CARACTÉRISATION THERMIQUE DE BARRIÈRES CÉRAMIQUES DÉPOSÉES PAR PLASMA

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HAL Id: jpa-00230862

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Submitted on 1 Jan 1990

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CARACTÉRISATION THERMIQUE DE BARRIÈRES CÉRAMIQUES DÉPOSÉES PAR PLASMA

J. Serra

To cite this version:

J. Serra. CARACTÉRISATION THERMIQUE DE BARRIÈRES CÉRAMIQUES DÉ- POSÉES PAR PLASMA. Journal de Physique Colloques, 1990, 51 (C5), pp.C5-433-C5-440.

�10.1051/jphyscol:1990552�. �jpa-00230862�

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COLLOQUE DE PHYSIQUE

Colloque C5, supplément au n018, Tome 51, 15 septembre 1990

CARACT~RISATION THERMIQUE D E BARRIÈRES CERAMIQUES DEPOSEES PAR PLASMA

J. J. SERRA

Etablissement Technique Central de l'Armement. Centre d'Essais dlOdeillo, B . P . n06, Odeillo, Font-Romeu, France

Résume

-

La mise en oeuvre de barrières thermiques constituées de dépôts ceramiques projetés par plasma necessi te 1 a connaissance préal ab1 e d'un certain nombre de paramètres. Le four solaire principal (FSP) du CE0 est un moyen d'essai qui permet de determiner certaines de ces caracteri stiques, comne la rési stance aux chocs thermiques et 1 'efficacité globale du stratifie deposé. Les premiers essais ont mis en évidence 1 'existence d'une phase de stabi 1 i sation thermique au cours de laquelle les proprietes thermiques et thermooptiques de depôts Y- PSZ/Al203 évoluent notablement.

Abstract

-

The implementation of plasma sprayed thermal barriers requires the preliminary knowledge of some parameters. The main solar furnace (FSP) operated by the CE0 is a test facility which allows the determination of a few characteristics, as thermal shock resistance and global efficiency of the stratified coating. The first tests display the existence of a thermal stabilization phase during which the thermal and thermooptical properties of Y-PSZIA1203 coati ngs evol ve notably.

1-INfRODUCTION

La caractéri sati on des barrieres thermiques céramiques recouvre différents aspects. La presente étude concerne l'intercomparaison de différentes propriétés de dépots composites B base de zircone partiellement stabi 1 i see à 1 'oxyde d'yttrium (Y-Pst) charges en alumine. Seuls les aspects thermiques et thermooptiques de cette caractérisation seront abordes dans la presente Btude, chacun des materiaux testés @tant caractérise structuralement par une autre équi pe de 1 ' ETCA [l]

.

LI intercomparai son a été envisagée sous plusieurs aspects:

-

Resistance aux chocs thermiques : des différences de dilatations thermiques importantes entre le dépôt céramique et son substrat métallique peuvent aboutir B un décollement surtout si les évolutions de temperature sont rapides. On determinera donc les conditions de choc thermique ascendant qui aboutissent b la destruction du dépôt.

-

Efficacité de la barriere thermique : les paramètres themphysiques du dBp8t seul ne permettent pas de valider une barriere thermique car les caracteristiques de 1' interface peuvent jouer un r8le tout aussi important. Un critere de comparaison global entre differents dépots consiste

a

mesurer 1 'kart de température entre les deux faces de 1 'éprouvette pour un flux thermique connu.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1990552

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COLCOQUE DE PHYSIQUE

2 - -

Les d6pÔts ont été réalisés dans un premier temps par la société PLETECH (lot 1), puis au département de métallur~ie du Centre d'Etudes Nucléaires de Grenoble (lot II). Ces couches ont éte élaborées par projection chaud au plasma sur un acier (Inconel 600 ou 35NCD16) préalablement sablé pour favoriser l'adhérence et éliminer toute trace d'oxyde superficiel. Le substrat était revétu d'une sous-couche NiCrAlY (référence: Amdry 962) d'environ 100 F m d'épaisseur.

Les poudres céramiques projetées étaient constituées d'un mélange à sec de poudres de zi rcone yttri ée et d'alumine en proportion vari able.

