Dispositif de bombardement ionique pour préparations micrographiques

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Dispositif de bombardement ionique pour préparations

micrographiques

Max Paulus, François Reverchon

To cite this version:

103

DISPOSITIF DE BOMBARDEMENT _IONIQUE POUR PRÉPARATIONS

_{MICROGRAPHIQUES}

Par MAX PAULUS et

_{FRANÇOIS REVERCHON,}

Laboratoire de Magnétisme et de _Physique du _Solide, C. N. R. S. à Bellevue.

Résumé. 2014 On donne les détails de construction

et de mise en oeuvre d’un _appareillage per-mettant de _préparer par bombardement ionique uniforme des surfaces de 0,6 cm2 _{(ou plus,} ces surfaces n’étant limitées

_que

par le débit du groupe de _pompage), sur des échantillons

micro-graphiques conducteurs ou isolants.

On décrit _{également l’adaptation} de ce _dispositif à l’amincissement d’échantillons massifs des-tinés à l’examen direct par transmission au _{microscope électronique.}

Abstract. 2014

The details of desing and _setting up of an _apparatus which allows the preparation

of _conducting or _{insulating micrographic samples by} uniform ionic bombardement are _given. The average surface area _subjected to bombardement _{may be} 0.1 _Sq. In. or greater being limited only by the _speed of the vacuum pump.

The _adaptation of this device for _making thinner _samples of bulk materials meant for direct examination by transmission electron _microscopy is also described.

PHYSIQUE SUPPLÉMENT AU NO 6.

PHYSIQUE APPLIQUÉE TOME _22, JUIN _1961, PAGE 103. A

1. Introduction. - Le bombardement

ionique,

mettant à

_profit

l’effet- de

_{pulvérisation}

catho-dique,

constitue une méthode

_d’usage

_général

_pour la

_préparation

des échantillons

_{micrographiques :}

élimination du derme écroui dû au

_polissage

méca-nique,

mise en évidence des détails de

structure,

décapage,

nettoyage,

amincissement,

etc.

_{[1, 2, 6].}

Ce

_procédé

_{présente l’avantage}

d’être

_applicable

à

une

_grande

diversité de

_matériaux,

_y

_compris

les

isolants ;

par

ailleurs,

le

phénomène

est constant dans le

_temps

et les facteurs

_principaux

de

l’opéra-tion

_(nature

des

_ions,

tension

_{d’accélération,}

densité

ionique

et direction du faisceau

_d’ions)

sont faciles à

_contrôler,

ce

qui

_permet

de

graduer

à volonté la

pulvérisation

et d’assurer une

_parfaite

reproduc-tibilité.

Toutefois,

s’il est relativement aisé de

_produire

des ions et de les

_projeter

sur une cible avec une

énergie

suffisante pour en

pulvériser

les couches

superficielles,

l’application

de ce

procédé

aux échan-tillons

_{micrographiques impose}

des _conditions par-ticulières. L’action des ions doit être uniforme sur une surface assez

_{grande (au}

moins

1/2

cm2 pour l’examen au

microscope

photonique)

et elle doit

également

être maintenue constante

_pendant

le

temps

nécessaire pour atteindre le but

_poursuivi

sans

_endommager

l’échantillon _par

échauffement,

gravage ou contraintes

mécaniques.

Le

_dispositif

de bombardement

_ionique

décrit ici

a été étudié _{pour satisfaire} à ces conditions. Il a

été

réalisé,

par l’un de nous

_[3],

dans le cadre

général

de recherches sur la structure

_granulaire

et

magnétique

(domaines

de

_Weiss)

de matériaux

céramiques magnétiques

à résistivité élevée

(fer-rites).

1

2. Considérations

_générales

sur le canon à ions.

- Les canons à ions sont essentiellement des tubes

à

_décharge

_électrique

dans un _gaz

_raréfié,

dont la cathode

_percée

laisse _passer un ou

_plusieurs

fais-ceaux d’ions.

L’un des

_paramètres

_importants

de la

pulvéri-sation étant

_l’énergie

des

ions,

il est

_avantageux,

tant pour la

qualité

des _{résultats que pour} leur

reproductibilité,

de

_disposer

d’ions dont la

dis-persion

énergétique

est aussi faible _que

_possible.

