Étude du recuit des défauts, par mesure de l'anisotropie magnétique d'un alliage de fer-nickel, après irradiation

HAL Id: jpa-00205520

https://hal.archives-ouvertes.fr/jpa-00205520

Submitted on 1 Jan 1963

HAL is a multi-disciplinary open access archive for the deposit and dissemination of sci- entific research documents, whether they are pub- lished or not. The documents may come from teaching and research institutions in France or abroad, or from public or private research centers.

L’archive ouverte pluridisciplinaire HAL, est destinée au dépôt et à la diffusion de documents scientifiques de niveau recherche, publiés ou non, émanant des établissements d’enseignement et de recherche français ou étrangers, des laboratoires publics ou privés.

Étude du recuit des défauts, par mesure de l’anisotropie magnétique d’un alliage de fer-nickel, après irradiation

Jean Paulevé, Daniel Dautreppe

To cite this version:

Jean Paulevé, Daniel Dautreppe. Étude du recuit des défauts, par mesure de l’anisotropie magné- tique d’un alliage de fer-nickel, après irradiation. Journal de Physique, 1963, 24 (7), pp.522-524.

�10.1051/jphys:01963002407052200�. �jpa-00205520�

522.

ÉTUDE DU RECUIT DES DÉFAUTS, ^PAR MESURE DE L’ANISOTROPIE MAGNÉTIQUE

D’UN ALLIAGE DE FER-NICKEL, ^APRÈS IRRADIATION Par JEAN PAULEVÉ ^et DANIEL DAUTREPPE,

Section de Physique du Solide. C. E. N. de Grenoble.

Résumé. 2014 ^Une anisotropie magnétique uniaxiale est créée par bombardement ^sous champ magnétique d’échantillons de Fe-Ni (50 %-50 %). ^Cette anisotropie ^{est due à une} nouvelle transi- tion ordre-désordre. Après irradiation à 30°C, ^la cinétique de recuit des défauts est étudiée en sui- vant l’accroissement d’anisotropie. ^{Dans la} plupart ^{des cas une loi 0394E = a} Log (bt + 1) ^{est très}

bien vérifiée. On explique cette loi par ^une cinétique de recuit du deuxième ordre. Après ^{une irra-}

diation à 78 °K un recuit isochrone indique que les défauts accélérant la diffusion ^{ne se} manifestent

qu’à partir ^{de 100} °K. Les interstitiels ne semblent pas contribuer ^à la mise en ordre.

Abstract.

A uniaxial magnetic anisotropy is induced by neutron bombardment with an

applied magnetic field in Fe-Ni (50%-50%) samples. ^This anisotropy ^{is caused} by ^{a new order-}

disorder transition. After an irradiation at 30°C, ^the annealing kinetics of the defects is studied by

means of the magnetic anisotropy increase. In most cases the law 0394E ^{= a} Log (bt + 1) is verified very well. This law can be explained by ^a second order reaction for the annealing of the defects.

After an irradiation at 78 °K an isochronal annealing indicates that the defects which give ^{rise to}

an enhancement of the diffusion process, begin ^{to move} only ^{at 100} °K. The interstitials do not

seem to contribute to the ordering process.

LE JOURNAL DE PHYSIQUE ^TOME 24, ^JUILLET 1963,

L’irradiation aux neutrons rapides, ^en présence

d’un champ magnétique, d’échantillons polycris-

tallins d’alliage ^de fer-nickel à 50 %, donne nais-

sance à une anisotropie magnétique uniaxiale dans la direction du champ de traitement [1], [2]. ^Nous

avons montré que ^cette anisotropie ^{induite est due}

à l’établissement d’un ordre à longue ^{distance du} type ^{Au Cu} (L 10) au-dessous de 320 °C et à l’ordre à courte distance au-dessus.

L’établissement de l’ordre ^et de l’anisotropie magnétique ^est essentiellement ^un phénomène ^de réarrangement ^{des atomes de} l’alliage, ^{il est donc}

lié à la possibilité ^de déplacement ^{de ces} atomes ;

ces déplacements ^sont facilités par les défauts créés par l’irradiation, ^ce qui explique l’accélération con-

sidérable des cinétiques ^en pile.

Après ^une irradiation à température peu élevée,

les échantillons conservent une concentration de défauts très supérieure ^{à la} concentration normale à cette température ^{et, de ce} fait, ^{une diffusion} rapide peut avoir lieu après irradiation. Pour

l’étudier, ^nous soumettons l’échantillon après ^irra- diation, ^{à un} recuit dans un champ magnétique ^de

même direction que celui qui ^était appliqué pen-

dant l’irradiation, ^{à des} températures égales ^ou supérieures ^à celle de l’irradiation.

Recuits après irradiation à température ^am-

biante.

