution. The duration of the first pulse is 30 ms ; the slow second pulse lasts
several seconds and has been thoroughly investigated. The luminescence results from the for- mation and excitation of the complex TlCl-2. Measurement of the light emission is a mean of
following the formation of F centres in irradiated NaCl.
Tome 25 No 8-9 AOUT-SEPTEMBRE 1964
Introduction. -- L’émission de lumière au
moment de la dissolution de composes solides irra-
di6s par des rayons X, y ou corpusculaires, observ6e
la premiere fois par Ahnstrom et Ehrenstein [1],
a ete l’objet d’une 6tude approfondie de Wes-
termark et Grapengiesser [2], [3], [4]. Ces auteurs
ont decrit les deux faits suivants accompagnant la
dissolution de chlorure de sodium irradl6 par le
rayonnement y de 1,3 MeV de 60Co ou des elec- trons acc6l6r6s a 2 MeV :
a) La dissolution dans 1’eau pure est accom-
pagn6e d’une faible emission de lumi6re ; celle-ci
est fortement renf orcee dans une solution de chlo-
rure de thallium, le phenomene est alors nettement
visible a 1’oeil nu. Une emission de lumi6re est
egalement mise en evidence par dissolution du sel irradi6 dans une solution de scintillateur liquide
utilise pour la detection des rayonnements nu-
cl6aires.
b) La dissolution du sel irradi6 dans une solution de sulfate ferreux entraine l’oxydation en sulfate ferrique, dans une solution aqueuse de chloroforme et d’iodure de potassium, la liberation d’iode. Ces deux reactions sont connues en chimie sous rayon- nement.
D’autres halog6nures alcalins (KCI, LiF, KI) et
certains composes organiques (glucose, saccharose,
acide alginique) présentent le meme phenomene apres irradiation.
Ces deux effets sont lies aux changements de
coloration des halogenures alcalins sous 1’effet
d’une irradiation, d6couverts par Becquerel en 1885, et attribués a la formation dans les cristaux de centres color6s provenant de l’interaction du
rayonnement avec le reseau cristallin. Cette inter- action correspond en fait a une accumulation
d’énergie dont la restitution, par activation ther-
mique ou par 6c]alrement, conduit aux ph6nom6nes
bien connus de thermoluminescence et radiophoto-
luminescence. Les effets observes par les auteurs cites repr6sentent une autre possibilit6 de resti- tution, resultant de la destruction de l’édifice cris- tallin au moment de la dissolution.
On s’est propose d’etudier les caractéristiques de
1’emission de luminescence accompagnant la disso- lution de NaCI, irradi6 par le rayonnement y de
soCo, dans une solution de chlorure de thallium.
I. Techniques expérimentales. - 1) ANALYSE
DE LA LUMINESCENCE. - La luminescence est mise
en evidence par la mesure des variations du cou-
rant d’anode d’un photomultiplicateur (P. M.). Le montage represente sur la figure 1 est inspire du dispositif decrit par Westermark. Il comprend
essentiellement un P. M. en position verticale ; sur
la photocathode repose une cuve cylindrique à
fond optiquement plan. Un film d’huile de silicone
assure le contact optique entre la cuve et le P. M.
Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01964002508-9078900
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Le sel ii-radi6 est introduit dans la cuve rapidement
et de mani6re reproductible a l’aide d’un syst6me
verseur a fond basculant command6 par un électro- aimant. La tension appliqu6e au P. M. (53 AVP)
est --1 100 volts. Le signal recueilli aux bornes
de la resistance de charge (comprise entre 10 et
100 kQ) est enregistre a 1’aide d’un oscillographe Tektronix, muni d’un appareil photographique. Le
d6clenchement de l’oscillographe est command6
par la fermeture du circuit d’alimentation de 1’elec- tro-aimant du syst6me verseur. La vitesse de ba-
layage a varie entre quelques millisecondes et une
seconde par cm.
Fic. 1. - Montage pour 1’etude de la luminescence.
