Diverses sollicitations peuvent être utilisées pour obtenir les lois de comportement d’un composite : la compression uniaxiale, la traction, la flexion trois points sont les plus fréquentes et appliquées en R&D et en suivi de production industriel.
La flexion quatre points [ASTM C1341-13, C1674], la flexion inversée, les essais CETE, la double torsion et les essais de micro et nano indentation sont eux réservés à des études fines du comportement mécanique des composites [36]. Les paramètres mesurés statistiquement par l’intermédiaire de ces essais sont les modules d’Young (E), les valeurs de force à la rupture, et les déformations associées.
Dans le cadre de cette étude, qui vise in fine à élaborer des panneaux d’isolation pour le bâtiment, nous retenons un essai de flexion quatre points. Celui-ci nous semble le plus pertinent car il permet d’évaluer un volume de matériau sans forcer la localisation de la fissuration.
IV.1 Pré-étude mécanique
En première approche nous avons considéré que nos composites appartenait à la famille des composites granulaires liantés. Toutefois, l’observation des faciès de rupture a mise en évidence un film structuré sur les faces supérieures et inférieures des barreaux. Nos composites sont donc des matériaux stratifiés, ou des sandwichs multicouches avec deux faces externes d’épaisseurs faibles et similaires, enserrant un composite granulaire fragile à la rupture. Sur la Figure 27, un barreau montre cet effet de peau et la capacité du film polymère en surface à se déformer en flexion.
Figure 27 : composite, structure stratifiée : film supérieur/composite granulaire/film inférieur
obtenue par la faible rugosité des moules, ce qui permet de ne pas procéder à des rectifications ou des surfaçages qui pourraient préfissurer ces matériaux fragiles. Les éprouvettes sont conservées dans des boites étanches. Les dimensions exactes des barreaux et les masses sont mesurées avant chaque test de flexion. Les essais sont toujours réalisés en orientant les éprouvettes avec la face de fond de moule au contact des appuis bas, la face à l’air libre lors de la mise en forme au contact des deux appuis hauts.
Figure 28 : barreaux et montage, test de flexion 4 points
L’essai de flexion quatre points est schématisé sur la Figure 28. Deux appuis sont situés sous l’échantillon et deux autres au-dessus. Un espacement des appuis supérieur à 20mm et inférieur à 60mm favorise les ruptures en traction. Pour avoir des repères visuels sur notre échantillon blanc, nous avons tracé des lignes verticales et diagonales sous les appuis supérieurs. Une série de photos est alors prise pendant l’essai, et confirme l’absence de tassement ou de localisation à l’endroit des appuis.
Lors d’un essai de flexion 4 points, la fissuration est initiée dans la fibre inférieure sollicitée en traction. Le moment fléchissant étant constant entre ces deux points d’appui, c’est le plus gros défaut du volume qui initie la fissuration. La fissure se propage ensuite et remonte vers la surface supérieure de l’éprouvette comme cela est montré sur la Figure 28. A chaque essai, l’endroit de rupture de l’éprouvette est relevé. Toute éprouvette fissurant hors zone centrale (en bleu clair sur la Figure 28) est exclue de l’échantillon statistique.
Les essais sont réalisés sur la machine de traction BOSE électroforce 3200 (Prairie Valley, USA) du laboratoire MATEIS, avec une cellule de capacité maximale 22 N, qui a une précision de 2 mN et un capteur de déplacement capacitif d’une résolution de 50nm avec une gamme de ± 0,5 mm. Cet outil a la particularité d’assurer la mise en charge par un système qui n’induit pas de vibrations. Une approche manuelle lente est appliquée afin d’amener le barreau près des appuis. Après une précontrainte de 0,01 N, l’essai de flexion est réalisé à la vitesse de 2mm/min.
IV.2.2 Analyse et dépouillement
Pour tracer les courbes contrainte-déformation, puis calculer le module d’Young sur la partie linéaire, les équations suivantes sont utilisées :
𝜎 (𝑀𝑃𝑎) = 3 2 × 𝐹 × 𝐴 − 𝐵 𝑙 × 𝑒2 𝐸 = 𝛥𝐹 𝛥𝑦2𝐼[ (𝐴 − 𝐵)(2𝐴2 + 2𝐴𝐵 − 𝐵2) 96 ] A=60mm B=20mm L=80mm
𝐸 (𝑀𝑃𝑎) = 𝑐𝑜𝑒𝑓 𝑑𝑖𝑟𝑒𝑐𝑡𝑒𝑢𝑟
𝐼 [
(𝐴 − 𝐵)(2𝐴2 + 2𝐴𝐵 − 𝐵2)
96 ]
Avec : A et B (mm) les distances respectives entre les points d’appuis inférieurs et supérieurs, F (N) la force appliquée sur l’échantillon
l (mm) la longueur du barreau échantillon e (mm) l’épaisseur du barreau échantillon
Coef directeur le coefficient directeur de 𝜎 = 𝑓(𝜀) sur la partie linéaire.
La Figure 29 présente un exemple type de l’évolution de la contrainte en fonction de la déformation d’un échantillon de composite SBA-X. Elle se caractérise par un premier domaine linéaire de déformation élastique suivi d’une rupture. Sur chaque courbe, quatre données sont relevées : la pente sur la partie linéaire élastique, la force, la contrainte et la déformation à rupture. Cette analyse est reprise sur 6 échantillons identiques a minima. Chaque couleur de courbe correspond à une éprouvette ; les caractéristiques unitaires et moyennes sont résumées dans le tableau de la Figure 29. Les valeurs sont peu dispersées, et les moyennes sont identiques lorsque l’on retire de l’échantillon statistique les deux éprouvettes extrêmes.
Toutes les courbes seront présentées dans le chapitre résultats et associées aux moyennes et écarts type calculés. Les faciès de rupture sont caractérisés par microscopie ce qui amène une classification du mode de rupture : localisation intra-granulaire lorsque les grains d’aérogels sont traversés par les fissures, ou localisation interfaciale lorsque les grains de liant sont déchaussés.
densité E (MPa) rupture (MPa) rupture Moyenne 0,148 1,9 0,059 0,055 Ecart-type 0,003 0,1 0,007 0,005
Des essais comparatifs pour les deux géométries et sur une même élaboration sont résumés en Figure 30. Les courbes sont en deux parties avec un domaine de mise en place de l’échantillon sur la géométrie 10x10x80 mm uniquement. Le module diminue, ce qui n’est pas cohérent avec une loi des mélanges ; la contrainte à la rupture diminue, la déformation à la rupture augmente.
Figure 30 : Courbes contrainte-déformation pour deux géométries d’éprouvettes :20x20x80 et 10x10x80 (mm).