Test de gravure après traitement oxydant du silicium

12 min de process est réalisé. Nous observons que l'ajout du traitement oxydant réduit très fortement la formation de cavités dans le silicium permettant ainsi de vider quasi-totalement les tranchées remplies de nitrure. (Voir coupe FIB-STEM ci-dessous, Fig.4.31.4.31)

Figure 4.31  coupe FIB-STEM après 12 min de gravure avec intégration du nettoyage + traitement oxydant pour protéger le silicium.

Il apparaît que la qualité de la gravure n'est pas homogène sur tout l'échantillon. En eet il y a toujours formation de cavités dans le silicium, voir Fig.4.32. La ré-oxydation de surface d'environ 1 nm grâce à la chimie NH4OH + H2O2 + H2O est encore trop faible, même si

elle a radicalement améliorée le résultat. De plus l'épaisseur de l'oxyde (PECVD) protecteur est surement trop mince et sa vitesse de gravure trop rapide pour protéger complètement le substrat en silicium.

Figure 4.32  coupe FIB-STEM des défauts avec intégration du nettoyage + traitement oxy- dant en face arrière. Nous observons une forte diminution des cavités sans pour autant les éradiquer

En conclusion, la ré-oxydation de surface réduit le risque d'inltration sans pour autant l'éliminer. Les essais de retrait de Si3N4 ont montré une faiblesse des interfaces mais également

une faiblesse du matériau oxyde (TEOS) déposé étant donné qu'il est en partie consommé pen- dant la gravure.

L'oxyde actuellement déposé par PECVD et un  Oxyde TEOS BEOL  qui s'avère sensible à la gravure. Donc, les vitesses de gravure de nouveaux oxydes seront mesurées an de trouver une meilleure option. (voir Fig.4.33). Les conditions de dépôt des oxydes testés sont :

• "Oxyde TEOS BEOL" est déposé par PECVD à la vitesse de 150 Å/s à 380◦_C

• "Teos double fréquence" est déposé par PECVD à la vitesse de 27 Å/s à 400◦_C

• "Oxyde TEOS LDR" est déposé par PECVD à la vitesse 50 Å/s à 400◦_C

Figure 4.33  Vitesse d'attaque des diérents oxydes parLa Chimie de Gravure 3.2par plasma déporté : tests sur pleine plaque.

Il apparait que  l'Oxyde TEOS BEOL  est le moins robuste d'entre tous avec une vitesse de gravure de 14 Å/min. Ceci s'explique par sa température de dépôt plus basse et sa vitesse

de dépôt plus élevée. En eet dans ces conditions l'oxyde est moins dense et donc se grave plus rapidement par La Chimie de Gravure 3.2. Pour cette raison, la nouvelle intégration choisie est composée d'un  Oxyde Double Fréquence  dont la vitesse de gravure est de 9 Å/min. De plus, l'épaisseur de dépôt est augmentée de 50 nm à 90 nm pour plus de sécurité, an de palier au caractère ondulant du retrait de silicium (créant des zones de fragilités) et ainsi nous espérons limiter les phénomènes d'inltrations.

Cette nouvelle intégration est à son tour soumise à un test de gravure de 15 min.(voir Fig.4.34).

Figure 4.34  coupe FIB-STEM après 15 min de gravure avec dépôt Oxyde TEOS Double Fréquence de 90 nm d'épaisseur.

Après gravure les tranchées ne sont pas uniformément gravées, des résidus de nitrure sont observés au fond des tranchées mais aussi bien en haut. Il est possible que le dépôt d'oxyde plus épais bouche partiellement ou modie l'état de surface du nitrure de silicium en entrée des tranchées. Néanmoins plus aucune cavité n'est observée dans le silicium. La chimie de gravure ne s'inltre plus.

La gravure se produirait par diusion des espèces horizontalement au c÷ur des tranchées dans le cas où certaines tranchées serait bouchées par de l'oxyde résiduelle en TOP. Expliquant ainsi que le haut des tranchées ne soit pas gravé en certains endroits.

