La zone de travail actuelle

La première géométrie de la zone de travail a été complétée d’un deuxième détecteur Si(Li) de 80 mm2 (Canberra) de surface active et de 160 eV de résolution à 5,9 keV avec une fenêtre d’entrée de 12,5 µm en Béryllium [57]. Ce détecteur positionné à 32˚ est dédié à la détection des rayons X de plus hautes énergies E_x > 5,9 keV (PIXE 2) tandis que le premier détecteur est dès lors dédié à la détection des rayons X de faibles énergies 5, 9 ≥ Ex > 1,3

keV (PIXE 1). La diminution de la section efficace de production de rayons X pour les éléments de grand numéro atomique est compensée par le choix d’un angle solide de détection plus grand, ce qui permet de limiter la dose et le courant lors des analyses afin de protéger au mieux les oeuvres d’art. L’angle de détection du PIXE 1 est passé à 50˚et son déplacement est repéré au sol pour faciliter son alignement avec le point d’impact du faisceau. Afin de réduire le taux de comptage des rayons X de faibles énergies du détecteur PIXE 2, celui-ci est protégé par un absorbeur en acrylique de 1 mm d’épaisseur bien que les rayons X aient déjà traversé une atmosphère de 17 mm d’hélium, un fin ruban adhésif et 26 mm d’air.

L’arrivée d’hélium a été nettement améliorée et compte actuellement 4 tubes d’entrée pour obtenir une meilleure stabilité de l’atmosphère, contrôlée par un débitmètre : un tube d’entrée en dessous et un au dessus du nez d’ex- traction juste après la fenêtre d’extraction, et un tube d’entrée de part et d’autre d’un tube reliant la fenêtre d’entrée du détecteur PIXE 1 au nez d’extraction. Ce système permet d’obtenir une atmosphère d’hélium parfai- tement contrôlée sur les 30 mm de distance entre la fenêtre d’extraction et la fin du nez d’extraction (figure 1.9).

CHAPITRE 1. HZDR 131

Figure 1.9 – Photographies du nez d’extraction.

Le nez d’extraction a été réalisé de manière à maximiser les angles so- lides de détection des 3 détecteurs (PIXE 1, PIXE 2, PIGE) et de telle sorte que le point focal des différents détecteurs soit à la sortie exacte du nez d’extraction. En effet, des moules des angles solides de détection ont été fabriqués afin de pouvoir positionner les 3 détecteurs en minimisant la distance à l’échantillon mais en gardant l’angle de détection maximal (fi- gure 1.10). De ce fait, le nez d’extraction a été érodé selon la forme de ces moules. Il suffit donc de couvrir chaque détecteur de son moule pour le po- sitionner dans le nez d’extraction et ainsi définir sa distance de travail et également le point d’analyse théorique. L’étape est réalisée pour les 3 dé- tecteurs, succesivement, de manière à obtenir un point d’impact commun. Ensuite le détecteur PIGE est reculé de 1 cm pour éviter les effets de bords. Le détecteur à barrière de surface a, quant à lui, été positionné en dessous au vu de l’espace disponible. Les particules rétro-diffusées à un angle de 135˚ sont récupérées après avoir traversé une tranchée creusée obliquement dans le nez d’extraction.

Le revêtement en graphite a été adapté à la nouvelle géométrie du nez d’ex- traction.

Si le point d’impact peut être visualisé par l’intermédiaire d’une caméra CCD ou à l’oeil nu, il suffit simplement, dans cette géométrie particulière de placer les échantillons au plus près (0,1 - 0,3 mm) du nez d’extraction lors des analyses. Pour ce faire, un support permettant de positionner aussi bien

CHAPITRE 1. HZDR 132

Figure 1.10 – Photographies des moules des angles solides des détecteurs.

des grands que des petits objets est fixé au sol devant le nez d’extraction. Les mouvements en X et Z, perpendiculaires à la direction du faisceau, sont commandés via des moteurs pas à pas (0,1 mm) avec une lecture digitale des positions. Par contre, les mouvements en Y sont limités au mode manuel (un déplacement grand et un déplacement fin) pour s’assurer de ne pas abîmer l’échantillon dans une collision avec le nez d’extraction.

Figure 1.11 – Photographie de la géométrie d’analyse de la ligne - Kanal 5.

Figure 1.12 – Photographie de la géométrie d’analyse de la ligne - Kanal 5.

CHAPITRE 1. HZDR 134 PIXE 1 Tension -1000 V Shaping time 2 µs Amplification 50 x 1,24 Bruit de fond 100 mV PIXE 2 Tension -500 V Shaping time 8 µs Amplification 100 x 1,384 Bruit de fond 100 mV PIGE Tension +4500 V Shaping time 4 µs Amplification 10 x 0,8 Bruit de fond 10 mV RBS Tension +70 V Shaping time 2 µs Amplification 50 x 0,9 Bruit de fond ≤50 mV RBS - Dose Tension +70 V Shaping time 0,5 µs Amplification 50 x 1,401 Bruit de fond ≥50 mV

Chapitre 2

Caractérisation d’échantillons

de référence en He-RBS

Sommaire

2.1 Caractérisation du corpus d’échantillons de ré- férence . . . 135 2.1.1 Echantillons 1 . . . 136 2.1.2 Echantillons 2 . . . 139

Afin de caractériser précisément des échantillons de référence en terme de composition, de concentrations et d’épaisseur en vue d’une calibration des moyens de mise en oeuvre des méthodes par faisceaux d’ions à l’atmosphère, un corpus de cibles minces sur des substrats de carbone ou de silicium a été analysé par l’association méthode/géométrie/particule/énergie la plus adaptée au sein du HZDR : l’He-RBS.

2.1

Caractérisation du corpus d’échantillons de ré-

férence

La caractérisation des échantillons de référence par la méthode He-RBS a été mise en oeuvre à l’accélérateur Van de Graaff 2 MV de l’Ionenstrahl- zentrum dans la chambre sous vide GONNY. Outre une meilleure résolution en énergie évidente, les résultats jouissent également d’une statistique im- portante et d’un bruit de fond très propre grâce à l’absence d’air ou de flux d’hélium dans l’enceinte d’analyse. De plus, la faible énergie utilisée habituellement, 1,7 MeV, permet de s’affranchir des réactions nucléaires ou

CHAPITRE 2. RÉFÉRENCE EN HE-RBS 136

du manque de connaissance des données relatives aux sections efficaces Non- Rutherford des éléments légers qui poseraient problème à plus haute énergie. Les paramètres des expériences et de l’acquisition ont été définis et calibrés préalablement lors de différentes expériences, ce qui permet de s’affranchir de toutes ces expériences préliminaires tout en gardant une confiance maximale dans les résultats obtenus. En effet, la chambre sous vide GONNY est utilisée quotidiennement au travers de nombreuses collaborations intra-européennes.

Les paramètres sont repris ci-dessous : • angle : 160˚;

• dose : 10 µC (10000 coups de l’intégrateur de courant) ; • temps mort : négligé ;

• énergie : 1,7 MeV ; • particule : α ; • delta E : 1 keV ;

• résolution du détecteur : 18,94 keV ; • surface active du cristal : 100 mm2_;

• profondeur active du cristal : 300 µm ; • taille du faisceau : 2 mm de diamètre ;

• tension pour la déflexion des électrons secondaires : -160 V ; • calibration en énergie du spectre : 1,8576.Canal + 12,5 (14) ; • angle solide de détection : dΩ = 3,1 msr.