L’intensite lumineuse int6gr6e en fonction du
Lemps (flux lumineux) est d6termin6e par la mesure
planim6trique de 1’aire sous la courbe photo- graphiee a l’oscillographe. Les résultats sont expri-
més en unites arbitraires (0 sur les courbes) pro- portionnelles aux surfaces mesur6es. L’erreur expé-
rimentale est évaluée à :f: 10 %.
2) PREPARATION vES SOLUTIONS. - Le chlorure de thallium (Johnson Matthey) est spectrosco- piquement pur et la seule impureté connue est le
sodium (3 ppm). Il est dissous dans de 1’eau bi-
distillée, a la concentration voulue ; pour chaque expérience, on utilise 20 cm3 de solution.
3) PREPARATION DES ECHANTILLONS DE SELS. -
Le chlorure de sodium Merck est broye en poudre
dans un mortier puis tamisé. Les diam6tres moyens des grains sont, selon les tamis, 0,407 - 0,257 - 0,150 - 0,075 et 0,025 mm. Les différentes frac- tions sont séchées durant 48 heures dans une etuve a 110 OC, puis conserv6es en atmosphere d6shy-
drat6e. Les irradiations sont faites en ampoules de
verre scellées aussitot apres remplissage, et conte-
nant g6n6ralement 10 mg de sel. La densite en
centres color6s est sensible a la temperature, a la
lumi6re et a la duree de conservation de 1’6chan-
tillon ; l’influence de ces facteurs a ete limit6e en
conservant les 6chantillons a l’abri de la lumiere,
a temperature ordinaire et en effectuant les me- sures trois minutes apres la fin de l’irradiation.
4) IRRADIATION. CALCUL DE LA DOSE ABSORBEE.
- L’intensité du rayonnement 6mis par la source
de 6°Co est de 460 000 rads/heure, correspondant à
une energie absorbée dans 1’eau
1 ’6talonnage de la source a 6t6 effectu6 A I’aide du
dosim6tre au sulfate ferreux de Fricke, en adop-
tant la valeur G(Fe3+) = 15,6. L’énergie en eV
absorbée par gramme de sel est calcu]6e en multi-
pliant D(H20) par 0,858, rapport des coefficients
d’absorption massique de NaCI et H20 pour des rayons ;- de 1,22 MeV (moyenne des energies des photons de 1,17 et 1,33 MeV de 6°Co).
5) MESURES SPECTRALES. - Les spectres d’ab- sorption des solutions de TICI et TIC] + NaCl,
ainsi que les spectres de fluorescence de TIC] ont ete trac6s h l’aide d’un spectrophotometre
Beckman.
En vue de l’interpr6tation du phénomène 6tudi6,
il était important de determiner le spectre de la
luminescence. L’émission de lumiere 6tant faible et
ayant lieu uniquement au moment de la dissolution du sel irradi6, une « source de luminescence » stable
et susceptible d’émettre pendant un temps suffi-
sant a ete r6alis6e a 1’aide du montage repr6sent6
sur la figure 2. Une cuve en plexiglas, dont 1’une
des faces est constitu6e par une lame de quartz optiquement plane, est aliment6e de façon continue
par la solution de chlorure de thallium ; on 6vite
ainsi la saturation de la solution par NaCI. La solution est chauffée a 40 °C ; a cette temperature
le rendement lumineux est plus eleve qu’a tempe-
rature ordinaire. Le sel irradi6, place dans un
« sablier » situe au-dessus de la cuve, s’6coule conti- nuellemen sous l’action d’un vibreur. Le syst6me optique focalisant comprend un miroir cylindrique, place a la partie arrière de la cuve, et deux len- tilles convergentes. La luminescence ayant lieu au
Fic. 2. - Analyse spectrale de la luminescence.
voisinage imm6diat des grains, l e syst6me a 6t6 regle de telle sorte que le point de chute du sel soit situe au foyer du miroir et de la premiere len-
tille. L’analyse spectrale de la luminescence a 6t6 effectu6e a 1’aide d’un spectrographe Zeiss Q 24.
