HAL Id: jpa-00245659
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Submitted on 1 Jan 1987
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Cellules solaires CdS/CuInS2, préparées par pulvérisation chimique sans air
N. Kamoun, S. Belgacem, M. Dachraoui, R. Bennaceur
To cite this version:
N. Kamoun, S. Belgacem, M. Dachraoui, R. Bennaceur. Cellules solaires CdS/CuInS2, préparées par
pulvérisation chimique sans air. Revue de Physique Appliquée, Société française de physique / EDP,
1987, 22 (9), pp.991-998. �10.1051/rphysap:01987002209099100�. �jpa-00245659�
Cellules solaires CdS/CuInS2, préparées par pulvérisation chimique
sansair
N.
Kamoun,
S.Belgacem,
M. Dachraoui(*)
et R. BennaceurLaboratoire de
Physique
de la Matièrecondensée,
Faculté des Sciences deTunis, Campus
Universitaire, 1060Tunis,
Tunisie(*)
Laboratoire de ChimieAnalytique,
Faculté des Sciences deTunis, Campus Universitaire,
1060Tunis,
Tunisie
(Reçu
le 13 mars1987, accepté
le 18 mai1987)
Résumé. 2014 Nous avons étudié les
propriétés
structurales etoptiques
des couches minces deCuInS2 préparées
par
pulvérisation chimique
réactive sans air.L’analyse
par diffraction aux rayons X a montré que ces couches sont bien cristallisées et leur orientationprincipale (112)
est nettementprivilégiée
pour un rapport deconcentrations (Cu(I))/(In(III)) = 1
dans la solution àpulvériser.
La valeur de lalargeur
de bandeinterdite,
del’ordre de 1,45 eV, a été obtenue à
partir
des mesures de transmission et de réflexionoptiques.
Les valeurs dela tension de circuit ouvert et de courant de
court-circuit,
de laphotopile CdS/CuInS2
réalisée, sontrespectivement
de l’ordre de0,3 V
et2,7
mA.cm-2.
Abstract. 2014 We have studied the structural and
optical properties
ofCuInS2
thinlayers prepared by
airlessspray. The
X-ray
diffractionanalysis
showed that theselayers
are wellcrystallized
with(112) principal
orientation which is
clearly privileged
for a concentrationratio (Cu(I))/(In(III)) = 1
in thepulverization
solution. Thevalue of the gap, of the order of 1.45 eV, was obtained from transmission and reflection
optical
measurements.The values of open circuit
voltage
and short circuit current ofCdS/CuInS2
cell arerespectively
of the order of 0.3 V and2,7 mA. cm-2.
Classification
Physics
Abstracts7240-7135
l. Introduction.
Au cours de ces dernières années la fabrication des
;omposés
ternairesI-III-VI2
tels queCuInX2 (X=S, îe, Te),
utilisés en couches minces en tantqu’absor-
)eurs dans un
dispositif photovoltaïque,
a connu uneittention considérable
[1].
Le semiconducteur
CuInS2 que
nous avons étudié Jans le cadre de ce travailprésente
en effet debonnes
caractéristiques photovoltaïques :
i)
un coefficientd’absorption important (a =
5x
102 cm-1-105 cm-1 [2] ;
ii) un
gap direct de valeurEg ~ 1,42 eV -
1,53
eV voisin de la valeurthéorique optimale
pour la conversion del’énergie
solaire(1,5 eV) [2-5] ;
etiii)
ilpeut
êtrefabriqué
à caractère p ou n(par
zontrôle de l’excès ou de la déficience des atomes de
soufre) permettant
ainsi la réalisationd’homojonc-
tions
[6, 7]
oud’hétérojonctions
telle queCdS/
CuInS2 [3, 6, 8].
Dans ce
travail,
nous avons étudié lespropriétés
structurales et
optiques
des couches minces deCuInS2 préparées
parpulvérisation chimique
réac-tive sans air
[9-11]
et nous avons testé lesperfor-
mances
photovoltaïques
des cellules solaires utilisantces couches.
2. Conditions
expérimentales.
Contrairement à la méthode de
pulvérisation pneumatique, proposée
pour lapremière
fois par Chamberlin et Skarman[12],
lapulvérisation
réac-tive sans air se fait sans gaz vecteur à l’aide d’un
pistolet
àpeinture (Wagner, type 320) [10, 11].