La

_figure

1

_représente

_{schématiquement}

un

FIG. 1. -

Représentation schématique d’un canon à ions.

canon à ions de

_principe

_analogue

à celui des sources d’électrons à cathode froide utilisées dans certains

_{microscopes électroniques}

_[4].

La

_région

_{d’accélération,}

limitée _par les élec-trodes A et

_C,

est distincte de la chambre d’ioni-sation et ses dimensions sont inférieures au libre parcours moyen des ions. Dans ces

_conditions,

les ions subissent tous à _peu

_près

la même chute de

potentiel

et les

_pertes

_d’énergie

_{par chocs} sont

pra-tiquement négligeables.

La

_décharge

est autonome. L’anode A est

_percée

pour

permettre

aux électrons issus de la cathode C d’ioniser le gaz contenu dans la

_partie

_supérieure.

Tandis

_qu’une

_{pompe à fort}

_débit,

en

fonction-nement

_permanent,

maintient un vide

_poussé

104 A

dans la

_partie

_{inférieure,-}

une fuite

_réglable

_R

per-met

_d’ajuster

la

_pression

dans la chambre d’ioni-sation pour amener le

potentiel explosif

à une valeur inférieure à la tension

_appliquée

entre les électrodes. Le trou de la cathode

_produit

la

_perte

de

_charge

nécessaire et laisse _passer une

_partie

des ions.

Les

_paramètres

constructifs

_principaux

sont la distance d entre électrodes et les diamètres Da et _De

des trous d’anode et de cathode.

La distance

_d,

_qui

doit être

_minimale,

est limitée par l’effet de

champ :

lorsque

l’intensité du

_champ

électrique

atteint une certaine

valeur,

des électrons

peuvent

être arrachés de la cathode et établir une

décharge

d’arc.

_{L’expérience}

montre

_qu’on

_peut

admettre

_0,1

mm _par kV.

Le diamètre De du trou de la cathode est fonction du _{débit du groupe} de _{pompage. Avec} un débit de 300

_Ils,

_par

_exemple,

la section totale de pas-sage, si

plusieurs

faisceaux sont

nécessaires,

ne

peut

excéder 4 à 5 mm2

_répartis

en 25 trous.

Le trou

_d’anode,

_concentrique

à celui de la

cathode,

doit être

_légèrement

_plus

_grand

_pour

per-mettre l’émission des électrons secondaires néces-saires à l’entretien de la

_décharge.

Le rendement du _canon, défini _{par le}

_rapport

_Iu/It

du courant

ionique

Iu

qui

sort de la

_cathode,

au courant

total It de

_décharge,

est maximal _pour une valeur de

_Da/Dc

voisine de

_4,

_quels

_que soient la tension d’accélération et le débit

_ionique.

3. Réalisation

pratique.

- 3-1. PLAN

D’EN-SEMBLE. - L’ensemble du

dispositif

de bombar-dement

_ionique,

_représenté

_figures

2 et 7

_comprend

deux

_{parties :}

la source d’ions et la chambre de travail.

Source d’ions : : Elle est constituée par un _corps

cylindrique

en laiton

_(5),

fermé

_{hermétiquement}

à sa base par la cathode

(7),

au _{moyen de} l’écrou

₍₉₎

et du

_joint

_torique

_(8).

A l’intérieur de ce _corps, un tube en verre

Pyrex (14)

assure l’isolement

électrique

et le

cen-trage

des électrodes. L’étanchéité entre le tube et

le _corps est réalisée par le

joint

(15).

L’anode

₍₆₎

est

_prolongée

à l’extérieur du tube en verre _par une

_tige

filetée

(12)

et un écrou

(11)

_qui

permettent

l’écrasement du

_joint

_(2).

En

_outre,

cet écrou

_limite,

_par ses

_ailettes,

l’échauffement de la

partie anodique.

La chambre d’ionisation est cons-tituée par une cavité

_ménagée

dans l’anode.

Un écrou

_{(1) permet}

le

_réglage

de la distance

entre les électrodes en fonction de la tension d’accé-lération.

