ÉVOLUTION PAR RECUIT DE L'AMORTISSEMENT INTERNE DU NICKEL ET DU COBALT DÉFORMÉS

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ÉVOLUTION PAR RECUIT DE L’AMORTISSEMENT INTERNE DU NICKEL ET DU COBALT DÉFORMÉS

B. Dubois, G. Bouquet

To cite this version:

B. Dubois, G. Bouquet. ÉVOLUTION PAR RECUIT DE L’AMORTISSEMENT INTERNE DU

NICKEL ET DU COBALT DÉFORMÉS. Journal de Physique Colloques, 1971, 32 (C2), pp.C2-201-

C2-208. �10.1051/jphyscol:1971245�. �jpa-00214571�

JOURNAL DE PHYSIQUE

Colloque C2, supplkment au no 7, tome 32 Juillet 1971, page C2-201

EVOLUTION PAR RECUIT DE L'AMORTISSEMENT INTERNE DU NICKEL ET DU COBALT D E F O R ' ~ S

B. DUBOIS et G. BOUQUET Ecole Nationale Suptrieure de Chimie de Paris

Laboratoire de Mttallurgie 11, rue Pierre et Marie Curie, Paris Ve

RBsumB. - Entre la temperature ambiante et 1 200 OC, l'amortissement interne du nickel ecroui de 80 % prbente 4 domaines d'evolution sous l'effet de la tempbrature de recuit. Tout d'abord un ancrage progressif des dislocations par les defauts ponctuels produit une diminution de l'amortissement interne. Puis une croissance apparait des que la recristallisation debute et le frottement interne passe par une valeur maximale a la fin de la recristallisation. Au-dela, une nouvelle diminution est plus difficile ii expliquer, de meme que les perturbations observees entre 600 et 800 OC. Pour des recuits a plus haute temperature, la croissance reguliere est en relation avec celle de la taille du grain.

Le comportement du cobalt deforme de 40 % est semblable dans les deux premiers domaines.

La nucleation de nouveaux grains se produit d&s 230 OC mais l'intervention de la transformation allotropique ne permet pas de prkiser la fin de la recristallisation.

Abstract.

Four parts are found in the internal friction spectrum of nickel heavily cold worked at room temperature and annealed between 20 OC and 1 200 OC. First, the pinning of dislocations loops by point defects produces a decrease of internal friction. Then, damping increases when recrystallisation starts and reaches a maximum value at the end of recrystallisation. The decrease of internal friction and the perturbations observed between 600 OC and 800 OC are more difficult to explain. At higher temperature, the increase of damping is connected with grain growth.

The variations of internal friction of a 40 % cold rolled cobalt is similar to those of nickel in the first two parts. Recrystallisation begins at 230 OC but the allotropic transformation prevents the specification of the end of recrystallisation.

Aprbs une dtformation suffisante, l'tvolution par recuit d'un mttal conduit aux phtnombnes de restau- ration et de recristallisation, puis B plus haute temptra- ture a un grossissement du grain. I1 est parti- culibrement inttressant de savoir comment certaines proprittks sont modifikes par ces phtnomknes.

Inversement, au cours de l'tvolution du mttal, la connaissance de ces proprittks peut apporter des renseignements sur diffkrents aspects de la restauration et de la recristallisation.

Ainsi dans le cas du nickel, mttal ferromagnttique, le champ coercitif ne prtsente de variation brutale que lors de la recristallisation [I, 21 alors que la r6sis- tivitt tlectrique ZI basse tempkrature prtsente plu- sieurs stades de restauration avant la recristallisa- tion [3, 4, 51. Ceci nous a incitC

entreprendre des exptriences relatives au spectre de restauration de l'amortissement interne du nickel, puis B ttendre nos recherches au cas du cobalt, mttal prtsentant une transformation allotropique a temperature peu Clevte.

I. Variation avec la tempbrature de recuit de l'amor- tissement interne du nickel fortement dCform6.

1.

Difftrentes nuances de nickel ont t t t utilistes pour cette ktude. A l'ttat

bien recuit, la purett globale du nickel est repCrCe par son rapport de rksistivitts

Nous avons utilist un nickel tlectrolytique B de titre 99,94 % ( p H

130 x lo-"), un nickel de zone fondue ZF 22 C de titre 99,98 % ( p H

50 x lo-") et un nickel tlectrolytique D de titre 99,998 %

Aprbs un recuit de 12 heures A 1 200 OC sous argon purifit, des fils de 1,2 mm de diambtre sont trkfilts de faqon que le taux de rtduction de section

(So section initiale, S section finale). Les fils obtenus, longs de 200 mm, ont un diambtre de 0,55 mm et subissent des recuits sous argon.