Laformation du
jet
deliquide
se fait à travers un orificecalibré
(0 = 0,5 mm)
d’uncylindre
decompression
sur des substrats en verre ordinaire de 3 mm
d’épais-
seur et chauffés à une
température
de 340 °C(
±5 °C).
Le débit depulvérisation
utilisé est del’ordre de 25 ml.
min-1.
Dans cesconditions,
pour destempératures plus faibles,
les couches minces deArticle published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/rphysap:01987002209099100
992
CuInS2
deviennent trèsinhomogènes
et trèsrugueuses
présentant
ainsi une mauvaise cristal-.
linité ;
demême,
à destempératures plus hautes,
l’épaisseur
des couches est très faible. La compo- sition de la solution utilisée pour lapréparation
descouches minces de
CuInS2
est :- Chlorure d’indium
InCI3:
3,1
x10-2 mol.1-1 - 6 10-2
mol..l-1
- Chlorure cuivreux CuCI :
3,1
x10-2 mol.1-1 - 6
x10-2
mol..l-1
- Thiourée SC
(NH2)2:
0,15 mol. 1- 0,25
mol. 1- Chlorure
d’ammonium NH4CI:
1,25 mol.l-1
-
Dichlorohydrate d’hydrazine N2 H4,
2 HC1:2,9
x10- 3 mol.l-1 - 0,56 mol.l-1
La réaction
globale
de formation des couches surles substrats est :
CuCI +
InCl3
+ 2 SC(NH2)2
++ 4
H20 -+ CuInS2
+ 2C02
+ 4NH4
Cl.Les couches étudiées ont une
épaisseur
variant de0,3
itm à 1 03BCm.L’étude de la cristallinité et de l’orientation des
dépôts
deCuInS2
a été faite par diffraction des rayons X en utilisant un diffractomètre à source de cobalt dont la raie d’émissionKa
a unelongueur
d’onde À
égale
à1,79202 À.
Les
spectres
de transmissionT(A )
et de réflexionR(03BB)
des couches minces deCuInS2
sont obtenusdans la gamme U.V.-visible et
proche infrarouge,
àl’aide d’un
spectrophotomètre
Beckmann U.V. 5240équipé
d’unesphère intégratrice
Acta U.V. 520.L’éclairement par réflexion ainsi que par transmis-
sion
se fait normalement du côté de la couche. Lesmesures ont été effectuées à la
température
ambianteen
prenant
commeréférence,
l’air pour la transmis- sion et le sulfate de barium pour la réflexion.Pour la réalisation et l’étude de la cellule
photovol- taïque CdS/CuInS2,
nous avons choisi laconfigura-
tion Back Wall. Pour
cela,
nousdéposons
par la mêmetechnique
depulvérisation
une couche trans-parente
et conductriced’oxyde
d’étaindopée
aufluor
Sn02(F) (0,5 03BCm, Ro
= 10il)
sur du verreservant comme contact avant. Cette couche constitue le substrat du semi-conducteur CdS
(4 f-tm)
que nous formons aussi par la mêmetechnique
etqui joue
lerôle de fenêtre
optique
dansce type
de cellule[11].
L’hétérojonction
étudiée est ensuite forméepar
lacroissance de la couche mince de
CuInS2
sur la bicouche
SnO2(F)/CdS.
Une couche mince d’or(700 Â)
estdéposée
en dernièreétape
parévaporation thermique
sous vide(10- 6 torr)
consti-tuant ainsi le contact arrière de la
photopile.
Les
caractéristiques
courant tension à l’obscurité et sous éclairement de la cellule sont relevées enutilisant une rampe de
tension qui permet
une variation continue de la tension depolarisation.
Laphotopile
est éclairée du côté CdS avec une lumièred’intensité
100 mW. cm-2 ajustée
à l’aide d’unecellule étalon S.A.T.
3. Résultats et discussions.
3.1 ANALYSE AUX RAYONS X. - La
figure
1repré-
sente les
diagrammes
de diffraction des rayons X des couches minces deCuInS2 déposées
sur verre et surSn02/Verre
avec unrapport
de concentrations dans la solution àpulvériser (Cu(I))
égal à 0,55.
