Chapitre II : La bainite par transformation isotherme
III.3. Techniques expérimentales
III.3.1. Etude dilatomètrique
Les éprouvettes utilisées dans le dilatomètre BAHR modèle DIL 805A au centre de Recherche ArcelorMittal de Gandrange ont un diamètre de 4 mm et une longueur de 10 mm. Ils ont été coupés dans le sens longitudinal à mi-rayon des échantillons de fils machines ou issus de barres.
Le chauffage dans le domaine austénitique est réalisé par induction sous vide secondaire (10-5 mbar) et le refroidissement, par projection d’hélium.
La température est contrôlée par un thermocouple de type S soudé à la surface de l’éprouvette
80 Le dilatomètre utilisé permet de piloter le cycle de refroidissement (TTT théorique avec vitesse de refroidissement infinie jusqu’à la température de palier ou loi de refroidissement en bain de sels du pilote Lisi) pour établir les cinétiques de début et de fin de transformations bainitique en condition isotherme.
III.3.2. Traitements thermiques industriels III.3.2.1. Traitement thermique des bainites
La trempe bainitique en bain de sels a été réalisée sur l’installation de Lisi. L’austénitisation a été faite à 880°C sur un four à passage pendant 50 minutes. Les pièces sont ensuite trempées à la température du bain de sels. Une circulation vive du bain de sels permet de maintenir stable cette température (+/- 3°C) et améliore ainsi les échanges thermiques. Après un temps de passage de 30 minutes dans le bain de sels, les échantillons sont trempés dans de l’eau à 50°C puis passent dans différents bacs de lavage avant d’être mis dans un container. Il est à noter un aspect de surface des échantillons très propre à l’issue du traitement thermique.
III.3.2.2. Traitement de trempe martensitique suivi d’un revenu
La trempe martensitique a été effectuée sur une installation industrielle de Lisi. L’austénisation a été effectuée sur un four à passage chauffé à 880°C pendant 50 minutes et la trempe dans de l’huile à 60°C. L’opération de revenu a été réalisée au laboratoire R&D de Lisi afin d’ajuster la température de chaque acier étudié pour atteindre des résistances mécaniques équivalentes à celles mesurées sur les échantillons provenant de la trempe bainitique isotherme. Le temps de revenu est d’une heure.
III.3.3. Microstructure
III.3.3.1. La microscopie optique
Le microscope ZEISS équipé d’une caméra couleur haute résolution a été utilisé pour acquérir les micrographies.
Pour l’étude métallographique, les échantillons ont été polis au papier abrasif jusqu’à la granulométrie 1200 suivi d’une finition sur disques diamantés de 6 µm, 3 µm puis 1 µm pour obtenir un poli miroir métallurgique. La microstructure a été révélée par une attaque chimique au nital (2 ml d’acide nitrique (HNO3) dans 98 ml d’éthanol).
III.3.3.2. La microscopie électronique à balayage
L’étude des structures bainitiques et martensitiques suivies d’un revenu ont été réalisées au centre R&D ArcelorMittal de Gandrange sur un Microscope Electronique à Balayage (Zeiss
81 (LEO 1530)). Les échantillons ont été observés après un poli miroir classique (papier et pate diamant jusqu’à 1 µm) puis, il a été réalisé un polissage à la silice colloïdale (0,03 µm). L’observation est réalisée après attaque au nital (2 ml d’acide nitrique (HNO3) + 98 ml d’éthanol).
III.3.4. La dureté
Les mesures de dureté HV 30 (Wolpert) ont été réalisées le long de la direction longitudinale au centre de chaque éprouvette dilatomètrique. Le résultat de dureté correspond à la moyenne de cinq mesures.
Dans le cas des échantillons en diamètre 12 mm, les duretés sur la section transversale ont été réalisées sur le duromètre KB 30S de Prüftechnik selon la norme ISO-6507-1. La restitution a été faite par la cartographie des duretés sous forme d’image et par l’évolution de dureté le long de l’axe de l’échantillon.
Une cartographie de dureté à partir de deux charges différentes a été réalisée:
- sous HV1 qui permet une distance entre les points de 0,25 mm soit environ 1600 mesures,
- sous HV30 qui permet une distance entre les points de 1,2 mm soit environ 60 mesures.
