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Chapitre 4 : Vieillissement en laboratoire

4.1. Vieillissement par cyclage

Des cyclages de température ont été réalisés (Figure 4.1a). On sèche le substrat en augmentant la température jusqu'aux environs de 60°C pendant 3 minutes puis on condense l’eau contenue dans l’air en refroidissant la surface jusqu'à 0 °C pendant 30 minutes. Les 3 minutes de chauffe permettent de préparer le substrat en éliminant l’eau adsorbée et d’évaporer l’eau ayant été condensée lors du cycle précédent. Les 30 minutes de refroidissement permettent d’abaisser la température de surface en dessous du point de rosée et d’accumuler l’eau extraite de l’air sur le PCB. Le graphique présenté figure 4.1a montre l’évolution de la température ambiante mesurée à deux différents emplacements (l’un à 2 cm du PCB, l’autre à 10 cm du PCB dans un boitier fermé), l’humidité relative et la température de la surface du PCB.

La température ambiante 1, Tamb1, est relevée par un capteur thermocouple qui mesure également la température de surface Ts. Cette température ambiante est mesurée à la base du capteur, au niveau des cartes électroniques qui induisent localement une augmentation de la température. Tamb1 est donc légèrement surévaluée par rapport à la température ambiante réelle de l’enceinte. La température ambiante 2, Tamb2, est mesurée par le capteur d’humidité situé à quelques centimètres du PCB. Il est donc normal de mesurer Tamb1 > Tamb2. La principale caractéristique de Tamb1 et Tamb2 est la constance de leurs valeurs qui atteste d’une température stable dans l'enceinte. Tamb2 correspondra dans la suite à la valeur de la température ambiante car le capteur permettant cette mesure ne subit pas d’échauffement

parasite, provenant de l’électronique de mesure, et il reste proche du PCB, environ 2 cm. Voir annexe B et C.

La température de surface Ts ne dépasse jamais les 60°C pour ne pas détériorer le PCB. En effet, les traitements de nettoyage des PCB décrits dans la littérature notamment par l’équipe de L. Zou en 1999 [43] ne dépassent jamais cette température. Il nous a donc semblé raisonnable de ne pas la dépasser pendant les cycles de condensation / évaporation. La température minimale mesurée peut descendre à -0,75 °C. Il est à remarquer que cette valeur est sous-évaluée car le capteur est légèrement enfoncé dans le PCB par un perçage dans le PCB ce qui nous donne donc la température légèrement en dessous de la surface. Il est raisonnable de penser que l’eau condensée sous forme liquide est légèrement supérieure à 0 °C, cependant l’accumulation d’eau liquide prévient toute formation de glace. Les premières gouttes d’eau invisibles à l’œil nu apparaissent dès que la température de surface est inférieure à la température de rosée.

Les valeurs maximales de l’humidité relative (HR) sont corrélées aux valeurs maximales de la température de surface. Le capteur d’humidité est donc suffisamment près du PCB pour être influencé par les cycles de condensation. Une fois l’enceinte close (voir chapitre 2 figure 2.15), elle peut être considérée comme étant un système fermé. Les dix premiers cycles vont permettre d’atteindre l'équilibre de sa température et son l'humidité relative. Ainsi, on note que cette dernière diminue progressivement cycle après cycle avant la stabilisation autour d'une valeur moyenne de HR (figure 4.1b). Cela signifie que lors du fonctionnement du système, l’air ambiant est asséché. Ceci est essentiellement dû aux échanges de chaleur avec les différents composants lors de leur fonctionnement : module Peltier, la carte de puissance (positive) et circuit de refroidissement hydraulique (négative). Au court d’un cycle, HR atteint une valeur minimale et un maximale quand, respectivement, Ts atteint la température de rosée (Tr) et la température d’évaporation Te. Ce qui correspond respectivement à l’apparition d’eau liquide et à sa disparition près du capteur d’humidité. Ce capteur est suffisamment proche du PCB pour être sensible à l’état physique de l’eau (liquide /gaz) présente à la surface du PCB avec un léger déphasage dans le temps.