Le lot 1 a été fabriqué à partir de Zr02 avec 8% en masse de Y203 (référence SCY8 de Magnesium Electron Ltd -GB- ) obtenue par copi-6cipitation/calcination, et d'Al203 (Société Nouvelle de Métal 1 i sation Industrie -F-), électrofondue puis broyée. La granulométrie moyenne était de 23 P m pour la zircone et 28 P m pour 1 'alumine. Certaines conditions de projections ont été ajustées en fonction de la composition du dépôt (intensité allant de 500 A

a

700 A quand la proportion d'alumine dans la poudre passe de 87% à IO%, tension de 6 0 à 6 5 V). La distance de projection et le débit de poudre ont été fixés respectivement à 120 m et 25 g/mn.

Le lot I I a été élaboré à partir de ZrOq avec 7% en masse de Y203 (référence,ZirCyt du CENG - F - f , obtenue par atomisation/ séchage. Le diamètre moyen des particules était de 3 4 P m pour la zircone, 1égOrement supérieur pour 1 'alumine. Les parametres de projection sont restés fixes quelle que soit la proportion d'alumine (Intensité = 500 A, Tension = 50 V, distance de projection

= 70 mn et débit de poudre = 17 g/mn).

Les échanti 1 lons, bruts de dépôt, se présentaient sous la forme de disques de 3 0 ou 50 mn de diamètre et 5 mn d'épaisseur environ. Certains échantillons ont été découpés en quatre secteurs qui ont été testés séparemnent. Les caracteri stiques et nombre d'échanti 1 lons selon la nature des d6pÔts sont donnees aux tableaux 1 et 2.

Tableau 1 :- Caractéristiques des échantillons réalisés par la Sté PLETECH

Tableau 2 : Caractéristiques des échantillons réalisés par le CENS Référence

Al Cl B1 B 1 A2 B2 C3

Absorpti vi té solaire initiale

-

^0.3

-

^0.3

-

^0.3

m 0.35

= 0.1 Proportion

d'alumine (% masse)

5 0 t 7 4 5 1 7 7 t 2 7

*

²

80 t 10 20

*

⁴

55

Nombre 4 4 5 2 1 1 2

Nombre 2 2 1 Absorptivité

sol ai re initiale

* 0.6

- -

^0.5^0.25

Epai sseur du dépôt

(Fm) 3 7 0 t 4 0 3 7 5 t 3 0 375 t 3 0 375 5 3 0 400 t 50 450

-

⁶⁰⁰i 3 0

Reférence 1A 1B 2A

Dimensions éprouvette (m) 1 / 4 d J 5 0 1 / 4 d J 5 0 1/4

dJ

50

@ 50

dJ

5 0 4 5 0

@ 3 0

Epaisseur du dépôt

tltmf 250

*

^{3 0}

390 t 25 275 t 25 Proportion

d'alumine (% masse)

O 20 + 5

100

Dimensions eprouvette

(ml

@

3 0

dJ

3 0

dJ

50

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3

-

^-DE EXPERIMENTAI

E

Les essais thermiques ont été nienés au Four Solaire Principal du Centre d'Essais d'odeillo. Cette installation permet en effet de délivrer des lois d'éclairement calibrées ou de faire évoluer la température de surface d'une cible selon une loi prédéterminée. Les essais décrits ci-après ont été menés en pilotant 1 'installation en mode éclairement imposé [2]. Des échantillons de diamètre allant jusqu'à 5 0 nn peuvent être $oumis 3 des éclairements homogènes (I 5%) de niveau compris entre O et 500 wjcm

.

Le temps de montée en éclairement a été fixé à 0.2 s et celuis de descente à 3 0 s de manière a limiter l'étude aux chocs thermiques ascendants. Les niveaux et durées des paliers d'éclairements sont les seuls paramètres qui ont varié d'un essai à 1 'autre.

Avant et après l'exposition au rayonnement solaire concentré, on procède

a

une mesure du facteur d'absorption solaire (a) à 1 'aide d'un reflectomëtre ELAN EL 510. Cette mesure permet de connaitre la valeur du flux thermique effecti veinent absorbé par 1

'

éprouvette.

Pendant l'exposition, les températures des deux faces des éprouvettes sont mesurées en continu.

La température de la face arrière des eprouvettes est mesurée à l'aide de capteurs thermoélectriques (type K) soudés par décharge capaci t i ve sur le substrat métal 1 i que.

