L’ ancien dispositif

Les articles [38] et [39] publiés en 1998 et en 2002 par G. Weber décrivent l’état du premier dispositif d’analyse extrait par faisceaux d’ions de l’IPNAS situé à la fin de la ligne de transport direct. Le schéma de la figure 1.4 et la figure 1.5 reprennent les différents éléments essentiels de la zone de travail de cette voie 5.

• L’extraction

La zone de travail de la voie 5 est sous atmosphère. En effet, la taille imposante de certaines oeuvres d’art ne permet pas de les position- ner dans une enceinte sous vide. De plus, devant la fragilité de ces oeuvres, il est souvent même impensable d’envisager de les mettre sous vide quelques soient leurs tailles. Le transport de faisceau se fait sous vide et il faut donc passer par un système d’extraction à l’air en

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fin de ligne afin de permettre l’interaction entre les faisceaux et la ma- tière. Ce dispositif est généralement appelé le “nez d’extraction”. Après être passé au travers d’un collimateur circulaire de 3 mm de diamètre, le faisceau va être extrait grâce à la présence d’une fenêtre d’extrac- tion en nickel d’une épaisseur de 2,5 microns. Cette seule fenêtre est capable de tenir des différences de pressions importantes (10−6 mbar par rapport à 1 atm). L’importance de cette épaisseur est primordiale. En effet, lors de son passage dans la fenêtre d’extraction, le faisceau va perdre une partie de son énergie (plus importante si la fenêtre est plus épaisse). De plus, il va subir une dispersion angulaire qui va provoquer un agrandissement de la taille du faisceau et une augmentation de la dispersion de son énergie. Le faisceau extrait est alors encore collimaté par un trou de 6 mm de diamètre et il ne lui reste plus qu’à parcourir les quelques centimètres d’air (2-3 cm) qui le sépare de l’échantillon cible. La présence d’air entre la fenêtre d’extraction et la cible va avoir le même effet que la fenêtre.

Des simulations réalisées sur le programme “TRIM” issu de la suite “SRIM” permettent de se rendre compte de l’effet de l’épaisseur de la fenêtre d’extraction et de l’influence du gaz ambiant sur le faisceau de particules [40]. Le passage de 10000 protons d’énergie incidente de 3,12 MeV est ainsi simulé pour différentes configurations (figures 1.6 à 1.9) :

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Figure 1.5 – Le nez d’extraction de la zone de travail de la ligne de transport directe en 2002.

– 2,5 µm de Ni et 5 cm d’air, – 2,5 µm de Ni et 5 cm d’hélium, – 100 nm de Si₃N4 et 5 cm d’air,

– 100 nm de Si3N4 et 5 cm d’hélium.

Cette simulation met en exergue l’importance d’utiliser une fenêtre d’extraction la plus fine possible accompagnée d’une atmosphère d’hé- lium. Les variations de la dimension du faisceau sont importantes, allant de 1 mm de rayon dans le meilleur des cas à 7 mm de rayon dans le cas le plus critique.

Figure 1.6 – Simulation du passage de 10000 protons d’énergie incidente de 3,12 MeV au travers de 2,5 microns de nickel et de 5 cm d’air.

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Figure 1.7 – Simulation du passage de 10000 protons d’énergie incidente de 3,12 MeV au travers de 2,5 microns de nickel et de 5 cm d’hélium.

Figure 1.8 – Simulation du passage de 10000 protons d’énergie incidente de 3,12 MeV au travers de 100 nm de nitrure de silicium et de 5 cm d’air.

Figure 1.9 – Simulation du passage de 10000 protons d’énergie incidente de 3,12 MeV au travers de 100 nm de nitrure de silicium et de 5 cm d’hélium.

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• Le positionnement de l’échantillon

A sa sortie à l’air libre, en fin de parcours, le faisceau d’ions a une taille millimétrique. Le porte-échantillon sert alors à amener la partie voulue de l’échantillon-cible à analyser au point d’analyse. Ce point d’analyse sera défini plus tard.