La dur6e de l’expérience a ete de 2 heures 30.
II. Résultats expérimentaux. - Toutes les expériences ont ete r6alis6es avec des échantillons irradi6s a la dose D = 0,22 X 102° eV . g-1. Nous
avons mis en evidence 1’existence de deux imp ulsions
lumineuses émises au moment de la dissolution dans l’eau pure ou dans une solution de chlorure de thallium de NaCI irradi6 (fig. 3). La dissolution de 10 mg de NaCI dans 20 cm3 de solution de TICI
(10-5 N) donne lieu a une premiere impulsion lumi-
neuse dont la duree est de 30 millisecondes et que
nous appellerons impulsion rapide. Cette 6mission est suivie, avant qu’elle ne soit enti6rement 6teinte,
d’une seconde impulsion (impulsion lente) dont la
duree est de quelques secondes. Seule cette seconde emission semble avoir ete observ6e par Wester-
mark et al. La hauteur de i’lmpulsion rapide est
environ trois fois celle de 1’impulsion lente, mais
la majeure partie de la lumi6re est 6mise au cours
de cette derniere. La d6croissance de la lumines-
cence suit en premiere approximation une loi expo-
nentielle, mais depend des conditions exp6rimen-
tales (diam6tre des grains, niveau de la solution dans la cuve, temperature).
FIG. 3. - Impulsions lumineuses obtenues par dissolutiou de 10 mg de NaCI irradi6 dans 20 ml de solution de Tl+.
Nous nous sommes limites a prouver l’existence de l’impulsion rapide, mais les caractéristiques de 1’impulsion lente ont ete 6tudi6es en detail en fonc-
tion de divers parametres.
1) CARACTERISTIQUES DE L’IMPULSION LENTE. -
L’émission de lumi6re depend de la concentration
FIG. 4. - Influence de la concentration de TICJ.
792
en ions Tl+ ; elle est maximale pour une concen- tration 4,1 X 10-5 N et sa valeur est alors quinze
fois superieure a 1’emission observ6e par dissolution dans 1’eau pure ( fig. 4). Ces valeurs rejoignent celles
de la reference 2. Pour une concentration 10-3 N,
l’intensit6 du phenomene est a nouveau du meme
ordre que dans 1’eau pure. L’addition progressive
d’ions H+ ou N02 diminue 1’6mission de lumi6re
( fig. 5), qui varie egalement avec le diam6tre moyen des grains (fig. 6) et la masse de sel dissous (fig. 7).
FIG. 5. - Influence des ions ll+ et NO2.
FIG. 6. - Influence du diametre moyen des grains de NaCI.
2) CARACTERISTIQUES DE L’IMPULSION RAPIDE.
- Elles different essentiellement de celles de l’im-
pulsion lente en fonction de la duree de conser-
vation de l’échantillon apres irradiation (fig. 8). Le
flux lumineux augmente, d’autre part, lineairement
en fonction de la surface spécifique des grains :
1’emission de lumi6re semble li6e a un phenomene
de surface. En effet, en dissolvant une couche mince de NaCI (environ 5 y) 6vapor6e sur une lamelle de
verre puis irradi6e, on observe uniquement l’impul-
sion rapide.
3) CARACTERISTIQUES DES SPECTRES D’ABSORP-
TION DES SOLUTIONS DE TIC! ET NaCI (fig. 9). -
Les spectres d’absorption de solutions aqueuses de NaCI ou KCI présentent un maximum a 2 060 A
F1G. 7. -- Influence de la masse de NaCt
FIG. 8. - Influence de la duree de conservation de NaCl
apres irradiation. A. Decroissance de l’impulsion lente.
B. D6croissance de l’impulsion rapide.
ainsi que deux autres pics d’intensité plus faible à
1910 et 1 930 A.
Le spectre d’absorption de la solution de TICI
pr6sente un maximum a 2 140 A attribue a l’ion Tl+ hydrate.