La temperature de la face exposée est mesurée par pyrométrie optique (MINARAD SA 200) dans la bande 8.5-10.6 Fm. Ce choix s'explique par le fait que le rayonnement incident est 1 imité au domaine de longueurs d'onde inférieures à 2.8 pm (il ne perturbe donc pas la mesure radiométrique) et que 1 'émisslvité des dépôts est relativement élevée dans cette bande spectrale.

Echantillon : A2 Echantillon : 02

Fig.1: Emissivi té spectrale des éprouvettes A2 (80% AlpO3) et 8 2 (20% A120 ).

Spectral emi ssi vi ty of the samples A2 (80% A1201) and 8 2 (20% ~ 1 ~ 0 ~ 1 Ce point a été vérifié expérimentalement sur les échantillons A2 et 82. La méthode utilisée est une méthode directe décrite dans [2], la température de surface est mesurée par pyrométrie optique après correction d'émissivité utilisant un réflecteur hémisphérique mobile, ensuite le rayonnement émis entre 2.5 et 14.5 F m est analysé à 1 'aide d'un spectroradiomètre BARNES 12.550. Les spectres d'emission représentés à la figure 1, qui concernent deux types de dépôts zircone-alumine avec 80% et 20% en masse d'alumine, ont et€ obtenus 3 1220 et 940°C respectivement.

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Les éprouvettes sont soumises B une série de cycles thermiques d'amplitude croissante. Cette procedure permet de déterminer le seuil conduisant à la destruction du d6pôt. De plus, l'observation des therniogranines enregistrés lors de ces essais permet de comparer l'efficacité des différentes barrières thermiques.

4

-

^RFSULTATS

Deux échantillons (1A-1 et 1B-1) ont subi une série de cycles thermiques avec une durée de palier fi 'e à 20 s et un niveau d'éclairement allant de 50 250 w / c d par pa de 25 w/c$

f ^.

Pour l'échantillon BI-1 la série a été pours ivie jusqu1à 100 w/c

.

Les autres éprouvettes ont éte traitées de 50 iî 450 w / c J par pas de 50 w/c sauf trois d'entre elles (A2, 8 2 et BlJa) qui ont servi aux mesures de facteurs d'emi ssion.

Fig.2: T h e r m o g r m e s enregistrés lors du cyclage de l'échantillon 1A (0% A120 ) T h e m g r a m s recorded during thermal cycling of the sample I A (0% A12037

Fig.3: Thermogramnes enregistrés lors du cyclage de l'échantillon Cl (45% A120 ) Thermograms recorded during thermal cycling of the sample Cl (45% ~ 1 ~ 0 3 7

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E

-

⁴⁰⁰

r

-

O TEMPS 60 I

Fig.4: Thermogramnes enregistrés lors du cycla e de 1 'échanti 1 lon 2A (lOO%Al203 T h e m g r a m s recorded during thermal cycying of the sample 2A (100% A1203 Les éprouvettes dans leur état initial (brut de projection) présentent des différences de coloration, et donc de facteur d'absorption, relativement importantes. Les valeurs de a vont de 0.1 à 0.6 selon le cas (cf tableaux 1 et 2)

Le facteur d'absorption solaire diminue au fur et à mesure du vieillisement thermique du matériau, ceci se traduit par un changement de coloration, particulièrement sur les échanti 1 lons forte concentration en zircone. Des variations irréversibles de la transmi ssi vi té après cycl ages thermiques avaient déja eté observées sur des zircones stabilisées à la chaux [JI. Ce changement serait dD

a

la disparition de la sous-stoechiométrie en oxygène de la solution solide de zircone.

Fig.5: T h e m g r a m s enregistres lors du cycfage de 1 'echanti llon Cl (45% A120 ) T h e m g r a m s recorded during thermal cycling of the sample Cl (45%

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Dans le systeme YSZ-A1203, cette évolution est généralement progressive pour les dépôts peu chargés en alumine ou pour l'alumine pure, mais elle est irréguliere pour les proportions voisines de 50% ( c f fig.2, 3 et 4). Pour cette composition, la variation de la température maximale atteinte en fonction de l'éclair ment incident n'est pas monotone. Elle passe par un maximum local vers

P!