Les mesures sont effectutes au pendule de K t , B la frt- quence de 2 Hz, la tension tlastique permanente appli- qute au fil ttant 0,14 kg/mm2. Le bruit de fond de l'appareil a t t t Cvalut B Q - I

6/n:

0,26 x

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1971245

C2-202 B. DUBOIS ET G . BOUQUET oil 8 est le dtcrtment logarithmiques de oscillations

libres du pendule.

Cette valeur n'est pas affectte par 17application d'un champ magnttique continu de 300 cersteds. Or ce champ est nCcessaire pour Climiner la fraction d'amor- tissement interne due aux mouvements des domaines de Weiss comme nous l'avons montr6 lors de l'ttude magnttomtcanique du nickel [7]. D'autre part, le montage d'un fil sur le pendule provoque toujours une ItgQe dtformation laquelle se superpose celle due a

la tension du fil. Aprbs mise en place de l'tprouvette, nous avons suivi & la temptrature ambiante, temptra- ture de mesure, les variations de I'amortissement interne en fonction du temps difftrentes amplitudes.

Nous avons observt qu7il fallait attendre environ 5 heures pour que le frottement interne soit stabilisC et pour que nous puissions commencer nos mesures.

Pour chaque temptrature de recuit to Rc, nous avons relevt la courbe amortissement interne en fonction de I'amplitude de deformation et nous prtsentons les courbes Q-l(t0 Rc) pour une amplitude de dtforma- tion cp = 2 x

2. ALLURE GENBRALE DE LA VARIATION DE L'AMOR-

AVEC LA

DE

Les rtsultats portts sur la figure 1 sont relatifs 8 des

de recuit

>

0 200 400 600 800 1000 1200 t "C

FIG. 1. -Variation de l'amortissement interne

tude 2.10-6) deux nuances de nickel avec la temperature de

recuit.

fils de nickel B et de nickel ZF 22 C ayant subi des recuits siparts de 12 heures sous argon entre l'ambiante et 1 200 OC. Aprbs dtformation, a temptrature ambiante, nous observons un amortissement interne plus tlevC dans le cas du mttal le plus pur. Pour les deux - -

nuances ttudites, le frottement interne diminue avec la temptrature de recuit, avec cependant des anomalies entre 150 OC et 300 OC. Les maxima qui apparaissent ensuite B 400 OC et 450 OC ont t t t identifiCs avec la fin de la recristallisation a I'aide des rayons X et des mesures de rCsistivitt tlectrique. La partie descendante est suivie d'une zone perturbte, vers 700 OC, surtout dans le cas du mttal tlectrolytique B. Ce n'est qu'au- delB de 800 OC que 170n assiste ? I une croissance conti-

nue de l'amortissement interne, croissance d'autant plus importante que le nickel est plus pur.

Cette vue d'ensemble nous perrnet de stparer en trois parties l'intervalle de tempiratures explorC.

Nous envisageons successivement :

- le domaine compris entre l'arnbiante et 500 OC, - le domaine compris entre 500 0C et 900 OC, - le domaine compris entre 900 OC et 1 200 OC.

3. ETUDE DETAILLBE

L~~VOLUTION DU

INTERNE DU NICKEL AVEC LA TEMPERATURE DE

RECUIT. - Afin de prtciser la nature des phtnombnes mis en jeu dans chacun des domaines prCctdemment dtfinis, en particulier entre l'ambiante et 500 OC, nous avons utilisb comparativement aux mesures d'amortis- sement interne, les mesures de rtsistivitt tlectrique &

basse temptrature dont l'interprttation a fait l'objet de nombreuses recherches. De plus, nous avons tire parti du rale que peut jouer la purett du nickel en utilisant, au lieu du nickel de titre 99,98 %, un nickel de titre 99,998 %. Enfin nous avons effectuC des recuits cumulatifs de une heure sous argon, dans des intervalles de temperature plus rapprochts, ce qui permet de diminuer la dispersion des rtsultats.