Le gaz est admis dans le canon _par un

ajutage

latéral

₍₁₇₎

_qui

débouche dans une _gorge intérieure. Chambre de bombardement : Elle est constituée par un tube de verre

Pyrex

(25),

_reposant

sur la

platine

(27)

du groupe de pompage et fermé à sa

partie supérieure

par une couronne en laiton

₍₁₉₎

FIG. 2. -

Dispositif de bombardement _ionique.

sur

laquelle

sont fixés le _canon, le

porte-échan-tillon et les différents accessoires. L’étanchéité est

assurée _{par deux}

_joints

en caoutchouc

_(26).

La

partie cathodique

est refroidie _par une circulation d’eau

_(10).

3-2.

ÉLECTRODES. -

Elles sont en acier

inoxy-dable de

_0,5

mm

d’épaisseur.

L’anode forme _corps avec la chambre d’ionisation

_(6).

La

_{pulvérisation}

uniforme d’une surface conve-nable est réalisée _par l’action simultanée de

plu-FIG. 3. - Section diamétrale du cratère

produit par un faisceau d’ions _d’argon sur un monocristal de

geima-nium, plan (III).

Tension d’accélération = 5 kV.

Courant _ionique sur l’échantillon =100 _,A.

Diamètre du trou de cathode = 0,4 mm. Distance échantillon-cathode = 30 mm.

105 A

sieurs faisceaux d’ions et _par la rotation de l’échan-tillon dans son _propre

_plan.

_{Le perçage des} élec-trodes doit donc être tel _que la densité

_ionique

totale soit uniforme sur toute l’aire bombardée afin d’en conserver la

_planéité.

Sur un échantillon

fixe,

le faisceau d’ions creuse un cratère dont la forme

_peut

être déterminée _par contrôle interférentiel. La

_figure

3 montre le résul-tat obtenu sur un monocristal de

_germanium

dans des

conditions

moyennes de fonctionnement du canon.

Lorsque

l’échantillon _tourne, ce cratère devient un sillon circulaire dont la

_profondeur

est

d’autant

_plus

faible _que la distance du faisceau à l’axe de rotation est

_plus

_grande.

Il en résulte _{que les} trous des électrodes doivent être

_répartis

sur des cercles

_{concentriques,}

en nombres

_{proportionnels}

aux _rayons.

Les rayons de ces cercles ont été déterminés _par sommation

_graphique

d’un nombre convenable de sections radiales de sillons en

_admettant,

_pour

sim-plifier,

qu’elles

sont

_identiques

à la section diamé-trale du cratère de la

_figure

3. L’entraxe

_optimum

des sillons est, dans les conditions

_envisagées,

de 1 mm

_{(fig. 4).}

FiG. 4. - Seetion

diamétrale’

_théorique de la zone bombardée.

L’ondulation résiduelle de

_{la surface,}

dont

l’ampli-tude

_théorique

est de l’ordre de 10

_%

de

_{l’épaisseur}

enlevée,

ne

_gêne

pratiquement

_{pas l’examen} en raison de sa

_longueur

d’onde relativement

_grande

₍₁

_{mm) ;}

elle

peut

d’ailleurs être atténuée en excentrant correctement l’ensemble des faisceaux _par

_rapport

à l’axe de rotation de l’échantillon

_(voir

_fig.

_6).

Cette étude à

_conduit,

_compte

tenu des

possibi-lités de

_{réalisation,}

à

_l’emploi

d’électrodes

compor-tant 25 trous

_répartis

sur 5 cercles de _rayons

_{0,5 ;}

1,5 ;

2,5 ;

3,5

et

_4,5

mm. Le diamètre des trous d’anode

est de

_1,4

_mm, celui des trous de cathode de

_0,4

mm. La

_surface

utilisable obtenue dans ces conditions

est de 60 mm2 environ. ’

3-3. SUPPORT D’ÉCHANTILLON. - L’échantillon

à bombarder est

_placé

sur le

_plateau

₍₂₁₎

entraîné par le micro-moteur

(24),

l’ensemble étant fixé sur la couronne

_{(19) (fig. 2).}

Les montants verticaux

_(23),

_qui

_supportent

le moteur,

présentent

un certain nombre de trous

per-mettant le

_réglage

de la distance échantillon-cathode. De

_plus,

le moteur

_peut

_pivoter

autour

d’un axe horizontal

_compris

dans le

_plan

de l’échan-tillon pour

permettre

le bombardement sous des incidences variant de 0 à 90°.

