La zone de travail extraite à l’air libre

La zone de travail extraite permet désormais de combiner les techniques PIXE et PIGE, comme en voie 5, mais également la technique RBS avec une résolution en énergie suffisante, de quelques keV, dans le cadre d’études d’objets du patrimoine culturel ou industriel. Le nez d’extraction apposé à la face extérieure de la chambre sous vide permet d’extraire le faisceau en l’alignant à l’aide de la table de translation. Un système comprenant à la fois le nez d’extraction et le dispositif de détection pour la méthode RBS a été conceptualisé et développé à l’institut. Il inclut un nez d’extraction dont le dispositif de mesure de la dose, reçue par l’échantillon, est basé sur l’utilisation d’un détecteur à barrière de surface, de manière similaire à celui de la voie 5. Il a été développé et adjoint à la ligne Haute Energie-Haute Résolution en prenant en compte le cahier des charges et les améliorations suivantes :

• Réduire l’encombrement de la zone de travail afin de pouvoir ulté- rieurement adjoindre d’autres systèmes de détection (détecteur(s) de rayons X, de rayons γ, de particules chargées,. . .) et minimiser la dis- tance fenêtre d’extraction-cible pour réduire au maximum la perte d’énergie et la diffusion des particules incidentes du faisceau de par- ticules avant et après son interaction avec la cible. Les premières expériences ont été réalisées avec une distance fenêtre d’extraction- échantillon de 13,2 mm et une distance échantillon-détection RBS de 6 mm. Ces distances combinées à l’utilisation d’un flux d’hélium per- mettent de rencontrer les critères établis ci-dessus.

• Faciliter le montage/démontage de la fenêtre d’extraction constituée d’une membrane de Si3N4 ultrafine d’une épaisseur de 100 nm.

• Fournir une information fiable pour la normalisation de la dose re- çue par l’échantillon, en optimisant la surface de rétrodiffusion utilisée ainsi que l’angle solide de détection d’un détecteur annulaire de parti- cules chargées. En effet, aussi bien dans le cas général de l’application en routine des techniques d’analyses par faisceau d’ions, que dans le cas plus spécifique de procédures de mesures de sections efficaces, un facteur doit impérativement être contrôlé et a dû être pris en compte lors de la conception de la chambre et du nouveau nez d’extraction de faisceau à l’air : une connaissance précise, systématique, et reproduc- tible de la quantité de particules incidentes reçue par la cible.

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– Une intégration totale des charges positives entrant dans la chambre est possible par l’utilisation d’une cage de Faraday après suppres- sion des électrons secondaires produits par les différents collimateurs placés dans le transport de faisceau.

– La normalisation de la dose lors de l’implémentation de techniques IBA à l’air sera assurée par l’acquisition de spectres RBS de parti- cules rétrodiffusées par un dernier collimateur de 0,8 mm de dia- mètre en laiton revêtu d’une couche d’argent épaisse recouverte d’une fine couche d’or, disposé juste avant la fenêtre d’extration. Le détecteur annulaire utilisé a une surface active de 100 mm2pour une épaisseur de 300 microns et une résolution de 17 keV : ANFD100- 17-300-RM (+70 V). En sélectionnant dans ce spectre une région d’intérêt (ROI) connue et en fixant le nombre de particules rétrodif- fusées par cette couche d’or à une valeur constante, on peut garantir que toutes les mesures sont bien réalisées à dose équivalente. – Enfin une mesure indicative du courant incident sur le nez est ren-

voyée à l’opérateur du cyclotron afin de contrôler et optimiser la focalisation du faisceau et consécutivement maximiser le courant sur la cible et diminuer le temps d’acquisition. Ces différents dispo- sitifs de monitoring de dose ont été contrôlés, comparés et calibrés à l’aide d’une cage de Faraday externe.