III.3.5. Les propriétés mécaniques III.3.5.1. Les échantillons utilisés
Les échantillons pour l’étude des propriétés mécaniques proviennent de fil machine ou de barres prélevés sur des coulées industrielles. Hormis pour le 50CrMo4 où le prélèvement a été effectué à mi-rayon du fait du diamètre initial de la barre de 60 mm, tous les autres prélèvements effectués sur du fil machine ou barre d’un diamètre inférieur ou égal à 25 mm ont été usinés en conservant le cœur métallurgique du produit initial.
Les échantillons utilisés pour les traitements thermiques de trempe martensitique et revenu et pour la trempe bainitique sont :
- pour l’étude des propriétés mécaniques, des cylindres de diamètre 12 mm et de longueur 50 mm,
- pour l’étude de la résilience des carrés de section 12X12 mm² et de longueur 50 mm.
82 Pour l’étude des propriétés mécaniques, il été réalisé par usinage les éprouvettes de traction et des goujons (Figure 66). Il est à noter que les filets sur goujons ont été obtenus par roulage.
Figure 66 : Dimensions des éprouvettes, (a) traction et (b) goujons.
III.3.5.2. La machine de traction
Les essais de traction ont été réalisés au centre R&D de Lisi Automotive à Grandvillars à l’aide d’une machine de traction Automatica de capacité 200 kN (Figure 67) qui permet un asservissement numérique de la charge d’essai par déplacement du mors mobile à vitesse constante ou l’imposition d’un déplacement et la mesure de la charge résultante.
Figure 67 : Machine de traction Automatica de capacité 200kN.
En condition normale la vitesse de traction pour les essais avec les éprouvettes et les goujons est de 5 mm/min.
En traction lente étagée, l’asservissement de la machine permet le pilotage par un allongement imposé de 0,10 mm toutes les 15 minutes.
III.3.5.3.La mise sous tension des goujons
83 La mise sous tension des goujons a été réalisée selon la norme EN ISO 15330 [51] sur des goujons M8x125. La lubrification des goujons a été effectuée avec de l’huile 15W40. L’assemblage est réalisé sur un banc de serrage (Figure 68(a)) et, pour chaque goujon la mise sous tension est effectuée à la limite d’élasticité mesurée en continu à laquelle il est ajouté une surcharge de 15 % de la charge nominale (Cp 15). Les plaques d’appui et les rondelles (Figure 68(b)) sont en acier 35NiCrMo16 traité et revêtu de zinc-nickel.
(a) (b)
Figure 68 : Banc de serrage avec la cellule de mesure (a) et montage des 7 goujons testés (b).
III.3.6. L’essai de résilience
Les essais ont été réalisés au centre de Recherche ArcelorMittal de Gandrange.
Les éprouvettes et les essais sont réalisées selon la norme NF EN ISO 148-1 à partir d’un mouton pendule de la société Zwick modèle RKP 450 IR Ge équipé d’un marteau de 450 Joules pour les essais Charpy à – 40°C et + 20°C.
III.3.7. La diffraction des Rayons X
La détermination de la présence d’austénite résiduelle a été réalisée par la diffraction de rayons X à température ambiante. Le logiciel EVA a été utilisé pour analyser les pics de diffraction et déterminer la présence d’austénite résiduelle.
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IV.1. Situation du BDS par rapport au milieu de trempe eau et huile.
Les essais de caractérisation menés chez Lisi ont permis de tracer les courbes de refroidissement de l’acier C4C (diamètre 15,5 mm, hauteur 50 mm) dans les différents milieux : eau, huile et bain de sels (BDS) à 350 et 400°C.
Figure 69 : lois de refroidissement du C4C de diamètre 15,5 mm dans différents milieux de trempe.
Nous pouvons constater Figure 69 que les lois de refroidissement sont similaires de la température d’austénitisation jusqu’à environ 600°C. Aux températures inférieures, nous retrouvons les caractéristiques intrinsèques à chaque milieu de trempe.
La réalisation de la transformation de toute l’austénite en bainite dans les conditions du diagramme TTT exige théoriquement le passage instantané du métal de la température de maintien austénitique à la température de maintien en bain de sels.
Nous constatons sur la Figure 69 qu’il n’en est rien pour les BDS. Il est donc nécessaire de bien caractériser le milieu de refroidissement qui est une donnée d’entrée pour définir la composition chimique de l’acier.