Tests de compression uniaxiale

Figure A.6 : Compression uniaxe.

Un essai de compression uniaxial consiste à comprimer un solide de forme initiale connue entre deux plateaux parallèles, circulaires et coaxiaux, l'un étant xe et l'autre animé d'un mouvement de translation à vitesse constante vers le premier (voir g A.6). Le déplacement noté z et la vitesse de déplacement ˙z sont contrôlés par la machine, la force normale est enregistrée à l'aide d'un capteur situé sur le mors xe. Connaissant les dimensions initiales de l'échantillon, on peut déduire la déformation et la contrainte nominale à chaque instant :

(t) = −^{L(t) − L0} L₀

σ(t) = ^{F (t)} S₀

A.3. Caractérisation mécanique 147

Figure A.7 : Courbe contrainte nominale-déformation nominale pour le PMMA pur.

avec  la déformation nominale, σ la contrainte nominale, L(t) la longueur, L0 la longueur initiale et S0 la section initiale.

La vitesse de déformation s'exprime comme : ˙(t) = ^˙z

L(t)

Dans la mesure où nous nous intéressons aux petites déformations, cette vitesse de dé-formation sera considérée comme constante et égale à celle de départ. En toute rigueur, elle augmente à mesure que l'échantillon est déformé. Par exemple, la vitesse de déformation aura augmenté de 17 % pour une déformation de 15 %.

On obtient alors une courbe de type contrainte-déformation réalisée à vitesse de dé-formation constante (voir gure A.7). Cette courbe permet d'accéder à des indé-formations sur certaines propriétés mécaniques de nos échantillons :

 aux faibles déformations (< 5%), la contrainte est directement proportionnelle à la déformation, c'est le domaine élastique où la loi de Hooke s'applique, la pente donne le module d'Young en compression E. Lorsque la déformation augmente, la contrainte s'écarte de cette loi idéale, jusqu'à atteindre un maximum, déni comme le seuil de plasticité, seuil à partir duquel la déformation est plastique et irréversible. On appellera σy et y, respectivement la contrainte et la déformation au seuil de plas-ticité. On observe alors une diminution de la contrainte, c'est le rhéo-ramollissement ou écoulement plastique, suivi d'une nouvelle augmentation, le rhéo-durcissement.

148 A. Techniques expérimentales

Le minimum de contrainte entre ces deux régimes est noté σpf. La diérence entre les deux contraintes donne l'adoucissement plastique A = σy− σ_pf.

 au-delà de 20 % de déformation, l'éprouvette subit une contrainte qui n'est plus uniaxe, les informations obtenues n'ont plus de sens physique. Pour analyser de facon pertinente les tests de compression à ces déformations, il faudrait accéder aux contrainte et déformation vraies.

b) Appareil et protocole expérimental

Les mesures de compression ont été eectuées sur une machine d'essai MTS 810 à commande hydraulique à vérin (jusqu'à 15 kN). Cette machine permet d'eectuer des essais de compression, de traction, de rupture, de uage, de relaxation et de fatigue. Le déplacement du vérin est assuré par un capteur muni d'une cartouche interchangeable dont la gamme peut varier de ± 10 mm à ± 100 mm. Un deuxième capteur permet de mesurer la force normale, de ± 1,5 kN à ± 15 kN suivant la cartouche. Les données de temps, position et force sont envoyées vers un logiciel d'acquisition et de visualisation, et stockées dans un chier. Un traitement informatique postérieur permet de transformer les données force - déplacement en contrainte - déformation connaissant les dimensions initiales des éprouvettes.

Les éprouvettes de compression sont des parallélépipèdes à base carrée de 3 x 3 mm de côté et de 6 mm de hauteur. Ce rapport de dimensions est considéré comme optimum pour limiter les eets tonneau et ambage. Idéalement, les éprouvettes de compression devraient être cylindriques, néanmoins il a été démontré que dans le cas du PMMA pur, les éprouvettes de forme parallélépipèdique permettaient d'obtenir des valeurs identiques [99] tout en facilitant la mise en forme. Dans notre cas, les échantillons sont découpés à l'aide d'une scie à disque diamantée ISOMET 1000 (Buehler). Après un recuit à 150 °C sous vide pendant 24 heures pour relaxer les contraintes dues à la découpe, elles sont trempées jusqu'à 20 °C pour éviter un vieillissement prématuré et placées entre les mors.

B

Nanocomposites à base de gélatine

An de compléter l'étude menée sur les interactions entre les charges argileuses et une matrice thermoplastique, nous avons également exploré les propriétés visco-élastiques d'un matériau composé d'eau, de gélatine et d'argile. La dispersion de charges dans une ma-trice organique s'est révélée dicile. Malgré l'utilisation d'agents compatibilisants lors de l'échange cationique, les résultats en terme d'amélioration de propriétés mécaniques sont restés plus faibles que ceux attendus. L'idée d'utiliser un milieu hydrophile et de module plus faible est alors apparue. Si l'élaboration de nanocomposites utilisant un polymère hydrophile est classique, l'emploi de gélatine, une macromolécule composée d'acides ami-nés l'est beaucoup moins. Celle-ci a la propriété de former un gel thermoréversible à basse température. A noter que dans ce chapitre, l'emploi de l'abréviation Tgel ne fait plus référence à la transition vitreuse des polymères mais à la transition sol/gel de la gélatine.

B.1 État de l'art

La gélatine est une macromolécule obtenue par dégradation du collagène. Le collagène est une protéine breuse contenue dans les tissus conjonctifs et interstitiels de la plupart des animaux, elle est formée de trois chaînes d'acides aminés enroulés en hélice. Tous les organes contiennent du collagène mais ce sont la peau, les tendons et les os qui en sont les plus riches.

Les utilisations de la gélatine sont extrêmement variées. Elle est par exemple beaucoup utilisée dans les industries alimentaires et pharmaceutiques. Elle est également utilisée dans les dispositifs médicaux, les substituts du plasma et dans les vaccins. Les gélatines