Le nez d’extraction

Le nez d’extraction (figure 1.18) a hérité d’un aimant conique, d’une base de 7 mm et d’une épaisseur de 4 mm perforé d’un trou de 1 mm de diamètre, qui vient se localiser sur une pièce en laiton qui accueille la fenêtre d’extraction en nitrure de silicium de 1x1 mm. L’étanchéité est assurée par l’utilisation de plusieurs o-rings, tandis qu’une rondelle de plastique de 0,2 mm juxtaposée à une rondelle de carbone de 2 mm est disposée (représentées en orange sur le plan) pour assurer l’isolation galvanique de la pièce. Le faisceau, qui a déjà traversé le détecteur de dose annulaire et le collimateur de 0,8 mm, passe dès lors au travers de la fenêtre d’extraction de 100 nm pour être extrait à l’air. Un flux d’hélium peut également être introduit en fin de trajet.

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Figure 1.18 – Plan du nez d’extraction.

Le système de détection RBS extrait

Le système de détection RBS extrait est basé sur l’utilisation d’un détec- teur à barrière de surface. Sa surface active est de 50 mm2d’épaisseur de 300 microns et de 11 keV de résolution : PD50-11-300-AM (+60 V). Comme le montre la figure 1.19 , l’encombrement de la pièce a été réduit au maximum par la configuration conique. Par contre, afin d’augmenter l’angle solide de détection et de pouvoir obtenir des taux de comptage plus important, une fenêtre d’extraction en nitrure de silicium plus grande de 1,5x1,5 mm sur une épaisseur de 100 nm a été collée à l’extrémité du cône. Si ce montage ne permet plus d’enlever aisément la fenêtre, il a l’avantage de réduire l’encom- brement. L’intérieur de la pièce est mis sous vide à l’aide des pompes de la chambre “standard” mais il dispose, au contraire du nez d’extraction, d’une vanne d’isolation manuelle.

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Figure 1.20 – Plan et photographie, pris lors d’une analyse de dorure dans le cadre du mémoire de S.Bols, de la géométrie du nez d’extraction et du système RBS extrait.

Comme le montre la figure 1.20, le dispositif de détection RBS est placé à un angle de 150˚par rapport au nez d’extraction [31]. Un goniomètre manuel X-Y permet de le positionner au plus proche de l’échantillon. Une couronne de lampe LED a d’ailleurs été positionnée devant le détecteur à barrière de surface pour utiliser la réflexion de la lumière sur la surface du détecteur afin de positionner le système RBS. Ce système innovant a cependant des limites de précision. L’utilisation d’un motif de diffraction produit, par exemple par un cône en verre, pourrait permettre d’améliorer la précision du placement. Si le cas de la méthode RBS est désormais discuté, trois autres détec- teurs peuvent être positionnés sur la table de translation afin de collecter les rayonnements secondaires X (matrice et trace) et γ émis par l’échantillon lors des analyses simultanées PIXE-PIGE-RBS.

Le porte-échantillon

Un nouveau porte-échantillon utilisant des moteurs de déplacement contrôlé à l’aide de la technologie sans fil, WIFI, est en cours de développement. Le laboratoire a déjà l’expérience de ce genre de système de translation puisque le système de translation de la XRF portable a été préalablement développé via le même concept [53]. Dans le cas présent, les contraintes de déplacements et de poids maximal à supporter sont différents. Il s’agit ici de déplacer des échantillons, de tailles et de poids variables, et non plus de déplacer un sys- tème d’analyse figé.

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Le nouveau dispositif doit respecter le cahier des charges suivant : • commandes à distance et en local avec des positions limites définies par

l’utilisateur pour protéger l’oeuvre d’art, l’échantillon industriel,... ; • déplacement selon X par pas de 30 microns ;

• déplacement selon Y par pas de 30 microns ; • déplacement selon Z sur un mètre ;

• rotation ;

• charge supportable de 50 kg ; • adaptable et modulable ; • grande rigidité.

Le choix s’est porté sur l’utilisation d’un système de grands déplacements associé à un système de déplacements plus fins.

Le point d’analyse se fait à l’aide du laser intégré dans la ligne de transport en amont de la chambre sous vide et d’une caméra CCD positionnée sur le nez d’extraction.

1.5.3 Modernisation du système d’acquisition électronique