Le refroidissement de l’échantillon est réalisé au moyen d’une cuve annulaire à mercure, refroidie par circulation

d’eau,

dans

laquelle plonge

le

pla-teau

_{(fig. 5) ;}

elle _{n’est pas}

_{représentée}

sur la

FIG. 5. -

Dispositifs de refroidissement de l’échantillon

et de mesure du courant ionique.

figure

2. L’efficacité de ce

_dispositif

est surtout

fonction du contact

_thermique

entre l’échantillon

et son

_support.

3-4. MESURE DU DÉBIT _IONIQUE. 2013 La

figure

5

montre

_également

le

_dispositif

de mesure du

cou-rant

_ionique.

Il est _{constitué par} une sonde en laiton

_(S)

dont la rotation est commandée manuel-lement par le bouton

(B)

et l’arbre isolant

_(A).

Cette

sonde,

reliée à un

_{micro-ampèremètre,}

_peut

intercepter

à volonté le faisceau d’ions et

_permettre

ainsi le contrôle du débit

_ionique

avec une

inter-ruption

du bombardement de très courte durée. 3-5. ADMISSION DU GAZ. - L’intensité du cou-rant

_ionique

est

_{déterminée,}

_pour un

_type

de

canon, des ions et une tension d’accélération

donnés,

par la

pression régnant

dans la chambre d’ioni-sation. L’admission du gaz doit donc être com-mandée avec une

_grande

sensibilité.

Nous utilisons une fuite à

réglage

fin dont le

appli-106 A

cations,

de

_disposer

d’un

_générateur

_pouvant

four-nir 10 mA sous 15 kV.

La stabilité de la

_décharge

_dépend

du soin

apporté

à la réalisation du canon. En

_particulier

l’ajustage

du tube de verre sur l’anode doit être

réalisé au centième de millimètre

_près

et les trous

d’anode et de cathode doivent être

_parfaitement

çoncentriques.

3-7. GROUPE DE POMPAGE. 2013

Le groupe de pom-page doit avoir un débit suffisant _pour maintenir dans la chambre de travail une

_pression

d’au

_plus

10-4 mm de

_Hg,

afin que les

_pertes

d’énergie

des

ions _par chocs avec les molécules résiduelles soient

négligeables.

De

_plus,

dans ces

_conditions,

le libre parcours moyen des

particules

arrachées est

_grand

devant les dimensions de la zone

bombardée,

ce

_qui

évite la contamination de celle-ci. Nous utilisons une _pompe

_primaire

à

_palettes,

à deux

_étages,

en série avec une _pompe secondaire à diffusion d’huile. Le débit est

_{de 3001 js.}

4. Mode

opératoire.

- L’échantillon étant fixé

sur le

_plateau

tournant et la fuite

_réglable

_fermée,

le vide est fait dans l’ensemble du

_dispositif

de bombardement. Un

_balayage

avec le _gaz choisi est

ensuite réalisé en ouvrant la fuite

_{pendant quelques}

minutes,

puis

le vide maximum est rétabli. La sonde de contrôle du débit

_ionique

_{(fig. 5)}

étant en

_position

« mesure _», la tension d’accélé-ration est

_appliquée

entre les électrodes. La

dé-charge

est amorcée et le débit

_ionique

_ajusté

à la valeur convenable _par ouverture

_progressive

de la fuite

_réglable.

La sonde est alors escamotée et le bombar-dement de l’échantillon commence.

5. Planéité de la surface bombardée. - La

figure

6a

_représente,

avant et

_après

bombardement

FIG. 6. - Section diamétrale

expérimentale de la zohe

bombardée (monocristal de _{germanium, plan (III)}

5 kV-200 (J. A/cm2-30 mn).

ionique,

une _coupe

_passant

_{par l’axe de} rotation de l’échantillon

_(germanium).