En conclusion, la gravure du nitrure de silicium au c÷ur des tranchées est réalisable modulo une intégration plus robuste qui ne laisserait pas de place à l'inltration de la chimie. Le meilleur résultat est obtenu grâce au nettoyage du substrat de silicium par la chimie liquide : HF + traitement oxydant et avec un dépôt d'oxyde TEOS BEOL de 50 nm d'épaisseur. Voir Fig.4.31.

L'ensemble de ces résultats nous a conduit à réaliser une étude en fonction de la largeur des tranchées. An d'étudier le comportement de la gravure sur une plaque de 300mm.

4.2.3.1.6 Impact de la largeur des CDTIs sur la vitesse de gravure du nitrure de silicium Lors de cette expérience la consommation du nitrure est suivie en fonction de la largeur des CDTI, soit 200 nm, 240 nm et 300nm.

Deux temps de gravure sont testés 6 et 12 min. Les coupes FIB-SEM 4.1 montrent que la profondeur gravée est plus importante pour les tranchées en centre de plaque qu'en bord de plaque. En eet, en moyenne, la vitesse de gravure varie entre 208 nm/min en bord de plaque et 518 nm/min au centre de la plaque. Par ailleurs, il apparait localement une forte non ho- mogénéité de la gravure : deux tranchées côte à côte peuvent avoir des profondeurs gravées radicalement diérentes.

En moyenne, en bord de plaque, après 6 min d'exposition, nous mesurons 1.25µm de nitrure gravé soit une vitesse de gravure 208 nm/min.

Après 12 min d'exposition 3.4µm de nitrure sont gravés soit une vitesse de gravure 286 nm/min.

En revanche en centre de la plaque, la profondeur gravée entre 6 et 12 min est quasiment identique soit un ralentissement de moitié de la gravure au cours du temps. La gravure complète des tranchées d'une plaque de 300mm nécessiterait entre 25-30min. Or le haut des tranchées est relativement fragile notamment à cause des défauts d'interfaces oxyde/oxyde et oxyde/silicium. Par conséquent une exposition prolongée au plasma consommerait l'oxyde et in-ne ouvrirait la couche protectrice. En l'absence d'oxyde, le silicium serait gravé et nous nous retrouverions avec des cavités dans le silicium et des résidus de nitrure dans les tranchées

Le vide présent dans les tranchées après leur remplissage de nitrure évolue en fonction de la forme de ces dernières, donc la diusion des espèces réactives gravant le nitrure de silicium est modiée. Ceci peux expliquer la non uniformité de la gravure.

Pour compléter cette étude, de nouveaux tests de gravure pleine plaque devront être réalisés avec des temps d'exposition plasma plus long. Et une étude plus poussée des interfaces permettrait d'augmenter la robustesse de l'intégration.

6 min de gravure mesure

centre plaque 6 min de gravure mesurebord de plaque 12 min de gravure mesurecentre plaque 12 min de gravure mesurebord de plaque

Largeur de la tranchée 200 nm Largeur de la tranchée 240 nm Largeur de la tranchée 300 nm

Table 4.1  coupe FIB-SEM des tranchées CDTI , au centre et en bord de plaque àprès 6 ou 12 min de gravure par plasma déporté avec La Chimie de Gravure 3.2.

Il est important de se rappeler que l'ensemble de ces tests ont été réalisés sur un équipement de gravure de recherche où il n'y a ni nettoyage de la chambre ni conditionnement particulier. En raison de quoi nous avons subis au cours de nos recherches de nombreuses dérives  équipe- ment  ayant un impact sur les vitesses de gravure et les sélectivités. De nouveaux tests sont actuellement réalisés pour améliorer le procédé de gravure et le dépôt d'oxyde an d'augmenter la robustesse de l'intégration.

Depuis peu un équipement industriel  SELECTRA  de la société Applied Materials, est installé sur le site de Crolles avec une chambre de gravure dédiée uniquement au nitrure (évitant ainsi la dérive de l'équipement). Ce nouvel équipement permettra de stabiliser les conditions de gravure et d'améliorer la vitesse de gravure du nitrure de silicium sélectivement à l'oxyde.

4.3 Retrait sélectif du silicium et poly-silicium par rapport