En presence de KCI ou NaCI, apparaissent deux
nouveaux maximums ; celui de plus faible longueur
d’onde est le plus prononcé. Les longueurs d’onde
de ces maximums augmentent avec la concentration
en ions Cl-, en meme temps que croit leur inten- sit6. Une elevation de la concentration en Cl- de 10-2 N a 4 N d6place le premier maximum (2 600 A)
de 60 A et le second de 260 A. Cette evolution est
particulierement nette pour KCI. Fromherz et Lih [5] ont attribue I’augmentation et le d6pla-
cement du second pic a la formation d’un complexe
du thallium avec les ions Cl-. Cette hypoth6se,
FIG. 9. - Spectres d’absorption
des solutions de T1+ et Tl+ + KCI.
reprise par Pringsheim et Vogels [6] pour interpr6-
ter la fluorescence des solutions de thallium en pr6-
sence de KCI, a ete confirm6e par Scott et Hu [7]
qui ont identifi6 a l’aide de mesures de solubilite les deux complexes TIC] neutre et TlCl2 , carac-
terises par des maximums d’absorption situ6s res- pectivement a 2 250 et 2 450 A. La formation de
ces complexes a pu etre prouv6e dans notre labo-
ratoire par des experiences d’électrophorèse et de chromatographie sur papier (1).
4) CARACTERISTIQUES DES SPECTRES D’ÉMISSION
DES SOLUTIONS DE T1C1 ET NaCl (fig. 10). - Le
maximum du spectre de fluorescence de ]a solution de T1C1, situe a 3 700 A, est attribue a 1’emission de l’ion Tl+ hydrate. L’addition de KCI, NaCI,
HCI ou CaCl2 a la solution de TIC] entraine 1’appa-
rition d’une luminescence bleue dont le spectre se
compose d’une nouvelle bande dont l’intensit6 aug- mente avec la concentration en Cl- ; le maximum
est situe a 4 350 A. Nous attribuons cette emission
au complexe du thallium TlCl2 . Cette hypoth6se
se confirme par 1’observation suivante de Maki- shima et al. [8] : une solution de fluorure de thal- lium pr6sente un maximum d’absorption a 2 140 A auquel correspond 1’emission a 3 700 A. L’addition de KF n’entraine aucune variation des spectres, le thallium ne formant pas de complexe avec F-. De
leur cote, Brauer et Pelte [9] ont pu r6soudre le
spectre de fluorescence d’une solution de thallium (1) Nous remercions M. S. K. Shukla qui a effectué ces analyses.
en presence d’ions Cl- en trois bandes symétriques, correspondant respectivement a Tl+, TICI et TlCl2
et dont les maximums sont situ6s respectivement à
3 680, 3 950 et 4 400 A. La position et la forme
FIG. 10. - Spectres d’émission des solutions de Tl+
en presence de KCI, HCI et CaCl2.
de ces bandes restant inchang6es quelles que soient l’excitation ou la concentration en ions Cl-, ces
auteurs concluent que leur emission est due en
maj orite au complexe TIC12
5) CARACTERISTIQUES DU SPECTRE DE LUMI-
NESCENCE ( fig.11). - Il comprend une bande dont
le maximum se situe a 4 350 A. Ainsi le spectre de
FIG. 11. - Densitogramme du spectre de ]a luminescence la luminescence engendr6e par dissolution de NaCl
irradié est analogue au spectre obtenu par exci·
794
tation d’une solution de thallium contenant un
exe6s d’ions Cl-. La luminescence peut donc etre attribuée a la formation et a ]’excitation du com-
plexe TIC]-
III. Discussion. - Les spectres d’absorption et
d’émission de TICl2 sont analogues aux spectres
des cristaux d’halogenures alcalins actives au thal- lium. Les consequences spectrales de la substi- tution d’un ion Tl+ a K+ dans KCI ont ete l’objet
de nombreuses etudes ; citons en particulier les
travaux de Williams [10]. Par analogie avec les spectres de Tl+ dans KCl(Tl), les pics d’absorption
du complexe peuvent etre associ6s aux transitions
(fig. 12) :
FIG. 12. - Spectres d’absorption de KCI(TI), TlCl2 et
Tl+ avec les transitions correspondantes.