Les échantillons ont été irradiés dans la

pile piscine Mélusine, ^{à 30} OC, ^sous champ magné- tique, dans. des flux instantanés de 1,3 X 1013 njcm2j

8 dont 1,5 x ^{1012 neutrons} rapides d’énergie supé-

rieure à 1 MeV ^ou de 3,8 ^{X 1013} n/cm2/s ^dont 7,1 X 1012 ^neutrons rapides d’énergie supérieure ^à

1 MeV. Les irradiations ont duré de 1 heure à 200 heures.

On constate que la variation d’énergie ^d’aniso- tropie ^{due à un} recuit isotherme ^sous champ ^suit

sensiblement une loi logarithmique :

Dans de larges conditions, ^{cette loi est suivie}

avec une bonne approximation ( fcg. 1). ^La grande

Fie. 1. - Recuit à 120°C d’un échantillon irradié 120 heures sous un flux rapide ^de 1,5 ^{x 1012} n/cm2/s.

sensibilité des mesures d’anisotropie magnétique permet ^même de suivre le recuit à 30 OC d’un échan- tillon irradié à cette même température (fig. 2).

Des écarts très importants par rapport ^{à la loi} logarithmique sont notés en fin de recuit, ^{à des} températures ^{assez élevées} (200-300 °C) . ^{On observe}

une accélération de la, diffusion, par rapport ^{à la}

loi logarithmique, puis ^un ralentissement _{tel que} l’échantillon n’évolue pratiquement plus (fig. 3).

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:01963002407052200

523

FIG. 2.

Recuit à 30 °C d’un échantillon irradié 1 heure

sous un flux rapide ^de 7,1 ^{X 1012} n/cm2/s.

Ces derniers phénomènes ^{ne sont} pas, bien _repro- ductibles d’un échantillon à l’autre.

Si nous admettons que la diffusion se fasse essen-

tiellement par l’intermédiaire des lacunes dont la

fréquence ^{de saut est} proportionnelle à

la fréquence ^{r de} déplacement ^{des atomes} peut

s’écrire :

avec x

constante.

z nombre ^de proches ^{voisins d’un atome.}

v = fréquence ^{de vibration} atomique.

Sm = entropie d’activation de mouvement d’une lacune.

Wm = énergie d’activation de mouvement d’une lacune.

c

concentration de lacunes. (Nous négli-

geons la concentration de lacunes

en équilibre thermique ^{devant celle}

due à l’irradiation.)

Ces déplacements ^d’atomes permettent ^{l’établis-}

sement de l’anisotropie magnétique ^{induite E et}

en un point donné, la vitesse de croissance de E est proportionnelle ^{à r.} Le facteur de propor- tionnalité peut dépendre ^{de E et} aussi de la tempé-

tature T puisque ^celle-ci peut ^modifier le processus de formation de l’anisotropie. ^Nous poserons donc : dE/dt

f (E, T) ^{x r.} (3) Si E varie très peu, pendant ^{un recuit} isotherme, f(E, T ) ^{est en} première approximation ^{une cons-}

tante pendant ^ce recuit, ^constante que ^nous dési- gnerons par B.

Dans ces conditions et pour ^{obtenir une loi} loga- rithmique ^{pour la} variation AE de E pendant ^le

FIG. 3. - Recuit à 300 °C d’un échantillon irradié 110 heures sous un flux rapide ^{de 1,5 X 1012} n/cm2/s.

recuit, ^{il faut admettre} que l’évolution de la con-

centration c en lacunes suit une loi du second ordre :

ce qui ^{conduit à} l’expression ^{suivante :}

Co désignant la concentration en lacunes ^au début de ce recuit.

Avec ces hypothèses ^{et dans la mesure où les}

recuits suivent effêctivement bien une loi loga- rithmique ^nous pouvons ^{en déduire} l’énergie ^d’acti-

vation Wm. Les résultats .obtenus _par diverses méthodes : recuits successifs à deux températures,

recuit sur deux échantillons irradiés dans les mêmes conditions (co identique) ^donnent toujours ^{des éner-} gies d’activation comprises ^entre 1,0 ^et 1,4 ^élec-

trons-volt ce qui ^{conduit bien} à penser qu’il s’agit

effectivement d’un mécanisme basé sur les lacunes.

Dans le cas d’irradiations ^assez longues (quelques

dizaines d’heures au moins), ^{on constate} également

que le coefficient a ^est indépendant ^{de la} tempé-

rature comme le prévoit ^{la formule} (5). ^{Ce coef-}

ficient diminue _par contre notablement lors des recuits suivant immédiatement une irradiation très courte. Ceci peut ^{avoir son} origine ^{dans de}

fortes variations de la fonction f(E, T ) ^{dues au}

fait qu’il s’agit ^{du début du} processus ^{de mise en} ordre de l’alliage (nucléation, etc...), ^{ou bien à ce}

que les ^atomes déplacés par ^{un neutron sont}

groupés ^{dans les} régions ^des collisions secondaires

(« pointes ^de déplacement », etc...) ^et que, de ^ce

fait, ^{les zones riches en} défauts forment de petits

volumes disséminés et n’intéressent pas ^encore

tout le métal ^au début du recuit.

