Tomographie à rayons X

La tomographie à rayons X est une méthode non-destructive communément utilisée pour observer la microstructure des composites et plus particulièrement l’orientation des fibres (Albrecht et al. 2017; Dean et al. 2016). Le principe de la méthode est présenté dans le chapitre 2. Une série de premières analyses de tomographie à rayons X ont été réalisées au Technocentre Renault. Les acquisitions par micro-foyer se composent de projections sur 360° permettant de remonter à une représentation du composite en trois dimensions. Des échantillons issus de deux plaques injectées ont permis d’observer visuellement l’orientation des fibres. En particulier la structure cœur-peau du composite et la variation de l’orientation dans le plan d’injection selon la position sur les plaques a été mise en évidence. De plus, cette première étude a surtout permis de s’assurer des tendances observées d’une plaque à une autre.

Cependant, la résolution des images obtenues n’étant pas été suffisamment fine pour une exploitation plus approfondie des données, une seconde série d’analyses a finalement été sous-traitée à Novitom (Novitom 2017). Cette étude a permis de réduire la taille du voxel de 8 à 2,25 µm par rapport à l’étude précédente. Les échantillons sont issus d’une même plaque et ont été découpés par jet d‘eau pour éviter un arrachement potentiel d’amas de fibres. Plusieurs scans 2D sont obtenus avec les valeurs spécifiques données dans le Tableau 3.7 et les images 3D sont reconstruites à partir d’un algorithme dédié. Les acquisitions et les analyses d’images sont opérées par l’entreprise Novitom.

Source rayons-X Energie [keV] Nombre de projection Temps de pause [s] Taille du voxel [µm3] Volume analyse [mm3] ESRF, BM05 90 4500 0,12 2,25 x 2,25 x 2,25 3,0 x 8,8 x 19,3

Tableau 3.7 : Paramètres de la micro-tomographie à rayons X opérée par (Novitom 2017).

A partir d’une reconstruction 3D des échantillons (Figure 3.8), la microstructure est observée localement sur des coupes 2D prises perpendiculairement à l’épaisseur à des niveaux équivalents pour tous les échantillons.

Figure 3.8 : Reconstruction 3D d’un échantillon prélevé en centre de plaque et analysé par tomographie à rayons X et coloration des fibres selon leurs orientations vis-à-vis de la direction d’injection.

Sur les figures suivantes (Figure 3.9 à Figure 3.13), les fibres sont en blanc, la matrice en gris et les porosités éventuelles en noir. Les flèches indiquent la direction d’injection. Sur les coupes 2D à travers l’épaisseur est reconnaissable la structure cœur-peau du matériau (Figure 3.9 (a) et (b)). L’épaisseur de la couche centrale varie sur une même coupe (Figure 3.9), d’un échantillon à un autre, et également sur un même échantillon (Figure 3.10 (a) et (b)). De nombreux amas sont également observés et plus particulièrement dans ceux prélevés au centre de la plaque ou aux abords du seuil d’injection. Très peu de porosités, généralement localisées au milieu de l’épaisseur, sont observées sur les différents échantillons considérés.

Figure 3.9 : Coupe 2D dans l’épaisseur au milieu d’un échantillon prélevé à 10 mm du rebord d’une plaque. La direction d’injection est parallèle à la découpe.

(a)

(b)

Figure 3.10 : Coupe 2D dans l’épaisseur à l’extrémité gauche (a) et droite (b) d’un échantillon prélevé transversalement à 40 mm du seuil d’injection d’une plaque. La direction d’injection est perpendiculaire à la

coupe.

Les Figure 3.11 (a) et (b) montrent des coupes 2D parallèles au sens de l’écoulement. A travers l’épaisseur les fibres peuvent être parfaitement orientées dans la direction d’injection (Figure 3.11 (a)) mais aussi très aléatoirement (Figure 3.11 (b)). Dans cette seconde image, il est observé une forte dispersion de la longueur des fibres et que les plus longues d’entre elles sont majoritairement courbées. Les Figure 3.12 et Figure 3.13 arborent une orientation fortement aléatoire. Le premier échantillon est prélevé en centre de plaque et le second proche du seuil d’injection. Une forte distribution de l’orientation des fibres est donc observée dans le plan d’injection.

Les fractions volumiques de fibres de verre des cinq échantillons varient de 14 % à 18 % ce qui peut être considéré comme acceptable à la vue des nombreux amas observés. Ces valeurs peuvent être comparées entres elles mais ne peuvent pas être considérées comme des mesures absolues de la quantité de fibres de verre au sein des échantillons. En effet, lors de la segmentation de la phase fibre de verre au sein des volumes, des effets de volume partiel liés à la résolution des images ont une influence sur la position de la surface extérieure des fibres et donc sur les fractions volumiques calculées.

De plus, il semble que la fraction volumique de fibres et la dispersion de la longueur des fibres évolue dans l’épaisseur. Ces valeurs ont finalement été obtenues expérimentalement mais très tardivement et ne sont donc pas intégrées dans le manuscrit.

(a)

(b)

Figure 3.11 : Image de micro-tomographie à rayons X de la couche supérieure (a) au milieu de l’épaisseur (b) d’un échantillon. Coupe 2D de la couche supérieure d’un échantillon prélevé en bordure de plaque.

Figure 3.12 : Images de micro-tomographie à rayons X sur la surface supérieure. Coupe 2D de la couche supérieure d’un échantillon prélevé en centre de plaque.

Figure 3.13 : Image de micro-tomographie à rayons X sur la surface supérieure. Coupe 2D de la couche supérieure d’un échantillon prélevé transversalement à la direction d’injection en haut de la plaque, proche

du point d’injection. De nombreux amas sont observés.

Cette première approche visuelle a permis d’observer l’hétérogénéité du matériau et la variation de l’orientation des fibres au travers de l’épaisseur mais également dans le plan d’injection. En particulier, la dispersion de l’orientation est très forte à la fois à travers l’épaisseur au sein de tous les échantillons mais aussi dans le plan d’injection. Quelques pores et de nombreux amas de fibres ont aussi été identifiés, essentiellement au niveau du cœur des plaques. De plus, la distribution de la longueur des fibres semble importante bien que non quantifiée et en accord avec les tendances déjà évoquées. Ces résultats ont été observés pour différentes plaques injectées bien que les résultats d’une seule aient été présentés.

III Plan de découpe des éprouvettes de traction

Dans l’optique de caractériser le comportement du PPGFL40, des éprouvettes doivent être découpées dans les plaques injectées. À la vue des premiers résultats de tomographie à rayons X, il est judicieux d’étudier l’orientation des fibres sur l’ensemble de la plaque.