Cescouches cristallisent suivant
la
structurechalcopyrite
caractérisée par les trois orientations
principales (112), (220)
et(116).
Nous remarquons la
présence
d’autresphases
secondaires telles que
In2S3
etIn6S7.
Laphase In2S3
a été aussi identifiée sur des couches deCuInS2 préparées
parévaporation thermique
sousvide
[13]
et parpulvérisation cathodique
réactiveSputtering [14].
Les autrespics
d’orientations ap- paruscorrespondent
à la couche deSn02
dontl’orientation
préférentielle (200)
estperpendiculaire
au substrat.
La faible
largeur
des différentes raies esttypique
d’une bonne cristallinité des couches minces de
CuInS2.
L’orientationpréférentielle (112)
des cristal-lites
correspondante
auxplans parallèles
ausubstrat,
est
privilégiée quelque
soit le substrat utilisé. Eneffet les valeurs
expérimentales
desrapports
d’inten-sité
1220
etI116
sontplus petites
que les valeursI112 I n2
théoriques correspondant
à unerépartition
aléatoiredes cristallites
(désordre parfait) [3, 15, 16].
Nousconstatons aussi que l’orientation
(112)
estplus prédominante lorsqu’on
passe du substrat verre au substratSn02/Verre (Tab.I).
Ces résultats sontproches
de ceux obtenus par Grindle et al.[14]
surdes couches de
CuInS2 préparées
parpulvérisation cathodique
réactive.Par ailleurs Chu et al.
[17]
ontfabriqué
descouches minces de
CuInS2
partransport
enphase
vapeur à courte distance
Close-spacing-vapor-trans- port
et ont trouvé que les cristallites ont tendance à s’orienterplutôt
suivant la direction(220).
Pour un
rapport
deconcentration (Cu(I)) (In(III)) égal à
Fig.
1. -Diagramme
de diffraction des rayons X des couches minces deCuInS2
airless sprayd’épaisseur 0,3
ktm((Cu(I)) (In(III)) = 0,55).
a - Substrat : verre ; b - Substrat :SnO2(F)/verre.
[X-ray
pattern diffraction of 0.3 itm thick airlesssprayed CuInS2
thinlayers ((Cu(I)) (In(III)) = 0.55) (ln (III» 0 55
a - Substrate : Glass ;b -
Substrate :Sn02(F)/Glass.] ]
1,
nous remarquons que lesphases
secondaires tendent àdisparaître
pour uneépaisseur
de lacouche de l’ordre de 1 JLm
(Fig. 2).
Dans ce cas, ledegré
d’orientation(112)
est favorisé au détrimentde la direction
220).
D’autrepart
une élévation durapport (Cu(I)) (In(III)) à la
valeur 2 ne fait pasapparaître
ces
phases
secondaires et neperturbe
pas la structure des courbes(Fig. 3).
Cecipeut
êtreattribué, lorsque
la
température
de substrat est relativement élevée(Ts 300 °C ),
à l’excès d’indium dans la coucheplutôt qu’à
celui du cuivre.Tableau I. -
Degrés d’orientations (220)
et(116) théoriques
etexpérimentaux
duCuInS2 (e
=0,3
Jlm ; r= 340°C; (Cu(I)) (In(III)) = 0,55).
[Theoretical
andexperimental (220)
and(116)
orienta-tion
degrees
ofCuInS2 (e
= 0.3 Jlm;Ts
=340°C;
(Cu(I))
=0,55).]
Fig.
2. -Diagramme
de diffraction des rayons X des couches minces deCuInS2
airless spraydéposées
sur verre( =1).
a -Epaisseur e
=0,3
03BCm ; b -Epais-
seur e = 1 03BCm.[X-ray
pattern diffraction of airlesssprayed CuInS2
thinlayers deposed
onglass ((cu(I)) (In(III)) =1).
a - Thicknesse = 0.3 pm ; b - Thickness e = 1
/mi.]
Fig.
3. -Diagramme
de diffraction des rayons X d’une couche mince deCuInS2
airless spraydéposée
sur verre etd’épaisseur 1
tim(Cu(I)) (In(III)) = 2).
[X-ray
pattern diffraction of an 1 03BCm thick airlesssprayed
CuInS2
thinlayer deposed
onglass ((Cu(I)) (In(III)) = 2 ].