Un dispositif de positionnement a été spécialement conçu et réalisé par les mécaniciens et les techniciens de l’ IPNAS. Le déplacement de l’échantillon est assuré par le mouvement de cinq moteurs directement commandés à partir d’un pupitre situé à proximité immédiate de la zone de travail. Il en résulte la possibilité de déplacer l’échantillon dans les trois axes (X,Y,Z), mais également d’opérer une rotation autour de l’axe Z. De plus, il est possible d’effectuer un balayage automatique selon la direction de l’axe des X avec des pas de l’ordre de 30 microns. Le point d’analyse est défini géométriquement par l’intersection de deux lasers placés de part et d’autre de la ligne de transport du fais- ceau. Il est choisi de manière à limiter le plus possible la distance entre la fenêtre d’extraction et le point d’impact du faisceau avec l’échantillon-cible lors des analyses, en fonction de la géométrie de la zone de travail. L’utilisation d’une céramique luminescente sous fais- ceau permet de plus de s’assurer que le point d’impact du faisceau et l’intersection des deux lasers coïncident bien. En effet, la céramique utilisée a la propriété d’émettre une lumière dans le domaine du vi- sible lorsqu’elle est bombardé par le faisceau. Un très faible courant, de l’ordre du dixième de nanoampère suffit. Une caméra CCD permet également de visualiser sur un moniteur les différents points afin de les superposer au mieux et de choisir la zone de l’objet à analyser. • La détection

La zone de travail de la ligne 5 telle qu’elle est présentée en 1998, n’est composée que de deux détecteurs. Le détecteur utilisé pour la PIXE est un détecteur semi-conducteur de type Ultra-LEGe (Low Energy Germanium) GUL0035P de chez Canberra [41]. La possibilité d’ajou- ter un flux d’hélium entre la fenêtre d’entrée du détecteur (1/3 mm en béryllium) permet de diminuer la perte d’intensité des rayons X de faible énergie qui serait causée par la présence d’air. Le second dé- tecteur, Xtra-HPGe (Hyper-Pure Germanium) GX3018 de chez Can- berra, est utilisé pour la technique PIGE. Les chaînes d’acquisitions,

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similaires pour les deux détecteurs, sont composées des éléments élec- troniques traditionnels : pré-amplificateur, amplificateur, convertisseur analogique-digital, analyseur multi-canaux Canberra S35 et un ordi- nateur.

• La mesure de la dose

Les spectres acquis doivent être re-normalisés pour pouvoir traiter et comparer les données acquises sur un ou plusieurs échantillons-cibles. Pour ce faire, il faut que la dose de particules reçue par les différents échantillons soit la même. Une mesure du courant est donc nécessaire pour quantifier cette dose. Cette mesure est opérée directement sur le faisceau extrait par l’intermédiaire d’un “chopper” rotatif qui inter- cepte le faisceau de manière intermittente. Le chopper est en position “active” pendant environ 10% du temps de mesure total et son dépla- cement de position “active” à “non-active” est assuré par un système pneumatique alimenté en courant alternatif. Le chopper est composé d’une tige en plastique recouverte d’or. Les particules du faisceau rétro- diffusées par la couche d’or du chopper sont détectées et comptées (la technique utilisée est évidemment la RBS). Le nombre de particules in- cidentes rétro-diffusées par le chopper est en relation directe et linéaire avec la dose. Cette relation a fait l’objet d’une attention particulière lors du mémoire de Julie Absil [42]. Cette linéarité nous permet d’être sûr d’obtenir une dose similaire lors des différentes expériences et ana- lyses réalisées. Dans la pratique, la charge est transmise à un intégra- teur de courant relié à une échelle de comptage. A une certaine valeur maximale de comptage, choisie préalablement par l’utilisateur, l’élec- tronique va faire tomber la vanne permettant au faisceau de passer dans la ligne de transport. Ce dispositif permet d’avoir des doses simi- laires et ainsi de réaliser des expériences reproductibles. Cependant le dispositif perturbe notablement les analyses. En effet, en plus d’inter- cepter le faisceau et donc de l’empêcher d’atteindre l’échantillon-cible, ce qui ne fait que prolonger le temps d’acquisition, le va-et-vient du chopper perturbe le flux d’hélium.