La voie PVD

1.3.1.2.1 Description de la méthode

Parallèlement à la voie feuillards, s’est développée ces dix dernières années une méthode d’élaboration des CMT utilisant la voie PVD. Dès 1990, Leucht et coll. [16][11] ont eu l’idée de recouvrir une première couche de monofilaments de SiC, alignés sur un feuillard par un dépôt de matrice réalisé par bombardement électronique ou pulvérisation cathodique, pour garantir un espacement régulier des filaments dans le matériau fini.

Ces études ont ouvert la voie au procédé MCF (Matrix Coated Fiber) mis au point en Grande-Bretagne par la DERA (Defense Evaluation Research Agency). Le principe de cette méthode est représenté à la figure 1.7.

FIG. 1.7 - Représentation schématique de la voie PVD pour l’élaboration de CMT

Le procédé MCF repose sur le dépôt en phase vapeur, par diverses techniques, de la matrice sur le renfort, suivi d’une étape de consolidation identique à celle utilisée pour la voie feuillards [17][18]. La matrice sous forme d’atomes métalliques, à l’état neutre (évaporation thermique) est dirigée sur le renfort fibreux au contact duquel les particules se condensent. Ce flux d’atomes peut être obtenu de différentes façons :

•••• bombardement électronique [19][20][21][16][18][22][23][24], •••• pulvérisation cathodique, •••• pulvérisation magnétron [21][16][25][26]. 1 - Filament 2 - Dépôt de la matrice par PVD Matrice 3 - Empilement de filaments recouverts de matrice 4 - Consolidation par HIP ou VHP

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Les matériaux composites à matrice de Ti6Al4V renforcée par des filaments de SiC ont été les premiers à être élaborés par cette méthode avec des températures de densification proches de 800°C, alors qu’elles se situent aux alentours de 900°C pour la voie FFF [18].

Par la suite, des études ont permis d’obtenir des matériaux composites Ti6Al4V/SiC avec des fractions volumiques de filaments allant jusqu’à 91% uniformément répartis, tout en confirmant la réduction des températures de consolidation [24]. En effet, un matériau composite Ti6Al4V/SiCf (Vf = 30% vol) a été élaboré à 800°C, 50 MPa pendant deux heures sans que des ruptures de filament aient pu être observées [22], mais en notant tout de même une zone interfaciale fibre/matrice inférieure mais proche du micromètre.

Il est ici intéressant de souligner encore une fois la difficulté d’obtenir un bon compromis entre les trois paramètres opératoires (pression, température et temps) puisque pour obtenir une zone réactionnelle plus faible (≈ 0.45 µm), une température supérieure, de l’ordre de 900°C, est nécessaire. En effet, pour une même pression (50 MPa), l’élaboration de ce matériau composite ne dure alors que 15 minutes. En revanche, l’application d’une pression plus forte (100 MPa) qui pourrait, elle aussi, diminuer le temps de l’expérience entraîne la rupture de quelques filaments.

Cette méthode ayant prouvé son efficacité, des tentatives ont été faites avec succès sur d’autres systèmes et notamment avec des matrices d’aluminures de titane. Ainsi, un composite Ti48Al2V/SCS-6 (V_f = 50% vol) a été élaboré en 2 heures à 975°C par compression isostatique à 150 MPa de filaments recouverts de matrice, en obtenant une zone réactionnelle fibre/matrice proche du micromètre [23].

L’utilisation de la voie PVD qui, grâce au dépôt de la matrice, protège les filaments lors des manipulations et même lors de la consolidation, a permis d’étudier l’opportunité de recouvrir le renfort par un revêtement permettant de diminuer davantage les interactions fibre/matrice. Ainsi, Upadhyaya et coll. [20] ont mis au point une barrière de diffusion qui limite considérablement les interactions entre les filaments de SiC et les matrices telles que l’alliage Ti6Al4V ou les alliages à base de composés intermétalliques tels que TiAl, au cours d’élaboration à des températures pouvant atteindre 1000°C.

Plus récemment, des études ont été menées pour utiliser comme moyen d’évaporation de la matrice la pulvérisation cathodique [25][19]. Ce procédé permet, par rapport au

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bombardement électronique, d’obtenir une meilleure régularité dans la composition du dépôt et d’utiliser une gamme de nuances d’alliage de titane plus large. La vitesse de dépôt par pulvérisation cathodique est néanmoins plus faible que celle obtenue grâce à un faisceau d’électrons (20 µm/heure face à 1 mm/heure) mais peut être augmentée en utilisant une pulvérisation magnétron (50 µm/heure) [26].

1.3.1.2.2 Discussion

Revêtir le renfort par la matrice en utilisant la voie PVD présente plusieurs avantages. En premier lieu, le dépôt physique en phase vapeur est une opération effectuée à une température relativement basse qui est peu agressive pour les filaments et évite notamment d’importants chocs thermiques. De plus, la nature du dépôt peut être variée : métal pur, alliage ou intermétallique (même si en utilisant le bombardement électronique, la composition du dépôt peut être difficile à contrôler et différer notablement de celle de la source). Il est possible d’atteindre de bons rendements métal évaporé/métal déposé afin de protéger le filament lors des manipulations et même de la consolidation.

Les matériaux composites élaborés par cette méthode présentent une excellente distribution des renforts (aucun filament ne se touche), et ceci pour des fractions volumiques très élevées. Enfin, cette méthode ne nécessite pas la disponibilité de matrice de nuances diverses sous forme de feuilles, de poudre ou de fils et permet de fabriquer des pièces relativement complexes telles que des bagues, disques, arbres ou tubes grâce à la consolidation par HIP.

L’enrobage du renfort par la matrice est donc particulièrement intéressant puisqu’il permet d’éliminer certains inconvénients de la voie feuillards (coût et disponibilité des feuillards, difficulté à garder les filaments régulièrement espacés…), tout en gardant les avantages de la consolidation par HIP ou VHP, (limitation des interactions renfort/titane en abaissant la température d’élaboration grâce à une augmentation de la pression appliquée sur l’échantillon). Les conditions de consolidation correspondant à cette méthode sont également moins sévères que celles utilisées pour la compression à chaud de feuillards et conduisent à un retrait volumique relativement faible (≈ 10%) [18]. En revanche, les techniques de type PVD ont des vitesses de production lentes et sont donc relativement coûteuses. Enfin, les dépôts par PVD de matrice sur les renforts ne sont réellement applicables qu’aux filaments de grand diamètre. En effet, il est très difficile d’enrober les fibres de carbone de 7 µm de

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diamètre rassemblées en très grand nombre dans une mèche par cette méthode, à moins de réussir à les étaler grâce à des techniques très coûteuses et de technologie de mise en œuvre délicate [27][28]. Ce procédé mal adapté à la réalisation de CMT à renfort de carbone n’a donc pas été choisi pour leur mise en œuvre.