994
3.2 CARACTÉRISATIONS OPTIQUES. - Sur la
figure
4 sontreprésentés
lesspectres
de transmissionT(A )
et de réflexionR(03BB)
des couches deCuInS2 déposées
sur verre pour deuxépaisseurs
différentes.Fig.
4. -Spectres
de transmission et de réflexionoptiques
des couches minces de
CuInS2
airless spraydéposées
surverre
((Cu(I)) (In(III)) = 1). (2013) Epaisseur e = 0,3
03BCm ;(---) Epaisseur e
= 1 pm.[Optical
transmission and reflection spectra of airlessspraycd CuInS2
thinlayers deposed
onglass
((Cu(I)) (In(III))
= 1).(2013) Thickness e =
0.3 pm(---)
Thickness e = 103BCm.]
Nous observons une très faible transmission des couches dans le
visible, région
pourlaquelle
lacouche de CdS est
transparente [11].
Demême,
nous constatons que la valeur de transmission
(=
70%)
de la couched’épaisseur 0,3
03BCm, pour deslongueurs
d’ondesupérieures
à 1 03BCm, estpratique-
ment la même que celle des couches de CdS
préparées
par le mêmeprocédé
de fabrication maisd’épaisseur
six foisplus grande (2 Ftm) [11].
Cecimontre que la couche de
CuInS2
utilisé est un bonabsorbeur. D’autre
part,
dans la mêmerégion (A
> 103BCm ),
nous remarquons queT(03BB)
etR(A)
neprésentent
pas defranges d’interférence,
cequi
prouve que le
pouvoir
de diffusionoptique
de cetype
de couche est trèsimportant.
L’absence de cesfranges
a été aussi constatée dans le cas des couches de CdS « airless spray »déjà
citées. Ceci n’est pas lecas des couches de
CdS, ayant
lamême épaisseur,
etformées par
évaporation thermique
sous vide[18].
La diffusion
optique, qui
est étroitement liée auxinhomogénéités
des couches en surface et en volume(boules
desurface, phases secondaires, inclusions, joints
degrain, ...) [19],
semble ainsidépendre
de latechnique
de fabrication utilisée.Le front
d’absorption
moyenne de ces couches est très net, etcorrespond
à deslongueurs
d’ondecomprises
entre0,7
03BCm et 1 03BCm. Dans cette zone,l’expression approchée
de latransmission
est de laforme :
T(03BB) = (1 - R(03BB))2 exp(- 03B1e)
e est
l’épaisseur
de la couche et a son coefficientd’absorption.
La réflexion à l’interface cou-che/substrat est
supposée négligeable.
L’exploitation
desspectres T(A)
etR(A)
confinésà cette
région
pour le calcul del’absorption
a enfonction de
l’énergie
h v montre bien que ces couches sont fortement absorbantes(a >
3 x104 cm-1)
(Fig. 5).
La valeur de la
largeur
de bande interditeE.
a été déterminée àpartir
de la relation[20] :
(03B1h03BD)2 = B (h v - Eg ) (B
=constante ) valable
dans le cas des transitions directes(Fig. 6).
Fig.
5. -yVariation
du coefficientd’absoprtion a
enfonction de
l’énergie
h03BD des couches minces deCuInS,
airless spray
déposées
sur verre.(20222013202220132022) Epaisseur
e = 0,3 pm ;
(.--.--e) Epaisseur e
= 1 prn.[Variation
of theabsorption
coefficient a as a function of the energy h03BD of airlesssprayed CuInS2
thinlayers
deposed
onglass. ( )
Thickness e =0,3
wn ;(2022--2022--2022)
Thickness e = 103BCm.]
Fig.
6. - Variation de(ahv)2
en fonction del’énergie
h v des couches minces de
CuInS2
airless spraydéposées
sur verre.
(20222013202220132022) Epaisseur e
=0,3
ffl(2022--2022--2022) Epaisseur e
= 1 pm.[Variation
of( ah v )2
as a function of the energy h v of airlesssprayed CuInS2
thinlayers deposed
onglass.
( )
Thickness e =0,3
pm(2022--2022--2022)
Thicknesse =
1 03BCm.]