3.1 Recuits effectubs entre l'ambiante et 500 OC. - La figure 2 rassemble les rbsultats de mesures de frotte- ment interne et de rCsistivitt. Dans le cas du nickel tlectrolytique B, on peut distinguer a p r b la chute de frottement interne qui se produit au-dessus de la temperature ambiante, une ltgbre anomalie vers la temptrature de 130 OC et une seconde plus marquee vers 240 OC. Cette dernibre anomalie correspond a une plus faible diminution de la rtsistivitt que la pre- mi&re. De meme, on peut dtceler une anomalie de frottement interne vers 100 OC dans le cas du frotte- ment interne du nickel tlectrolytique D alors que celle notte vers 240 OC pour le mttal B a disparu aussi bien sur la courbe de frottement interne que sur celle de rbistivitt.

Pour les deux nuances de nickel, on observe ensuite un maximum qui prtsente un epaulement dans le cas du nickel tlectrolytique D. Les temperatures des maxima sont respectivement 400 OC pour le nickel D et 450 OC pour le nickel B. A ces temptratures, on peut admettre que la recristallisation de chaque nuance est pratiquement terminee. A la fin de la recristallisation, on observe une chute de l'amortisse- ment interne tandis que le rapport pH conserve une valeur sensiblement constante.

3.2 Recuits effectuks 2 des tempbratures comprises entre 500 OC et 900 OC.

Pour des recuits effectuts &

des temptratures suptrieures & 500 OC, nous consta-

tons pour les mttaux ttudits une nouvelle augmenta-

tion de l'amortissement interne vers 550 OC, alors que

la rtsistivitt ne prtsente une ltgbre croissance que dans

le cas du nickel D. Ensuite apparait un minimum

centrt sur 700-750 OC mais simultanCment la rtsisti-

vite prtsente un maximum traduisant vraisemblable-

EVOLUTION PAR RECUXT DE L'AMORTISSEMENT INTERNE DU

1 temperature

I

,

100 300 500 de recuit

tempirrature 100 300 500 de recuit

FIG. 2b.

- Cornparaison entre les variations du frottement interne (-0-0-0-) et celles de la resistivite (-A-A-A-)

d'un fll de nickel Blectrolytique B et d'un fil de nickel electro- lytique D, entre l'ambiante et 500 OC.

ment une mise en solution. Ces perturbations affec- tent Cgalement les propriCtCs magnktiques et leurs causes ont CtC recherchkes [8]. Nous attribuons les variations observtes B 17intervention d'impuretks certainement mCtalloldiques, au cours des traite- ments thermiques : reactions chimiques avec l'atmo- sphbre de recuit, (traces d'oxygkne dans l'argon) phCnomknes de prkcipitation et de remise en solution.

Ces phCnombnes sont en relation avec la fragilite du

nickel dans ce domaine de temptratures 19, 10, 11 J mais une ttude rCcente a montrC la complexitt du problbme [12].

3.3 Recuits efSectuks au-deld de 900 OC.

La valeur du rapport pH commence a diminuer aprks 900 OC alors que le dCbut de la croissance de l'amortis- sement interne se situe vers 800 OC. Cette croissance est d'autant plus rapide que le nickel est plus pur et peut

&tre attribuCe

un grossissement du grain. Cependant,

remarquons que lors du recuit de nickel d'origine carbonyle a 1 200 OC [8] la chromatographie en phase gazeuse dCtecte une dkcarburation.

FIG. 3b. - Variations du frottement interne et de la resisti- vite

observes sur des fils de nickel 6lectrolytique B et D

recuits entre 500

et 1 200 OC.

3 . 4 Extension des ph6nom&nes observks d d'autres mktaux. - Dans le cas du nickel, nos risultats prC- cisent ceux de Kressel [13]. Cependant les premikres etudes relatives au comportement de l'amortissement interne avec le recuit ont Ctt entreprises sur le fer [14].

La recristallisation de ce metal a d'ailleurs CtC CtudiCe de f a ~ o n dttaillke par cette technique [15]. Dans le cas des mttaux cubiques, les rtsultats que nous obte- nons sur le nickel s'apparentent B ceux provenant

14

C2-204 B. DUBOIS ET G. BOUQUET de recherches sur le chrome [16], l'argent [17, 181 et

l'or [19] bien que I'appareillage et les traitements thermomecaniques soient assez differents. Un compor- tement analogue a kt6 observe dans le cas du titane hexagonal [20] mais la recristallisation est peu marquee et B l'inverse du nickel, la restauration se traduit par une diminution de la duretk [21]. Aussi, avant de proposer une interpretation des phtnom6nes obser- vts, il nous a paru inttressant de donner les premiers resultats obtenus dans le Gas du cobalt.