_{Cette coupe} est établie par contrôle interférentiel de la surface avant et

après

bombardement. La surface

_initiale,

_polie

mécaniquement,

est

_légèrement

bombée

_(flèche

de 2 microns sur 16

_mm).

Les courbes de la

_figure

6b,

on été obtenues à

partir

des courbes de la

figure

6a,

pour avoir une surface initiale

plane.

Cette dernière

_figure

montre bien _{que la} surface

_obtenue

par bombardement

ionique

est

uniformément

pul-vérisée et

_plane

sur un cercle de 8 mm de diamètre.

6.

_Préparation

de lames minces. - Par ses

possi-bilités de

_{pulvérisation}

uniforme de surfaces

no-tables,

le canon à ions décrit ci-dessus convient

parfaitement

à

_{l’amincissement,}

selon la méthode

préconisée

par

Castaing

[6],

des échantillons des-tinés à l’examen direct _par transmission.

FIG. 7. -

Appareil de bombardement _ionique.

Les

_figures

8 et 9

_{représentent}

_{l’adaptation}

de ce canon à ’la

_préparation

de lames minces. Deux sources

_d’ions,

_identiques

à celle de la

_figure

2 sont

disposées

horizontalement,

en

opposition,

sur un corps en laiton

_{(16) reposant,}

_{par l’intermédiaire} du

_joint

_(17),

sur la

platine

(18)

du _{groupe de} pom-page. L’échantillon

(12),

serré entre deux ron-delles

₍₁₃₎

ou monté dans un

_porte-objet

de micro-scope

électronique,

est fixé sur le

pignon

(1)

en-traîné par le micro-moteur

(15) ;

ce

_pignon,

coaxial

aux _{canons, tourne à} l’intérieur d’un roulement à billes

_(3).

Les deux faces de l’échantillon sont

l’appa-FIG. 8. -

Dispositif d’amincissement.

FIG. 9. -

Appareil d’amincissement. par bombardement ionique.

reil à un seul canon

_(§

_4).

La sonde de débit

ionique

(non

représentée)

est fixée sur la

chappe

(4)

et

peut

être amenée devant

_chaque

canon _{par rotation}

de cette

_chappe

autour de l’axe vertical. Une

rota-tion de 90°

_permet

l’examen sommaire dans la chambre de

_travail,

à travers deux fenêtres

₍₁₁₎

diamétralement

_opposées.

7. Conclusion. - Le _canon à ions réalisé

permet

d’obtenir,

dans des conditions

_parfaitement

définies

et

_{reproductibles}

une surface uniformément bom-bardée de l’ordre de

_0,6

cm2.

Le bombardement

_pratiquement

simultané de

toute la

_surface,

limite les

_risques

de contamination

et

_évite,

à densité

_ionique

_moyenne

_égale,

les fortes densités locales et instantanées

_{qui risquent}

d’endommager

la surface

_quand

on la

_balaye

_par

un seul f aisceau d’ions.

L’emploi

de faisceaux. d’ions

_ayant

un

_spectre

d’énergie

assez étroit

_permet

de bien définir les conditions

_{expérimentales}

et de

_séparer,

en

fonc-tion de la tension

_appliquée,

les différents effets de la

_{pulvérisation.}

-Le canon est facile à

_régler,

sa

_décharge

est

par-f aitement stable et il

_peut

f onctionner

_pendant

plusieurs

centaines d’heures sans nécessiter de

dé-montage.

La

_souplesse

et la facilité de mise en oeuvre de l’ensemble réalisé en font un outil

_{d’applications}

très

_générales

_pour la

_préparation

de surfaces et

l’amincissement d’échantillons.

Manuscrit reçu le 14 février 1961.

BIBLIOGRAPHIE

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Toulouse, 1955.

[3] REVERCHON _(F.), Mémoire C. N. A. _{M., 1960.}

[4] INDUNI _(G.), Hel. _{Phys. Acta, 1947, 20, 463.}

[5] GERVAIS _(H.) et TRILLAT _{(J. J.),} Le _{vide, 1957, 72.}

[6] CASTAING _{(R.), Colloque} de Microscopie

Électronique,