Les valeurs de
E.
obtenues pour lesépaisseurs
0,3
ktm et 1 03BCm sontlégèrement différentes,
soientrespectivement 1,47 eV
et1,45 eV.
Celéger
écartpeut
être attribué auxinhomogénéités
queprésen-
tent ces couches. En
effet,
lors de ladéposition
uncertain nombre de défauts tels que les inclusions
et
lesphases
secondaires decaractéristiques
différentes de celles duCuInS2 peuvent apparaître
dans lacouche avec une densité différente d’une
épaisseur
àune autre et affectent en
particulier
sa structure(Fig. 2).
Le coefficientd’absorption a (h v )
obtenucorrespond
alors à un milieu effectif formé par duCuInS2
et de cesperturbations
et non ducomposé
seul. Une étude
plus rigoureuse
tenantcompte
deces
inhomogénéités
doit êtrereprise
pour élaborerune nouvelle
approche
de calculqui permette
d’expliquer
cet écart.Gorska et al.
[4]
ont obtenu par des calculssimilaires,
sur des couches minces deCuInS2
spray,une valeur de
Eg plus faible,
soit1,42 eV.
Parailleurs, Bhattacharya et
al.[5]
ont effectué desmesures
photoélectrochimiques
deréponse spectrale (photocourant
J en fonction de lalongueur
d’ondeA)
de lajonction CuInS2 (Electrodéposition)/Electro- lyte (2
MKOH ; 1,4
MNa2S; 2,6
MS)
sous unéclairement
AM1,
et ontdéduit,
parextrapolation
de la courbe
(Jh v )2
en fonction de h v limitée à lazone
d’absorption
moyenne, le même ordre degrandeur
deE. (1,45 eV).
Pour des couches minces deCuInS2 évaporées,
Sun et al.[2]
ont trouvéplutôt
des valeurs de
E.
relativement élevées de l’ordre de1,54 eV.
Cette
dispersion
des valeurs deEg provient proba-
blement de l’état cristallin des couches
qui
sontréalisées par des
techniques
de fabrication différen- tes. Dans le cas des couches mincespolycristallines,
la valeur de
E.
est en effet étroitement liée auprocessus de croissance des
grains,
auxparamètres
de réseau et à l’orientation et la stochiométrie des couches
[2].
3.3
CARACTÉRISTIQUE
COURANT-TENSION DEL’HÉTÉROJONCTION
CdS/CuInS2.
- Sur lafigure
7nous avons
représenté
lescaractéristiques
I V àl’obscurité et sous éclairement de la cellule
CdS/CuInS2
non traitée(surface
active0,125 cm2).
Nous constatons la manifestation d’un effet
photo- voltaïque
dansl’hétérojonction
pourlequel
la ten-sion de circuit ouvert
VCO
est de0,3
V et le courantde court-circuit
Icc
est2,74
mA.cm- 2.
Le rendementq
correspondant
est de l’ordre de0,28 %. En exposant
laphotopile
nonencapsulée
à l’air et à latempérature
ambiantependant quarante jours,
latension de circuit ouvert est restée
pratiquement inchangée
mais le courant de court-circuit achuté
àla valeur
1,98
mA.cm-2
et s’est stabilisé par la suite.La cellule est devenue ainsi relativement stable.
Dans le tableau II sont rassemblés les
paramètres photovoltaïques
de la cellule étudiée. La valeur duphotocourant 1ph (3,2 mA)
rend biencompte
ducaractère absorbeur de la couche de
CuInS2
dans lacellule. La valeur du facteur de
qualité
A(2, 2)
montre que le processus de
transport
pargénération
recombinaison est
prédominant [1, 6].
Son accroisse-ment au cours du
temps [3, 1] peut
êtreexpliqué
parune contribution de
plus
enplus importante
del’effet Tunnel
[21].
La faible valeur de la résistance shunt
Rsh (186 SI)
montre l’existence d’une fuite
importante (Is
= 7)JbA )
dueprobablement
à lapénétration
duCuInS2
formé au cours de lapulvérisation
dans lesjoints
degrain
de la couche de CdS[11].
Ceci alimité le facteur de forme FF à la valeur 34 %.
De même nous observons un
grand
écart entre les996
Fig.
7. -Caractéristiques
1-V à l’obscurité et souséclairement de la cellule
Sn02(F)/CdS/CuInS2/Au.