11. Restauration et recristallisation du cobalt. - 1. M~~THODE

- Le cobalt est tres different du nickel, mis B part le fait d'Ctre Cgalement ferromagndtique. La caracteristique premikre du cobalt est de posstder un point de transformation allotropique qui, au chauffage, vers 420 OC, fait passer le metal de la structure hexagonale B la structure cubi- que B faces centrees. Au chauffage comme au refroi- dissement, la transformation est du type martensitique [22, 23, 241. La difference d'tnergie entre ces deux phases est si faible qu'on aboutit Bla coexistence des deux varittes allotropiques B temperature ambiante.

La phase hexagonale est en outre entachte de nom- breuses fautes d'empilement [25, 261 ce qui abaisse encore la difference d'tnergie libre entre les deux phases. Notons B ce sujet que l'energie de dtfaut d'empilement est tres faible et Cgale B 20 ergs/cm2 [27].

La seconde caractdristique du cobalt est d'gtre peu deformable B froid, notamment par laminage, oh des taux de reduction en 6paisseur de I'ordre de 40 B 50 % risquent dYCtre B l'origine de fissures. Nous nous sommes donc proposds d'6tudier les stades de restau- ration du cobalt tcroui en suivant l'tvolution de I'amortissement interne, mesure a temperature ambiante, de plaquettes de cobalt lamintes de 40 %

et soumises B des recuits de trois heures, sous vide de lo-' torr, dans le domaine de temptrature 200- 500 OC. Le mttal utilisB est un cobalt tlectrolytique Ugine-Kulhmann de titre 99,7 %

d6jB ttudik au Laboratoire [28]. Les plaquettes de cobalt de 0'5 x 10 x 60 mm3, montees sur un pendule de Collette [29] sont soumises

des tensions

alternkes de frtquence 0,5 Hz correspondant B des dtformations comprises entre 3 x et 3 x Dans nos conditions optratoires et pour le cobalt utilist, nous n'avons pas not6 de variations de l'amor- tissement interne sous I'influence d'un champ magnb tique continu de 600 arsteds.

2. R~SULTATS. - Variations comparkes de Z'amor- tissement interne et du module de cisaillement.

Le spectre d'amortissement interne du cobalt en fonc- tion de la temptrature de recuit prksente trois domai- nes comme le montre la courbe Q-' = f(TR) de la figure 4. Sur cette figure, l'tprouvette de cobalt a

subi des recuits cumulatifs avec refroidissement au four ; nous avons superpose B la variation de l'amor- tissement interne

relev6 pour l'amplitude

E =

30 x

FIG.

- Variations du frottement interne

(0-0-0) et du module de cisallement (A-A-A) en fonction de la ternpkrature de recuit. L'kprouvette dtudike a subi des recuits

de trois heures suivis d'un refroidissement lent.

la variation relative de module GR/GE oh GE est le module h 1'6tat tcroui et GR le module aprbs recuit B la temperature TR. Dans le premier domaine qui s'ttend de l'ambiante jusquYB 200 OC environ, nous enregistrons un abaissement important de l'amortisse- ment interne du cobalt, tout B fait parallkle B celui observe pour le nickel. Dans le m2me domaine de temperature, la variation relative de module presente un maximum aigu vers 180 OC, temperature pour laquelle le frottement interne ne presente pas d'ano- malie particulikre. SimultanCment nous avons suivi sur notre tchantillon, B l'aide d'un diffractornetre, le profil de la raie (0002) du cobalt hexagonal et nous avons observe un ltger amincissement de cette raie.

Ceci est analogue aux resultats de Houska relatifs au cobalt en poudre [30].

Au dessus de 2000C pour les taux de laminage

adoptb, le metal va recristalliser et Yon constate alors

une augmentation de l'amortissement interne d6s que

les premiers germes apparaissent. 11s sont dttectes

par la ponctuation des diagrammes de Debye-Scher-

rer en retour et par examen micrographique. La tem-

perature B laquelle le frottement inttrieur commence

B augmenter par suite de l'apparition de la recristalli-

sation d6pend Bvidemment du taux de deformation

initial des plaquettes et des temps de recuit auxquels

elles ont Ctd soumises. Ainsi, aprks deformation de

EVOLUTION PAR RECUIT DE L'AMC IRTISSEMENT INTERNE DU NICKEL C2-20.5 40 % la ponctuation des diagrammes de Debye-

Scherrer apparait vers 230 OC. Au-deli de cette tem- ptrature, le frottement interne croit de fac;on brutale.