150 w/cm

,

chute puis évolue ensuite régulièrement. La figure 5 donne le détail de cette transformation, on remarque que pour l'essai à 100 w/cin2 la température de la face exposée du matériau continue à augmenter aprOs la fin du palier d'éclairement. Ce phénomsne a pu être observé sur tous les échantillons Al, Cl et CS.

Fig.6: T h e m g r a m e s enregistrés lors du cyclage de 1 'échantillon C3 (55% A120 )

T h e m g r a m s recorded during thermal cycl ing of the sample CJ (55% ~ 1 ~ 0 ~ 3 Certains échantillons (BI, C3(2), 1A-2, 1B-2 et 2A) ont été cyclés

thermiquement jusqu'L la destruction du dépôt. Après un premier cyclage identique L ceux des autres éprouvettes, la durée du palier a été portée à 30 s pour un second cyclage. et ainsi de suite jusqu'à 70 s au maximum. Le petit nombre d'echanti llons disponibles n t a pas permis de mu1 tiplier cet essai destructif pour une analyse statistique des résultats. A titre d'exemple, la figure 6 représente les thermogramnes obtenus lors du cyclage à O s sur une éprouvette de type C3, oi la destruction a été obtenue L 150 w/c$, lorsque la température de la face exposée depasse 1200°C. Il faut noter que la destruction de l'éprouvette 2A (100% Al203) a été obtenue par fusion du substrat et non déco1 1 ement du dépôt.

Ces traitements successifs ont permis de mettre en évidence la stabilisation des propriétés thermiques après le premier cyclage. En raison des difficultés d'évaluation des différentes contri butions à la chute de température causée par une barriere thermique (conductivités et épaisseurs du dépôt et de la sous-couche, rési stances thermiques de contact à chaque interface) [4], 1 eur efficacité a été évaluée dans sa globalité. On mesure donc l'écart de température entre les deux faces de l'éprouvette

a

un instant donné (20 s) à partir du début de 1 'éclairement pour un flux thermique connu. Cette durée est suffisamnent longue pour qu'un régime de chauffage quasi-lineaire en fonction du temps soit atteint lorsque le matériau est thermiquement stabilisé.

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Fig.7: Gradient thermique dans 1 'épaisseur du composite (dépôt + sous-couche + substrat) mesuré à t = 20 s lors des 3 premiers cyclages de lt6chantillon BI-F (7% A120 )

~geraial gradient in the depth of the composite (coating t bond coat + substrat) measured at t = 20 s for the 3 first cycling of the sample BI-F (7% A1203)

400.

m..'-

W . .

250..

m..

;m..

;W..

m..

0 .

Fig.8: Gradient thermique dans l'épaisseur du composite (dépôt + sous-couche + substrat) mesuré à t = 20 s lors des 3 premiers cyclages de l'échantillon 1A-2 (0% A120 )

~ i e r m a 1 gradient in the depth of the composite (eoating + bond coat t

substrat) measured at t = 20 s for the 3 first cycling of the sample 1A-2 (0% A1203)

a

9

a a

i 4

1 i O

i R

a a

Eaumql hilcizl

Les courbes representées aux figures 7 et 8 montrent que même pour des matériaux qui ne présentent pas de discontinuité dans les thermogramnes (BI, TA), la conductivité diminue tout au long du premier cyclage et se stabilise après passage au dessus de 900°C. Ces évolutions, comne celles concernant les propriétés thermooptiques, ont déjà été observées sur différentes natures de zircones projetées [3,4]. Elles ont pour effet de diminuer l'efficacité de la barri @re thermique.

w 100 150 200 a0 300 m 40

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Les résultats des premiers essais iiienés au FSP/CEO ont permis de dégager une méthode d'évaluation des dépôts céramiques dans les domaines de la résistance aux chocs thermiques et du transfert thermique par conduction et rayonnement. Le FSP/CEO, par sa capacité à réaliser des cyclages thermiques calibrés, apparait comne un instrument bien adapté à la caractérisation de barriPres thermiques. Cette caractérisation ne peut être menée que sur des échanti 1 lons thermiquement stabi 1 i sés, les premiers cyclages tendant

a

faire évoluer notablement 1 es propriétés thermiques et thermooptiques des dépôts.

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BIBLIOGRAPHIE

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J. Serra

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