D’autre part une excitation de plus faible lon-
gueur d’onde n’entraine pas de nouvelle bande de luminescence. 11 est donc probable que 1’etat 3Pl
soit a l’origine de 1’6mission :
Le m6canisme de la luminescence comporte donc
deux 6tapes : formation du complexe TIC]- ; exci-
tation du complexe.
a) FORMATION D U COMPLEXE. - Elle a lieu au cours de la dissolution du sel irradi6 :
et depend de la concentration en ions Cl-, ainsi
que de la nature du « donneur )) d’ions Cl- : pour
une meme concentration en Cl-, elle est plus facile
par addition de NaCI ou CaC’2 que de KCI. Toute variation dans les conditions de formation du com-
plexe est accompagnee d’une variation de 1’6mis-
sion de lumi6re. II est alors possible d’expliquer
les faits suivants :
- La dissolution de KCI irradi6 est accompagnee
d’une luminescence beaucoup plus faible que celle de NaCI parce que la concentration de saturation de ce dernier est superieure a celle de KCI (alors
que les rendements d’oxydation de Fe2+ en Fe3+
mesures par dissolution des sels irradi6s dans une solution aqueuse de sulfate ferreux sont du meme
ordre).
- L’emission de lumi6re obtenue avec les fluo-
rures alcalins est faible et due a Tl+ ; ces sels sont
en effet peu solubles. l,’6mission observ6e avec les iodures est egalement faible en raison de l’insolu- bilit6 de TII et de la coupure, par l’ion I-, de la
luminescence de Tl+.
- L’intensité de la luminescence diminue pour les concentrations 6lev6es en ions H+ ([H+] > N)
parce que la formation du complexe est emp6cb6e,
PafHnite de H+ pour Cl- 6tant superieure a celle
de Tl+.
; L’addition d’ions N02 , agents complexants plus efficaces que les ions Cl-, diminue la concen-
tration en ions Tl+ libres dans la solution avec for- mation de TIN02 ou Tl(N02)2 .
b) EXCITATION DU COMPLEXE. - La destruction de 1’edifice cristallin, au moment de la dissolution,
lib6re 1’energie emmagasin6e dans les centres F.
Celle-ci est 6gale a 9,2 eV d’après les mesures calori- iii6triques de Phelps [11]. Le premier niveau d’exci- tation de TICI- est 5,5 eV. Par ailleurs, les electrons
d’énergie comprise entre 10 et 0,2 eV ont dans
l’eau un parcours d’environ 150 A. L’excitation est done énergétiquement possible ; pour ces electrons lents la transition 1So --->- 3Pi peut se faire par
6change 6lectronique. L’excitation a lieu dans un
volume faible d’6paisseu-.- moyenne 150 A centre
sur le grain de NaCI, ce qui explique et confirme le caract6re superficiel de la luminescence.
La d6sexcitation du complexe, on 1’a vu, est à l’origine de la luminescence.
La diminution du flux lumineux pour des con-
centrations Tl+ > 4,1 X 10-5 N est attribuée à
une reaction d’autocoupure selon
(TlCl2-)* + TlCl2 ->. 2 TlCl2 + chaleur.
Cette reaction a egalement ete observ6e dans le
cas de la luminescence de Tl+, excit6e par la lumi6re UV en presence de CaC’2 [6]. Le maximum
d’6mission est alors obtenu pour une valeur plus
6lev6e de la concentration en ions Tl+ (2 X 10-4 N).