524

Dans le cas où on s’éloigne ^{d’une loi de} dispa-

rition du second ordre, ^on peut néanmoins, ^au moyen de l’équation (3), ^{calculer Wm à} partir ^{de l’étude de}

deux recuits isothermes successifs, ^{dans la mesure où} f(E, T) ^ne varie pas trop. Les valeurs ainsi obtenues sont du même ordre que les précédentes. ^{En fin de} recuit, de 200a à 300 °C, ^{nous avons noté} des écarts

importants : ceci ^{semble normal car si la} dispa-

rition des lacunes peut ^{se faire} pendant ^{un certain} temps ^{selon une} loi du second ordre (agglomération

des lacunes), ^{il est bien évident} que les ^nouveaux défauts ainsi formés peuvent intervenir dans la

diffusion ; ^ils peuvent ^{aussi se} dissocier à plus ^haute température ^tandis que d’autres défauts peuvent

aussi ^entrer en jeu.

Notons que quelques ^recuits après irradiation

aux électrons ont été effectués [3] ^eut donnent des résultats de la forme (1).

Irradiation à -195 °C et recuits.

Des échan- tillons d’alliage ^de fer-nickel à 50 % ^{ont été irradiée}

sous un champ magnétique ^{de 2 500} oersteds dans l’azote liquide ^{sous un flux de} 3,8. 1013 n/cm2/ses

dont 7,1 .1012 ^neutrons rapides d’énergie supériéure

à 1 MeV. Après 240 heures d’irradiation, ^{on n’ob-}

serve aucune anisotropie magnétique ^induite.

Ces échantillons ^sont montés sans être réchailflés dans une balance de torsion dans laquelle ^{on suit}

leur recuit de - 195 °C à + ^{200 °C.}

Jusqu’à ^{- 170 °C on n’observe} encore aucune

anisotrople induite. Les premiers ^effets apparais-

sent vers - 130 °C. La figure ^{4 donne les résultats}

d’une étude sommaire par recuits isochrones de 1 heure 30’.

Il est à noter que les interstitiels qui ^{sont mobiles}

à basse température ^ne semblent pas participer ^à

l’établissement de l’ordre puisque ^{celui-ci ne se}

FIG. 4.

Recuits isochrones de 1 h 30 d’un échantillon irradié à - 195 °C.

manifeste ni à - 195 °C ni à - 170 °C, alors que les expériences ^de traînage magnétique ^effectuées

dans notre laboratoire, par M. Kabsch, après ^irra-

diation de tores de fer-nickel à

195 OC montrent

une bande de traînage ^à - 170°C attribuable aux

interstitiels [4]. ^On peut ^en conclure que les inters- titiels se déplacent d’un site interstitiel à l’autre, ^ce qui permet ^leur observation _par traînage ^{mais n’en-}

T traine _{pas les} permutations ^d’atomes nécessaires à l’établissement de l’ordre, ^{donc de} l’anisotropie magnétique ^induite.

Nous avons également procédé ^{à des} recuits iso- thermes successifs aux températures ^de

¹²⁰ °C,

+ ³⁰ OC, + ¹²⁰ OC, + ^{175 OC.} On obtient des courbes de recuit isothermes, qui ^{dans cette} gamme de températures ^{sont encore} proches ^{d’une loi} loga- rithmique ^du type (1). ^Les énergies d’activation entre 300 et 175 OC sont du même ordre qu’après

une irradiation à la température ^ambiante.

Les recuits observés au-dessus de l’ambiante sont donc encore très probablement ^{dus à} la diffusion des lacunes.

BIBLIOGRAPHIE [1] ^PAULEVÉ (J.), ^DAUTREPPE (D.), ^LAUGIER (J.) ^{et NÉEL}

(L.), ^{C. R. Acad.} Sc., 1962, 254, 965-968.

[2] PAULEVÉ (J.), ^DAUTREPPE (D.), ^LAUGIER (J.) ^{et NÉEL} (L.), ^J. Physique Rad., 1962, ^{23, 841-843.}

[3] ^CHAMBRON (W.), ^DAUTREPPE (D.), ^PAULEVÉ (J.) ^et

NÉEL (L.), ^{C. R. Acad.} Sc., 1962, 255, 2037.

[4] ^KABSCH (Z.) ^{et MOSER} (P.), Communication particu-

lière.