Une anomalie apparait sur la figure 4 vers 310 OC.

Cette anomalie se retrouve vers 350 OC sur la figure 5 relative a un tchantillon trait6 dans les mcmes condi- tions mais refroidi rapidement par retrait du four.

Sur cette dernikre figure nous avons tgalement port6 le degrt d'influence de l'amplitude de dtformation que nous expliciterons au paragraphe suivant. A partir de 230 OC, temptrature de dtbut de recristallisation, le module croit parallblement a l'amortissement interne jusqu'h 350°C, temptrature au-dessus de laquelle nous observons des variations altatoires que nous n'avons pas reporttes.

FIG. 5. - Variation du frottement interne Q-l(A-A-A-) et du degrC d'influence de I'amplitude de deformation sur le frottement interne

en fonction de la tempbrature de recuit. L'Cprouvette a subi des recuits de trois heures suivis

d'un refroidissement rapide.

Pour toutes les exptriences effectutes avec ce cobalt nous avons observt un maximum d'amortissement interne entre 400 et 4350C. Dans ce domaine de tempiratures la transformation allotropique se pro duit comme le montrent les rnicrographies 6 et 7 pri- ses aprbs recuit de 400 OC et g 440 OC. Au delg, du maximum, comme pour le nickel, nous enregistrons une chute de l'amortissement interne.

111. Interpr6tations propodes.

Bien que les rtsul- tats obtenus pour le nickel et pour le dobalt soient semblables, il est raisonnable de penser que les inter- prktations peuvent %re sptcifiques a chaque metal.

FIG. 6.

Aspect micrographique de 1'6chantillon ayant subi jusqu'g 400°C les recuits cumulatifs indiqu6s sur la figure 5.

(

x 290).

FIG. 7. - Aspect micrographique du meme Cchantillon que celui de la figure 6 mais ayant subi un recuit supplementaire 5.

On remarque I'apparition des traces de la trans-

formation allotropique. ( x 290).

En particulier il y a lieu de remarquer que l'tnergie de dtfaut d'empilement du nickel est nettement supt- rieure A celle du cobalt.

1. CAS

NICKEL

Pour toutes les nuances de nickel utilistes, nous avons toujours observk une variation de l'amortissement interne avec l'ampli- tude, ce qui laisse supposer que les phCnom&nes les plus importants sont des phtnombnes d'hysttrCsis.

1.1 Restauration.

Aprks une dtformation impor- tante, la dtcroissance de l'amortissement interne observte pour des temptratures de recuit ltgbrement suptrieures B la temperature ambiante peut etre attribute deux causes principales :

- un rearrangement des dislocations produisant

une modification de la densitt ou de la longueur de

dislocations ; il y a lieu cependant de distinguer les

dislocations inttrieures aux blocs d'tcrouissage de

celles qui forment les parois de ces blocs [31].

C2-206 3. DUBOIS ET G. BOUQUET

une migration de dtfauts ponctuels venant

ancrer les dislocations [32].

Les variations compartes de l'amortissement interne et de la rtsistivitt porttes sur la figure 2 permettent de supposer I'existence, dans la variaiion du frotte- ment interne du mttal tlectrolytiquc B, d'une 1tg6re anomalie entre 100 OC et 130 OC. Une seconde plus marqute vers 240 0C correspond ii une diminution de rksistivitC tlectrique. De mbme, une anomalie de frottement interne apparait vers 100 OC dans le cas du mttal D alors que celle de 240 OC a disparu aussi bien sur la courbe d'amortissement interne que sur celle de rtsistivitt. Les deux stades qui apparaissent sur la

courbe de rtsistivitt sont gtntrakment appelks stade 111 FIG. 8.

