FIB-STEM

Le FIB-STEM (Focused Ion Beam  Scanning Electron Microscopy) est une technique d'ob- servation en transmission plus résolue que le MEB seul, et permet l'analyse détaillée de couches très minces. Comme celles modiées par le plasma (soit quelques nanomètres), voir Fig.2.50. L'étude de la gravure sélective pour des motifs à facteurs de formes élevés (que nous détaille- rons par la suite) a nécessité une caractérisation du liner d'oxyde (d'environ 10 nm d'épaisseur) sur toute sa profondeur, soit 7µm (Fig.2.49). L'observation ne des tranchées a été possible en prélevant des lames dans l'échantillon. L'ensemble des clichés de caractérisation topographiques TEM ou SEM ont été réalisés sur des lames prélevées.

Figure 2.49  Coupe FIB-STEM d'une tranchée capacitive profonde composée d'un liner d'oxyde de 10 nm d'épaisseur et d'un c÷ur nitrure

Figure 2.50  Coupe de l'échantillon de nitrure de silicium post-gravure à 70◦_{C. Mesure}

d'épaisseur de la couche modiée (≈ 5nm) conrmée par XPS anglaire Fig.3.28

2.2.4.1 Principe MEB/TEM

La microscopie électronique à balayage est une technique d'observation morphologique de la surface basée sur l'interaction électron-matière Fig.2.51et Fig.2.52. Elle repose sur l'utilisation d'un faisceau d'électrons très n qui va balayer l'échantillon. Lorsque les électrons pénètrent une surface solide, ils subissent des interactions inélastiques (c'est-à-dire avec transfert d'énergie) et élastiques (sans perte d'énergie). L'énergie apportée aux atomes de l'échantillon bombardé se traduit en partie par l'émission d'électrons secondaires. La détection et l'analyse de ces électrons secondaires émis permet de former une image point par point et ainsi obtenir une reconstruction topographique de l'échantillon : c'est la microscopie électronique à balayage (MEB).

La microscopie électronique en transmission (TEM / STEM) permet une analyse morpholo- gique, structurale et chimique d'échantillons solides à l'échelle atomique. De même que le MEB cette technique repose sur l'interaction électron-matière. En revanche cette fois-ci les électrons analysés sont ceux qui ont traversé l'échantillon.

Figure 2.51  Poire d'interaction électron-

matière. Figure 2.52  Technique d'analyse vial'interaction électron-matière 2.2.4.2 Principe FIB-STEM

Le FIB-STEM combine l'analyse physique et chimique grâce à la microscopie électronique à balayage (MEB) et la microscopie électronique de transmission. La source ionique (Focused Ion Beam) permet d'usiner une lame mince dans le matériau à l'échelle manométrique par pulvéri- sation. Lorsque l'énergie cinétique transférée par les ions primaires aux atomes superciels est supérieure à leur énergie de liaison, des atomes sont éjectés et certains sont ionisés. La densité de courant ionique et la nature des ions primaires déterminent la profondeur analysée, qui varie d'une mono-couche à plusieurs microns. La technique d'imagerie repose sur l'interaction entre les deux faisceaux (mentionnées ci-dessus) et la surface de l'échantillon. L'image de l'échan- tillon est reconstruite grâce au balayage synchronisé des deux faisceaux. Plusieurs détecteurs sont disponibles pour caractériser la surface :

 Les électrons secondaires permettent d'observer le contraste topographique  Les électrons rétrodiusés permettent d'analyser le contraste chimique.  La détection de photons X permet l'analyse élémentaire du matériau

 La détection des ions secondaires permet d'observer le contraste cristallographique. 2.2.4.3 Mode opératoire d'analyse

La source ionique combinée avec les injecteurs permet de déposer une couche protectrice sur l'échantillon que l'on souhaite prélever pour analyse. La source ionique seule permet de bombarder la surface et ainsi creuser la zone intéressée.

Dépôt d'un lm protecteur : Après avoir sélectionné la zone d'intérêt, il est impératif de déposer sur sa surface des lms de protection (platine, tungstène, carbone . . .). Dans un premier temps on dépose un lm de 100 nm sous faisceau électronique puis environ 1µm d'épaisseur sous faisceau ionique pour protéger la surface du matériau pendant l'étape d'amincissement par FIB.

Usinage ionique : L'usinage ionique est réalisé d'abord avec un faisceau d'ions de 20 à 30 kV en incidence normale par rapport à la surface de l'échantillon. Deux tranchées déter- minent les faces extérieures de part et d'autre de la zone d'intérêt, pour se rapprocher jusqu'à ne laisser entres elles qu'une lamelle d'épaisseur nanométrique (environ 100nm) à l'endroit désiré. La largeur et la profondeur de ces tranchées sont généralement d'une dizaine de microns voir Fig.2.53

échantillon tout en le gardant rattaché au matériau massif. Maintenant nous allons sou- der notre lame mince sur le micro-manipulateur. Ce dernier est une tige métallique qui permet de transférer la lame mince jusqu'à la plateforme (in situ) d'analyse FIB-STEM. Dans un premier temps nous soudons notre lame mince sur le micro-manipulateur, puis nous désolidarisons l'autre extrémité du matériau massif. Nous récupérons ainsi notre lame mince attachée au micro-manipulateur. L'ensemble est transféré sur les grilles de cuivre permettant l'analyse TEM ou SEM, et nous réitérons l'opération de manière à souder l'échantillon sur la plateforme de cuivre et la désolidariser du micro manipulateur voir Fig.2.54.

Figure 2.53  Création de la lame mince par usinage ionique de l'échantillon

Figure 2.54  Analyse de la gravure dans les tranchées CDTI par FIB STEM. Image de la lame mince soudée au doigt de cuivre.

Après avoir extrait la lame et l'avoir déposée sur le support en cuivre, l'échantillon est incliné de 0.5 à 1 ◦ _{pour procéder à un amincissement nal, à faible tension, de la zone pré-usinée.}

Cette étape permet de remédier aux imperfections de l'attaque à haute tension et éliminer la couche amorphe créée pendant l'usinage. Fig.2.55

Figure 2.55  Analyse d'une lame mince de tranchée CDTI partiellement gravée parLa Chimie de Gravure 3.2 via la technologie STEM