Tests de stabilité thermique

La compatibilité entre l’HVJC et l'enveloppe du réacteur a été étudiée. Les matériaux couramment utilisés pour les réservoirs dans le système à haute température, comme l'acier inoxydable de type 316L et les matériaux disponibles localement comme l'acier galvanisé ont été sélectionnés pour la présente étude. Les aciers inoxydables ont la capacité de générer naturellement, en surface, un film protecteur. Cette couche passive (riche en oxyde de chrome) est stable, chimiquement inerte et résistante à la corrosion. L’intérêt de l’utilisation de l’acier galvanisé se justifie par le fait qu’il est important de savoir si les matériaux habituellement utilisés, comme l'acier galvanisé, moins coûteux et localement disponible, peuvent être une alternative pertinente à l’acier inoxydable.

1.2.1.1. Procédure des tests dynamiques

Le dispositif expérimental est illustré schématiquement sur la Figure III-2 a. Le réacteur est composé d'un contenant de 14 cm de diamètre, 15 cm de hauteur couverts par un couvercle carré de 24 cm de côté (Figure III-2 b). Une image du dispositif expérimental utilisé est présentée en Annexe IAnnexe I. Les essais dynamiques ont été effectués en utilisant une charge d'environ 2,1 l d'HVJC dans le réacteur. Ensuite, le réacteur a été fermé avec un couvercle et l'HVJC a été chauffé par l'intermédiaire d'un bain thermostaté jusqu'à 210 °C, qui représente la température maximale de fonctionnement prévue pour l'application cible [33].

Figure III-2: (a) Représentation schématique du dispositif expérimental pour les essais dynamiques et pseudo-statique; (b) Réacteur de test.

Une fois la température finale atteinte, le réacteur est refroidi jusqu’à la température ambiante par convection naturelle. Le couvercle est ensuite retiré et un échantillon de 150 ml est prélevé pour subir les différentes analyses précédemment indiquées. Un joint en graphite entre le

huile Thermocouple Tested oil Reactor Thermal bath Gaz burner Temperature display 14 cm 24 cm 24 cm 15 cm 5 cm Graphite seal Lid Container (a) (b)

couvercle et le contenant permet de maintenir l’étanchéité. L'huile restant dans le réacteur est à nouveau soumise à la même procédure. Le même test est ainsi répété dix fois successivement. L'évolution de la température au cours des tests dynamiques est présentée dans la Figure III-3.

Figure III-3: Évolution de la température de l’huile pendant les tests en régimes dynamiques.

Par conséquent, il y a plus d'air disponible dans le réacteur d'un cycle à l’autre, au cours des essais dynamiques. Une procédure plus rigoureuse de l'effet du cycle nécessiterait un nouveau lot de 2,1 l d'huile pour chaque nombre de cycles. Ainsi, les tests dynamiques, pseudo-statiques et statiques ne doivent pas être comparés directement entre eux ; chaque test doit être considéré séparément et fournit des informations utiles pour la compréhension de la dégradation du fluide dans ses conditions propres.

1.2.1.2. Procédure des tests pseudo-statiques

Dans le cas des tests pseudo-statiques, une étape statique a été introduite aux opérations précédentes : le réacteur a été maintenu durant 8 h à 210 °C ; à la fin de chaque étape de chauffage pendant les dix cycles successifs. La Figure III-4 montre l'évolution de la température dans des tests pseudo-statiques.

20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 0 500 1000 1500 2000 2500 T em pera tur e ( C) Time (min) 210 C

Figure III-4: Évolution de la température de l’huile pendant les tests en régimes pseudo-statiques

La température au centre du réacteur (représentée sur la Figure III-2 a) et à la paroi interne du réacteur a été mesurée. La différence de température mesurée entre la paroi interne et le centre de l'huile était inférieure à 1,5 °C lorsque la température de 210 °C était atteinte au centre du réacteur. On peut donc supposer que la température dans le réacteur est pratiquement uniforme et que les mesures représentent raisonnablement le comportement de l'huile à environ 210 °C.

1.2.1.3. Procédure des tests statiques

Concernant les tests statiques, un premier test à vide a été effectué afin de s’assurer que la température de l’huile dans le four correspond à la consigne de chauffage de 210 °C. Ainsi, le réacteur fermé contenant de l’huile est introduit dans le four. Aucune extraction de l'air restant dans le réacteur n’a été réalisée. Un thermocouple introduit dans l’orifice (Figure III-2 b) permet de mesurer la température de l’huile et de déterminer la variation à appliquer lors du test réel. Une fois effectuée, la même quantité d'huile a été initialement introduite dans le réacteur. Après avoir fermé le couvercle, le réacteur a été placé dans la chambre d’un four électrique à 210 °C dans des conditions atmosphériques pendant 500 h. Ce temps est la durée d’essai recommandée par la norme américaine D6743-01 "Méthode d’essai standard pour la stabilité thermique des fluides organiques de transfert de chaleur "[218]. Cette durée tend à être la norme adoptée par divers auteurs qui ont étudié la stabilité thermique des fluides caloporteurs utilisés dans le CSP, par exemple dans les références [69,219]. Dans ce cas de figure, seul le réacteur en acier inoxydable a été utilisé comme contenant. Le test a été répété trois fois de façon à garantir une reproductibilité des mesures avec une erreur standard inférieure à 5%. La température de l'huile a été surveillée en utilisant un thermocouple d’une incertitude de ±1 °C. Nous avons également mesuré la température sur la paroi interne du réacteur pendant l'essai. La différence de température observée est de 0,4 °C. Puisque la température dans le four est maintenue à 210,4 ±1 °C, on peut raisonnablement supposer que la température dans le réacteur est la même

20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 T em pera tur e ( C) Time (min) 8 h 210 C

que celle du four après un certain temps (négligeable par rapport à la durée de l'essai : 500 h) et est homogène, d'autant plus que le réacteur est composé d’acier inoxydable d'une épaisseur de 2 mm. Par ailleurs, cette variation se situe dans la plage de précision des capteurs de température utilisés. Ainsi, la température de l'huile est considérée pratiquement à température uniforme pendant les tests.

1.2.2. Choix des propriétés physiques et chimiques permettant d’évaluer la dégradation