Mierographie klectronique du nickel eiectrolytique B et stade IV. Bien que les interprttations de ces stades ^{lamine i} un taux de 80 % puis recuit 12 heures a 60

soient encore divergentes [2, 3, 4, 131 nous adopterons

x 23 000).

le point de vue de Merklen [33] qui a travail16 sur les mimes nuances de nickel. Le stade 111 serait attribut 2 des dtfauts de type lacunaire qui migrent dans le champ de contraintes des dislocations. Dans le cas du nickel irradit, Peretto [34] a propost une annihila- tion des bilacunes qui rencontreraient des monola- cunes ou d'autres complexes de lacunes ou des agglo- mtrats d'interstitiels. De toute manibre, ces dtfauts peuvent se regrouper en amas ou former des crans sur les dislocations. Nous admettons que l'ancrage progres- sif des dislocations par ces dtfauts produit une dimi- nution de frottement interne et mbme peut-ttre l'ano- malie observke entre 100 et 1300C. La prtcision des rtsuitats ne nous permet pas de raffiner cette inter- pretation. De mbme, la disparition du stade IV sur la courbe de rtsistivitt, et peut-btre sur la courbe d'amor- tissement interne, peut s'interprtter a partir des rtsul- tats de Bridges et Ball [35]. Ces auteurs ont indiqut une relation entre la prtsence d'impuretts (en parti- culier le carbone) et l'apparition du stade IV. Le nickel B ttant moins pur que le nickel D, l'origine du stade IV pourrait btre d'une interaction entre dtfauts ponctuels et atomes Ctrangers comme l'a suggCrk Clarebrough [3]. L'interaction impuretts-dislocations serait alors l'origine de la diminution d'amortissement interne mais ici encore la precision des rksultats ne permet pas de pousser l'interprktation.

Cette interpretation baste sur les variations conco- mittantes de la rtsistivitt et du frottement interne ne doit pas nous faire ntgliger le r6le propre des disloca- tions. Dans cet esprit, nous avons effectut quelques observations au moyen de la microscopie tlectronique en transmission. Du nickel Blectrolytique B Ccroui de 80 % par laminage a ttk observt apr6s recuit de 12 heures, respectivement a 20 OC, 60 OC et 200 OC.

Pour ces 3 temperatures nous n'avons pas observt d'Cvolution importante de la structure, la plus grande dimension des blocs d'kcrouissage Ctant 1,5 pm et leur surface 0,6 pm2. La figure 8 montre un aspect carac- ttristique de la structure observte. Cette absence d'tvolution des blocs est confirmke par les rtsultats de diffraction X de Bridges et Ball [35] : un nickel de titre

99,996 %, dtformt de 83 % par laminage ne prtsente pas d'tvolution du profil de l'intensitt diffractte entre l'ambiante et 250 OC, temptrature B laquelle dtbute la rtsolution du doublet K,. D'autre part, pour les nuances de nickel ttudites, la constance des propriktks magnttiques [8] nous incite B penser que la densitt de dislocation n'est pas affectke. De plus, les augmenta- tions de durett dtja nottes dans le domaine de tem- ptratures ttudit [21] sont, selon Nowick [31], un argument en faveur de l'ancrage des dislocations par les dtfauts ponctuels. En rtsumt, nous pensons que ce dernier phtnom6ne est tout au moins prtpondtrant et qu'il doit btre possible de pousser plus en avant les analogies entre amortissement interne et rtsistivitt klectrique.

1 .2. Recristallis'ation.

La recristallisation (ou stade V) s'effectue dans la partie ascendante du maximum d'amortissement interne centrt sur 400 OC pour le nickel D et sur 450 OC pour le nickel B. 11 y a tlimination massive de dislocations et nous pouvons admettre que l'augmentation de frottement interne traduit une plus grande mobilitt des dislocations.

Cette plus grande mobilitk accentue le phtnom6ne

d'hysttrtsis comme le montre la figure 9 : la varia-

tion de l'amortissement interne avec l'amplitude est

maximale pour la tempkrature correspondant a la

fin de la recristallisation. Au-dela de cette temptra-

ture l'amortissement interne dtcroit, ainsi que sa

variation avec l'amplitude. Plusieurs interprttations

ont t t t propostes pour expliquer ce fait : ou bien

une tlimination de dislocations [17] ou bien leur

rtancrage mutuel dans les grains qui viennent de recris-

talliser 1151 ou bien encore un ancrage des disloca-

tions par les atomes ttrangers qui se redistribuent

partir des joints de grains quand la temptrature de

recuit augmente. Nous aurions une prtftrence pour

une explication de ce type qui introduirait les phtno-

m6nes encore altatoires de la zone de temperatures

600-900 OC. D'ailleurs, dans le cas du nickel de titre

99,997 %, Detert et Dressler [36] indiquent une

EVOLUTION PAR RECUIT DE L'AMORTISSEMENT INTERNE DU NICKEL

influence notable des impuretks rBsiduelles sur la croissance du grain aussitat aprbs la recristallisation primaire.

