1.5 Réalisation de capteurs micropoutres par sérigraphie
1.5.2 Etuvage et frittage des échantillons
1.5.2.1 Technique de la couche sacrificielle pour réaliser les micropoutres
La technique de la couche sacrificielle associée à la technique de sérigraphie a été utilisée pour fabriquer les micropoutres sérigraphiées, en utilisant un procédé développé au cours de la thèse de P. Ginet et breveté par la suite [21]. Pour jouer correctement son rôle, la couche sacrificielle doit :
- servir de support mécaniquement stable pendant les dépôts ultérieurs des couches structurales
- se comporter comme un support mécanique stable durant l‟ensemble de la cuisson de la couche structurale
- présenter une compatibilité ou incompatibilité chimique avec les couches structurales, notamment pendant la cuisson
- avoir des propriétés thermomécaniques compatibles avec celles des couches structurales et du substrat
- posséder un bon état de surface
De plus, les différents constituants de la couche sacrificielle doivent pouvoir être mis sous forme d‟encre sérigraphiable et être éliminés le plus facilement possible par voie chimique et/ou physique en fin de procédé, sans altération des couches structurales.
En fonction des critères définis précédemment, une encre à base d‟une résine époxy thermodurcissable et de poudre minérale SrCO3 a été développée. Au-delà d‟une température de 300°C la résine époxy est décomposée, ce qui signifie que la résine seule ne peut pas jouer le rôle de support mécaniquement stable durant le procédé de cuisson, qui a généralement lieu entre 750 et 950°C pour des encres classiques. Au-delà de 300°C, le rôle de la phase minérale SrCO3 est donc de supporter mécaniquement la structure durant l‟ensemble de la cuisson et d‟être stable jusqu‟à 950°C ; ce qui est le cas, sa température de fusion étant de 1100°C. Il est intéressant de noter la robustesse, la planéité et la nature peu absorbante de la base polymère vis-à-vis des couches structurales déposées ultérieurement.
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Le choix du carbonate permet de plus une élimination rapide par voie humide par rapport à d‟autres matériaux plus réfractaires comme les oxydes, selon la réaction :
SrCO H O Sr CO H O gaz solide 2 2 2 3 3 2 3 ) ( ) (
Les étapes de fabrication d‟une poutre avec ce procédé sont données figure ci-dessous :
Figure 1.32 Technique de la couche sacrificielle associée à la technique de sérigraphie
La première étape est le dépôt de la couche sacrificielle. L‟étape suivante est la polymérisation de la couche sacrificielle qui s'effectue en étuve avec un palier de 25 minutes à 120°C. La dernière étape est le dépôt de la couche structurale. Après étuvage de la couche structurale pendant 20 minutes à 120°C, la cuisson du composant est effectuée en suivant un profil de température adapté à ce nouveau procédé (Figure 1.33). La première rampe de température de l‟ambiante à 450°C se fait à une vitesse de montée de 10°C/min. Ainsi, la décomposition thermique de la résine se produit le plus lentement possible pour ne pas
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dégrader les couches structurales. Un palier de 10 minutes est ensuite effectué à 450°C, température à laquelle le taux de décomposition de la résine époxy est maximal. Une rampe de 20°C/min permet ensuite d'atteindre 850°C où un palier de 15 minutes est effectué avant une descente à 20°C/min. Après cuisson, le carbonate SrCO3 contenu dans la couche sacrificielle est éliminé en 5 minutes dans une solution d‟acide phosphorique de concentration 0,5 mol.L-1. La concentration de cette solution acide peut être choisie en fonction du calcul de l'influence du pH sur la solubilité du carbonate de strontium. On peut ainsi montrer qu'en dessous de pH=3, la solubilité dépasse 870 g/mol. Nous avons donc choisi d'utiliser une solution d'acide phosphorique à 0.5 mol.l-1 (pH=1,2) de manière à éliminer le carbonate sans attaque apparente des couches structurales.
Les figures 1.34 a) et b) montrent respectivement une photographie d‟une micropoutre d'or obtenue avec ce procédé (taille 1x9,5x0,01mm3) et une coupe MEB attestant de l'élimination complète de la couche sacrificielle.
Figure 1.33 Profil de cuisson adapté à la réalisation de structures sérigraphiées libérées
Figure 1.34 Photo et coupe MEB d’une poutre sérigraphiée en or [40]
Ce procédé a été utilisé avec succès pour réaliser d‟autre structures libérées telles que : actionneur thermique en argent et cuivre, microfours en AgPdPt, microcanaux en
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vitrocéramiques [40] et plus récemment des ponts et poutres à base de matériaux piézoélectrique [41].
1.6 Conclusion
Ce chapitre a permis de montrer brièvement les principes de détection de poutres en mode statique et dynamique. Ces poutres peuvent être utilisées pour mesurer des effets de masse par application d‟une force dans le cas simple d‟un capteur de force (régime statique), ou pour mesurer des effets de masse liés à la sorption d‟une espèce à détecter sur une couche sensible recouvrant la poutre dans le cas de la détection de gaz (régime statique ou dynamique). Nous avons également détaillé le principe de fabrication de micro ou nanopoutres constituées de différents matériaux (silicium, polymères et céramiques). La liste des procédés de fabrication présentés, non exhaustive, montre les difficultés d‟utilisation de certains procédés et permet de mieux comprendre les raisons de l‟apparition de technologies alternatives dédiées à la fabrication de micropoutres dont la sérigraphie. Des exemples de capteurs de force (mode statique) et des capteurs chimiques à base de poutres (mode dynamique) issus de la littérature ont ensuite été cités, le but étant surtout de donner un aperçu sur les différentes techniques utilisées pour ces deux applications. Nous avons ensuite détaillé le procédé de sérigraphie associé à la technique de la couche sacrificielle qui permet d‟obtenir des poutres de taille millimétrique en terme de longueur, et largeur, et micrométrique en terme d‟épaisseur. Cette technique permet de structurer des poutres de différentes natures à faible coût et d‟intégrer les éléments de détection ou d‟actionnement en superposant les différentes couches selon les applications.
Nous nous proposons de réaliser des poutres vitrocéramiques intégrant des piézorésistances pour la détection de force et des poutres piézoélectriques pour la détection de gaz. Le principe de détection de ces deux types de capteurs, leur fabrication et leur procédé seront détaillés dans les chapitres suivants.
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