Deux types de traitement ont ´et´e effectu´es, d’abord des tests de fusion afin d’observer le comportement de des diff´erents types de mat´eriau sous plasma et des test de traitement proprement dit.
5.3.1 Travail de fusion du mat´eriau
Mat´eriau issu de la pr´e fusion
Pour cette exp´erience, le mat´eriau issu du proc´ed´e de pr´e fusion a ´et´e utilis´e. L’exp´ e-rience a dur´e 10 mn au cours desquelles on a pu observer l’impact du faisceau du plasma sur cette charge. Aucune fusion n‘a eu lieu et d’´epaisses fum´ees sombres se sont d´epos´ees `a l’int´erieur de l’enceinte. Dans cet ´etat, ce mat´eriau est difficilement exploitable. En r´ealit´e, il s’agit d’une matrice de carbure de silicium `a l’int´erieure de laquelle sont emprisonn´ees les particules de silicium. Les donn´ees thermodynamiques indiquent que le carbure de silicium n’existe pas sous forme liquide, par contre `a haute temp´erature (sup´erieure `a 3200˚C), il se volatilise. C’est la raison pour laquelle on observe un d´epˆot de carbone dans le fond de l’enceinte.
Poudres HCT
Quelques grammes de poudres HCT ont ´et´e utilis´es pour cette exp´erience. L’exp´erience a dure 13 mn. Son but est de voir le comportement des poudres vis-`a-vis du plasma. On observe l’apparition de fum´ees dans l’enceinte, mais moins ´epaisses que dans l’exp´erience pr´ec´edente. Cette observation est confirm´ee par l’´etat des d´epˆots. Par ailleurs un crat`ere s’est form´e et pr´esente des zones plus brillantes que d’autres. La poudre initiale s’est transform´ee en un mat´eriau solide, signe d’un d´ebut de fusion de la charge `a la surface. L’exp´erience suivante a donc ´et´e de tenter de faire fondre totalement la charge en ajoutant `
a la charge, pour favoriser le mouillage des poudres, des «scraps» de silicium (r´esidus d’´eboutage des lingots).
Le traitement plasma 111
M´elange poudre HCT et scraps
Pour cette exp´erience, un m´elange contenant 480 g de poudre HCT et 120 g de scraps de silicium ont ´et´e utilis´es. Le volume de la charge a ´et´e r´eduit car il s’agit simplement d’un test et les proportions des deux constituants de la charge ne respectent pas de r`egle stoechiom´etrique pr´ecise. Il en est de mˆeme de la puret´e des scraps. En revanche la hauteur des diff´erentes couches (scraps et poudres) `a l’int´erieur du creuset a ´et´e mesur´ee. Les scraps sont dispos´es `a la surface de la charge en contact direct avec le plasma. La fusion des scraps se fait tr`es rapidement et le couplage avec l’inducteur MF est r´ealis´e. Les poudres sont alors amen´ees par brassage vers la masse liquide de silicium. On observe ´egalement comme dans les exp´eriences pr´ec´edentes, l’apparition de fum´ees `a l’int´erieur de l’enceinte. Apr`es 27 minutes de chauffage `a une puissance MF de 27 kW, on observe la remont´ee lente et r´eguli`ere d’une masse solide vers le sommet du creuset. Ce comportement pourrait ˆetre dˆu `a la formation de bulles de gaz `a l’int´erieur de la charge, favoris´ee par l’augmentation de la puissance MF. Ces gaz peuvent avoir plusieurs provenances : Les r´esidus d’acides phosphoriques et d’eau provenant des diff´erents proc´ed´es ayant permis d’´eliminer le fer, du SiO qui s’est form´e pendant le chauffage, etc. La charge finale obtenue p`ese 280 g. Elle set compos´ee de 120 g de scraps initiaux et de 160 g provenant des poudres. Une coupe de la masse fondue apr`es refroidissement montre la pr´esence de poches de gaz et accr´edite l’hypoth`ese ´enonc´ee pr´ec´edemment. Par ailleurs cette coupe fait apparaˆıtre globalement deus types de zones : L’une grise claire compos´ee en grande partie de silicium, et une seconde plus fonc´ee semblant ˆetre du carbure de silicium.
Les autres proc´ed´es envisag´es 113
Conclusion
Cette premi`ere s´erie d’exp´eriences nous permet de tirer les conclusions suivantes : Le mat´eriau issu du proc´ed´e de pr´e fusion ne peut pas ˆetre utilis´e tout seul en l’´etat, car la matrice de carbure de silicium empˆeche le mouillage des grains de silicium et par cons´equent la fusion de la charge. L’utilisation d’une charge de silicium pour cr´eer un zone fondue pourrait peut ˆetre fournir une solution.
Les poudres HCT peuvent ˆetre utilis´ees sans n´ecessairement passer par la phase de pr´e fusion, `a condition toutefois de les m´elanger `a du silicium en surface, pour assurer l’obtention initiale d’un liquide, r´ealiser le couplage avec l’inducteur MF et entraˆıner par brassage des poudres vers la zone fondue de silicium.
La compr´ehension des m´ecanismes de formation des gaz `a l’int´erieur de la charge est un des points clef du proc´ed´e.