FIG. 9. - Variation du frottement interne avec I'amplitude pour du nickel de fusion de zone

recuit

differentes

temperatures.

2. CAS

Les exptriences effectukes au pendule de Collette montrent que les phtnombnes mis en jeu sont Bgalement des phCnombnes d'hysttrtsis.

2.1 Restauration.

Les figures 4 et 5 montrent une diminution de l'amortissement interne avec la temptrature de recuit entre I'ambiante et 2000C environ. Cependant, malgrt une variation remarqua- ble du module 180 OC, (Fig. 4), nous ne pouvons preciser les phenombnes mis en jeu. D'une part, l'ano- malie constatee sur la courbe 4 vers 120 OC n'est pas en relation avec la variation de module mais est plutat sensible au traitement thermique puisqu'elle n'appa- rait que vers 210

quand le refroidissement est rapide.

D'autre part, peu d'etudes ont CtC consacrCes B la detection des stades de restauration du cobalt kcroui, au-dessus de la temperature ambiante, par mesure de resistivite Clectrique basse temptrature [37, 38, 391.

Cependant, a la difference du nickel, les essais au diffractombtre semblent nous indiquer une evolution de la structure d'kcrouissage. De plus l'observation en microscopie Clectronique montre une densitt importante de defauts d'empilements. Or, dans le cas d'un metal a faible tnergie de dtfaut d'empilement

FIG.

Variation du frottement interne en fonction de l'amplitude de deformation d'un cobalt recuit trois heures B

differentes tempbratures et refroidi lentement.

FIG.

Variation du frottement interne en fonction de I'amplitude de deformation d'un cobalt recuit trois heures i

differentes temp6ratures et refroidi rapidement.

C2-208

B. DUBOIS ET G. BOUQUET

comme le cobalt, les dislocations sont dissocites et leur comportement vis-8-vis des lacunes et des impu- retCs est vraisemblablement diffkrent.

2 . 2 Recristallisation.

Le dCbut de la recristallisa- tion est parfaitement dCtectC sur les courbes 4 et 5.

Comme pour le nickel, ce phCnom6ne s'effectue sui- vant la partie ascendante du maximum, avec toutefois des anomalies vers 310 OC et 350 OC selon le mode de refroidissement. Le maximum se situe entre 400 et 435 OC et se trouve Cvidemment en relation avec la transformation allotropique.

L'Ctude des courbes frottement interne-amplitude de dkformation est censke nous renseigner sur le mouvement des dislocations. Nous avons trace les courbes Q-I = f ( ~ ) pour toutes les tempkratures de recuit dans le cas des deux types de traitements ther- miques prCcCdemment dCfillis (Fig. 10 et 11). Dans le domaine de tempkratures 20 OC-290 OC, l'influence de I'amplitude de la dkformation sur le frottement interne est faible et sensiblement lintaire, sauf en ce qui concerne le mktal Ccroui. D&s que la recristallisation apparait, la variation de QP1 avec

est beaucoup

plus marquCe. Nous pouvons alors chiffrer le degrt d'influence D de l'amplitude de dkformation sur l'amortissement par la pente de la tangente aux cour- bes Q-I

f ( ~ ) pour une dtformation arbitraire de 20 x l o p 6 . La courbe donnant ce degre d'influence D en fonction de la tempkrature de recuit est reprCsentCe sur la figure 5. Nous constatons que le maximum d'influence se situe h la temperature du maximum d'amortissement interne, c'est-A-dire sensiblement h la tempCrature de transformation allotropique. Ceci nous incite B croire B une interfkrence entre transformation allotropique et recristallisation, cette dernibre se ter- minant B la tempkrature d u changement de phase.

Nous envisageons de stparer les deux phCnom2nes en jouant sur la puretC du cobalt ou sur le taux d'Ccrouis-

sage, et de prCciser si les deux anomalies observCs entre 310 OC et 350 OC ne sont pas en relation avec la teneur en impuretCs du cobalt.

Au-delh de 400 OC, 1e frottement interne et le degrk d'influence de l'amplitude diminuent avec la tempera- ture de recuit mais nous n'avons pas de meilleure inter- prktation que celle dCjB donnCe pour le nickel.

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