[I V
characteristics in darkness and under illumination ofSn02(F)/CdS/CuInS2/Au cell.].
valeurs de la
résistance
sérieRS
à l’obscurité et souséclairement
(2
k 03A9 - 31k03A9 ).
Cet écart est apparem-ment dû au fait que les couches formant la
jonction
sont très résistantes et
qu’en particulier
le semicon- ducteur CdS estphotoconducteur.
Les
valeurs
dufacteur
dequalité
et de la résistance shunt montrentbien qu’un
meilleur contrôle de l’interface est nécessaire. En effet laprésence
duCuInS2
auxjoints
degrain
du CdS réduit énormé-ment les
performances photovoltaïques
de la cellule.Pour
cela,
une étudesystématique
du traitementthermique
avant etaprès
l’association des deux matériaux s’avère nécessaire.De même la nouvelle structure des cellules solaires formées à
partir
des bicouches deCuInX2
telle queCdS/CuInSe2 [1, 22], peut apporter
des améliora- tions à laqualité
dutype
de cellule que nous étudions(Fig. 8).
Fig.
8. - Structure de la cellucleCdS/CuInSe2
réaliséepar
évaporation thermique
sous vided’après
Noufi et al.(22).
[CdS/CuInSe2
cell structure realizedby
thermal evapora- tion in vacuumby
Noufi et al.(22)].
Enfin,
nous avonsreporté
dans le tableau IIIquelques
résultats obtenus dans la littérature sur deshétérojonctions
similaires réalisées par deux techni- ques différentes. Kazmerski[1, 6]
a constaté uneimportante
valeur deRS qu’il
a attribuée enpartie
aucontact arrière Zn-Au de la
photopile.
Ilexplique
par ailleurs que la réduction de
1 cc à
des valeurs faibles est duepartiellement
au fait que l’accord de maille entre le CdS et leCuInS2
est relativement élevé(5,56 %).
Gorska et al.[4]
attribue la trèsfaible valeur de
Icc
surtout au fait que la couche de CdS « spray » est fortement résistante(= 200
fl.cm-1 ).
Ces résultats concordent avec ceux deWagner (23)
obtenus sur des cellules CdS(évaporé)/CuInS2 (monocristal).
4. Conclusion.
Les couches minces de
CuInS2
ont étépréparées
parpulvérisation chimique
sans air.A une
température
de substrat relativement élevée de l’ordre de 340 °C et pour desrapports
de concen-Tableau Il. - Paramètres
photovoltaïques
de la celluleSn02(F)/CdS/CuInS2/Au.
[Photovoltaic parameters
of theSnO2(F)/CdS/CuInS2/Au cell.]
Tableau III. - Résumé de
quelques
résultats obtenus sur deshétérojonctions CdS/CuInS2.
[Summary of
some results obtainedfor CdS/CuInS2 heterojunctions.]
Eclairement sous AM1.
trations de cuivre et d’indium en solution
0,5 (Cu(I)) 2,
lesdépôts
deCuInS2
obtenussont bien cristallisés et leur orientation
principale (112)
estprivilégiée.
Nous avons constaté
qu’un
excès d’indium engen- drel’apparition
dephases
secondaires indésirables tels queIn2 S3
etIn6 S7.
Pour les couchesd’épaisseur 1 gm correspondant
à unrapport (Cu(I)) (In(III)) é al à 1,
ces
phases disparaissent.
La valeur de la
largeur
de bande interditeE.
obtenue(1,45 eV-1,47 eV)
estproche
del’opti-
mum pour la conversion de
l’énergie solaire (1,5 eV).
Son amélioration nécessite encore uneoptimisation
des conditionsexpérimentales
de fabri-cation des couches.
L’étude des
caractéristiques
I-V de la celluleCdS/CuInS2
et son évolution au cours dutemps (sans encapsulation,
à l’air et à latempérature ambiante)
ont montré que ce
type
dephotopile
est relativement stable. Son étude s’avère donc intéressante et doit êtrecomplétée
par d’autres caractérisations telles que le contrôle de lastoéchiométrie,
de l’état cristallin et despropriétés électriques
des couchesdans le but de faire des
photopiles plus
efficaces.Bibliographie
[1]
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