An cours de la dissolution du sel irradié, l’excita-
tion est tres localis6e ce qui augmente la probabilite
de la reaction d’autocoupure.
c) VARIATION DE LA LIJMINESCENCE EN FONC- TION D U DIAMPTRE DES GRAINS ET DE LA MASSE DE L’ÉCHANTILLON. - La diminution de volume V
a l’instant t d’un cristal cubique de cote ao peut etre exprim6e par la relation approch6e
u, vitesse lineaire de dissolution du cristal est 6gale
a 3,8 X 10-4 cmfs pour un grain de NaCI d’envi-
ron 1 mm de cote. Cette relation a permis de cons-
truire les courbes de la figure 13 qui représentent
FIG. 13. - Dissolution d’un echantillon de 10 mg de NaCl
en fonction du diam6tre moyen des grains.
la fraction de la masse de sel dissoute (la masse
initiale 6tant 10 mg) en fonction de la dimension des grains pour des temps de 1, 2, 3 et 4 s compt6s
a partir du d6but de la dissolution. Ces courbes sont analogues a celles de la figure 6 exprimant le
flux lumineux en fonction du diametre moyen des
grains. La faible valeur du flux lumineux pour des
grains de diam6tre 0,025 mm est li6e a la disso-
lution rapide de l’échantillon (elle est presque totale en trois secondes) ; la vitesse de liberation des electrons des centres F est alors superieure a la
vitesse de formation du complexe.
Dans ce qui precede, il a ete implicitement admis
que le flux lumineux était proportionnel au volume
du cristal dissous et que la variation totale du volume de 1’echantillon était la somme des varia- tions partielles de chaque grain. Ces simplifications
ne sont valables que pour des 6chantillons de faible
masse (premiere partie de la courbe de la figure 7).
Pour des masses sup6rieures a 15 mg, l’échantillon
n’est pas enti6rement dissous pendant la duree d’enregistrement de la luminescence.
IV. Application a la mesure de la densite en
centres F dans NaCI en fonction de la dose. - Le flux lumineux 6tant lie au nombre de centres F créés dans le cristal, il est possible de determiner la densite en centres F en fonction de la dose d’irradia- tion. L’étalonnage du flux lumineux repose sur les deux hypotheses suivantes :
--1’effet chimique (c’est-a-dire le rendement
d’oxydation de Fe2+) attribué a un centre F est le
meme quelle que soit la concentration des centres F dans le cristal ;
- laluminescence est proportionnelle au nombre
de centres F.
La succession des operations d’6talonnage a 6t6
la suivante :
a) une lame monocristalline de Nad de 0,38 mm d’6paisseur a ete irradi6e a une dose de 0,80 X 102°
eV/g. La densite en centres F d6termin6e par ]a
mesure de ]a densite optique et I’application de la
formule de Smakula (reliant la densite en centres F
a l’intensit6 de la bande d’absorption caracté- ristique du cristal irradi6) est évaluée a 1,1 X 1011
centres F par gramme ;
b) un échantillon de 1 g du meme monocristal,
irradi6 dans les memes conditions, a ete dissous
dans 5 cm3 d’une solution de sulfate ferreux. Le rendement d’oxydation en ions Fe3+, determine
par spectrophotométrie, a permis le calcul du nombre d’ions Fe3+ formes par centre F ;
c) le rendement d’oxydation en ions Fe3+ a
ensuite ete determine pour un échantillon de 1 g de NaCI en poudre (diam6tre moyen des grains 0,075 mm) irradi6 dans les memes conditions. On en
deduit le nombre de centres F contenus dans 1 g de NaCI en poudre ;
d) a partir de ce résultat, il est possible d’6tablir
la correspondance entre 1’6mission de la lumiere et le nombre de centres F.
La variation du nombre N de centres F par gramme dc sel en fonction de la dose D est repre-
FIG. 14. - Variation de la densite en centres F avec la dose d’irradiation. Pour l’unit6 en abscisses, lire: PVg-1,
sent6e sur la figure 14. La meilleure expressinn analytique de la courbe est
avec
La forme de cette courbe est bien connue. Elle a
ete obtenue par divers auteurs par des m6thodes