Les cycles de condensation sont filmés par une caméra qui nous permet de suivre visuellement la condensation. Après 10 cycles sans polarisation nous ne constatons pas de formation de

film (figure 4.2.a). L’échelle des clichés est donnée par la largeur des pistes en cuivre qui est de 300 µm.

Des essais de cyclage ont été réalisés sous polarisation et ont conduit à l’apparition de dendrites lors de l’application d’un potentiel de 5 V sur un PCB avec un espacement entre pistes de 0,5 mm (Figure 4.2b). De l’oxyde de cuivre apparait progressivement au bord des pistes cycle après cycle jusqu’à apparition d’une dendrite au cycle 3.

Figure 4.1 : (a) évolution de l’humidité relative, des températures ambiantes et de surface en fonction du temps

lors d’un cyclage sur le PCB R1566W, (b) stabilisation en dix cycles, (c) quatre cycle après stabilisation

Figure 4.2 : (a) film d’eau sur PCB R1566W à la fin d’un cycle, la largeur de la piste est de 3 µm (b) Formation

de dendrite sur PCB R1566W pour une polarisation de 5V, l’espacement entre les pistes est de 3 mm.

Nous avons remarqué qu’au moment de l’évaporation totale de l’eau, une rupture de pente de la courbe de température en fonction du temps est systématiquement observée. Ce phénomène est plus facilement observable quand la masse d’eau présente sur le PCB est importante et correspond à l’instant tevap sur la figure 4.4 où le PCB est sec. Si cet instant n’est pas marqué c’est que l’eau condensée sur le PCB ne s’est pas totalement évaporée, il faudra alors chauffer davantage pour obtenir un cycle complet.

1 mm 500 µm

Figure 4.3 : évolution des températures de surface en fonction du temps lors d’une évaporation sur le PCB

R1566W sur un cycle.

Figure 4.4 : évolution des températures de surface en fonction du temps lors d’une évaporation sur le PCB

R1566W lors de la phase de montée en température. Zone (a) de la figure 4.3.

Les mêmes remarques peuvent être faites pour la phase de condensation pour laquelle la température Tcond est définie. Les premières gouttes d’eau se condensent, quand la température de surface est égale à la température de rosée (Ts = Tr). Les variations de Ts sont moins importantes que dans le cas précédent car la condensation est plus lente. A cet instant, l’humidité de l’air est maximale, HRmax = 54,5 %.

Figure 4.5 : évolution des températures de surface en fonction du temps lors d’une évaporation sur le PCB

R1566W lors de la phase de refroidissement. Zone (b) de la figure 4.3.

Après la phase de diminution de la température, la température de surface est stable, même si la condensation continue, HR a atteint sa valeur minimale durant le cycle, soit 32%. Le PCB se stabilise thermiquement permettant à la phase gazeuse environnante de se stabiliser à son tour en augmentant progressivement son HR jusqu’à son maximum. Cela correspond au début de la condensation. L’évaporation du film contribue également à augmenter HR même si c’est la stabilisation de l’enceinte qui fixe le HR maximal.

Le cycle de condensation / évaporation est complet.

Après 10 cycles, l'humidité relative moyenne de l’enceinte est stabilisée au cours du cycle. La stabilisation du HR moyen dépend des conditions environnementales de la pièce, lors de la fermeture de l’enceinte, et de la puissance générée lors du cyclage. La puissance de refroidissement apportée par le cyclage à l’enceinte contribue à une diminution plus lente du HR moyen, sur une durée de 10 cycles, jusqu’à une nouvelle stabilisation car l’enceinte n’est pas étanche (circulation de l’air).

Le cyclage provoquant un vieillissement du PCB, nous avons fait l'hypothèse que ceci devait conduire à une variation de sa mouillabilité et de la masse d’eau condensée et cela en fonction de la polarisation.

Des mesures statiques de l’angle de contact « classique » ne nous ont pas permis de formuler des conclusions sur le cyclage aux vus de leurs précisions. Une autre technique de mesure de l’angle de contact, la méthode d’avancement et de retrait, a dû être employé pour contourner cette difficulté.